HGT_3249.1~3249.4-2008_橡胶工业用重质碳酸钙.pdf

I C S7 1 0 6 0 5 0 G1 2 备案号：2 3 7 5 5 2 3 7 5 8 - - 2 0 0 8 HG 中华人民共和国化工行业标准 H G T3 2 4 9 1 3 2 4 9 4 2 0 0 8 代替H G T3 2 4 9 - - 2 0 0 1 20 0 8 0 4 2 3 发布 工业用重质碳酸钙 20 0 8 10 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 H G T3 2 4 9 H G T3 2 4 9 H G T3 2 4 9 H G T3 2 4 9 目录2 0 0 8 造纸工业用重质碳酸钙2 0 0 8 涂料工业用重质碳酸钙2 0 0 8 塑料工业用重质碳酸钙2 0 0 8 橡胶工业用重质碳酸钙( 1 )( 1 7 )( 3 1 )( 4 5 ) 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 I C S7 1 0 6 0 5 0 G1 2 备案号：2 3 7 5 8 - - 2 0 0 8 HG 中华人民- Y 等T e l 国化工行业标准 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8 代替H G T3 2 4 9 2 0 0 1 橡胶工业用重质碳酸钙 H e a v yc a l c i u mc a r b o n a t ef o rr u b b e ri n d u s t r i a lu s e 2 0 0 8 0 4 2 3 发布2 0 0 8 10 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 刖舌H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替H G T3 2 4 9 - - 2 0 0 1 工业重质碳酸钙。本标准与H G T3 2 4 92 0 0 1 的主要技术差异如下：取消了原标准中的等级，根据产品用途分为四个分标准，并将橡胶工业用产品的要求列入本分标准；根据产品细度分为六种型号；根据橡胶工业的需求，取消了p H 值、铁含量、锰含量、筛余物、铜五项指标；增设了细度、比表面积、铅、六价铬、汞、砷、镉七项指标要求( 2 0 0 1 年版4 2 ，本版4 2 ) ；分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法，增加了新增项目的检验方法( 2 0 0 1 年版5 2 ，5 5 ，5 6 ，5 9 和5 1 2 ，本版5 6 ，5 7 ，5 1 2 ，5 1 3 ，5 1 4 ，5 1 5 和5 1 6 ) 。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( S A C T C 6 3 S C I ) 归口。本标准起草单位：建德市钦堂精细钙业有限公司、广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市新安质量技术服务中心、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：吴康孟、邵振宏、李齐洪、张小燕、刘启平、王钱、王莹、刘幽若。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：H G T3 2 4 9 - - 2 0 0 1 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 橡胶工业用重质碳酸钙 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分类要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、 贮存。 本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨表面处理制得的工业活性重质碳酸钙。本 产品主要用于橡胶工业中作填充剂。 2 规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B T1 9 12 0 0 0 包装储运图示标志( e q vI S O7 8 0 ：1 9 9 7 ) G B T1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B T5 9 5 01 9 9 6 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 G B T6 0 0 3 1 1 9 9 7 金属丝编织网试验筛( e q vI S O3 3 1 0 - 1 ；19 9 0 ) G B T6 6 7 8 化工产品采样总则 G B T6 6 8 21 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q vI S O3 6 9 6 ：1 9 8 7 ) G B T8 9 4 6 塑料编织袋 6 B T8 9 4 7 复合塑料编织袋 G B T1 9 2 8 t2 0 0 3 碳酸钙分析方法 G B T1 9 5 8 7 - - 2 0 0 4 气体吸附B E T 法测定固态物质比表面积( n e qI s ( ) 9 2 7 7 ：1 9 9 5 ) H G T3 6 9 6 1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 H G T3 6 9 6 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 H G T3 6 9 6 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式 分子式：C a C 0 3 相对分子质量：1 0 0 0 9 ( 按2 0 0 5 年国际相对原子质量) 4 要求 4 1 外观：白色或灰白色粉末。 4 2 橡胶工业用重质碳酸钙应符合表1 要求。 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8表1 要求I 型型型型V 型型指标项目20 0 0 目I5 0 0 目10 0 0 目8 0 0 目6 0 0 目4 0 0 目碳酸钙( 以干基计) u 9 5 09 5 09 509 5 O9 5O9 5 O自度度9 5 09 4 59 4 59 4 09 4 09 3 0D 9 0 “m58l l1 32 0细度D 5 0 p m1 92 53 5455 5通过率9 79 7比表面积( c m 2 g )1 75 0 01 60 0 01 25 0 01 15 0 01 00 0 0括化度9 59 0吸油值( m L 1 0 0g )Z 52 22 02 01 81 8盐酸不溶物0 2 5O 51 0 5 挥发物O 5铅( P b ) w 0 0 0 10六价铬( C d 一) w 0 0 0 05。汞( H g ) w 0 0 0 0 1砷( A s ) w 0 0 0 02。镉( C d ) w 0 O O O2注：带“* ”的指标适用于制造高压锅或电气密封圈用的碳酸钙。5 试验方法5 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即治疗。使用易燃品时。严禁使用明火加热。5 2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B T6 6 8 21 9 9 2 中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按H G T3 6 9 6 1 、H G T3 6 9 6 2 、H G T3 6 9 6 3 之规定制备。5 3 外观的判别在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。5 4 碳酸钙含量的测定按G B T1 9 2 8 1 - - 2 0 0 3 第3 4 条规定的方法进行测定。5 5 自度的测定5 5 1 方法提要同G B T5 9 5 0 1 9 9 6 第4 章。5 5 2 仪器、设备5 5 2 1 白度仪。5 5 2 2 工作白板：符合G B T5 9 5 0 一1 9 9 6 第6 章规定的标准工作白板。2( 5 0 ) 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8 5 。5 3 分析步骤 取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压 制3 件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝 光白度。 5 5 4 结果计算 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1 。 5 6 细度的测定 5 6 1 粒径的测定 5 6 1 1 试剂 聚丙烯酸钠溶液：称取5 0g 聚丙烯酸钠，溶于1 0 0 m L 水中，用1 + 1 氨水溶液调节p H 值为 9 0 9 5 。 5 6 1 2 仪器 5 6 1 2 1 激光粒径分析仪： 量程：o 0 2 , u m 20 0 0 , u m 。 精度：士1 。 检测角度：0 。1 3 5 。 5 6 1 2 2 超声波分散仪。 5 6 2 分析步骤 根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入1 0 0m L 水( 表面改性的试样先加入少量乙醇 润湿) ，加入1 0m L 1 5m L 聚丙烯酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散 2 0m i n 。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定( 建议折射率为1 5 ) 。 5 7 比表面积的测定 按G B T1 9 5 8 7 - - 2 0 0 4 规定的方法进行测定。 5 8 活化度的测定 按G B T1 9 2 8 12 0 0 3 第3 2 0 条规定的方法进行测定。 5 9 吸油量的测定 5 9 1 试剂 同G B T1 9 2 8 1 - - 2 0 0 3 第3 2 1 1 条。 5 9 2 仪器 同G B T1 9 2 8 1 - - 2 0 0 3 第3 2 1 2 条。 5 9 3 分析步骤 称取约5g 试样，精确至0 0 1g ，置于玻璃板或釉面瓷板上用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯( D O P ) ( 恒温) 的滴瓶滴加D O P ，在滴加时，用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全 部被D O P 所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0 ，0 1g 。整个测定要求在2 0 r a i n 内 完成。 5 9 4 结果计算 吸油量以w ，计，数值以每1 0 0g 碳酸钙所吸收D O P 的质量( g ) 表示，按公式( 1 ) 计算： w 一m l - - m 2 1 0 0 ( 1 ) m 式中： m 。滴加D O P 之前滴瓶和D O P 的质量的数值，单位为克( g ) ； m 。滴加D O P 之后滴瓶和D O P 的质量的数值，单位为克( g ) ； ( 5 1 )3 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8m 试料质量的数值，单位为克( g ) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1 og l o og 。5 1 01 0 5 挥发物的测定按G B T1 9 2 8 1 - - 2 0 0 3 第3 1 4 条规定的方法进行测定。5 1 1 盐酸不溶物含量的测定按G B T1 9 2 8 1 - - 2 0 0 3 第3 1 6 条规定的方法进行测定。5 1 2 铅含量的测定5 1 2 1 方法提要将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法2 8 3 3n m 波长下测定铅含量。5 1 2 2 试剂和溶液5 1 2 2 一盐酸。5 1 2 2 2 硝酸。5 1 2 2 3 铅标准溶液：1 m L 溶液含铅( P b ) O 0 2 0g 。配制：用移液管移取2m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的铅标准溶液置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 1 2 2 4 水：G B T6 6 8 2 1 9 9 2 中规定的二级水。5 1 2 3 仪器、设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5 ，12 4 分析步骤5 1 2 。4 1 试验溶液的制备称取四份( 2 O O f l ：O 0 1 ) g 试样，分别置于2 5 0 m L 烧杯中，加入1 0 m L 硝酸、1 5 m L 盐酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4m L 盐酸、5 0m L 水，加热煮沸5m i n ，冷却。全部移入4 个1 0 0m L 容量瓶中，用移液管分别移人0 0 0m L 、2 0 0m L 、4 ，0 0m L 、6 0 0m L 铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5 1 2 4 2 空白试验溶液的配制在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5 1 2 5 测定使用乙炔一空气火焰，在波长2 8 3 3n m 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量( r a g ) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。5 1 2 6 结果计算铅含量以铅( P b ) 的质量分数g t 3 z 计，数值以表示，按公式( 2 ) 计算：( m l m 2 ) 1 0 - 3”2 一磊1 0 0( 2 )式中：m 。从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克( m g ) ；m 。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克( m g ) ；m 试料质量的数值，单位为克( g ) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 0 01 。5 1 3 六价铬的测定5 1 3 1 方法提要将溶液调制酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬含量。5 1 3 2 试剂和溶液5 1 3 2 1 乙醇9 5 。d( 5 2 ) 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8 5 1 3 2 2 氢氧化钠溶液；1 6 0g L 。 5 1 3 2 3 高锰酸钾溶液：2 0g L 。 5 1 3 2 4 硫酸溶液：0 5m o l L ； 量取2 8 m L 浓硫酸( G B6 2 5 ) ，边搅拌边滴加到约4 0 0 m L 水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐 徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至10 0 0m L 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 5 1 3 2 5 硫酸溶液：1 + 6 ； 量取1 0 0m L 浓硫酸，以上述方法加入到8 0 0m L 水中，并加入1 滴2 高锰酸钾溶液，使溶液呈粉 红色。 5 1 3 2 6 二苯卡巴肼溶液： 称取0 5g 二苯卡巴肼，溶解于1 0 0 m L 丙酮( G B6 8 6 ) 中。 5 1 3 2 7 铬标准储备液：1m L 溶液含铬( C r ) 0 1 0 0m g ； 称取0 2 8 30g 经1 0 0 1 1 0 烘至质量恒定的重铬酸钾( G B6 4 2 ) 用水溶解，移入10 0 0m L 容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5 1 3 2 8 铬标准溶液：1m L 溶液含铬( C r ) 0 0 0 2 m g 移取1 0 0 m L 铬标准储备液置于5 0 m L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。 5 1 3 3 仪器、设备 分光光度计：配有1c m 比色皿，可在5 4 0D I T I 处测量吸光度。 5 1 3 4 分析步骤 称取约3g 样品，精确到0 0 0 0 1g ，置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加入1 5 m L0 5 m o l L 硫酸溶液，在电 炉上微沸，加入1 5 m L 氢氧化钠溶液，再加人2 滴高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为6 0 m L 7 0m L ，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸2 0r a i n ( 在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锰 酸钾溶液，使溶液保持紫红色) ，然后沿壁加入3m L9 5 的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于1 0 0m L 容 量瓶中，并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸3 4 次洗涤液并入容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试 样溶液，备用。 5 1 3 5 工作曲线的绘制 移取铬标准溶液0 0 0m L 、2 0 0m L 、4 0 0m L 、6 0 0m L 、8 0 0m L ，分别置于 0 0m L 容量瓶中，加 入适量水稀释，依次加入4m L ( 1 + 6 ) 硫酸溶液，再加入2 0m L 二苯卡巴胼溶液，用水稀释至刻度，摇 匀，静置3 0r a i n ，以水作为参比，用1c m 比色皿，在波长5 4 0n m 处用分光光度计测量其吸光度，从每个 标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铬的质量( r a g ) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制 工作曲线。 5 1 3 6 测定 在装有试样溶液的1 0 0m L 容量瓶中，依次加入4m L ( 1 + 6 ) 硫酸溶液和2 0m L 二苯卡巴肼溶液， 用水稀释至刻度，摇匀，静置3 0r a i n ，按5 1 3 5 的要求从“以水作为参比”开始测定。从工作曲线 上查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。 5 1 3 7 结果计算 铬含量以铬( c r 6 + ) 的质量分数W 。计，数值以表示，按公式( 3 ) 计算： w ，一旦塑二竺! ! 坐! 1 0 0 ( 3 ) m 式中； m ，从工作曲线上查得的试验溶液中铬的含量的数值，单位为毫克( r a g ) ； m z 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的含量的数值，单位为毫克( r a g ) ； m 试料质量的数值，单位为克( g ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 0 01 。 ( 5 3 ) 5 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 85 1 4 汞含量的测定5 1 4 1 方法提要试样经消化后，汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。5 1 4 2 试剂和溶液5 。1 4 2 1 硝酸。5 1 4 2 2 氨水。5 1 4 2 3 高锰酸钾溶液：5 0g ，。5 1 4 2 4 三氯甲烷：不应含有氧化物。5 1 4 2 5 硫酸溶液：1 + 3 5 。5 1 4 2 6 硫酸溶液：1 + 1 9 。5 1 4 2 7 盐酸羟胺溶液：2 0 0g L ；吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。5 1 4 2 8 溴麝香草酚蓝一乙醇指示液：1g L 。5 1 4 2 9 双硫腙一三氯甲烷溶液：0 5g L ；保存于冰箱中，必要时用下述方法纯化；称取0 5g 研细的双硫腙，溶于5 0 m L 三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于2 5 0 m L 分液漏斗中，用氨水( 1 + 9 9 ) 提取三次，每次1 0 0m L ，将提取液用棉花过滤至5 0 0m L 分液漏斗中，用盐酸( 1 + 1 )调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2 3 次，每次2 0m L ，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液，在5 0 水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的双琉腙用Z 0 0 m L 、2 0 0 m L 1 0 0 m L 三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。5 1 4 2 1 0 双硫腙使用液：吸取1 O m I 双硫腙溶液，加三氯甲烷至1 0 m L ，混匀。用lc m 比色皿，以三氯甲烷调节零点，于波长6 1 0n m 处测吸光度( A ) ，用式( 4 ) 算出配制1 0 0 m L 双硫腙使用液( 7 0 透光率) 所需双硫腙溶液的毫升数( V ) 。v 一! ! 1 2 二! g ! ! ! ：! 生f 4 )AA5 1 4 2 1 1 汞标准使用液：1m L 溶液含汞( H g ) 0 0 2 0m g ；移取2 0m l ，按H G T3 6 9 6 2 配制的汞标准溶液，置于1 0 0m I ，容量瓶中，加硫酸( 1 + 3 5 ) 稀释至刻度。此溶液使用期为一星期。5 1 4 2 1 2 汞标准使用液：1m L 溶液含汞( H g ) O 0 0 1m g ；移取上述汞标准使用液2 5 m L 置于5 0 m L 容量瓶中，加硫酸( 1 + 3 5 ) 稀释至刻度。此溶液即用即配。5 1 4 3 仪器、设备可见分光光度计。5 1 4 4 分析步骤5 1 4 4 1 试验溶液的制备称取约2g 试样，精确至0 0 0 0 lg ，加入少量盐酸使其溶解，再加2 0 m L 水，在电炉上煮沸1 0 m i n ，除去二氧化碳等，冷却至室温。5 1 4 4 2 空白试验溶液的制备除不加试样外，加入试剂的量与制备试验溶液时完全相同，并与试验溶液同时进行同样的处理。5 1 4 4 3 工作曲线的绘制吸取0 0 0m L 、0 5 0m I 10 0m L 、2 0 0m l 30 0m l ，汞标准溶液( 5 1 4 2 1 2 ) 分别置于12 5m L分液漏斗中，加1 0 m L 硫酸( 1 + 1 9 ) ，再加水至4 0 m L ，混匀。再各加1m L 盐酸羟胺溶液，放置2 0 r a i n ，并时时振摇。于分液漏斗中各加5 0m L 双硫腙三氯甲烷溶液，剧烈振摇2m i n ，静置分层后，经脱脂棉将三氯6( 5 4 ) 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 8 甲烷层滤入1c m 比色皿中，以三氯甲烷调节零点，在波长4 9 0n m 处测吸光度，从每个标准溶液的吸光 度中减去空白溶液的吸光度，以汞的质量( m g ) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 1 4 4 4 测定 于试验溶液及空白试验溶液中各加高锰酸钾溶液( 5 0g L ) 至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液 使紫色褪去，加2 滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节p H ，使橙红色变为橙黄色( p H 一1 2 ) 。定量转移 至1 2 5 m L 分液谝斗中。以下按工作曲线绘制“于分液漏斗中加5 0 m l 。双硫腙一三氯甲烷溶液”操 作。测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出汞的质量。 5 1 4 5 结果计算 汞含量以汞( H g ) 的质量分数”。计，数值以表示，按公式( 5 ) 计算： 。一! 鳖竺迹! ! 二1 0 0 ( 5 ) m 式中： m 1 从工作曲线上查得的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克( m g ) ； m 。一从工作曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克( m g ) ； m 一试料质量的数值，单位为克( g ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 0 00 5 。 5 1 5 砷含量的测定 5 1 5 1 方法提要 同G B T5 0 0 9 ，7 62 0 0 3 第8 条。 5 、5 2 试齐j 同G B T6 0 0 9 7 6 2 0 0 3 第3 条。 5 1 5 3 仪器 同G B T5 0 0 9 7 6 2 0 0 3 第1 0 条。 5 1 5 4 分析步骤 称取( 1 0 0 士0 0 1 ) g 研磨后的试样，置于锥形瓶或广口瓶中。加7 5 m I 。水，加5 m L 盐酸、1g 碘化 钾溶液、0 2m l 。氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置1 0m i n 。然后加入2 5g 无砷金属锌，并立即塞上预 先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于2 5 放置暗处1h 。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不 得深于标准。 标准是分别移取2 0 0 m L ( 1 m L 含砷0 0 0 1 r a g ) 的砷标准溶液，置于锥形瓶中，加水至7 5 m L ，从加 “5m L 盐酸”开始，与试样同时同样处理。 5 1 6 镉含量的测定 5 1 6 1 方法提要 通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对镉元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试 样中镉元素的含量。 5 1 6 2 试剂 5 1 6 2 1 盐酸溶液：1 + 1 。 5 1 6 2 2 硝酸溶液：l + 1 。 5 1 6 2 3 镉标准溶液：l m L 溶液含有镉( C d ) O 0 1 0 m g 。 移取1 0 0m L 按H G T3 6 9 6 ，2 配制的镉标准溶液，置于1 0 0m I 。窬量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液即用即配。 5 1 6 2 4 水：G B T6 6 8 2 19 9 2 中规定的二级水。 5 1 6 3 仪器、设备 5 1 6 3 1 原子吸收分光光度计。 ( 5 5 )7 H G T3 2 4 9 4 2 0 0 85 1 6 3 2 镉空心阴极灯。5 1 6 4 仪器工作条件5 1 6 4 1 波长：2 2 8 8n m 。5 1 6 4 。2 火焰：空气一乙炔。5 。1 6 。5 分析步骤5 1 6 5 1 工作曲线的绘制取5 只1 0 0m L 容量瓶，用移液管分别加入0 0 0m L 、0 5 0m L 、1 0 0m L 、1 5 0m L 、2 0 0m L 镉标准溶液，加入1 0 m L 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以镉的质量( m g ) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 1 6 5 2 测定称取约5g 试样，精确至0 0 0 01g ，置于1 5 0m L 烧杯中，用少量水润湿，加入硝酸溶液溶解，加热蒸发至无N O 。为止，冷却。全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，加入1 0 m L 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中镉的质量。5 1 6 6 结果计算镉含量以镉( c d ) 的质量分数毗计，数值以表示，按公式( 6 ) 计算；w 。一塑 丝旦坐) 二1 0 0 ( 6 )m式中：m 。从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克( m g ) ；m ：从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克( m g ) ；m 试样质量的数值，单位为克( g ) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝