QB-T 1035.3-1991 食品添加剂 三聚磷酸钠 氟化物含量的测定.pdf

食品添加剂食品添加剂 三聚磷酸钠三聚磷酸钠 氟化物含量的测定氟化物含量的测定 QB/T 1035.3-91 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中氟化物含量的测定方法。本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中氟化物含量的测定方法。 本标准适用于氟化物含量本标准适用于氟化物含量(以氟计以氟计)550mg/kg 的产品。的产品。 2 原理原理 将试样溶解于盐酸溶液中将试样溶解于盐酸溶液中,加入离子强度调节缓冲溶液加入离子强度调节缓冲溶液,用氢氧化钠或盐酸溶液调节用氢氧化钠或盐酸溶液调节 pH 至至 5.50.1,用氟离子选择电极直接电位法测定溶液中解离的氟离子用氟离子选择电极直接电位法测定溶液中解离的氟离子,由校准曲线查得氟由校准曲线查得氟 化物的浓度。化物的浓度。 3 试剂试剂 分析中应使用去离子水分析中应使用去离子水,其电导率应小于其电导率应小于 210*-7s/cm;使用的试剂应为分析纯以上使用的试剂应为分析纯以上, 配制的试剂溶液配制的试剂溶液,用氟离子选择电极测试用氟离子选择电极测试,其氟含量应低于校准曲线的最低点。去离子水和其氟含量应低于校准曲线的最低点。去离子水和 试剂溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶中。试剂溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶中。 3.1 盐酸盐酸(GB 622),c(HCl)=1mol/L 溶液。溶液。 3.2 柠檬酸钠柠檬酸钠(HG 3-1298),c(Na3C6H5O72H2O)=1mol/L 溶液。溶液。 3.3 乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠(FDTA)(GB 1401),c(EDTA)=0.2mol/L 溶液。溶液。 3.4 氟化钠氟化钠(GB 1264),优级纯优级纯,含氟含氟 5g/ml 标准溶液标准溶液 称取称取 2.2100g 预先在预先在 110干燥干燥 2h 的氟化钠于的氟化钠于 400ml 烧杯中烧杯中,加入加入 200ml 水水,搅拌使其溶搅拌使其溶 解。用水定量转移至解。用水定量转移至 1000ml 容量瓶中容量瓶中,并稀释至刻度并稀释至刻度,混匀。将此溶液转移至洁净干燥的塑混匀。将此溶液转移至洁净干燥的塑 料瓶中贮存。此溶液含氟料瓶中贮存。此溶液含氟 1mg/ml。 使用前吸取上述溶液使用前吸取上述溶液 5.0ml 至至 1000ml 容量瓶中容量瓶中,用水稀释至刻度用水稀释至刻度,混匀。此溶液含氟混匀。此溶液含氟 5 g/ml。 4 仪器仪器 4.1 电位计电位计,精度精度 2mV/1000mV,测量范围测量范围 01500mV。 4.2 氟离子选择性电极。氟离子选择性电极。 4.3 单液接甘汞电极单液接甘汞电极,232 型或相当的电极。型或相当的电极。 4.4 玻璃电极玻璃电极,231 型或相当的电极。型或相当的电极。 4.5 精密酸度计精密酸度计,分度分度 0.02pH 单位单位,如如 PHS-2 型或相当的仪器。型或相当的仪器。 4.6 聚四氟乙烯塑料杯聚四氟乙烯塑料杯,125ml,250ml。 所用玻璃仪器应为用含氟低的硬质玻璃或所用玻璃仪器应为用含氟低的硬质玻璃或 95 玻璃制作的。玻璃制作的。 5 试验程序试验程序 5.1 校准曲线的绘制校准曲线的绘制 分别吸取分别吸取 1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml 氟化钠标准溶液氟化钠标准溶液(3.4)至五个至五个 250ml 塑料杯塑料杯(4.6) 中中(每杯中分别含氟每杯中分别含氟 5、10、15、25、50g),向各杯依次加入向各杯依次加入 50ml 水水,5ml 盐酸盐酸(3.1),10ml 柠柠 檬酸钠溶液檬酸钠溶液(3.2)和和 10ml EDTA 溶液溶液(3.3),混合。 将各杯中溶液分别定量转移至混合。 将各杯中溶液分别定量转移至 100ml 容量瓶容量瓶 中中,用水分次冲洗塑料杯用水分次冲洗塑料杯,并转移至容量瓶使至刻度并转移至容量瓶使至刻度,混匀。此溶液的混匀。此溶液的 pH 值应为值应为 5.50.1用用 酸度计酸度计(4.5)测量之 。测量之 。 按仪器使用说明书准备好仪器。按仪器使用说明书准备好仪器。 取上述溶液各取上述溶液各 50ml 至至 125ml 塑料杯塑料杯(4.6)中中,以氟离子选择性电极为响应电极以氟离子选择性电极为响应电极,单液接甘单液接甘 汞电极为参比电极汞电极为参比电极,按氟浓度由低到高的顺序测定各溶液的电极电位值。 在半对数坐标纸上，按氟浓度由低到高的顺序测定各溶液的电极电位值。 在半对数坐标纸上， 以对数坐标定浓度（以对数坐标定浓度（gF/100ml),十进坐标定电位值十进坐标定电位值,绘制电位绘制电位/浓度对数浓度对数(E/log c)校准校准 曲线。曲线。 5.2 测定测定 标准下载网( ) 称取称取1.00g 试样至试样至 150ml 玻璃烧杯内玻璃烧杯内,加入加入 10ml水水,在连续搅拌下在连续搅拌下,慢慢地加入慢慢地加入 20ml 盐酸盐酸 (3.1)溶解样品。迅速煮沸溶解样品。迅速煮沸 1min,用冰水迅速冷却至室温。依次加入用冰水迅速冷却至室温。依次加入 15ml 柠檬酸钠溶液柠檬酸钠溶液(3.2) 和和 10mlEDTA 溶液溶液(3.3),混合。必要时用盐酸混合。必要时用盐酸(3.1)或氢氧化钠溶液或氢氧化钠溶液(1mol/L)调节调节 pH 至至 5.5 0.1。然后，用水定量转移溶液至。然后，用水定量转移溶液至 100ml 容量瓶中容量瓶中,并稀释至刻度并稀释至刻度,混匀。混匀。 取此溶液取此溶液 50ml 至至 125ml 塑料杯塑料杯(4.6)中中,按按 5.1 测得试验溶液的电位值。 从校准曲线上查测得试验溶液的电位值。 从校准曲线上查 得样品的含氟量得样品的含氟量,以微克氟计。以微克氟计。 6 试验结果表示试验结果表示 样品中的氟化物含量以毫克氟每千克样品中的氟化物含量以毫克氟每千克(mgF/kg)表示。表示。 取两个平行测定值的平均值作为结果。平行测定结果之差应不大于取两个平行测定值的平均值作为结果。平行测定结果之差应不大于 3mg/kg。 附加说明：附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人：王淑英本标准主要