QB-T 2629-2004 无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰.pdf

I CS 2 9 . 2 2 0 分类号:K8 2 备案号:1 4 2 9 2 - 2 0 0 4 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 仁行 业 标 准 Q B / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 无汞碱性锌一 二氧化锰电池用 电 解 二 氧 化 锰 E l e c t r o l y t i c m a n g a n e s e d i o x i d e f o r me r c u r y - f r e e a l k a l i n e z i n c - m a n g a n e s e d i o x i d e b a t t e r y 2 0 0 4 - 0 8 - 1 5 发布2 0 0 5 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民共和 国国家发展和改革委员会发布 标准下载网( ) QB/ T 2 6 2 9一2 0 0 4 n 11舌 木标准的附录A至附录 Q均为规范性附录口 本标准由 囚轻C , 1k 联合会提出 木标准由全国原电池标准化技术委员会( S A C / T C 1 7 6 ) 归u. 本标准主要起草单位:国家轻工业电池质量监督检测中心、 湘潭电化科技股份有限公司、 大新县高 能锰业有限责仟公司、贵州遵义双源化 I_ ( 集团) 有限贡仟公1 习 、 湖南新日重化有限公. 刁 本标准参加起带单位: 武隆县国锰有限女任公司、 湘潭湘鹤电解材料有限公司、 厂西桂柳化工有限 责任公司、福建南平南孚电池有限公司、 户 银c 5 波) 电池有限公司、j 一 州市 虎头电池集团有限公司 木标准主要起草人:林佩云、刘燕、 尔贤、李同庆、钱伟文、周守红、陈昌华、曹世文、 邓建军、罗小江、彭美春、许雄新、朱效铭、黄星平、张世涌 木标准2 0 0 4 年 8 月首次发布 标准下载网( ) QB/ T 2 6 2 9 一2 0 0 4 目次 前 言 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， I 1 范围 ， 1 2 规范性引用文件 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 3要求 ， ， ， 4 ， ， ， 一1 4 试验方法 - - ， ， ， 。 ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . ， . . . . . . . . 2 5 检验规则 ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 包装、标志、 运输、贮存 ， 。 ， ， - 3 附录 A( 规范性附录)碘量法测定 电解二氧化锰中二氧化锰量 ， ， 4 附录B( 规范性附录)重量法测定电解二氧化锰中水分 ， 、 ， ， ， ， ， 一 6 附录C( 规范性附录)火焰原子吸收光谱法测定电解一氧化锰中铁量( 第一 方法)、 镍量和 钻量( 第 一 方法) ， ， ， - 一 “ “ ” 7 附录D( 规范性附录) 邻菲嘿琳分光光度法测定电解 一 氧化锰中铁量( 第二方法) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 附录E( 规范性附录)火焰原子吸收光谱法测定电解二气化锰中铜量( 第一方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 附录F ( 规范性附录)硫氰酸钾极谱法测定电解一氧化锰中铜量( 第二方法卜 1 5 附录G( 规范性附录) 火焰原了吸收光谱法测定电解二氧化锰中铅量( 第一方法) ， ， 1 7 附录H( 规范性附录)碘化钾极谱法测定电 解二氧化锰中铅量( 第二方法)1 ， ， 甲 ， 1 9 附录I ( 规范性附录)丁一 酮肠极谱法测定电解 二 氧化锰 镍量、钻最( 第一方法) ， 2 1 附录J ( 规范性附录)催化极谱法测定电解_ _ 氧化锰中含量 ， ， ， ， ， ， 2 3 附录K( 规范性附录)火焰原子吸收光谱法测定电解二 氧化锰中钾量. . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 附录L( 规范性附录) 原子荧光光谱法测定电解二 氧化锰中砷量 ， 4 ， ， 2 7 附录M( 规范性附录)硫酸钡重量 法测定电解二氧化锰中硫酸根景 ， ， ， ， 2 9 附录N( 规范性附录) 重量法测定电 解 几 氧化锰中盐酸不溶物最 3 1 附录0( 规范性附录) 分光光度法测定电解二氧化锰中钱量 甲 ， 。 。 ， ， 3 3 附 录P ( 规 范性附 录) 蒸馏 水法 测定电 解二 氧化锰p H . . . . . . . . . . ， 3 5 附录Q( 规范性附录) 电解_- . x化锰粒度分布的测定 3 6 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 无汞碱性锌一 二氧化锰电池用电解二氧化锰 1 范围 木标准规定了无汞碱性锌一 二氧化锰电池用电解止氧化锰 以下简称电解_ 二 氧化锰) 的要求、 试验方 法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于电解二氧化锰的生产、检测和验收 2 规范性引用文件 厂 列文件中的条款通过木标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注I i 期的引用文件， 其随后所有的 修改单( 小包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根抓本标准达成协议的各方研究 是台J 使用这些义 件的最新版本。凡是不注门期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图. 1 : 标志 G B / T 1 2 5 0 极限数值的表/Q 、 方法和判定方法 G B / 丁1 4 7 9 金属粉末松装密度的测定 第一部分 漏斗法 3 要求 电解 二 氧化锰的技术要求见表 表 1 项目 单位要求 氧 化锰 含 量 ( 以干 基 计) % 3 9 L 0 水 分 含量 % 9 9 . 9 % ) . fx V ( 9 9 . 9 ) 各 。 I g , M A5 0 . 1 M g , W . I = V, ff “ I , , t 0 麟 ( C . 3 . 2 ) 2 0 mL 加热溶解，冷却后移入1 0 0 0 m L容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀 C 4 仪器 原子 吸收分光光度计，铁、镍、钻空 Ij1 1 极灯 C 5 分析步骤 C . 5 . 1 试料 称取试样2 g ,精确 . I m g . C . 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 加A酸( C . 3 . 1 ) 2 0 mL和过氧化氢( C . 3 . 3 ) 1 m L于1 2 5 m L三角烧杯中，加热蒸发至近千。取 卜 冷 却，加款酸( C . 3 . 1 ) 4 m L ,氯化锰溶液( C . 3 . 4 ) 2 1 m L ，移入 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 C 53 测定 C . 5 . 3 . 1 将试料e i 于1 2 5 m L 三角烧杯， f l ,加入盐酸( C . 3 . 1 ) 2 0 m L ,加热数分钟后，分次滴加过氧化 氧( C. 3 . 3) 1 mL, 继续加热个试米 完全溶解， 并蒸发至近 干。取 卜 冷却，加款酸( C . 3 . 1 ) 4 mL和水 2 0mL , 微热溶解劫 类，冷却后移入 5 0 mL容量瓶巾，用水稀释个刻度，棍匀 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 C . 5 . 3 . 2 采用空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计， 分别在波长2 4 8 . 3 n m ( 铁) , 2 3 2 . 0 n m ( 镍) 和2 4 0 . 7 n m ( 钻 ) 处测量铁、镍、钻的吸光度 ( 以空 白溶液作参 比) C . 5 . 3 . 3 在工作曲 线上杏出被测元素的量 C . 5 . 4 工作曲线绘制 按表 C . 1 分取铁标准溶液( C . 3 . 5 ) ,镍、钻标准溶液( C . 3 . 6 ) ,置于 一 组5 0 m L容量瓶中，加入盐 酸( C . 3 . 1 ) 4 mL . 氯化锰溶液( C . 3 . 4 ) 2 1 m L ， 用水稀释至刻度， 棍匀。 以 卜 按C . 5 . 3 . 2 步骤进行测五 欲测 量 吸光 度时以。 9 g 溶液 调零)分别以 铁、 镍、 钻量为 横坐 标， 吸 光度为 纵 坐标， 绘制下 作曲 线 表 C 1单位为毫升 标准溶液名称分取标准溶液体积 铁 谋 、钻 0 . 0 0 ; 0 . 5 0 ; 1 . 0 0 ; 1 . 5 0 ; 2 . 0 0 ; 2 . 5 0 ; 3 . 0 0 0 . 0 0 ; 0 . 5 0 ; 0 0 ; 1 . 5 0 ; 2 . 0 0 ; 2 . 5 0 ; 3 . 0 0 C. 6 结果计算 铁( F e ) .镍( Ni ) ,钻( C O )含量以质量分数计，数值以微克每克( p g / g ) 表小，按公式( C . 1 ) 计算 F e ( p g / g ) . N i ( p g / g ) . C o ( p g / g ) 一 止 一于 二 ( C . I ) 自丁 _ 作曲线上查得的铁、镍、钻量的数值，单位为微克( p g ) ; 试料的质量的数值，单位为克( 9 ) 。 式构 当铁含量31 0 0 p g / g 时， 计算结果表小到二位有效数字;1 1, 铁含量G1 0 0 p g / g 时，计算结果表示到 两位有效数字。镍、钻含量计算结果表示到两位有效数字 C 7 允许差 实验室之间分析结果的井值应不人1 几 表C . 2 和表 C . 3所列的允许差。 表 C. 2单位 为微 壳位 克 铁含量允许差 3 01 0 0 1 0 0 -2 0 0 2 0 0- 5 0 0 t 0 2 0 4 0 表 C. 3单位 为微 克 1=S 克 镍、钻含量 允许差 5- 1 0 1 0 2 0 2 0 一 1 0 0 1 0 0 2 0 0 2 3 5 1 0 C8 仪器工作条件( 供参考) 日本岛津 AA 6 7 0型原 r 吸收分光光度 计的 作条州见表 C. 4 QB/ T 2 6 2 9 一2 0 0 4 表 C 4 兀素 A n 长 m 灯电 流 - 入 光谱 通 带 m 燃烧 器 局度 ” ，m 空气 流量 L min - 乙炔 流量 L mm 刁 F c N 1 CO 2 4 8 . 3 2 3 2 . 0 2 4 0 . 7 8 4 6 0 2 0 - 1 5 0 . 2 6 6 6 8 8 8 2 . 0 1 . 7 2 . 2 QB/ T 2 6 2 9一2 0 0 4 附录D ( 规范性附录) 邻菲q琳分光光度法测定电 解二氛化锰中铁量( 第二方法) D. 1 适用范围 本方法适用于电解二氧化锰中铁含坛的测定 测定范围:铁含量3 0 g g / g - 5 0 0 p 断9 = D 2 原理 试料以款酸和过氧化氢分解，铁( (a ) 被盐酸烈胺还原为铁 ( 11 ) 后 ， 令 阴卜 缪琳生成红色给合物，采 用分光光度计，在波长5 1 0 n m处测量溶液的吸光度。 D 3 仪器 分光光度计 D 4 试剂 除非另有说明，在分析中仪使川确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 D. 4 . 1 盐酸，1 +1 ，优级纯_ A 4 . 2 )廷年洲 七氢，3 0 “/ D . 4 . 3 乙酸 钱溶 液， 2 5 0 g / L . D . 4 . 4 邻们岁1琳 溶液1 g / L. 0 . 4 . 5 盐酸f 创安 洛液，I O O g / L ，使用前配制。 D . 4 . 6 铁标准储备溶液，2 0 0 p g / m L 称 取 金 属 铁 9 9 .5 % ) 0 .2 g , 精 确 至 。 . ， m g , i i 于 烧 杯 中 ， 加 盐 酸 ( D . 4 1 ) 2 0 rn L , 加 越 净 解 ， 冷 却后移 入 ()()。 毗 容量 瓶中， 用水稀 释至 刻度， 棍匀 D . 4 . 7铁 标 准 溶 液 ， 1 0 g g / m L 分取铁标准储备溶液( D . 4 . 6 ) 5 . 0 0 m L ,程r I O O mL容量瓶中，加盐酸( D . 4 . 1 ) 5 m L , 用水稀释介 刻度， 棍勺亡 D . 5 分钱 步骤 D. 5 . 1 祖 娜斗 称取 麟样2 g ， 精确至I M g . D . 5 . 2绷 均 U t it 随同i lt “抖作空白试验。 D . 5 . 3 测定_ 0 . 5 . 3 . 1 将试料置于 1 2 5 m L - 角烧杯中，加入盐酸( D . 4 . 1 ) 2 0 m L ，加热数分钟后，分次滴加过氧化 氢( D . 4 . 2 ) I m L , 维续加热至试料完全溶解， 并蒸发至呈湿盐状， 取下冷却， 加水少许，微热溶解盆类， 冷却后移入5 0 mL容量瓶，用水稀释下刻度，混匀 D . 5 . 3 . 2 分取试液( D . 5 . 3 . 1 ) 5 . 0 0 mL , 胃于5 0 m L容量瓶中，加水 l O m L , 盐酸( D . 4 . 1 ) 1 m L ,摇匀， 加盐酸f 胺溶液( D . 4 . 5 ) 1 m L , 摇匀， 加乙酸铰溶液( D . 4 . 3 ) 5 m L 摇匀， 加邻菲u琳 k i * f 9 9 . 9 % ) 0 . 1 g ， 精 确至0 . 1 m g ， 置于 烧杯中， 加 硝酸( E . 3 . 3 ) 2 0 m L ， 加热 溶解， 煮 沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入 1 0 0 0 M L容量瓶中，用水稀释举刻度，混匀。 E . 3 . 1 0 铜 标准溶 液， 5 g g / m L 分取铜标准储备溶液( E . 3 . 9 ) 5 . 0 0 m L ,置于 1 0 0 m L容量瓶中，加盐酸( E . 3 . 2 ) 2 m 1 ，用水稀释至 刻度，混匀 E . 3 . 1 1酚红指 示剂，l g / L 称 取酚红 指示剂0 . 1 g , 溶于2 0 % 的乙 醇溶液l o o m . 中， 混 匀。 E . 4仪器 原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯 E . 5 分析步骤 E51 试料 称 取试 样l g ， 精确 至1 M g . QB/ T 2 6 2 9 一2 0 0 4 E. 5 . 2 空白试验 随同试料做空 自试验。 E 5 . 3 测定 E . 5 . 3 . 1 将试料置于 1 2 5 m L烧杯中，加入盐酸 ( E . 3 . 2 ) I O . L ，加热数分钟后，分次滴加过氧化氢 ( E _ 3 . 5 ) 1 m 1 ，继续加热至试料完全溶解，并蒸发至近干，取下冷却。加入盐酸( E . 3 . 2 ) 1 mL ,微热溶 解A类，冷却至室温 E . 5 . 3 . 2 加入铁溶液( E . 3 . 8 ) 1 m L ,酚红指示剂( E . 3 . 1 1 ) 2滴，加入酒石酸按溶液 ( E . 16 ) 5 mL ，立 即用氨水( E . 3 _ 4 ) 和盐酸( E . 3 . 2 ) 调至溶液呈微红， 如有酒石酸馁晶体析出，在调至溶液呈微红时即可 溶解。移入2 5 m L比 色管中，用水稀释至约2 0 m L a E . 5 . 3 . 3 加入 1 一 亚硝基- 2 - 蔡酚溶液( E . 3 . 7 ) 2 m L ，摇匀，静置3 m i n ,用水稀释至刻度，准确加入乙 酸丁酷( E . 3 . 1 ) 5 m L ，盖上磨日塞，振摇3 m in ,静置分层 E . 5 . 3 . 4 采用空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长 3 2 4 . 8 n m处测量有机相中铜的吸光度( 以 空白溶液作参比) 。 E . 5 . 15 在工作曲线上杳出被测元素的量。 E . 5 . 3 . 6 工作曲线绘制 分取铜标准溶液( E . 3 . 1 0 ) 0 . 0 0 tn L . 0 - 5 0 m 、1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m l 、3 . O O m L , 4 . O O mL , 5 . O O m L , 置于组2 5 m L比色管中，加入铁溶液( E . 3 . 8 ) 1 m L ,酚红指示剂( E . 3 . 1 1 ) 2 滴， 逐个加入酒石酸钱溶 液( E . 3 . 6 ) 5 mL ，立即用氨水( E . 3 . 4 ) 和盐酸( E . 3 . 2 ) 调至溶液呈微红，用水稀释FF约 2 0 m L 。以 F 按 E . 5 . 3 . 3 和E 5 . 3 . 4步骤进行测量( 测量吸光度时以。 p 9 溶液调零) 。以铜量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制 作 曲线。 E. 6 结果计算 铜( C u ) 含 量以 质量分 数计， 数 值以 微克 每克( R g / g ) 表示， 按公 式( E . 1 ) 计算。 C u ( p g / g ) 一 卫 生 用 式中: 用自 工 作曲 线上 查得的 铜 量的 数值， 单位为 微克( p g ) : 。试料的质量的数值，单 位为克( 9 ) 。 ( E . I ) 计算结果表示到两位有效数字。 E 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表E . I 所列的允许差。 表 E . I单位为微克每克 铜含量 允许差 1 - - 2 2 - 5 5 - 1 0 1 0 2 0 2 0 - 4 0 0 . 4 0 . 8 1 . 5 2 3 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 ES 仪器工作条件( 供参考) 日 本.岛 津 人 入 一 6 70型原了吸收分光光度计的工作条件见表E . 2 。 表 E Z 少 L素 气 长 叭 灯电流 mA 光谱 通带 1 山1 燃 烧 器 高度 11 U I 空气流量、 L nlln一f 乙炔 流策 苦 L m m 一， C U3 24 . 830 46 8 ” 、卜 5 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 附录F ( 规范性附录) 硫氛酸钾极谱法测定电解二氧化锰中铜量( 第二方法) F 1 适用范围 本方法适) J 一 电解二氧化锰 h 铜含斌的测定 测定 范lt: 铜 含量5 p g / g一 M p g 德 F. 2原 理 ,9 ( 11 ) m试料的质量的数li t ，单位为克( g ) 计算结果表示到两位有效数字 ( F 玉 ) F 7 允许差 实验室之问分析结果的差佰应不人于 表F1 所列的允许差。 表 F . 1单 位 为微 克 l f 克 铜含量允许差 5 - 1 0 1 0- 2 0 2 0- 5 0 5 0- 1 0 0 2 3 5 1 0 QB/ T 2 6 2 9 一2 0 0 4 附录G ( 规范性附录) 火焰原子吸收光谱法测定电解二氧化锰中铅量( 第一方法) G l 适用范围 本力法适用于电解_ l 轨化锰中错含 . 的测定 测定范围:错含量 1 p g / g -5 0 p g / g - G 2 原理 试料以盐酸和过氧化氢分解， 在2 0 %盐酸介质中， 以甲基异I 酮萃取铅一 碘络合物，与 人量锰分离， 消除基休的 卜 扰，采用空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计， 在波长2 1 T 0 n m处测觉有机相中铅的吸光 度 C 3 试剂 除非另有说明， 1 分析中仅使用确认为分析纯的 C l Iii 和蒸馏水或去离子水或相 当纯度的水 G. 3 . 1 甲基异 丁酮 ( MI BK) a G . 3 . 2 缺酸，1 + 1 ，优级纯 G. 3 . 3 fi 肖 酸，1 1 - 1 ，优级纯 G . 3 . 4 过氧化氢，3 0 %0 G . 3 . 5 碘化钾溶液，5 0 0 g / L . G . 3 . 6 铅标准储各溶液，I m g / m L 称取 金属铅( 9 9 . 9 5 % ) I g ， 精 确至0 . I m g ,置 于 烧杯中， 加入 硝酸( G . 3 . 3 ) 2 0 m L ， 加热 溶解， 煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入 I O00 m L容量瓶中，用 5 %盐酸稀释至刻度，混匀。 G3 . 7 铅标准溶液，2 0 p g / mL 分取铅标难储备溶液( G . 3 . 6 ) 2 0 . 0 0 m L .胃于1 0 0 0 m L容量瓶中，用5 %盐酸稀释伞刻度，棍匀 G. 4 仪器 原了吸收分光光度计，错空心阴极月 G S 分析步骤 G. 5 . 1 试料 称取试样 4 g ( 当铅含量较高时，称取试样2 g ) ,精礁全I m g o G. 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 G 53 测定 G. 5 . 3 . 1 将试料置于 1 2 5 m L高型烧杯中，加盐酸( G . 3 . 2 ) 4 0 m1 ( 或2 0 m L ) ， 加热数分钟后，分次滴 加过氧化氢( G . 3 . 4 ) 1 m L , 继续加热至试料完全溶解， 并蒸发 ? 1 L I取下冷却 加入欲酸( G . 3 . 2 ) l O m L , 微热溶解款类，冷却至室温 G . 5 . 3 . 2 加入碘化钾溶液( G . 3 . 5 ) 3 . 0 m L ,然后移入2 5 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀 G. 5 . 3 . 3 加入 M B K ( G. 3! ) 3 . 0 mL ,苯取 1 . 0 mi n ,睁置分层。 Qs( r 2 6 2 9 一2 0 0 4 G . 5 . 3 . 4 采用空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长 2 1 7 . 0 n m处测量有机相中错的吸光度( 以 空白溶液作参比) 。 G 5 . 3 . 5 在工作曲线上查出被测元素的m G . 5 . 4 工作曲线绘制 分取铅标准溶液( G . 3 . 7 ) O . O O m L , 0 . 2 5 m L , 0 . 5 0 m L , I . O O mL , 1 . 5 0 a L , 2 . 0 0 m 工 、2 . 5 0 m L ,竹 1一 组2 5 m L比 色 管中， 加入盐 酸( G . 3 . 2 ) I O m L ， 加入 碘化钾 溶液( G . 3 . 5 ) 3 . 0 m L , 用水稀 释 至刻度， 摇匀以下 按G . 5 . 3 . 3 和G . 5 . 3 . 4 步 骤进 行测量( 测 量吸光 股时以。 p 9 溶 液调零 ) 。 以 柑A为 横坐 标， 吸光 度为 纵坐 标， 绘制 工作曲 线- C 6 结果计算 铅( P b ) 含鼠以 质 量分数 计， 数低以 微; r. lp lf 克( “ 岁 g ) 表小 ， P b ( p g / g ) = 一 竺 匕 m 式中: 、 : 自卜 作曲 线上 查得的 铅量 的数 位单 位为 微克( p g ) ; m 一 试 料 的 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克( g ) . 计算结果衣示到两位有效数字。 G 7 允许差 实验室之间分析结果的芳仇应不大T .表G . 1 所列的允门并 表 G. 1 按公式 ( G. l ) 计算。 ，. . . 。 *臼 ” ， ( G. 1 ) 单位为撇克每克 错含以 允 许、 _拼 】 2- 2 -5 5 - 1 0 1 0 2 0 2 0 - 5 0 0 .4一 爪 . 一。 8一 犯 1 5东 2八 一 勺 . a G S 仪器工作条件 ( 供参考) 日本岛津A A 6 7 0 ! 川京 子吸收分光光度 日内 作条利见表G. 2 表 C 2 兀素 7 灯电 流 m A 光i通带 n m 燃烧器.而度 门 I nl 空气 流 带 L- m i n - 乙炔 流 吊 L m i n一 P b2 1 7 . 07 0 3681 . 4 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 附录R ( 规范性附录) 徽化 钾极谱 法测定 电 解二氧 化锰中 铝量( 第二 方法) H . 1适 用 范 围- 本方法适用于电解立氧化锰 f 铅含枯的测定 测定 范围 : 铅含 量5 It g / 台 2 0 0 p g / g , H . 2 原理: 铅在0 . 6 m o l / L 盐 酸一 1 5 g / L 洒 石酸一 5 g / L 碘 化钾 底液中， 在 , I C 波 极谱仪L 1 u 现一个 灵敏的 吸附 波， 峰 电 位 在 一 0 . 5 v 处 铅 浓 度 在0 . 0 5 p g / m L - 3 p g / m L 范 围 内 ， 共 浓 皮 与 峰 高 成 1 比 。 锑 、 钨、 钥 等 被 酒 石 酸 络 合 消 除 干 优 ， 铁( I g )攀 雄 坏 典 N, 还 玛 个 铁 II) A rt ,于 姆， 一 、 H 3 试剂 除非另有说明， H3. 1 H. 3 . 2 H . 3 . 3 H . 3 . 4 H 3 . 5 H 3 . 6 H3 7 盐酸，l +L , 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 优级纯 硝酸，1 +1 ，优级纯。 过板化氢，3 0 % 洒T酸溶液，1 5 0 g / L 抗坏血酸溶液，2 0 g I . 碘化钾溶液，5 0 g / L . 铅 标准 储备洛 液， 、 1 m g / m L 称 取41 铅( X 9 9 . 4 % ) l g , 精确 节0 . 1 m g , N J 烧杯， ， ， 加硝 酸( H . 1 . 2 ) 2 0 m L ， 加 热溶自， 冷却 后 移 入 0 0 0 m L f 彝 年 4 ? 用 水 稀 释 5 iilfx ， 71 J , H . 3 . 6 1 1 ;堆俗很. 2 0 1 即m L 分 取 吸 寨 怒 储 备 溶 液 ( H .3 . 7 ) 2 .0 0 m L胃 lo o m 容 量 瓶 中 ， 加 硝 酸 ( H . 3 . 2 ) 2 m L , 用 水 稀 释 个 刻r Ha 摘永电极为R1 1 极，饱和l I 求电极为参比电极，铂电极为工作电极。 H . 5 H” 1 A U Q B / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 抗坏血酸溶液( H 3. 5 ) 1 n il，混匀。加碘化钾溶液( H 3. 6 ) 2 . 5 m L ，移入2 5 m L容量瓶中， 用水稀释至 亥 I 度，混匀。 H . 5 . 3 . 3 倒出部分试液于电解池中，在; 1 0 - 2 0 2 0 - 5 0 5 0 -2 0 0 2 3 5 1 0 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 附录1 ( 规范性附录 ) 丁二酮肝极谱法测定电解二氧化锰中镍量、钻量( 第一方法) 1 . 1 适用范围 本方法适用于电解二氧化锰中镍 、钻含量的测定。 测定范围:镍含量、钻含量 I p g / g -5 0 p g / g o 1 . 2 原理 镍、 钻 在p H 8 - p H 1 0 的 氢氧 化按 一 氯化 钱一 磺基 水杨 酸一 J _酮 肘休 系中， 在示波 极谱 仪r . 出 现相 邻的 两 个吸附 波， 起 始峰电 位在 - 0 . 8 v 处( 前波 为镍， 后 波为钻)在5 0 m L 溶液中， 镍、 钻浓 度在1 p g 5 0 p g 范围 时， 其 浓度与 峰高 成正比 1 . 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 1 . 3 . 1 盐酸，1 + 1 ，优级纯。 1 . 3 . 2 硝酸，1 + 1 ，优级纯 1 . 3 . 3 氨水，1 +1 ，优级纯 1 . 3 . 4 过氧化氢，3 0 % 1 . 3 . 5 抗坏 血酸溶 液， 5 0 g / L ， 使用 前配 制。 1 . 3 . 6 磺基水杨酸溶液，5 0 0 g / L o 1 . 3 . 7 氯化馁溶液，2 7 0 g / L . 1 . 3 . 8 1 - = P 1 1 A( 乙 醇) 溶液 5 g / L e 1 . 3 . 9 铁洛液，1 0 0 p g / mL 1 . 3 . 1 0 镍、钻标准储备溶液，1 0 0 p g / m L 称 取金 属镍( 9 9 . 9 %) , 金 属钻( 9 9 . 9 %) 各。I g , 精 确至0 . I m g , 置于 烧杯中 ， 加硝 酸( 1 . 3 . 2 ) 2 0 m L ，加热溶解，冷却后移入 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 1 . 3 . 1 1 镍、钻标准溶液，l O g g / m L 分取镍、钻标准储备溶液 ( 1 . 3 . 1 0 ) l O m L ,置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 . 4 仪器 示波极谱仪:滴永电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为工作电极 1 . 5 分析步骤 1 . 5 . 1 试料 称取 试样0 . 4 g , 精确 至! m g a 1 . 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 1.5 . 3 测定 1. 5 . 3 . 1 将试料置于 1 2 5 m L角烧杯中， 加盐酸( 1 . 3 . 1 ) 8 m L ， 加热数分钟后， 分次滴加过氧化氢( 1 . 3 . 4 ) QB/ T 2 6 2 9 一2 0 0 4 1 m L , 继续加热至试料完全溶解，并蒸发至近干，取下冷却 用水洗涤烧杯壁，微热溶解盐类， 冷却后 将试液移入 5 0 mL容景瓶中 1 . 5 . 3 . 2 加铁溶液( 1 . 3 .9 ) 0 . 4 m L , 加水2 0 m L 。 依次加入抗坏血酸溶液( 1 . 3 . 5 ) 1 m L , 磺基水杨酸溶液 ( 1. 3 . 6 ) 5 n l L ， 用氨水( 1 . 3 . 3 ) 调i i . 溶液呈亮黄色， 加氯化钱溶液Q. 3 . 7 ) I O m L和丁二酮舫溶液( 1 . 3 . 8 ) 2 m L , 用水稀释至刻度，混匀。 放置2 0 min ,在示波极谱仪 ，于起始电位一 0 . 8 V, 测量和邻的导数波 峰高 ( 前波为镍，后波为钻 ) I 53 . 3 在 丁 _ 作曲线 h 查出被测兀素的景。 1 . 5 . 4 工作曲线绘制 分取镍、钻标准溶液( 1 . 3 . 1 1 ) O . O OmL . 0 . 2 0 mL, 0 . 4 0 mL , 0 . 6 0 mL, 0 . 8 0mL . LO O mL, 1 . 2 0mL , 置丁组5 0 m L容量瓶中。以卜 按工 5 . 3 . 2步骤进行测量。分别以镍、钻最为横坐标，峰高为纵坐标， 绘制 1 _ 作曲线 1 . 6 结果计算 镍( N il 、 钻( C o ) 含量以 质量分 数计， 数仇以 微克 每克( p g / g ) 表示，按 公式( 1 . 1 ) 计 算 N i ( p g / g ) , C o ( p g / g ) = m , 一MO 冲I 式中: n i l 自! 作曲线 仁 介得的镍、钻最的数佑，中位为微克( p g ) : m 自1 _ 作曲线 卜 杏得空自试液的镍、钻量的数仇，中位为微克( p g ) m-试料的质量的数俏，单位为克( g ) 计算结果表不到两位有效数字 17 允许差 实验空之i1分析结果的差值应不大于表1 . 1 所列的允许差。 表 1 . 1单位 为 微 克位 克 镍、钻含景允许差 1 一 2 ) 2 一 5 5 - - 1 0 1 0 - 2 0 2 0 一 5 0 0. 4 0 . s 1 . 5 2 4 QR , T 2 6 2 9 一2 0 0 4 IM录J ( 规范性附录) 催化极谱法测定电解二氟化锰 中钥量 J . 1 适用范围 本方法适用于电解二氧化锰中钥含量的测定 测定范围:钥含量O . l l t g / g - l o g g / g o J . 2 原理 钥( V I ) 在0 . 2 5 m o l/ L 硫酸- 0 . 0 5 6 m o l / L 苯 封乙酸一 0 . 2 4 5 m o l / L 氯酸 钾体系中 ， 在示 波极 谱仪卜 出 现 个 灵 敏 的 极 谱 催 化 波 ， 峰 电 位 在 - 0 . 2 3 V 处 在 2 5 m L 溶 液 中 ， 钥 浓 度 在 0 .0 1 p g - 1 . 5 itg 苑 围 内 ， 其浓度与峰高成1 比。 铝、砷、锡、锚、钻、 铜、铬、铁、 锢、 锰、 镍、错、锑、10 、 锌等元素无T扰 钒( V ) 在钥 波前 还原， 1 0 0 倍于 钥含量时 无干 扰: 钨( V I ) . 锡( N) 在钥 波后起波， 与 含 量大 于翎2 0 倍 11,1 1 使 f fl的 峰 高 降 低 电 解 二 氧 化 锰 中 钨 、 锡 和 钒 含 量 均 甚 微 ， 不 影 响 侧 定 。_ J3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使川确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 J . 3 . 1 盐酸，1 +1 ，优级纯 J . 3 . 2 硝酸，工 +1 ，优级纯 J . 3 . 3 硫酸，I +1 ，优级纯 J . 3 . 4 苯径乙 酸沼 液( 又 名杏仁 酸、 扁桃 酸、苦 杏仁 酸、苯乙 酸) ，1 0 0 g / L o J . 3 . 5 氯酸钾溶液，6 0 g / L o J . 3 . 6 fl I 标准储备溶液，0 . 1 m g / m L 称取金 属 i l l ( 9 9 . 9 % ) 0 . 1 g , 精确不。I m g , W,于 烧杯， ， ， 加软 酸( J . 3 . 1 ) 3 0 m L 和 硝醛( 3 . 3 . 2 ) S m L ， 加 热 溶 解 ， 冷 却 后 移 入1 0 0 0 m L 容 量 而扫 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 棍 匀 。一 J . 3 . 7 t 1 标 准溶 液，l p g / m L 分取f标准储备溶液( 1 . 3 . 6 ) 1 . 0 0 m L , N = 1 0 0 m Lf 量) 即扣 ，用水稀释至刻度，混匀。 J . 4 仪器 小波 极谱 仪: 滴汞电 极为阴 极，饱 和 求电极 为参比电 极， 铂电 极为下 作电 极。 之 J. 5 分析终 J . 5 . 1 试料 ， 称 取 试 样 粗， 梢 确 至I M g . J . 5 . 2 空白试竣 随同试料做空白试验 J . 5 . 3测定 J . 5 . 3 . 1 将试料置于 1 2 5 mL角烧杯中，加欲酸( J . 3 . 1 ) 2 0 m L ,加热溶解，加硝酸 ( J . 3 . 2 ) 6 m L和 硫酸 ( J . 3 . 3 ) 4mL,加热至白烟胃尽，取 卜 冷却。加硫酸 ( J . 3 . 3 ) 5滴和水 1 5 mL ,微热溶解盐类 ，冷却 后移入 5 0 m L容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 J . 5 . 3 . 2 分取试液 5 . 0 0 m L于2 0 m L容量瓶中。 J . 5 . 3 . 3 加硫酸U3 . 3 ) 1 . 0 m L 、苯径乙酸溶液( J . 3 . 4 ) 2 . 0 mL ,摇匀，加氯酸钾溶液 ( J . 3 . 5 ) 1 0 m L , 用水稀释至刻度，混匀。室温 放置 3 0 mi n ，移取部分试液 1电解池中。在示波极潜仪 _ ，于起始电位 0 . 0 0 V处，测量钥的导数波峰高。 J . 5 . 3 . 4 在工作曲线 卜 查出相应的钥量。 J . 5 . 4 工作曲线绘制 分取铝标准溶液 ( J . 3 . 7 ) O . O O mL , 0 . 5 0mL, 1 . O O mL, 1 . 5 0 mL,置于一组 2 5 mL容量瓶中，以下 按 J . 5 . 3 . 3步骤进行测量。以钥量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制 作曲线 。 16 结果计算 钥( Mo ) 含量以质量分数计，数值以微克梅克( W g / g ) 表示，按公式( J . 1 ) 计算。 (Jl) Mo ( p g / g ) ( 码 一m o ) x厂 mx厂 式中: m , 自 工作曲 线 _ 查 得的 锢量的 数 伯， 单 位为微克( p g ) , 。 。 自 _ 作曲线 卜 杏得空白试液的钥量的数值，单位为微克( p g ) V试液的总体积的数俏，单位为毫升 ( mL) ; ，试料的质量的数值，单位为克( 9 ) V , 分取试液的体积的数值，单位为毫升( M L ) . 计算结果表示到两位有效数字 J7 允许差 实验室之间分析结果的差值应小大于表J . 1 所列的允许差 表 J . 1单位 为 微克 侮 克 ti t 含策允许差 0 1 一0 5 0 . 5 - 1 . 0 1 . 0 - 2 . 0 2 . 0 - 5 . 0 5 . 0 - - 1 0 . 0 0 . 2 0 . 3 0 . 4 0 . 8 1 . 5 QB / T 2 6 2 9 一2 0 0 4 附录K ( 规范性附录) 火焰原子吸收光谱法测定电解二氧化锰中钾量 K- 1 适用范围 本方法适用于电解轨化锰中钾含员的测定 测定 范I+ 1I钾 含量1 0 0 p g / g 1 6 0 0 p g / g K 2 原理 试料以盐酸分解，6 。1 2 m o l/ L盐酸介质中，采)1 1 1 空“ 、乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波t 0 . 5 - I . 0 I . 0 - 1 . 5 0 . 1 0 . 2 0 . 3 LS 仪器工作条件 ( 供参考) 北京海光仪器公司A F S - 2 2 0 2 E型双进原子荧光光度计的工作条件( 断续流动法) :负高压2 6 0 V ; 灯电流4 0 m A : 加热温度2 0 0 C ;载气流量4 0 0 m L- m i n ; 屏蔽气流量 1 0 0 0 mL - min ; 观测高度8 m m 读数方式为峰而积;延迟时间 I s ;读数时间l o s o QB/ T 2 6 2 9 一2 0 0 4 附录M ( 规范性附录 ) 硫酸钡重量法测定电解二