MT T 483-1995 煤矿酸性水中铁离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT / T 4 8 3 一1 9 9 5煤矿酸性水中铁离子的测定方法1 主题内容与适用范围 本标准规定了邻菲锣琳分光光度法测定煤矿酸性水中二价铁离子和三价铁离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中二价铁离子和三价铁离子的测定。2 方法提要 在酸性条件下， 三价铁离子经盐酸经胺还原成二价铁离子。在一定p H值范围内， 二价铁离子与邻菲m琳反应， 生成稳定的红色络合 物， 通过分光光度法测定， 从而求得二价铁离子和三价铁离子的含量3 试剂3 . 1 水: 无铁离子蒸馏水或同等纯度的水3 . 2 盐酸溶液: 用盐酸( G B / T 6 2 2 ) 配制成( 1 十4 ) 溶液。3 . 3 盐酸羚胺溶液: 称取5 g 盐酸轻胺溶于少量水中， 用水稀释至1 0 0 m L ,3 . 4 邻菲05琳溶液: 称取。 . 5 g 邻菲锣琳( G B 6 1 9 ) 于约5 0 m L水中， 加入。 . 5 m L盐酸溶液( 3 . 2 ) . 待溶解后用水稀释至 1 0 0 m L, 贮于棕色瓶内， 摇匀。3 . 5 氮水溶液: 用氨水( G B / T 6 3 1 ) 配制成( 1 +3 ) 溶液。3 . 6 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H =4 . 6 ) : 称取6 8 . 0 g 无水乙酸钠( G B / T 6 9 4 ) , 溶于约5 0 0 m 工水中， 加入2 8 . 8 m l ) 乙酸( G B / T 6 7 6 ) ， 用水稀释至1 工 ， 摇匀。3 . 7 硫酸亚铁钱标准溶液( 1 m l含。 . 1 m g F e 十 ) : 准确称取。 . 7 0 2 1 士0 . 0 0 0 2 g 硫酸亚铁馁 F e S O ,( N H , ) 2 S O , 6 H 2 0 ( G B / T 6 6 1 ) ， 溶于约3 0 0 m L水中， 加入 5 m L硫酸( G B / T 6 2 5 ) ， 转人1 I容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。I8 刚果红试纸。4 仪器4 . 1 分析天平: 感量。 . 1 m g ,4 . 2 分光光度计: 波长准确度士3 n m,4 . 3 移液管: 1 0 , 2 5 m L , 准确度士。 . 0 4 m l 。4 . 4 刻度吸管: 1 m L , 最小分度值。0 1 m I ; 5 m L , 最小分度值。0 5 m l ; 1 0 m L , 最小分度值。 . 1 m l 。4 . 5 滴定管: 1 0 m l， 最小分度值 。 . 1 mL5 测定步骤5 门水祥的稀释 用移 液管吸 取2 5 m L 水样于2 5 0 m l 容量瓶中， 用 水稀释至 刻度， 摇匀。一一一一一一一中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 5 一 1 ， 一 0 6 批准1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 - fi thMT / T 4 8 3 一1 9 9 55 . 2 工作曲线的绘制5 . 2 - 1 二价铁离子标准系列溶液: 分别准确吸取硫酸亚铁按标准溶液( 3 . 7 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 ,5 . 0 m l -于1 0 0 1 0 0 m l容量瓶中 其对应的二价铁离子质量分别为。 , 0 . 1 , 0 . 2 , 0 . _3 , 0 . 4 , 0 . 5 m g5 . 2 . 2 依次加入 l . 0 m 工盐酸溶液( 3 . 2 ) , 5 . 0 m l邻菲w琳溶液( 3 . 4 ) ， 再加入 1 小块刚果红试纸( 3 . 8 ) , 用氨水溶液( 3 . 5 ) 调至试纸刚变成红色， 加入5 . 0 m L缓冲溶液( 3 . 6 ) , 用水稀释至刻度， 摇匀。 放置约3 0 m i n ， 在分光光度计上， 用1 c n 、 比色皿， 以零标准溶液作参比， 于波长5 1 0 n m处， 测定每一标准溶液的吸光度。以二价铁离子的质量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 . 3 铁离子的测定5 . 11 二价铁离子的测定: 准确吸取2 5 m L稀释后的水样( 5 . 1 ) ， 于1 0 0 m l 一 容量瓶中， 按5 . 2 . 2 条操作， 以试剂空白 溶液作参比测定吸光度。 根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中相应的二价铁离子的质量。5 . 3 . 2 三价铁离子 的测定: 准确吸取2 5 m l稀释后的水样( 5 . 1 ) ， 于I .0 0 m L容量瓶中， 加入2 m L盐酸经胺溶液( 3 . 3 ) ， 按5 . 2 . 2 条操作， 以试剂空白溶液作参比 测定吸光度。 根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中二价铁离子、 三价铁离子( 以二价铁离子表示) 的合量。6 测定结果的表述水样中二价铁离子、 三价铁离子的含量分别按式( 1 ) , ( 2 ) 计算:F e Z +1 0 0 0 m,=一V 1 0 0 0 -, V? . . . . . . . . . . . . 。 (1)Fe 3 =F e Z 十. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)式中: F e ， 十 - 一 水样中二价铁离子含量， m g / L ; F e - 一 水样中 三价铁离子含量， m g / I ; m l - 一 由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量, m g ; ， : 一 按5 . 3 . 2 条操作， 由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子、 三价铁离子( 以二价铁离 子表示) 的合量, m g . v J - 一 测定二价铁离子时实际取用原水样的体积， m l ; 叭- 一 测定三价铁离子时实际取用原水样的体积; m l 计算结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。7 精密度同 一 化验室测定允许差应符合下表规定:F e . F e 一 含 量, m g / L绝对允许差, m g / L相对允许差 , Y,立 100 10033MT / T 4 8 3 一 1 9 9 5附加说明:本标准由全国煤炭标准化技