SH T 0632-1996 航空涡轮发动机润滑剂比热测定法(热分析法).pdf

S H/ T 0 6 3 2 - 1 9 9 6月U舀 本标准等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 3 9 4 7 - 9 2 航空涡轮发动机润滑剂比热的热分析测量方法 。 本标准在原理上与 A S T M D 3 9 4 7 一 9 2相同，在技术内容上有以下差异: A S T M D 3 9 4 7 一 9 2标准中第9 . 1 条采用硅酮作为导热物质，本标准不采用导热物质。 本标准的附录 A和附录B都是标准的附录。 本标准由中国石化大连石油化工公司提出。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准由中国石化大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人:李韶辉、苗桂芳。中华人民共和国石油化工行业标准航空涡轮发动机润滑剂 比热测定法 ( 热 分 析 法 )S H/ T 0 6 3 2 -1 9 9 6 ( 2 0 0 4 年确认)范围本标准规定了用差示扫描量热法( D S C ) 测量试样比热的方法。本标准适用于航空涡轮发动机润滑剂，也适用于航空润滑油、热传导油和扩散泵油。2定义本标准采用下列定义。比热s p e c i f i c h e a t单位质量物质产生一定的温度变化所需要的能量。3 方 法概 要3 . 1 通过下面两个步骤测定试样的比热。先把一个空的、不密封的 样品盘放人差示扫描量热仪中，按 规定的温度变化程序升温，并记录所产生的热量变化;再用装有试样的密封样品盘进行试验，由两次测量结果之差计算试样的比热。3 . 2 用一个已知比热的纯物质( 如二苯醚) 作为标准物质，在与试样相同的试验条件下进行校准试验。4 意义和用途物质的比热是热力学性质，用于可发生热应力反应的系统的工程计算。5仪器5 . 1 差示扫描量热仪由D S C 池和控制系 统组成，仪器应具有下列性能; 量热灵敏度:0 . 2 n d / s ; 量热精度:士 1 %; 温度范围: 室温 6 0 0 C ; 具有恒温和程序升温功能。 记录仪由T 轴和Y轴组成， 其中T轴具有5 个量程范围0 . 5 0 8 一1 0 . 1 6 m V / c m ( 0 . 2 一 4 m V / in ) , Y轴的 灵敏度为0 . 2 一 2 0 9 m J / s m . 注:如需在低于室温下测定可使用冷却装置。5 . 2 液体样品盘:铝制成，容积为0 . 0 1 M L ，使用温度为室温 一 6 0 0 C.5 . 3 密封器:用于密封液体样品盘。由一个基座、柱子，可调的下部模具和可移动的、连接在水平臂上的上部模具等四部分组成。5 . 4 分析天平: 灵敏度0 . 1 m g .中国石油化工总公司 1 9 9 6 - 0 5 - 2 4批准1 9 9 6 - 1 2 - 0 1实施1 5 4 6S H/ T 0 6 3 2 - 1 9 9 65 . 5 注射器: 容积为5 0 4.6 试剂和材料6 . 1 试 剂 二苯醚， ) : 熔点范围为2 5 . 8 5 一 2 7 . 8 5 9 C ( 2 9 9 一 3 0 1 K ) ， 作为标准物质。 二苯醚的比 热见附录A 。也可用已知比热的其他物质。 注:不符合上述熔点要求的二苯醚，需要用适当的方法( 如重结晶等) 进行提纯处理。6 . 2材料 氢气:通过双级调节器后仍能保持 2 5 m 1 / n u n的流速。 警告:有关安全方面的要求见附录 B .7 准备工作 用标准物质按 8 . 2 一8 . 7步骤操作。所确定的在试验温度下的D S C池校准常数 E按式( 1 ) 计算:S oRm6 0 2 Y式中: S 。 一试验温度下标准物质的比热， J / g 9 C ; R 升温速率， cc/ m i n ; m 标准物质的样品 质量， m g ; Z -Y轴灵敏度，n t 1 / s m; AY - 一试验温度下标准物质的样品曲线与空白曲线 Y 轴位移差，m ; 6 0 - 一 时间换算系数，s / m i n .8 试验步骤8 . 1 用密封器密封一个干净的 空样品 盘做参考盘，把它放在D S C 池参比 样品 支持器上。 ， 8 . 2 把第二 个样品盘( 不密封) 放在 D S C池样品支持器上。关上D S C 池，调节氨气源，使氢气以2 5 m Um i n 通过D S C 池，并在程序控温中保持进行吹扫。8 . 3 仪器控温程序设定如下: 设定起始温度，使它比预期得到比热的温度低 5 0 9 0 ; 设定一恒温程序， 使仪器恒温于起始温度1 0 m i n ; 设定程序升温速率 1 0 C / n u n ; 设定终点温度， 使它比预期 得到比热的温度高5 0 9 C ; 设定一恒温程序，使仪器恒温于终点温度 1 0 m i n .8 . 4 按仪器使用要求运行程序，并记录空白试验时 Y 轴位移，程序结束后，冷却 D S C池。8 . 5 D S C 池冷却至室温后， 取出 样品盘并称量( 精确到0 . 1 m g ) 。用注射器取大约8 一1 o p 试样于样品 盘中，密封并称量( 精确到0 . 1 m g ) ，计算试样质量， 然后把样品 盘放在与进行空白 试验相同的位置上，关上 D S C池，调节氢气流速为2 5 m Ur n i n o8 . 6 重复 8 . 3 一8 . 4 ，并记录 Y轴位移。8 . 7 待 D S C池冷却至室温后，取出样品盘重新称量。如果有试样损失，则使用一个新样品盘重复8 . 2 8 . 7 01 )符合本标准要求的二苯醚，可由大连石油化工公司提供。采用说明1 原文采用硅酮作为导热物质，本标准不采用导热物质。S H/ T 0 6 3 2 - 1 9 9 69 计算在试验温度下试样的比热S ( J / g - C ) 按式( 2 ) 计算: 、 = ( 6 0 E * Z )1 R / 箫式中:E 试验温度下的 D S C池校准常数; Z -Y轴灵敏度，m J / s m ; R 升温速度， 9 C / m i n ; m一试验温度下试样曲线与空白 曲线 Y 轴位移差， m ; m 试样质量，m g ; 6 0 - 一 一时间换算系数，s / m in o1 0 精密度和偏差 本标准目前未确定精密度和偏差。( 2 )1 5 48S H/ T 0 6 3 2 - 1 9 9 6 附录A( 标准的附录)二苯醚的比热表A 1 二苯醚的比热( 绝对温标)温度，K。匕热 ， J/ m ol - K 一一温 度 ， K比热、J / m o l - K3 0 02 1 8 伪5 0 03 5 8. 0 43 5 029 0 .79!一3 8 0 . 1 94 0 0 一5 7 03 8 9 . 0 5礴 5 0 一注:比热摘自G i n n i n g, D . C，a n d F u m k a w a , G . T . , J . A m e r ic a n C h e n u c a l S o c ie ty , V o l - 7 -5 , 1 9 5 3 , p 5 2 2 o表 A 2 二苯醚的比热( 摄氏温标)温度， 。热 ， J/g一温度， 比热，J / g - C5 01.639一1 3 01 . 8 5 26 01.6661 4 01 . 8 7 97 01 . 6 9 3巧 01 . 9 0 58 0I . ? 2 0 一1 6 01 . 9 3 2oo1.746一1 7 01 . 9 5 81 0 01. 7 7 31 8 01 . 9 8 41 1 01 7 9 9 一1 9 02. 01 11 2 01 . 8 2 6注:比 热由G in n in g s , D . C . , a n d F u r u k a w a , G . T . , J . A m e r ic a n C h e m ic a l S o c ie t y , V o l . 7 5 , 1 9 5 3 , p 5 2 3 , T A B I .E I 换算 而来。 附录B ( 标准的附录)安全要求B 1 压缩气体。B 1 . 1 气体可减少用于呼吸的氧。B 1 . 2 保持容器关闭。B 1 . 3 使用时保证空气流通。B 1 . 4 在空气不流通时禁止进人钢瓶贮存区。B 1 . 5 在开气瓶前应先松开减压阀。B 1 . 6 不能转到其他钢瓶中。1 5 4 9S H/ T 0