YS T 575.11-2006(GB T 3257.11-1999) 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱.pdf

i c s 7 3D 4 20 I : 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 9 9 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铬量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m o x i d e c o n t e n t -F l a m e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布G B / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 9 9前言 本标 准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导 则第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部 分: 标准编写的基本规定 的有关规定编写。 本标 准自 生效之日 起， 同时代替G B / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 8 2 , 本标准附录A、 附录B均为标准的附录。 本标准由国家有色金属工业局 提出。 本标准由中国有色金属工业标 准计量质量研究所负责归口。 本标准由贵州铝厂负责起草。 本标 准主要起草单位: 贵州铝厂、 冶金部地质研究所。 本标准主要起草人: 王保生、 张佩瑜、 徐纪宏。中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铬量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r m i n a t i o n o f c h r o mi u m o x i d e c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o dG s / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 9 9代替GB / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 8 2范围本标准规定了 铝土矿石中三氧化二铬含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中三氧化二铬含量的测定， 测定范围: 0 . 0 0 5 %一。 . 2 0 0 %.2 方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融分解， 在C c ( H , S O, ) =0 . 2 5 mo l / L 硫酸介质并有少量高锰酸钾存在下， 用阴离子交换树脂分离铝等干扰元素， 继以抗坏血酸洗脱液还原并洗脱三价铬， 以空气一 乙炔火焰于波长 3 5 7 . 9 n m处进行三氧化二铬的测定。试剂3 . 1 氢氧化钠。3 . 2 过氧化钠。3 . 3 盐酸C c ( HC I ) =0 . 5 mo l / L ) ,3 . 4 硫酸( 1 +1 ) : 添加高锰酸钾溶液(0. 7 ) 至淡红色。3 . 5 氢氧化钠溶液 c ( N a O H ) 二1 m o l / L ) ,I6 锹酸钠溶液。3 . 6 . 1 称取。 . 5 g 四氧化饿( 光谱纯) 溶于5 0 0 m L氢氧化钠溶液( 3 . 5 ) 中。3 . 6 . 2 分取上述溶液( 3 . 6 . 1 ) 用水稀释配成。 . 2 m g / m L的溶液。3 . 7 高锰酸钾溶液( 1 g / mL ) a3 . 8 高锰酸钾洗液: 每 1 0 0 mL水中含有。 . 5 mL高锰酸钾溶液( 3 . 7 ) .3 . 9 洗脱液: 将0 . 5 g 抗坏血酸和。 . 5 g 硫酸钠溶于1 0 0 m L 盐酸( 3 . 3 ) 中， 用时现配。3 . 1 0 三氧化二铬标准贮存溶液: 称取 1 . 9 3 3 5 g 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 预先于1 5 0 C 烘干的重铬酸钾( 基准试剂) ， 用水溶解后移入1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液每 1 m L 含1 . 0 0 0 m g 三氧化二 铬。3 . 1 1 三氧化二铬标准溶液 : 分取 2 5 . 0 0 m L上述溶液( 3 . 1 0 ) 于 5 0 0 mL容量瓶中用水稀释至刻度， 混匀。此溶液每 1 m L含5 0 u x 三氧化二铬。国家质量技术监督局 1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 IG B / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 9 94 仪器 原子吸收分光光度计， 附有。 . 5 m m X 1 0 0 m m单缝燃烧器， 铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 最低灵敏度: 等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度不低于 。 . 5 0 0 , 经标尺扩展后的吸光度读数， 其稳定性也必须符合下述规定。 工作曲线线性: 等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸 光度读数之差值应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0 . 7 倍。 最小稳定性: 最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度标准溶液吸光度的 平均值的变异系数应分别不大于1 . 5 % 和。 . 6 %. 原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录A,试样5 . 1 祥品应通过 7 4 p m筛。5 . 2 试样预先在 1 0 5 - - 110 0C 烘干2h ， 置于干燥器中， 冷却至室温。6 分析步骤61 测定次数 对同一试样应独立地进行三次测定， 取其平均值。6 . 2 试料量 称取0 . 1 - - 0 . 5 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,6 . 3 空白试验 随同试料作空白试验。64 测定6 . 4 . 1 将试料放于已 熔化有2 . 5 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) 的刚玉增竭中， 上面覆盖2 g 过氧化钠(0. 2 ) ， 置于7 5 0 0C 的高温炉中熔融1 5- 2 0 m i n ， 取出增祸， 冷却。 注: 增涡放入高温炉之前， 应先在低温电炉上加热使之熔化， 空白的熔融时间可适当减少。6 . 4 . 2 将柑涡放人 1 5 0 mL烧杯中， 加 5 0 m L热水， 待熔物脱落后， 用水洗出增坍。6 . 4 . 3 加1 0 滴俄酸钠溶液( 3 . 6 . 2 ) 在低温电 炉上加热煮沸1 m i n ， 使过氧化氢完全分解， 取下， 冷却。6 . 4 . 4 滴加硫酸溶液( 3 . 4 ) 至沉淀刚好溶解， 加。 . 5 mL高锰酸钾溶液( 3 . 7 ) ， 搅匀。 待溶液冷却后用水稀释至 1 0 0 m L,6 . 4 . 5 将溶液以 3 m L / m i n的流速通过交换柱， 随即用高锰酸钾洗液(0. 8 ) 洗涤烧杯三次( 每次约5 m L ) ， 将柱内 溶液全部放出， 弃去 流出溶液。 注: 交换柱式样、 树脂型号见附录 B ,6 . 4 . 6 关闭交换柱活塞， 将洗涤液加人交换柱内浸泡树脂， 直至六价铬的黄色褪去， 打开活塞， 以小于1 m L / m i n 的流速洗脱铬， 用5 0 m L容量瓶承接洗脱 液至刻度， 混匀。6 . 4 . 7 在原子吸收分光光度计波长3 5 7 . 9 n m处， 使用空气一 乙炔火焰， 以试液空白 溶液为参比， 与系列标准溶液同时测定三氧化二铬的吸光度。从工作曲线上查出三氧化二铬量。65 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L 三氧化二铬标准液( 3 . 1 0 . 2 ) ， 分别置于一组 5 0 m L容量瓶中， 用洗脱液( 3 . 9 ) 稀释至刻度 ， 混匀。以零浓度为参比测定其吸光度。以三氧化二铬的浓度( k g / m L ) 为横坐标， 吸光度读数为纵坐标， 绘制工作曲线。G B / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 9 97 分析结果的表述 按下式计算三氧化二铬的百分含量: C r . O3=c. v x 1 0 - 6 ， 粗x 10 0式中: 。 自 工作曲线上查得的三氧化二铬浓度， f a g / m L ; v被测溶液的体积, mL; m试料的质量 ， 9 a8允许差实 验室间 分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 表 1三氧化二铬含量允许差0 . 0 0 5 00 . 0 1 00. 00 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 5 0 . 0 5 0 - 0 . 1 00. 0 1 0 0 . 1 0 - 0 . 2 00. 02 0G B / r 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 9 9 附录A( 标准的附录)仪器工作条件使用原子吸收 分光光度计测定三氧化二铬的参考工作条件见表A l , 表 Ala fnmm m灯电流 . A燃烧器高度 n 】n ，量程扩展3 5 7 . 90 .1 01 . 51 3X 4空气压力 M P a空气流量 L / min乙炔 压 力 州 Pa乙炔 流 量 L / mi n0 . 270. 0 53 附录B ( 标准的附录)离子交换柱和交换树脂B 1 离子交换柱 交换柱式样、 规格见图B 1 ;1 -耘8 m -; 2 一树脂; 3 -棉花或玻瑞毛 图 BI 小型离子 交棒林G B / T 3 2 5 7 . 1 1 -1 9 9 9B 2 交 换树脂B 2 . 1 上海产7 1 7 型乙 烯强碱性阴 离子交换树脂。B 2 . 2 树脂应通过0 . 6 0 0