原子吸收光谱法测定绞股兰茶水和茶叶中微量元素.doc

原子吸收光谱法测定绞股兰茶水和茶叶中微量元素(北京瀚时制作所专业研制生产销售，CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃高效雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯，以及各种实验室装备仪器及耗材。联系电话张永善 秦斌 张秀娟 The Determinations of Microelements in gynostem ma Pentaphyllum （Thunb） Makino Tea and Tea waters with A Atomic Absorption Spectroscopic MethodZhang Yong-shan Qin Bin Zhang Xiu-juanAbstract：The contents of K，Mg，Ca，Mn，Na， Zn，Fe，and Sr in gynostemma pentaphyllum (Thunb)makino tea and tea waters had been deternined with a airethyne flame atomic absorption spectroscopic method It indicated that only K and Na can be extracted mostly.The extraction proportions of mg ,mn and Zn are 68%74%,and that of ca ,fe and Sr are26%32%. The microelements solved in the tea water can be extracred mostly by four times extraction.the proposed method can be used accurately to the determinations of inorganic components in tea water.Key words: cynostem ma pentaphyllum(thunb) makino, AAS microelements摘要：采用空气一乙炔火焰原子吸收法，测定了冲泡绞股兰茶水和水煎液及茶叶中的 K、Mg、Ca、Mn、Na、Zn、Fe和Sr的含量。实验得出，茶叶中唯有K、Na能被大部分浸提，Mn、mg、Zn的提取量为6874，Ca、Sr、Fe仅为2632。茶叶水煎法溶解的微量元素，沸水四次冲泡基本被浸取。测定茶叶水煎液的无机成分含量，方法简单、准确。关键词：绞股兰茶；原子吸收；微量元素0 前言近年来的药理和临床实验证明，因绞股兰含有皂糖苷和人参皂苷，还含有丰富的微量元素，具有明显的抗疲劳、抗衰老、降血脂等功效，从而引起国内外学者的极大兴趣，在开发方面进量工作，已研制了各种制剂、保健茶等。对绞股兰茶中的某些微量元素的分析已有报道，但对于保健茶的冲泡液和水煎液中的测定，作者未见有关资料。实验中测定了绞股兰茶的四次冲泡液和0.5h水煎液中8种元素含量，也进行了灰化法处理的茶叶液的测定，并找出相互关系和有效测定方法。对于了解茶叶的有效成分摄入量和科学服用，有实际意义。1 试验部分1.1 仪器与主要试剂WYX402型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂）；AEG220型自动天平（日本岛津）；CS1012型电热鼓风干燥箱（重庆试验设备厂）；DRZ-5型高温炉标准溶液：按常规方法用高纯试剂分别配制2.000mg/mL、钾、钙、镁标准贮备液，配制1.000mg/mL锰、锌、锶、钠标准贮备液，用时用蒸馏水稀释至所需浓度；SrC溶液：20%；CsCI溶液：20%。1.2 仪器工作条件经优化选择各元素测定的最佳工作条件见表1 表1 各元素测定条件 元素分析线灯电流燃烧器高度光谱通带宽度空气流量乙炔流量(/nm) (I/mA) (h/mm) (SBW/nm) (qv/L.min-1) K 404.4 4 3 0.4 6 1.2 Mg 285.2 6 10 0.7 6.5 1.5 Ca 422.7 7 10 0.7 5 2.1 Mn 279.5 7 10 0.2 6.5 1.5 Na 589.0 4 3 0.4 6 1.2 Zn 213.9 8 5 0.7 6 1.5 Sr 460.7 10 5 0.4 6 1.2 1.3 试验方法1.3.1 灰化法溶解测定绞股兰茶中各元素 将绞股兰研细，称取2.0000g于瓷坩埚中，于电热板上控制低温加热。待黑烟冒尽后，置于高温炉中，升温至 550，低温3h，加人5ML；HNO3HCIO4（5：1）混合酸，加热至冒白烟，溶液为无色透明，浓缩为湿盐状。加入10m16mol/LHCI溶解，再滴加4滴3H2O2，微沸10min，冷却后转移于 100mL容量瓶中，加入 1mLSrC和0.5mLCscI溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。因锶含量低，称取5.000g 试样，按上述方法灰化溶解后，不加SrC和CSCI，定容100mL容量瓶中。将样品溶液静止，吸取上清液待测。按同样方法制备空白液。 在6个50mL容量瓶中，分别移入 Ca（2.000mgmL）标准溶液0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0 mL，K（2.000mgmL），Mg（2.000mgmL）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL， Mn（0.200mgmL）， Na（0.100mgmL），Zn(0.100mg/mL），Fe（0.500mgmL）0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL，再分别加人 lmLSrCI2和 0.5mLCsCI溶液，用蒸馏水顾定容为混合标准系列溶液。在6个50mL容量瓶中，分别移入锶（40gmL）标准溶液0、l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，用蒸馏水定容为锶标准系列。将试液和系列同时在原子吸收分光光度计上喷雾测其吸光度，并计算各元素的含量。1.3.2 水煎绞股兰茶水的测定 准确称取2g 左右茶叶于烧杯中，盖上表面皿， 用蒸馏水微沸0.5h，冷却后，将其溶液转移于100mL容量瓶中，加入SrC和CsCI溶液，定容测7种元素。准确称取2g试样，微沸0.5h，定容50mL容量瓶测锶（适当配制6种混合离子锶的标准系列）。1.3.3 沸水浸泡茶水的测定准确称取2g左右茶叶用98mL沸蒸馏水冲泡5min，倒出为第一次茶水。再用98mL沸水冲泡5min，倒出为第二次茶水。如此进行得第三、第四次茶水，分别加人SrCI2和CsCI溶液，定容 100mL容量瓶，测定7种元素。重新泡制四次茶水，分别浓缩至10mL测锶。2 结果与讨论2.1 灰化法处理测定结果平行测定8次，取其平均值，结果见表2。文中各元素含量均以每g茶叶中含各元素的g数表示，测定数据为茶叶中各元素总含量。 表2 灰化法测定结果（g/g）元素K Mg Ca Mn Na Zn Fe Sr 含量8346 4761 26648 246 98.5 56.3 631 49.3 22 水煎茶水各元素含量平行测定 8次，取平均值，各元素含量以gg表示，结果见表3，并计算占灰化法测定量的百分数（以煎出率表示）。茶叶中各元素多以复杂的有机配合物状态存在，水溶性差别很大。实验结果看出，钾、钠有 90以上被煎出，镁、锰、锌为6874，钙、铁、锶仅为26%-32%。 表3 水煎液各元素含量和煎出率元素K Mg Ca Mn Na Zn Fe Sr 含量8254 3242 6955 183 90.6 38.4 175 15.8 煎出率98.9 68.1 26.1 74.4 92.0 68.2 27.7 32.0 2.3 沸水冲泡测定结果平行测定6次，结果见表4（含量以g/g表示），并计算占水煎液中含量百分数（以浸出率表示）。从测试结果看出，茶叶中能被煎出的元素量，四次冲泡基本被煎出，只有钙为86。其它元素两次冲泡浸出率为65%以上，钙为58。饮用绞股兰茶时，冲泡四次基本有效的无机成分摄入，可以测定水煎液来确定菜叶中有效成分含量，比灰化法测定既简单，而且有实际意义。 表4 冲泡茶水元素含量和浸出率元素第一次第二次第三次第四次总浸出率含量浸出率含量浸出率含量浸出率含量浸出率K 5266 63.8 2278 27.6 449 5.44 149* 1.81 98.7 Mg 2034 62.7 928 28.6 144 4.44 17.9 0.55 96.3 Ca 2469 35.5 1614 23.2 1134 16.3 786 11.3 86.3 Mn 106 57.9 39.5 21.6 29.7 16.2 4.65 2.54 98.2 Na 61.5 67.9 18.6 20.5 7.24 7.99 2.64 2.91 99.3 Zn 17.0 44.3 9.64 25.1 6.45 16.8 4.68 12.2 98.4 Fe 85.4 48.8 47.6 27.2 20.7 11.8 9.38 5.36 93.2 Sr 7.13 45.1 3.44 21.8 2.67 16.9 0.97 6.14 89.9 2.4 灰化法溶样注意点铁和锌在温度超过600时易挥发损失；控制550，即不择发，又能灰化完全。加4滴 3 H2O2，防止锰在酸性条件下形成MnO2沉淀。2.5 钾、钠的电离干扰在空气一乙炔火焰中，钾、钠存在电离干扰，大量钾的存在可抑制钠的电离，加入更易电离的铯可抑制钾的电离。燃烧器的高度为3mm，钾采用404.4nm分析线，可使电离减小，同时免除高倍稀释测钾溶液带来的误差。2.6 钙、镁、锰的干扰茶叶中含有铝、磷、硅，与钙、镁、锰能生成热稳定化合物，加入SrCI2作释放剂，可消除干扰。测钙、镁时，当吸光度高时，可适当旋转燃烧器角度（灰化法和水煎液钙和镁的测定，可将溶液和混合标准系列稀释20倍）。2.7 标准加入法和标准曲线法比较 用两种方法分别测定绞股兰茶的水煎液各元素含量，两法数据相吻合，说明茶中除铝、磷、硅外，茶叶中有机物和其它物质对测定无影响，因此选用标准曲线法。2.8 水煎茶水的回收率实验和相对标准偏差 准确称取1g左右茶叶8份，分别加人一定量各元素标准溶液，烘干，用蒸馏水微沸0、5h，测其回收率，并计算相对标准偏差，结果见表5，回收率在94.3106%，RSD在0.85.4。 从分析结果看出，绞股兰茶中富含各种对人体有益的微量元素。钾有利健脑，缺镁可导致高血压发生，其它元素也都是人体必不可少的，且人体不能生成，必须通过食物和饮料获得，饮用绞股兰茶可摄入丰富的营养物质，冲铁四次基本上可摄入水煎出的微量元素。 用原子吸收法直接测定水煎绞股兰茶水中微量元素的含量，方法简单，准确度和精密度都较高。对于指导最大限度提取微量元素和计算摄入量有实用价值，其数据可供研究绞股兰茶的药理作用作参考。 表5 水煎液回收率实验和RSD元素样品含量标准加入量测定总量RSD 回收率(mg/g