xx高考化学二轮综合实验探究复习资料

1 / 46 XX 高考化学二轮综合实验探究复习资料 本资料为 WoRD文档，请点击下载地址下载全文下载地址 m 考纲要求 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法；了解实验探究的一般过程。 2.了解化学实验的绿色化和安全性要求；能识别化学品安全使用标识；了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 4.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。 5.能对常见的物质进行检验和分析；并初步掌握其操作技能 ;初步了解常见物质的组成和 结构的检测方法。 6.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法；初步了解中和滴定的原理和方法。 7.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。 8.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。 9.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。 10.能绘制和识别简单的实验仪器装置图；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。 11.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。 考点一 评价型实验题 2 / 46 评价型实验题 包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1气体制备装置的选择及注意事项 装置选择注意事项 固体与固体加热装置 试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂； 铁夹应夹在距试管口约 13 处； 胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出 固体与液体不加热装置 块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多 时，也可采用简易装置，如图乙； 装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用； 加入的液体反应物 (如酸 )要适当； 粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙 固体与液体 液体与液体 加热装置 先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集； 若使用分3 / 46 液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下； 分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出； 装置乙中的温度计必须 插在反应液中； 烧瓶加热需要垫石棉网 2.气体的干燥方法与干燥装置 气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则 不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少； 不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应 酸性干燥剂浓 H2So4 可以干燥 H2、 o2、 N2、 co2、 co、 cl2、Hcl、 So2、 cH4和 c2H4等气体 碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥 NH3，但也可干燥 H2、 o2、N2、 co和 cH4等 中性干燥剂 cacl2可以干燥 H2、 o2、 N2、 co2、 cl2、 Hcl和H2S等，但不能干燥 NH3 气体的干燥装 置 盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂 盛装碱石灰和 cacl2 等固体干燥剂 甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂 4 / 46 3.气体的收集装置及方法 排水法 难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集； 用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管 (或集气瓶 )底部 向上排空气法 比空气密度大的气体可用向上排空气法收集； 用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶 (或试管 )底部，目的是把集气瓶 (或试 管 )中的空气尽量排出； 为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花 向下排空气法 比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、 NH3和cH4等气体 排特殊溶液法 氯气可用排饱和食盐水的方法收集； 二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集 4.常见尾气处理装置及方法 处理方法液体吸收法点燃法收集法 处理装置 5 / 46 适用气体装置 A 适用于吸收溶解度小的气体，如 cl2、co2 等；装置 B、 c 可吸收溶解度大的气体，如 Hcl、 HBr、NH3等 cH4、 cH2=cH2、 H2、 co等 co、 NH3、 H2S等 题组一 物质制备探究型 1 XX山东理综， 30(1)Tio2 既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 实验室利用反应 Tio2(s) ccl4(g)=Ticl4(g) co2(g)，在无水无氧条件下制备 Ticl4，实验装置示意图如下： 有关物质性质如下表： 物质熔点 / 沸点 / 其他 ccl4 2376 与 Ticl4 互溶 Ticl4 25136 遇潮湿空气产生白雾 仪器 A 的 名 称 是 _ 。装置 E 中 的 试 剂 是_。 反应开始前依次进行如下操作： 组装仪器、 _、加装药品、通 N2 一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括： 停止通 N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为 _(填序号 )。欲分离 D中的液态混合物，所采用操作的名称是 _。 6 / 46 答案 干燥管 浓 H2So4 检查气密性 分馏 (或蒸馏 ) 解析 注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气 密性，然后装入药品。根据反应条件，N2 必须进行干燥处理 (干燥管 )。然后通过 N2 排除装置内的空气 (o2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通 N2。在 D 中冷凝的液体有 ccl4和 Ticl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。 题组二 物质性质探究型 2某研究小组利用下图装置探究温度对氨气还原 Fe2o3 的影响 (固定装置略 )。完成下列填空： (1)实验时中 A 有大量紫红色的烟气，则 NH4I的分解产物为_ ( 至 少 填 三 种 ) ， E 装 置 的 作 用 是_。 (2) 装置 B 中 的 反 应 方 程 式 ：_， D 装 置 的 作 用_7 / 46 _。 某研究小组按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置 c加热，反应产物均为黑色粉末 (纯净物 )，两组分别用各自的产物进行以下探究实验，完成下列填空： 步骤操作甲组现象乙组现象 1 取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡 2 取步骤 1 中溶液，滴加 kScN溶液变血红色无现象 3向步骤 2溶液中滴加新制氯水红色先变深后褪去先变红后也褪色 (3)乙组得到的黑色粉末是 _。 (4) 甲 组 步 骤 1 中 反 应 的 离 子 方 程 式 为_。 (5) 乙 组 步 骤 3 中 ， 溶 液 变 红 的 原 因 为_。 溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。 (6)若装置 c 中 Fe2o3 反应后的产物是两种氧化物组成的混合物，为研究氧化物的组成，研究小组取样品在加热条件下通入氨气，完全反应后，停止加热，反应管中得到铁粉，冷却后，称得质量为，则混合物的组成为_(填化学式 )。 答案 (1)NH3、 H2、 I2(HI) 吸收多余的氨气 8 / 46 (2)Zn I2=ZnI2 作安全瓶 (3)Fe粉 (4)Fe3o4 8H =2Fe3 Fe2 4H2o (5)Fe2被氧化成 Fe3， Fe3遇 ScN显血红色 假设ScN被 cl2氧化，向溶液中再加入 kScN溶液，若出现红色，则假设成立 (其他合理答案均可 ) (6)Fe2o3 和 Feo(或 Fe2o3和 Fe3o4) 解析 根据 A 中的现象，有 I2 生成，其原理为NH4I=NH3 HI ， 2HI H2 I2。后续反应及装置作用依次为 B： Zn I2=ZnI2 ，碱石灰可吸收NH3 中的 HI，在 c 中发生 NH3 还原 Fe2o3 的反应；由于 NH3污染空气，所以 E 装置用来吸收 NH3，为了防止倒吸， D 起到安全瓶的作用。 根据甲组现象， c 中无 Fe生成，有 3 价和 2 价铁存在，根据乙组现象， c 中有 Fe生成，不存在 Fe3，仅有 Fe2，所以乙组得到的黑色粉末为 Fe 粉。而甲组得到的黑色粉末为 Fe3o4，与盐酸反应的离子方程式为 Fe3o4 8H =2Fe3 Fe2 4H2o。 (5)在乙组中，由于 Fe2被氯水氧化成 Fe3， Fe3与 ScN反应生成血红色溶液，红色再褪去的原因可能是 ScN被cl2氧化。可利用再加入 kScN，观察红色是否恢复来证明。 (6)n(Fe)， n(o) ( )g16gmol 1 9 / 46 n(Fe)n(o) 57 因为 23 57 1 或 23 57 34，所以两种铁的氧化物应该是 Fe2o3和 Feo或 Fe2o3和 Fe3o4 的混合物。 题组三 物质成分探究型 3铜与浓硫酸反应，实验装置如图所示。 (1) 装置 A 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为_、 反 应 过 程 中 试 管 B 中 的 现 象 是_， 试管 c 的作用是 _。 (2)导管 D 的下端 (虚线段 )应位于 _(填 “ 液面上 ”或 “ 液面下 ”) ，导管 D 的作用有： 实验结束后排除装置中的 So2， _ 。 实验中发现试管内除了产生白色固体外，在铜丝表面还有黑色固体甲生成，甲中可能含有 cuo、 cu2o、 cuS、 cu2S。为探究甲的成分，进行了 以下的实验。 查阅资料可知： cu2o 2Hcl=cucl2 cu H2o,2cu2oo2=煅烧 4cuo,2cuS 3o2=煅烧 2cuo 2So2， cu2S 2o2=煅烧 2cuo So2。 cuS、 cu2S和稀盐酸不反应。 (3)固体乙在空气中煅烧时，使用的实验仪器除了玻璃棒、10 / 46 三脚架、酒精灯外，还必须有：_。 (4)煅烧过程中，除上 述反应外，还可能发生反应的方程式为 _。 (5) 结 论 ： 甲 中 有 cuo ， 还 肯 定 含 有 的 物 质 是_。 答案 (1)cu 2H2So4(浓 )=cuSo4 So2 2H2o 品红溶液褪色 吸收多余的 So2，防止污染空气 (2)液面下 防倒吸 (3)泥三角、坩埚 (坩埚钳 ) (4)2cu o2=2cuo (5)cuS 解析 (1)cu在加热的条件下被浓 H2So4氧化，浓 H2So4被还原成 So2， So2能使品红溶液褪色 ，多余的 So2被 NaoH溶液吸收，防止污染空气。 (2)为了防止 So2 从导管 D 逸出，所以导管 D的下端应位于液面下，其作用一是为了防止倒吸，二是可以在实验结束后排除装置中的 So2。 (3)煅烧固体应使用坩埚，还有泥三角、玻璃棒、酒精灯等仪器。由方程式可推断， cuS cuo，质量减小， cu2S 2cuo质量不变，所以根据 m2 m1，甲中除 cuo外，还一定含有 cuS。若黑色固体中还含有 cu2o，在酸性条件下生成 cu，所以在煅烧过程中，11 / 46 还可能发生 2cu o2=2cuo 。 题组四 反应原理探究型 4某些资 料认为 No、 No2 不能与 Na2o2 反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析过氧化钠和二氧化氮都有氧化性，根据化合价升降原则提出假设： 假设 . 过氧化钠氧化二氧化氮 假设 . 二氧化氮氧化过氧化钠 (1)小组甲同学设计实验如下： 试管 A 中 反 应 的 化 学 方 程 式 是_。 待试管 B中收集满气体，向试管 B中加入适量 Na2o2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将余烬木条迅速伸进试管内，看见木条复 燃。甲同学认为假设 正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，在 A、 B 之间增加一个装置，该装置的作用是 _。 乙同学用改进后装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失；余烬木条未复燃。得出结论：假设 正确。 No2 和 Na2o2 反 应 的 方 程 式 是_ _12 / 46 _。 (2)丙 同学认为 No易与 o2发生反应，应更易被 Na2o2氧化。 查阅资料： 2No Na2o2=2NaNo2 6NaNo2 3H2So4=3Na2So4 2HNo3 4No 2H2o； 酸性条件下， No 或 No 2 都能与 mno 4 反应生成 No 3和 mn2 丙同学用下图所示装置 (部分夹持装置略 )探究 No 与 Na2o2的反应。 B 中观察到的主要现象是_， F 装 置 的 作 用 是_。 在反应前，打开弹簧夹，通入一段时间 N2，目的是_。 充分反应后，检验 D 装置中发生反应的实验是_。 答案 (1)cu 4HNo3(浓 )=cu(No3)2 2No2 2H2o 除去生成 No2气体中混有的水蒸气 Na2o2 2No2=2NaNo3 (2) 铜片逐渐溶解 ，溶液变为蓝色，有无色气泡产生 13 / 46 吸收未反应的 No 将装置中的空气排出 取 D 装置中产物少许，加入稀盐酸，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是亚硝酸钠 解析 (1)cu 4HNo3(浓 )=cu(No3)2 2No2 2H2o； 因为进入 B 的 No2 中含有水蒸气，所以应在 A、 B 之间组装一个干燥 No2 的装置； 根据现象， Na2o2 氧化 No2，反应原理为 Na2o2 2No2=2NaNo3。 (2)A 中发生反应： cu 4HNo3(浓 )=cu(No3)2 2No2 2H2o； B 中发生 反应： 3No2 H2o=2HNo3 No,3cu8HNo3=3cu(No3)2 2No 4H2o， cacl2干燥 No，之后 No和 Na2o2 反应， E 中的无水 cacl2 可防止 F 中的水蒸气进入D，避免干扰实验。在 F 中酸性 kmno4 溶液氧化 No，防止污染空气。根据以上原理， B 中现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡产生。在反应前通入 N2，目的是排尽装置内的空气。可利用信息 检验 D 中产物。 考点二 定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等 。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几14 / 46 个问题： 1气体体积的测量 (1)量气装置的改进 (2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除 “ 压强差 ” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图 ()() 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用 “ 惰性 ” 气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3测定实验中要有被测 量气体全部被测量的意识 如可采取反应结束后继续向装置中通入 “ 惰性 ” 气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4测定实验中要有 “ 数据 ” 的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可15 / 46 估读到，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式 )，可估读到。容量瓶作为精密的 定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用 pH 试纸 (测得整数值 )或 pH 计 (精确到 )直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H或 oH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体 积要平行做 2 3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于 “ 离群 ” 数据 (指与其他数据有很大差异的数据 )要舍弃，因为数据 “ 离群 ” 的原因可能是操作中出现了较大的误差。 题组一 滴定实验，在定量测定实验中的应用 1 (XX 新 课 标 全 国 卷 ， 28) 某小组以cocl26H2o、 NH4cl、 H2o2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体 X，为确定其组成，进行如下实验。 16 / 46 氨的测定：精确称取 wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量 10%NaoH 溶液 ，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 V1mLc1molL 1 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用 c2molL 1NaoH 标准溶液滴定过剩的 Hcl，到终点时消耗 V2mLNaoH溶液。 氯的测定：准确称取样品 X，配成溶液后用 AgNo3 标准溶液滴定， k2cro4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点 (Ag2cro4为砖红色 )。 回答下列问题： (1) 装 置 中 安 全 管 的 作 用 原 理 是_ _。 (2)用 NaoH 标准溶液滴定过剩的 Hcl 时，应使用 _式滴定管，可使用的指示剂为 _。 (3)样品中氨的质量分数表达式为 _。 (4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 _(填 “ 偏高 ” 或 “ 偏低 ”) 。 (5) 测 定 氯 的 过 程 中 ， 使 用 棕 色 滴 定 管 的 原 因 是_； 17 / 46 (6)经测定，样品 X中钴、氨和氯的物质的量之比为 163 ，钴 的 化 合 价 为 _ 。制备 X 的化学方程式为_ _； X 的 制 备 过 程 中 温 度 不 能 过 高 的 原 因 是_ _。 答案 (1)当 A 中压力过大时，安全管中液面上升，使 A 瓶中压力稳定 (2)碱 酚酞 (或甲基红 ) (3)(c1V1 c2V2)10 317w100% (4)偏低 (5)防止硝酸银见光分解 (6) 3 2cocl2 2NH4cl 10NH3 H2o2=2co(NH3)6cl3 2H2o 温度过高 过氧化氢分解、氨气逸出 解析 (1)若没有 A 中的安全管，当 A 中产生气体时，会因装置压力过大发生危险；反之，有安全管存在，当 A 中压力过大时，安全管中的液面会上升，使 A 瓶中压力稳定。 18 / 46 (2)由题意知，用 NaoH 标准溶液滴定过剩的 Hcl 时， NaoH溶液应放入碱式滴定管中，可使用酚酞作指示剂，滴定至终点时溶液由无色变为浅红色。 (3) 已知盐酸的总的物质的量为 c1molL 1V1mL10 3LmL 1 c1V110 3mol， NH3反应完后剩余的盐酸用 NaoH 标准溶液滴定，可求 出剩余的盐酸为 c2V210 3mol，由 NH3 Hcl=NH4cl 可求出 NH3 的物质的量。进而求出 wgX中的含氨量，即 (c1V1 c2V2)10 317w100% 。 (4)若装置气密性不好，会有 NH3 外逸，而不被 Hcl 吸收，则剩余的 Hcl 的物质的量会增多，消耗 NaoH 增多，即 c2V2的值增大，由 (3)中计算式可知氨的测定结果偏低。 (5)AgNo3 是见光易分解的物质，使用棕色滴定管的目的是防止 AgNo3见光分解而影响实验结果。 (6)样品 X 中钴、氨和氯的物质的量之比为 163 ，可写出化 学式为 co(NH3)6cl3，由化合物中正负化合价代数和为 0 计算， NH3 整体为 0 价，氯为 1 价，故 co 为 3 价；从而推出制备 X 的化学方程式为 2cocl2 2NH4cl 10NH3H2o2=2co(NH3)6cl3 2H2o。由于温度过高时 H2o2易分解、 NH3易挥发，故制备过程中温度不能过高。 题组二 装置质量变化在定量测定实验中的应用 2 (XX北京理综， 27)碳、硫的含量影响钢铁性能，19 / 46 碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。 (1)采用装置 A，在高温下将 x 克钢样中碳、硫转化为 co2、So2。 气体 a 的成分是 _。 若钢样中硫以 FeS形式存在， A 中反应： 3FeS 5o2=高温 1_ 3_。 (2)将气体 a 通入测硫装置中 (如右图 )，采用滴定法测定硫的含量。 H2o2 氧化 So2的化学方程式 _ _。 用 NaoH 溶液滴定生成的 H2So4，消耗 zmLNaoH 溶液，若消耗 1mLNaoH溶液相当于硫的质量为 y 克，则该钢样中硫的质量分数： _。 (3)将气体 a 通入测碳装置中 (如下图 )，采用重量法测定碳的含量。 20 / 46 气体 a 通过 B 和 c 的 目 的 是_。 计 算 钢 样 中 碳 的 质 量 分 数 ， 应 测 量 的 数 据 是_ _。 答案 (1)So2 、 co2、 o2 Fe3o4 So2 (2)H2o2 So2=H2So4 yzx (3) 排除 So2 对 co2 测定的干扰 co2 吸收瓶吸收 co2前、后的质量 解析 (1) 钢样 (含有铁、碳、硫 )在高温下与 o2反应，除生成 co2、 So2 外，还有剩 余的 o2，故气体 a 中含有 co2、So2、 o2。 该反应中， S 元素由 2 价被氧化为 4 价，即生成 So2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式： 3FeS 5o2=高温 Fe3o4 3So2。 (2)H2o2 具有强氧化性， So2 具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成 H2So4，化学方程式为 H2o2 So2=H2So4。 消耗 1mLNaoH溶液相当于硫的质量为 yg，则消耗 zmLNaoH溶液相当于硫的质量为 yzg，那么钢样中硫的质量分数为yzgxg yzx。 (3) 装置 B中活性 mno2将 So2氧化。装置 c中 k2cr2o7­21 / 46 浓 H2So4具有强氧化性，用于吸收气体 a 中的 So2，防止 So2进入 co2吸收瓶，影响实验结果。 实验中应测定实验前后 co2吸收瓶的质量变化，从而确定co2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。 考点三 化工流程型实验题 化学工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程 图示、问题设计三部分。 题组一 根据化工流程探究反应原理 1 (XX江苏， 16)烟气脱硫能有效减少二氧化硫的排放。实验室用粉煤灰 (主要含 Al2o3、 Sio2等 )制备碱式硫酸铝 Al2(So4)x(oH)6 2x溶液，并用于烟气脱硫研究。 (1) 酸 浸 时 反 应 的 化 学 方 程 式 为_；滤渣 的主要成分为_(填化学式 )。 (2)加 caco3 调节溶液的 pH至，其目的是中和溶液中的酸，并使 Al2(So4)3转化为 Al2(So4)x(oH)6 2x。滤渣 的主要22 / 46 成分为 _(填化学式 )；若溶液的 pH偏高，将会导致溶液中铝元素的含量降低，其原因是_ (用离子方程式表示 )。 (3)上述流程中经完全热分解放出的 So2 量总是小于吸收的So2量，其主要原因是 _；与吸收 So2 前的溶液相比，热分解后循环利用的溶液的 pH将 _(填 “ 增大 ”“ 减小 ” 或 “ 不变 ”) 。 答案 (1)Al2o3 3H2So4=Al2(So4)3 3H2o Sio2 (2)caSo4 3caco3 2Al3 3So2 4 3H2o=2Al(oH)3 3caSo4 3co2 (3)溶液中的部分 So2 3 被氧化成 So2 4 减小 解析 (1)酸浸时能与 H2So4反应的是 Al2o3， H2So4与 Al2o3反应生成盐和水， Sio2不和 H2So4 反应，成为滤渣。 (2)caco3 和溶液中的 H2So4反应生成 caSo4；如果 pH偏高，一部分 Al3会转化为 Al(oH)3沉淀，离子方程式为 3caco3 2Al3 3So2 4 3H2o=2Al(oH)3 3caSo4 3co2 。 (3)热分解时，一部分亚硫酸盐被氧化为硫酸盐，不能分解成为 So2； So2 溶于水生成 H2So3，会中和溶液中的部分 oH，使溶液的 pH 减小。 题组二 根据化工流程考查实验操作 2铬铁矿的主要成分的化学式为 Feocr2o3，还含23 / 46 有 Sio2、 Al2o3等杂质。工业上常采用固体碱熔氧化法用铬铁矿粉制备重铬酸钾，流程为 已知： NaFeo2 遇水强烈水解； 重铬酸 钾为橙红色针状晶体，溶于水，不溶于乙醇，有强氧化性； 2cro2 4 2H cr2o2 7 H2o (1)灼烧操作一般在坩埚中进行，下列物质适合用来制作此实验坩埚材料的是 _。 A铁 B氧化铝 c石英 D陶瓷 (2) 铬 铁 矿 经 粉 碎 处 理 的 目 的 是_； 写出 cr2o3和纯碱、氧气反应生成 Na2cro4的化学方程式为 _ _； NaFeo2 水浸时强烈水解生成氢氧化铁沉淀，离子方程式为 _。 (3) 滤液 1 的 成 分 除 Na2cro4 、 NaoH 外 ， 还 含 有_ _(填化学式 )。 24 / 46 (4)通过途径 1 从 Na2cro4 溶液获得 k2cr2o7 晶体，操作步骤有： “ 酸化 ” 加 kcl 固体 蒸发浓缩 操作 a 过滤 洗涤 干燥。 “ 酸化 ” 步骤用醋酸调节溶液 pH 5，其目的是_； 操作 a 的 名 称_。 答案 (1)A (2) 增大反应物的表面积，加快反应速率 2cr2o3 3o2 4Na2co3=高温 4Na2cro4 4co2 Feo 2 2H2o=Fe(oH)3 oH (3)NaAlo2、 Na2Sio3 (4) 使 2cro2 4 2H cr2o2 7 H2o的平衡向正反应方向移动，尽量将 cro2 4 转化为 cr2o2 7 冷却结晶 解析 (1)因为纯碱、固体 NaoH参与反应，所以不能用氧化铝坩埚、石英坩埚以及陶瓷坩埚。 (2) 在化工生产中，把固体粉碎，目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率。 cr2o3 与 o2、 Na2co3 发生反应的原理为 Na2co3=高温 Na2o co2 25 / 46 2cr2o3 3o2 4Na2o=4Na2cro4 即 2cr2o3 3o2 4Na2co3=高温 4Na2cro4 4co2 Feo 2 2H2o=Fe(oH)3 oH 可根据电荷守恒判断有 oH生成。 (3)因为在反应器中发生反应 Sio2 2NaoH=Na2Sio3 H2o Al2o3 2NaoH=2NaAlo2 H2o 所以滤液 1 中除 Na2cro4、 NaoH 外，还含有 NaAlo2 和Na2Sio3。 (4) 根据信息 2cro2 4 2H cr2o2 7 H2o，所以调节 pH 5，其 目的是使上述平衡向右移动，尽可能使 cro2 4 转化为 cr2o2 7。 根据操作过程中的蒸发浓缩，操作 a 的名称应是冷却结晶。 考点四 高考实验的新宠 有机制备实验 “ 有机实验 ” 在新课标中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 方法适用条件实例说明 萃取互不相溶的液体混合物分离 ccl4 和水等分液时下层液26 / 46 体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离 酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 (2)蒸馏装置 1 (XX新课标全国卷 ， 26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 相对分子质量密度 /(gcm 3)沸点 / 水中溶解性 异戊醇微溶 乙酸溶 乙酸异戊酯难溶 实验步骤： 在 A 中加入异戊醇、乙酸、数滴浓硫酸和 2 3 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流 50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液 和水洗涤；分出的产物加入少量无水 mgSo4固体，静置片刻，过滤除去 mgSo4固体，进行蒸馏纯化，收集 140 143 馏分，得乙酸异戊酯。 回答下列问题： 27 / 46 (1)仪器 B 的名称是 _。 (2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_， 第 二 次 水 洗 的 主 要 目 的 是_。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 _(填标号 )。 a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4) 本 实 验 中 加 入 过 量 乙 酸 的 目 的 是_ _。 (5) 实 验 中 加 入 少 量 无 水 mgSo4 的 目 的 是_。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 _(填标号 )。 28 / 46 (7)本实验的产率是 _(填标号 )。 a 30%b 40% c 60%d 90% (8)在进行蒸馏操作时，若从 130 开始收集馏分，会使实验的产率偏 _( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ”) ，其原因是_ _。 答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇 解析 (2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉 NaHco3杂质。 (3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。 (5)加入无水 mgSo4 固体的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处， b 和 c 中温度计位置均正确，但 c 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主29 / 46 要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有 b 项正确。 (7)据可知，异戊醇完全反应消耗乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为，故该反应的产率为 100% 60%。 (8)异戊醇的沸点为 131 ，蒸馏时，若从 130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。 2 (XX浙江理综， 28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得： c6H12o6(葡萄糖 ) Br2 H2oc6H12o7( 葡萄糖酸 )2HBr 2c6H12o7 caco3ca(c6H11o7)2( 葡萄糖酸钙 ) H2oco2 相关物质的溶解性见下表： 物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙 水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶 乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶 实验流程如下： c6H12o6 溶液 滴加 3% 溴水/55 过量 caco3/70 趁热过滤 乙醇 悬浊液 抽滤 洗涤 干燥 ca(c6H11o7)2 请回答下列问题： 30 / 46 (1)第 步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是_。 制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是 _。 A新制 cu(oH)2 悬浊液 B酸性 kmno4溶液 c o2/葡萄糖氧化酶 D Ag(NH3)2oH 溶液 (2)第 步充分反应后 caco3固体需有剩余，其目的是 _； 本 实 验 中 不 宜 用 cacl2 替代 caco3 ， 理 由 是_。 (3) 第 步 需 趁 热 过 滤 ， 其 原 因 是_。 (4) 第 步 加 入 乙 醇 的 作 用 是_。 (5)第 步中，下列洗涤剂最合适的是 _。 A冷水 B热水 c乙醇 D乙醇 ­水混合溶液 31 / 46 答案 (1)B c (2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙 (3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品 (4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出 (5)D 解析 (1)由实验流程 可知，第 步操作在 55 时进行，温度低于 100 ，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置 B。选择 c 项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择 A、 B、 D 项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性 kmno4 溶液不仅能将 cHo 氧化成 cooH，也能氧化 oH，会降低葡萄糖酸的产率。 (2)加入 caco3，发生的反应有 2HBr caco3=caBr2 H2o co2 和 2c6H12o7 caco3ca(c6H11o7)2 H2oco2 ，若 caco3 固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。 (3)因第 步中生成的 葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。 (4)第 步得到的滤液中含有杂质 caBr2， caBr2 可溶于乙32 / 46 醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇