分析化学专业_毕业论文-应用分光光度计测定水中铁离子的含量.doc

辽宁地质工程职业学院毕业论文辽宁地质工程职业学院环境与生态系毕业论文题目：应用分光光度计测定水中铁离子的含量专 业： 指导教师： xxx 班 级： xxx 学生姓名： xxx 学 号： xxx 2013年3月10日III摘 要铁是地壳中最丰富的金属元素之一，是生活饮用水检测的感官性状指标，水中的亚铁离子在接触空气后被氧化成高铁离子，使水呈现令人厌恶的棕红色。水中铁可来自自然环境和工业废水污染，在净化处理过程中较难去除。水中含有微量铁时呈黄褐色，铁的氧化物能在水管内壁逐步沉积，在水压波动时可造成“黑水”现象。铁经常存在于天然水中，含量高时，可使衣物和固定设备染色，产生不良味道。为防止衣物、器皿被染色和形成令人反感的沉淀及异味，CB5749-2006-生活饮用水卫生标准中将饮用水中铁的限量浓度定为0.3 mg/L。【关键词】铁离子、分光光度计、邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺Abstract:Clip is the crust one of the most abundant metallic element,and it is detected in drinking water indicators of sensory properties, Ferrous ions in water after contact with the air oxidation of high-iron. Iron in water can come from the natural environment and industrial wastewater pollution, In the purification process difficult to remove.Containing traces of iron in water was brown when, Iron oxide can be deposited in the water wall and gradually,Fluctuations in water pressure can cause black waterphenomenon.Iron often found in natural water content is high, can stain clothing and fixtures, resulting in bad taste.To prevent clothes, utensils to be stained and the precipitation and the formation of offensive odors, GB5749-2006 drinking water health standards will limit the concentration of iron in drinking water as 0.3 mg / L.【Key words】 iron ion spectrometer, phenanthroline, absorbance, hydroxylamine hydrochloride目录摘 要IAbstract:II1 前言32 实验理论分析22.1 实验分析:22.2 实验思路：23 实验部分33.1 仪器与试剂：33.2 溶液的配制43.3实验过程44 结论10致 谢11参考文献121 前言随着城市化、工业化的迅速发展，尽管人民生活水平的有着很大的提高，但是环境问题却日趋严重。在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出，因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。水是生命之源，是人类生产、生活的基础之一，我们周围的水质究竟如何？现在就让我们以学院饮用水为研究对象，来对学院饮用水中铁的含量进行研究。2 实验理论分析2.1 实验分析:一般情况下，铁以Fe3+状态存在，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OHHCl= 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl- Fe2+与邻二氮菲在pH为29的条件下生成稳定的1：3橘红色络合物，在508n处有最大吸收，508=101104L/（molcm），lgK=21.3。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应慢;酸度太低，离子则容易水解，影响显色。实验计算公式：吸光度A=maxLCmax摩尔吸光系数（表示1mol/L的溶液，在液层厚度为1cm时的吸光度，其单位为L/（molcm）C溶液中铁的浓度，单位为mol/L 溶液中铁的含量，单位为g/mLL溶液的厚度，单位cm铁的含量（g/mL）=2.2 实验思路：仪 器名称规格数量药 品名称规格分光光度计721-100型1台邻二氮菲分析纯（AR）pH计pHS-25型1台盐酸羟胺分析纯（AR）量筒5mL1个NaAc分析纯（AR）容量瓶100mL4个NaOH分析纯（AR）250mL4个NH4Fe(SO4)212H2O分析纯（AR）胶头滴管1个浓HCl吸量管1mL1支pH缓冲溶剂2mL1支5mL1支10mL1支洗瓶1个比色管50mL8支烧杯100mL2个200mL1个吸耳球1个玻璃棒1支台秤0.1g1台分析天平0.0000g1台滤纸一包pH试纸若干3 实验部分3.1 仪器与试剂：3.2 溶液的配制3.2.1 100g/L盐酸羟胺溶液的配制 称取10g盐酸羟胺晶体【盐酸羟胺(又名氯化羟胺)分子式:NH2OHHCL物化性能:本品为白色结晶体,吸湿性较强,溶于水醇,遇潮易分解,常温下较稳定,不易 燃】溶于100mL蒸馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。3.2.2 1.5g/L邻二氮菲溶液的配制 称取邻二氮菲(AR)0.3750g于烧杯中，加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后，移至250mL容量瓶中，加蒸馏水定容。3.2.3 NaAc（1mol/L） 称取8.2g NaAc固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。3.2.4 NaOH（1mol/L） 称取4.0g NaOH固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。3.2.5 HCl（6mol/L）取浓盐酸（1+1）稀释3.2.6 100g/mL或1.791mmol/L的铁标准溶液【称取0.2059g分析纯NH4Fe(SO4)212H2O于100mL烧杯中，加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度并摇匀】，10g/mL的铁标准工作溶液（准确吸取100g/mL的铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液2mL，用水稀释至刻度并摇匀掩蔽剂：AI/Fe（三乙醇胺）Mg（PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCNNa2S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽) 3.3实验过程3.3.1条件试验 (1) 吸收曲线的绘制和测量波长的确定 用吸量管吸取0、1.0mL铁标准工作溶液于两个50mL容量瓶中，各加1mL盐酸羟胺溶液并摇匀，再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在波长440560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在最大吸收波长附近（490520），每隔5nm测定一次吸光度。以波长为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选择最大吸收波长。波长/nm440450460470480490495500A0.1850.1940.2040.2250.2360.2390.2460.252波长/nm505510515520530540550560A0.2570.2580.2460.2260.1640.1060.0540.026 (2) 溶液酸度的选择 取7个50mL容量瓶，分别加入1ml铁标准工作溶液，用吸量管再分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲，摇匀。用5mL吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度，同时用pH计测量各溶液的pH值。以pH值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。编号1234567V（NaOH）/mL00.51.01.52.02.53.0pH3.465.356.176.8811.812.0612.30A0.1730.3270.1750.1750.1510.1410.095 （3）显色剂用量的确定 在7个50mL容量瓶中，各准确加入1mL铁标准工作溶液、1mL盐酸羟胺溶液，摇匀 。再分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标、吸光度A为纵坐标绘图，并在曲线拐点处用切线法找到交点，确定显色剂的最适宜用量及其络合比。编号1234567V邻二氮菲/mL0.20.40.60.81.01.52.0A0.0460.1170.1580.1590.1610.1550.158 （4）显色时间的选择 用吸量管移取1mL铁标准工作溶液，置于50mL容量瓶中，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。立即用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更长时间的分光度。以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t关系的显色时间影响曲线，确定铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。显色时间 t/min5103060120A0.1520.1570.1560.1550.1553.3.2铁含量的测定 （1）标准系列溶液的配置及测定 在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别准确加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液（10g/mL），各加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线并计算摩尔吸光系数max编号123456铁标准溶液体积/mL0246810铁的浓度/g/mL00.40.81.21.62.0A00.1210.2210.2730.4050.484（2）试样中铁的含量的测定 准确吸取适量待测水样于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤（可以和绘制标准曲线同时进行）加入各种试剂，然后测定吸光度A。记录各试液的A值，在标准曲线上查出试液中铁的含量（单位用g/mL）。可用计算机绘制和计算。A00.0110.0120.014 平均值c（fe）/g/ml00.0450.0490.0570.0504 结论 （1）根据（图一）吸收曲线：因铁离子在该波长下有最大吸光度，可得最适宜吸收波长（即最大波长）为510nm。 （2）根据（图二）酸度影响曲线：因在pH=5.4铁离子有最大吸光度，可得溶液pH值应控制在5.4左右。 （3）根据（图三）显色剂用量曲线：当铁离子体积为1mL显色剂的最适宜用量为0.6mL，其络合比为铁离子/邻二氮菲=0.36(约为1:3)。 （4）根据（图四）显色时间的选择曲线：在显色时间为10min时，吸光度最大，因此显色剂完全反应所需要的适宜时间为10min。 （5）根据（图五）铁离子含量标准曲线：吸光度A=0.246C（Fe3+） （6）根据铁量标准曲线的得出：学院生活饮用水中铁离子含量平均值为0.050g/mL根据国标GB 5749-2006生活饮用水卫生标准铁限值为0.3mg/L，学院生活饮用水铁含量小于该值，所以学院生活饮用水符合国家标准。 致 谢本文是在辅导老师xxx的精心指导下完成的，导师高尚的品德，渊博的学识，严谨的学风和高度的责任心深深地影响着学生。辅导老师三年的教诲是学生宝贵的精神财富，并将使学生受