2-甲基-2-己醇的制备_第1页
2-甲基-2-己醇的制备_第2页
2-甲基-2-己醇的制备_第3页
2-甲基-2-己醇的制备_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

2-甲基-2-己醇的制备2-甲基-2-己醇的制备实验十二2 甲基 2 己醇的制备计划学时： 6 学时实验目的：1、 了解 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件。2、 学习电动搅拌机的安装和使用方法。3、 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。实验原理： 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称 Grignard 试剂）； Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：【反应式】【试剂】 3.1g （ 0.13mol ）镁条， 17g （ 13.5ml ，约 0.13mol ）正溴丁烷， 7.9g （ 10ml ， 0.14mol ）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚， 10% 硫酸溶液、 5% 碳酸钠溶液、无水碳酸钾实验装置：实验步骤：1 、正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。向三颈瓶内投入 3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合 13.5ml 正溴丁烷和 15ml 无水乙醚。先向瓶内滴入约 5ml 混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失（见【注释】）。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，至冷凝管上端加入 25ml 无水乙醚。开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在热水浴上回流 20min ，使镁条几乎作用完全。2 、 2 甲基 2 己醇的制备将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入 10ml 丙酮和 15ml 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌 15min （溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入 100ml10% 硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用 25ml 乙醚萃取两次，合并醚层，用 30ml5% 碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥（见【注释】）。装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸出产品，收集 137 141 馏分。实验关键步骤：1、 严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。2、 Grignard 试剂的制备所需仪器必须干燥。3、 反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。4、 干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。参考书目：1 、曾昭琼 主编有机化学实验（第二版）2 、黄涛 主编有机
人人文库> 全部分类> 应用文书 > 年终总结

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论