dd简述钙的四种检测方法-报告人罗世鹏.ppt

,报告人:罗世鹏化学(5)班(03091084),简述钙的四种检测方法,引言,钙是人体所需的重要元素之一.据有关资料介绍,儿童缺钙会得佝偻病,成年人缺钙会得软骨病.血液中也含有少量的钙。它对皮肤伤口处血液的凝固起着重要的作用.但摄入过量的钙,对人体也不好.下面简要介绍对钙的四种不同的测定方法的原理及注意事项.,钙的四种检测方法,络和滴定法(EDTA法)氧化还原法(高锰酸钾法)原子吸收分光光度法双波长光度法(三溴偶氮胂法),络和滴定法(EDTA法),原理:钙与EDTA能定量形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强.在适当的PH值范围内,以EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)根据EDTA的用量,可计算钙的含量.,注意事项:,由于Ca2+与EDTA的稳定常数较小(10.7)所以必须尽可能防止副反应发生。方法如下：在溶液中先加入适量的三乙醇胺和盐酸羟胺以消除其它金属离子的干扰;将酸度控制在碱性条件下以降低EDTA的酸效应返回,氧化还原法(高锰酸钾法),原理:Ca2+首先与草酸盐定量形成CaC2O4,再经过滤,洗涤后洗涤沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中,最后用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4.根据所消耗的KMnO4的量,间接求得Ca2+的含量.,注意事项:,为了保证Ca2+与C2O42-间的1:1关系,以及获得颗粒较大的CaC2O4沉淀以便于过滤和洗涤,必须采取相应的措施:在酸性试液中先加入过量(NH4)2CO4,然后用稀氨水慢慢中和试液至甲基橙显黄色,以使沉淀缓慢地生成:沉淀完全后须放置陈化一段时间:用蒸馏水洗去沉淀表面吸附的C2O42-.为了减少沉淀溶解损失,应当用尽可能少的冷水洗涤沉淀.由于高锰酸钾溶液浓度不稳定,所以应现用现配.此方法适用于含钙量大的试样.返回,原子吸收分光光度法,原理:取一定试样,经消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量.,注意事项,:1所用玻璃仪器应均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用去污粉充分洗刷,后用水重复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用.2在样品制备过程中应特别注意防止各种污染.如:所用设备如电磨等必须是不锈钢制品;所用窗口必须使用玻璃或聚乙烯制品,对钙测定时的样品不得用石磨研碎.湿样(如蔬菜,水果等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染.3此方法最低检出限为0.1g/L返回,双波长光度法(三溴偶氮胂法),原理:在PH为10.511.5的氨-氯化铵缓冲介质中,钙与三溴偶氮胂稳定的紫色络合物.在波长605nm处有最大吸收,表现摩尔系数605=2.3104Lmol-1cm-1检测的线性范围为5-65ug/50ml,进一步利用双波长光度可使方法灵敏度提高到490-605=3.5104Lmol-1cm-1,小节:此法是在普通分光光度法的基础上发展起来的,是测定饲料中钙的含量的新方法.它既可避免高锰酸钾法的冗长繁琐,又明显高于EDTA法的准确充.是一种简便、快捷、准确的钙的测定新方法。返回,总结,对于某种元素含量的测定,方法不是唯一的,我们应根据不同的条件及要求选择不同的检测方法,以减小不必要的麻烦与成本.而不会盲目只使用一种方法而可能造成不必要的浪费,甚至达不到要求。,参考文献,(第二版)彭崇慧冯建章李克安赵凤林北