2019年高考化学一轮复习 元素及其化合物 专题04 物质实验制备大题.doc

专题04 物质实验制备大题1某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知：Cu(NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuOSOCl2熔点105、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：(1)第步调pH适合的物质是_(填化学式)。(2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_。为得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体，可采用的方法是_(填一种)。(3)第步中发生反应的化学方程式是_。(4)第步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_。 装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞_(填“a”、“b”或“a和b”)。(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH3H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示： 准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_(以质量分数表示)。【答案】 CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu（NO3）23H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2+6HCl 在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5%【解析】分析：为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调pH的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体，最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜，据此解答。 （4）第步，某同学设计的实验装置有一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b。（5）由图像可知，A=0.620时，对应的溶液中c(Cu2+)=1.5510-3mol/L，则nCu(NO3)2=100mL/10mL0.1L1.5510-3mol/L=1.5510-3mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.5510-3188/0.3150100%=92.5%。2KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：（1）KIO3的化学名称是_。（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示： “酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是_。“滤液”中的溶质主要是_。“调pH”中发生反应的化学方程式为_。（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。写出电解时阴极的电极反应式_。电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_，其迁移方向是_。与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有_（写出一点）。 【答案】 碘酸钾 加热 KCl KH(IO3)2+KOH2KIO3+H2O或（HIO3+KOHKIO3+H2O） 2H2O+2e2OH+H2 K+ a到b 产生Cl2易污染环境等【解析】分析：本题考查的是化学工业以及电化学的相关知识。应该从题目的化工流程入手，判断每步流程操作的目的，就可以顺利解决问题。 （3）由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为2H2O + 2e- = 2OH- + H2。电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由a到b。KClO3氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。3工业上用苯和1，2二氯乙烷制联苄的反应原理如下 实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去) 实验步骤：在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反应温度在6065，反应约60min。将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。相关物理常数和物理性质如下表：名称相对分子质量密度/gcm-3熔点/沸点/溶解性苯780.885.580.1难溶于水，易溶于乙醇1,2-二氯乙烷991.2735.383.5难溶于水，可溶于苯联苄1820.9852284难溶于水，易溶于苯 (1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是_；球形冷凝管进水口是_(选填“a”或“b”)(2)仪器X的名称是_；装置中虚线部分的作用是_。(3)洗涤操作中，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是_；水洗的目的是_。(4)在进行蒸馏操作时，应收集_的馏分。(5)该实验中，联苄的产率约为_%(小数点后保留两位)。【答案】 平衡压强，使液体顺利滴下 a 干燥管 吸收挥发出的HCl、防倒吸 洗去残留的盐酸 洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物) 284 77.95【解析】试题分析：(1). 滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致；冷凝管中的冷凝水应低进高出；(2)根据装置图回答仪器X的名称；反应生成的氯化氢易溶于水；(3) Na2CO3溶液与盐酸反应；碳酸钠可溶于水；(4)联苄的沸点是284；(5)120mL苯（密度0.88g/mL）的物质的量为1200.8878=1.35mol，10.0mL 1，2-二氯乙烷的物质的量为10.01.2799=0.1283mol，根据苯、1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，根据1，2-二氯乙烷的物质的量计算联苄的理论产量； 4四氯化钛是无色液体，沸点为136，极易水解。在800下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛，同时产生一种有毒气体。装置如下图。 （1）实验步骤：先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为_（填序号）。通入CO2气体并开始加热；观察反应已基本完成，停止加热，改通CO2气体直至冷却至室温；将TiO2团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置；当管式炉升温到800后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水；取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是_。（2）冷凝管冷凝水的入口为_（填标号）。（3）装置B所装的药品为_，作用为_；实验中两次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是_；可用_气体代替CO2（任填一种）。（4）以上步骤，观察到（填现象）_时，可确定反应已基本完成。（5）制备反应的主要化学方程式为_。（6）该装置存在明显的缺陷，提出改进措施_。【答案】 增大反应物接触面 a 无水硫酸铜 检验装置中的水蒸气是否除尽 将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中 N2 冷凝管末端没有TiCl4液滴继续滴下 TiO22C2Cl2TiCl42CO 在装置末端出口处，放一盏点燃的酒精灯【解析】分析：本题是一道物质制备的实验题，解题时，应该先分析题目中给出的要制备的物质的基本性质，再根据装置图，分出每个装置的作用，进行解答即可。详解：（1）实验中应该先连接装置加入药品，通入二氧化碳排除装置的空气，再通入氯气进行反应，然后在二氧化碳气体中冷却，最后塞紧塞子，防止水解。所以顺序为：。先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率。（2）冷凝水应该下口入上口出，所以入口为a。（3）装置B中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后，持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却，同时也将可能在装置中残留的TiCl4排入D中，也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至D中。实验中可以使用任意的惰性气体代替二氧化碳，例如：氮气或稀有气体。（4）以上步骤，当反应结束的时候，没有TiCl4生成了，所以D中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。（5）制备反应是二氧化钛、碳粉、氯气反应得到TiCl4和有毒气体（CO），所以反应为：TiO22C2Cl2TiCl42CO。（6）该装置存在明显的缺陷是生成的CO没有进行尾气处理，所以改进措施为：在装置末端出口处，放一盏点燃的酒精灯，将CO燃烧为二氧化碳。5某实验小组在实验室利用氨气和新制备的硫酸亚铁溶液反应制备氢氧化亚铁。（一）制备硫酸亚铁溶液 （1）步骤，加入稀硫酸的目的是_。（2）步骤，加入还原铁粉后观察到的现象是_。（二）制备氢氧化亚铁 （3）选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为_（按气流方向，用装置字母表示）。反应结束后继续通一段时间的N2，目的是_。（4）装置B中发生反应的离子方程式是_。装置C的作用是_。（三）探究思考 反应后将装置B中固体过滤时白色沉淀会逐渐转变为灰绿色。在查阅不同资料后，有同学认为灰绿色物质是Fe(OH)2被空气中的氧气氧化后生成的Fe3(OH)8。（5）Fe3(OH)8中n(Fe2+):n(Fe3+) =_，用氧化物的形式表示可写成_。（6）设计实验证明灰绿色物质中含Fe3(OH)8：_。【答案】 抑制Fe2+的水解 铁粉逐渐溶解，有无色气体生成，溶液由黄色逐渐变为浅绿色 A C B D 防止拆除装置时残留的氨气逸出污染空气 Fe2+ + 2NH3 + 2H2O= Fe(OH)2 + 2NH4+ 安全瓶，防倒吸 1:2 FeO Fe2O3 4H2O 取少量灰绿色物质于试管中，加入稀盐酸（或稀硫酸）溶解，将溶液分成两份，一份滴入几滴KSCN溶液，变为血红色；另一份加入适量K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀，则灰绿色物质中含Fe3(OH)8【解析】该实验的目的是利用氨气和新制备的硫酸亚铁溶液反应制备氢氧化亚铁。（一）制备硫酸亚铁溶液，向硫酸铁晶体中加入去氧蒸馏水和稀硫酸，再加入过量的还原铁粉，将Fe3+还原成Fe2+，得到硫酸亚铁溶液。（1）步骤，加入稀硫酸的目的是，目的是抑制Fe3+的水解；（2）步骤，加入还原铁粉后，铁粉和酸反应和Fe3+反应，观察到的现象是铁粉逐渐溶解，有无色气体生成，溶液由黄色逐渐变为浅绿色；（二）制备氢氧化亚铁，原理是将氨气通入硫酸亚铁溶液中，此过程的关键是隔绝空气。（3）制备氢氧化亚铁的装置中，A装置的作用是将浓氨水滴到生石灰上，使生石灰和水反应放出热量，放出氨气，氮气的作用是将装置中的空气全部排出，B装置的作用是氨气和硫酸亚铁溶液反应产生氢氧化亚铁，C装置的作用是作为安全瓶防止倒吸，D装置的作用是吸收尾气。故装置连接顺序为A C B D；反应结束后继续通一段时间的N2，目的是将装置中残留的氨气全部被吸收，防止拆除装置时残留的氨气逸出污染空气；（4）装置B中发生反应的离子方程式是：Fe2+ + 2NH3 + 2H2O= Fe(OH)2 + 2NH4+，装置C在A和B之间，故C的作用是：安全瓶，防倒吸；（5）Fe3(OH)8中，3个Fe带8个正电荷，故n(Fe2+):n(Fe3+) =1：2，用氧化物的形式表示可写成FeO Fe2O3 4H2O；（6）要设计实验证明灰绿色物质中含Fe3(OH)8，即要证明此物质中既有Fe2+又有Fe3+，Fe2+用K3Fe(CN)6溶液检验，Fe3+用KSCN溶液检验，故试验方法为：取少量灰绿色物质于试管中，加入稀盐酸（或稀硫酸）溶解，将溶液分成两份，一份滴入几滴KSCN溶液，变为血红色；另一份加入适量K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀，则灰绿色物质中含Fe3(OH)8。6氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示： 回答下列问题：（1）仪器E的名称是_；其作用是_；其进水口为_（填“a”或“b”）。（2）装置B中的溶液为_；装置F的作用是_。（3）用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是_。（4）装置A中反应的离子方程式为_。（5）反应结束后，关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为_。物质溶解性熔点（）沸点（）甲苯极微溶于水，能与乙醇、乙醚等混溶94.9110氯化苄微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂39178.8二氯化苄不溶于水，溶于乙醇、乙醚16205三氯化苄不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯7220（6）检测氯化苄样品的纯度：称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4 molL1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL 40% HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_%（结果保留小数点后1位）。实际测量结果可能偏高，原因是_。【答案】 球形冷凝管 导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯 b 饱和食盐水 防止水蒸气进入装置 使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下 2MnO4+10Cl+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O 178.8205 97. 3 样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质【解析】分析：A装置中产生氯气，利用B和C装置分别除去氯化氢和水蒸气，干燥后的氯气与甲苯在装置D中反应生成氯化苄，多余的氯气利用氢氧化钠溶液吸收。通过蒸馏装置分离出氯化苄，据此解答。 （6）2.87g固体是氯化银，物质的量是2.87g143.5g/mol0.02mol，因此根据氯原子守恒可知氯化苄的物质的量是0.02mol100mL/20mL0.1mol，质量是0.1mol126.5g/mol12.65g，则该样品的纯度为12.65g/13.00g100%97.3%； 由于样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质，因此实际测量结果可能偏高。7莫尔法是用硝酸银标准溶液测定卤离子含量的沉淀滴定法。将无水FeCl3与氯苯混合发生反应:2FeCl3 +C6H5Cl 2FeCl3+C6H4C12+HC1，将生成的HC1用水吸收，利用莫尔法测出无水FeCl3的转化率，同时得到常用的还原剂FeCl2，按照如图装置，在三颈烧瓶中放入162.5g无水FeCl3与225g氯苯，控制反应温度在130下加热3h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到粗产品。有关数据如下： 回答下列问题:(1)仪器a的名称是_，搅拌器的作用是_。(2)反应结束后，还要继续通入N2的目的是_；仪器c盛装的试剂是_(填序号)。A.碱石灰 B.浓硫酸 C.无水氯化钙 D.硅胶(3)如何从滤液中回收过量的氯苯：_(4)下列各装置(盛有蒸馏水)能代替图中虚线框内部分的是_(填序号)。 (5)将锥形瓶内的溶液稀释至1000mL，从中取10. 00mL，用0. 2000molL-1AgNO3溶液进行滴定，以K2CrO4溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗22.50mL AgNO3溶液，则无水FeCl3的转化率为_。(6)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_(填“高”或“低”)。【答案】 三颈烧瓶或三口烧瓶 加快反应速率 将反应生成的HCl全部排至装置d，被水完全吸收 CD 蒸馏滤液，收集132的馏分 eg 红色沉淀刚好出现 90% 低【解析】分析：将无水FeCl3与氯苯混合发生反应:2FeCl3 +C6H5Cl 2FeCl3+C6H4C12+HC1，将生成的HC1用水吸收，然后用硝酸银滴定生成的氯化氢测定无水FeCl3的转化率；根据表格数据，C6H5Cl 和C6H4C12的沸点相差较大，从滤液中回收过量的氯苯，可以选择蒸馏的方法分离；分析误差时需要根据c(待测)=分析判断。详解：(1)根据装置图，仪器a是三颈烧瓶，搅拌可以使反应物充分混合，加快反应速率，故答案为：三颈烧瓶；加快反应速率； (5) 锥形瓶内的溶液为氯化氢的水溶液，将锥形瓶内的溶液稀释至1000mL，从中取10. 00mL，用0. 2000molL-1AgNO3溶液进行滴定，以K2CrO4溶液作指示剂，根据表格数据，首先生成氯化银出，后生成铬酸银沉淀，因此终点现象为红色沉淀刚好出现；根据方程式2FeCl3 +C6H5Cl 2FeCl3+C6H4C12+HC1，HC1+ AgNO3=AgCl+ HNO3可知，2FeCl3HC1 AgNO3，n(FeCl3)=2n(AgNO3)=20. 2000molL-10.02250L=0.9mol，无水FeCl3的转化率为100%=90%，故答案为：红色沉淀刚好出现；90%； (6)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会，导致溶液的体积偏小，根据c(待测)=，测定结果偏低，故答案为：低。8过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一) 如下: 已知: CaO2的制备原理: CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2O= CaO28H2O+2NH4Cl请回答下列问题:（1）仪器C的名称为_，支管B的作用_；（2）加入氨水的作用是_； (从化学平衡移动的原理分析)（3）过滤后洗涤沉淀的试剂最好用_；A.水 B.浓盐酸 C.无水乙醇 D.CaCl2溶液（4）沉淀反应时常用冰水浴控制温度在O左右，其可能原因是_、_(写出两种)。（5）已知CaO2在350时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)检查该装置气密性的方法是:_；准确称取0.50g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为_(保留4 位有效数字)；【答案】 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下 CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向移动，提过CaO2的产率 C 防止氨水挥发 防止过氧化氢分解 连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气 57.60% 或0.5760【解析】（1）、C中装的是液态药品，C装置能控制液体的滴加，有支管，所以为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。支管B的作用是平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。（2）加入氨水能与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应CaCl2+H2O2CaO2+2HCl向着生成CaO2的方向移动，提过CaO2的产率。（3）洗涤沉淀的试剂不能与CaO2反应，A、结合题干知过氧化钙能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应，故不选A。 B、结合题干可知过氧化钙易与酸反应，故不选B。C、CaO2不溶于醇类，故选C。D CaCl2溶液中也含有水，结合题干知过氧化钙能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应，故不选D。正确选项为C。（4）反应时温度不能过高，温度高氨气就会挥发，过氧化氢就会分解。（5）检查该装置气密性的方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差不变，则装置不漏气，反之装置漏气。准确称取样品可以使用分析天平或电子天平或电光天平。收集到标准状况下的气体44.80mL，对应的物质的量为0.0448/22.4=0.002mol，设产品中过氧化钙的物质的量为，则可列算式：可得：2/x=1/0.002，解得：x=0.004mol，则产品中过氧化钙的质量分数为：0.00472/0.50=0.576。9实验室用图1所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与FeCl3 溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质： 可溶于水，微溶于饱和KOH溶液；在05 的强碱性溶液中比较稳定；在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解；在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。 回答下列问题:（1）装置A用于产生氯气，若选用图2中的甲装置，反应的离子方程式是_，若选用装置乙，其中的导管a的作用是_。（2）Cl2与KOH 在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05进行。实验中可采取的措施是_；在通入氯气的过程中，不断搅拌的目的是_。（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与FeCl3饱和溶液的混合方式为_，反应的离子方程式是_。（4）提纯K2FeO4粗产品 含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为:将K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/LKOH 溶液中_(填操作名称)，将滤液置于冰水浴中，再加入_，搅拌、静置、再过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥。【答案】 MnO2+ 4H+2Cl-Cl2+Mn2+2H2O 平衡气压，使分液漏斗中的液体能顺利滴下 将装置C中的三颈烧瓶放在冰水浴中 使氯气与碱液充分混合反应，同时及时散热，防止生成杂质 将FeCl3饱和溶液慢慢滴入KClO溶液中 3ClO-+2Fe3+10OH-=2FeO42-+3Cl-+ 5H2O 过滤 饱和KOH溶液【解析】（1）若选用图2中的甲装置制取氯气，实际就是沿用实验室制取氯气的方法，所以其方程式为：MnO2+ 4H+2Cl-Cl2+Mn2+2H2O。乙装置中的导管a的作用是平衡分液漏斗上方和下方压强，使其中的液体能顺利的滴下来。（2）为了保证实验过程在低温下进行，实验时应该将三颈瓶放在冰水浴中。通入氯气时要不断搅拌，除了增大氯气与溶液的接触面积加快反应速率以外，还有使反应放出的热量尽快散发，防止生成氯化钾杂质的目的。 10工业上可用焦炭、二氧化硅的混合物在高温下与氧气反应生成SiCl4，SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是某化学小组制备干景的氧气并在实验室制备SiCl4的部分装置示意图(注: SiCl4遇水易水解)。 （1）选择上图部分装置，制备纯净干燥的氯气，正确的仪器连接顺序为：发生装置甲_装置A(用小写字母填空)。_（2）上图C装置的作用是_。（3）装置A的硬质玻璃管中二氧化硅和焦炭与氯气恰好完全反应生成SCl4，则二氧化硅和碳的物质的量之比为_。（4）经过讨论，该小组认为D中吸收尾气一段时间后，除了过量的OH-，吸收液中阴离子肯定存在Cl-和SO42-，原因是_(用离子方程式解释)。（5）有同学认为可能还存在其它酸根离子(忽略空气中CO2的影响)，提出下列假设(不考虑各因素的叠加)，假设1：只有SO32-，假设2:只有ClO-，假设3:设计实验验证上述假设1和假设2：取少量吸收液于试管中，滴加3mol/LH2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b两试管中，请填写空白的实验步骤、预期现象。 实验步骤(简述操作过程) 预期現象 结论向a试管中滴加几滴品红溶液，观察现象，加热试管a，观察到_。_。假设1成立向b试管中滴加_溶液变为蓝色。假设2成立【答案】 ghdc 防止D装置中的水蒸气进入到B的集气瓶使SiCl4水解 1:2 Cl2+SO32-+2OH-=2Cl-+SO42-+H2O 红色褪去 恢复红色 淀粉碘化钾（碘化钾淀粉）溶液 （4）D中吸收尾气一段时间后，Cl2与Na2SO3在碱性条件下发生氧化还原反应：Cl2+ Na2SO3+2NaOH=2NaCl+Na2SO4+H2O ，离子方程式为：Cl2+SO32-+2OH-=2Cl-+SO42-+H2O，故吸收液中阴离子除OH-外，肯定存在Cl-和SO42-。（5）取少量吸收液于试管中，滴加3mol/LH2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b两试管中，向a试管中滴加几滴品红溶液，若红色褪去，加热试管a，又恢复红色，说明原溶液中含有SO32-，假设1成立；向b试管中滴加淀粉碘化钾溶液，若溶液变为蓝色，说明原溶液含有ClO-。因此本题答案为：红色褪去 ； 恢复红色 ； 淀粉碘化钾溶液。11研究物质制备是化学学科的任务之一。（1）请从Cl2、H2、CO2、NO、NH3五种气体中选择一种气体，该气体在实验室可用如图装置制取、净化、收集(可以含水蒸气)，制取该气体的化学方程式为_。 （2）已知：+4NaOHNaCl+CH2=CH2+Na3PO4+3H2O，可用下述装置制取1，2-二溴乙烷(无色液体，密度2.18gcm-3，熔、沸点分别为9.79、131.4 ，不溶于水)；试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。 e装置的作用是_；当观察到_现象时，试管d中反应基本结束；若用冰水代替烧杯中的冷水，可能引起的不安全后果是_；实验后，需通过水洗、_、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏等操作对试管d中的粗产品进行精制：实验消耗40乙烯利(摩尔质量为M)溶液50g，制得产品m g，则乙烯利合成1，2-二溴乙烷的产率为_(用含M、m的代数式表示)；设计实验证明，反应后烧瓶中的混合溶液含有C1-、PO43-。简述实验方案： _。【答案】 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O 吸收溴蒸气 试管内溶液退为无色 试管d 中长导管堵塞 用稀NaOH 溶液洗 取适量混合溶液，加入过量的Ba(NO3)2 溶液,产生白色沉淀,证明溶液中存在PO43-静置，取适量上层清液于试管中，加入过量稀硝酸和AgNO3溶液,产生白色沉淀，证明溶液中存在Cl-【解析】（1）根据图中的装置可知，该气体的制取使用不加热制气体装置，可以使用向上排空气收集，可知该气体的密度比空气大，H2、NH3的密度比空气小不能用向上排空气法，制取Cl2要加热，NO不能用排空气法收集，所以只能是CO2，所以反应的方程式为：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O。（2）溴有毒，需要使用尾气吸收装置，氢氧化钠溶液能够与溴反应，所以d在氢氧化钠吸收挥发的溴蒸气，防止污染大气，当观察到试管内溶液退为无色时，试管d中反应基本结束。故答案为：吸收溴蒸气；试管内溶液退为无色。若用冰水代替烧杯中的冷水，温度太低造成生成的1，2-二溴乙烷（熔点为9.79）凝固会堵塞d中长导管，故答案为：试管d 中长导管堵塞。用氢氧化钠溶液可以洗去粗产品中未反应完的溴单质。1，2-二溴乙烷的物质的量为，乙烯利的物质的量为，可以计算出产率为 取适量混合溶液，加入过量的Ba(NO3)2 溶液,产生白色沉淀,证明溶液中存在PO43-静置，取适量上层清液于试管中，加入过量稀硝酸和AgNO3溶液,产生白色沉淀，证明溶液中存在Cl-。12S2Cl2用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，向熔融的硫中通入限量氯气反应制得，进一步氯化可得SCl2。S2Cl2、SCl2的某些性质如下：水溶性密度(g/cm3)颜色熔点沸点S2Cl2空气中发烟雾，遇水即水解1.687金黄色-76138SCl2溶于水且剧烈反应1.621樱桃红-12259用如图所示装置制备S2Cl2，回答下列问题： (1)已知S2Cl2分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构，则S2Cl2的电子式为_。(2)制取Cl2应选用的裝置是_(填字母编号)；反应的离子方程式为_。(3)欲得到较纯净的S2Cl2，上述仪器装置的连接顺序为_(按气流方向，用小写字母表示)。(4)仪器D的名称是_；D中碱石灰的作用是_。(5)为了获得更纯净的S2Cl2，需要对产品进行的操作是_(6)若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的化学方程式_；该反应中被氧化和被还原的元素的质量之比为_。【答案】 C MnO24H+2ClMn2+Cl22H2O ejkhicdabfg 干燥管 吸收剩余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入A中使S2Cl2水解 分馏（或蒸馏） 2S2Cl22H2OSO23S4HCl 13 （4）仪器D是干燥管，D中碱石灰要吸收多余的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入装置，使S2Cl2水解。（5）题目中给出了物质的沸点，所以得到产品后，比较好的提纯方法是蒸馏。（6）若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，沉淀只能是单质硫，所以硫的化合价降低，则化合价升高的只能还是硫，因此气体为二氧化硫，由上反应方程式为：2S2Cl22H2OSO23S4HCl。反应中被氧化的硫有1个（生成1个SO2），被还原的硫有3个（生成3个S），所以被氧化和被还原的元素的质量之比为1:3。13氨气是一种重要的化工原料，在生产生活中有着广泛的应用，某校研究性学习小组的同学学习完氮的有关性质之后，准备对氨的性质进行实验探究。(1)实验室制取氨气的化学方程式为_。(2)某同学模仿排饱和食盐水收集氯气的方法，想用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气。你认为他能否达到目的？_(填“能”或“否”)，理由是_。(3)该小组的同学设计了如下图所示的实验装置(夹持及尾气处理装置未画出)，探究氨气的还原性。 利用装置进行实验，观察到CuO变为红色物质，无水CuSO4变蓝色，同时生成一种无污染的气体。已知红色物质为一种单质，则氨气与CuO反应的化学方程式为_。有同学认为：NH3与CuO反应生成的红色物质中可能含有Cu2O。已知：Cu2O是一种碱性氧化物，在酸性溶液中，CuCuCu2。请设计一个简单的实验检验该红色物质中是否含有Cu2O：_。(4)该小组的同学根据侯氏制碱法原理，进行碳酸氢钠的制备，有关反应为：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl； 某同学用上图中戊装置(其他装置未画出)进行实验。实验时，须先从a管通入_气体(填化学式），然后从b管持续通入另一种气体。有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是_。碳酸氢钠受热所得固体12.28 g与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥质量为12.00 g，则所得固体中碳酸钠的质量分数为_。【答案】 2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O 否 氨气极易溶于水，氯化铵对氨气在水中的溶解度影响不大 3CuO2NH33Cu3H2ON2 取少许样品，加入稀H2SO4，若溶液出现蓝色，说明红色物质中含有Cu2O，反之则没有（其它合理答案均可得分） NH3 增大气体与溶液接触面积，提高CO2的吸收率 86.3% （4）氨气在水中的溶解度极大，所以吸收的时候一定要防倒吸，只能a管通氨气。己装置的下端是一个多孔的球泡，气体从多孔球泡的众多小孔中分散成多个方向进入溶液中，这样就增大了气体与溶液的接触面积，提高了二氧化碳的吸收率。设固体中含有的碳酸氢钠和碳酸钠的物质的量分别为Xmol和Ymol，有：84X+106Y=12.28，将固体受热后再与足量石灰水反应，将混合物中所有的碳元素都转化为碳酸钙沉淀（12g为0.12mol），根据碳守恒得到X+Y=0.12，解方程得到Y=0.1mol，所以碳酸钠为10.6g，质量分数为86.3%。14过氧乙酸（）是一种高效消毒剂，常用于环境消毒杀菌，可以迅速杀死多种微生物。它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下：在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓H2SO4的混合液体，再缓缓加入适量30%的双氧水。不断搅拌并控制B中混合液的温度为2030至反应结束。接入冷凝管和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。 请回答下列问题：（1）仪器C的名称是_；仪器C中冷水流入口是_(填a或b)；（2）为更好地控制反应温度，应采用方法是_；（3）生成过氧乙酸的化学方程式为_；（4）不同反应物比例，实验测得生成过氧乙酸含量(%)随时间的变化数据(见下表)，由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_，反应所需时间约_(选填1、3、5、7)小时；反应物比例CH3COOH/H2O2反应时间(小时)0.513572:17.388.469.4211.2613.481:110.5612.9213.5420.7220.701:26.147.107.9610.3812.36 （5）请设计实验比较Fe3+、Cu2+对过氧乙酸的催化效率；可供选择的试剂和主要器材有：a过氧乙酸溶液、b1mol/L的FeCl3溶液、c0.5mol/L的Fe2(SO4)3溶液、d0.5mol/L的CuCl2溶液、e.1mol/L的CuSO4溶液、f.计时器、g.测量气体体积的针筒、i.带导气管的试管。你选择的试剂及器材是a、_、f、g、i(选填序号），实验方案是_。（6）碘量法分析：取2.00mL过氧乙酸试样稀释成100mL，从中取出5.00mL，滴加酸性KMnO4溶液至恰好粉红色以除去残余H2O2，再加入10mL10%KI溶液和几滴淀粉溶液，摇匀，反应完全后再用0.1000mol/L的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应方程式为2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，共消耗14.30mLNa2S2O3标准液。该样品中过氧乙酸的物质的量浓度是_mol/L。（结果保留小数点后两位）提示：CH3COOOH + 2I-+ 2H+ = I2 + CH3COOH + H2O）【答案】 冷凝管 a 对B仪器进行水浴加热 CH3COOH + H2O2 CH3COOOH+H2O 1：1 5 c e 将导气管与针筒连接，取等量的过氧 乙酸溶液（或a）分别加入两支试管中，再分别加入等体积的0.5 mol/L的Fe2(SO4)3溶液（或c）和1mol/L的CuSO4溶液（或e），记录相同时间产生气体体积（或产生等体积气体的时间） 7.15【解析】(1)仪器C为冷凝管，作用是冷凝蒸汽，采用逆流冷凝，冷水从a口通入，故答案为：冷凝管；a；(2)该反应需要控制B中混合液的温度为2030至反应结束，为更好地控制反应温度，应采用方法是水浴加热，故答案为：对B仪器进行水浴加热；(3)冰醋酸与过氧化氢在浓硫酸催化生成过氧乙酸，反应为：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；故答案为：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；(4)由表中数据可知()为1：1时，相同的反应时间下生成过氧乙酸含量(%)较高；此时随着反应时间的增加，产量增大，超过5小时，时间增加，产量增加的不多，故选择5小时最佳；故答案为：1：1；5； (6)过氧乙酸氧化碘离子：CH3COOOH+2H+2I-=I2+CH3COOH+H2O，又2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI，可以得关系式如下：CH3COOOHI22Na2S2O3，由关系式可知，n(CH3COOOH)=n(Na2S2O3)=0.1000mol/L0.01430L=7.1510-4mol，故原样品中w(CH3COOOH)=7.15mol/L；故答案为：7.15。15硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O又称摩尔盐。某兴趣小组制备硫酸亚铁铵的实验方案示意图如下： 方案A（上图） 方案B（下图）已知：H2S、PH3为有毒气体，都能被CuSO4溶液吸收除去。请回答下列问题：（1）实验前都需进行将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑的操作步骤。从以下仪器中选择组装，完成该操作必需的仪器有_（填编号）。铁架台 玻璃棒 广口瓶 石棉网 烧杯 漏斗 酒精灯（2）方案A中FeSO4溶液的制备：将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入过量的3 molL1H2SO4溶液，加热至充分反应为止。趁热过滤，收集滤液和洗涤液。下右图装置中方框内选择更适合用于实验方案A的装置是_（填“甲”或“乙”）。 （3）方案A中废铁屑中含氧化铁，无需在制备前除去，理由是（用离子方程式回答）_，用无水乙醇洗涤晶体的原因是_。（4）实验方案B中 FeSO4溶液的制备：用“五水硫酸铜结晶水的测定”实验中的废弃物无水硫酸铜粉末代替稀硫酸与铁屑反应制备硫酸亚铁。当用无水硫酸铜配制的溶液由蓝色完全变为浅绿色时停止反应，过滤，收集滤液即得硫酸亚铁溶液。此方案的优点有_（填编号）。a. 充分利用了实验室废弃物硫酸铜粉末，避免了药品浪费，又回收了金属铜，实现了变废为宝。b. 避免了有毒气体的排放对环境造成的污染。c. 原子利用率达到100%。d. 避免了在加热中Fe2+被氧化成Fe3+， 有利于产品质量等级的提高，并节约了能源。（5）产品中Fe3+杂质的定量分析配制Fe3+浓度为1.0mg/mL的标准溶液100mL。称取_mg高纯度的硫酸铁铵(NH4)Fe(SO4)212H2O，加 2.00 mL经处理的去离子水，振荡溶解后，加入2molL1 HBr 溶液 l m L和 l molL1 KSCN溶液0.5 mL，加水制成100 mL溶液。配制过程中必须用到的定量仪器为_（选填编号）。a. 精确度为0.001g的电子天平 b.精确度为0.1mg的电子天平 c.100 mL容量瓶 d.酸式滴定管 e.10mL量筒将上述溶液稀释为浓度分别为0.2、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0（单位：mg/L）的溶液。分别测定不同浓度溶液对光的吸收程度，并将测定结果绘制成曲线如下。 取该兴趣小组所得的硫酸亚铁铵产品，按步骤配得产品溶液10mL，稀释至1