80万吨年轻重芳烃加制氢联合装置制氢部分操作规程.doc

山东寿光鲁清石化80万吨/年轻重芳烃加制氢联合装置（制氢部分）操作规程 山东寿光鲁清石化有限公司目 录第一章 装置概况1第二章 工艺设计技术方案1第三章工艺流程简述4第四章 工艺原理8第五章 岗位操作法11第一节 转化炉（F-6101）11第二节 除氧器 （V-6107）14第六章 装置的开工18第七章 装置的停工23第八章 设备部分26第一节 原料气压缩机26第二节 离心泵操作法38第三节 风机操作规程42第九章 事故处理44第十章 安全与环保55第一节 基础知识55第二节 消防、气防知识57附件1 常用工业卫生标准70附件27179第一章 装置概况 本套 2 万标立/时制氢装置为140+60 万吨/年催化柴油、汽油和100万吨/年焦化汽柴油加氢提供氢源配套装置。操作弹性为 80120。本装置主要由下面几部分组成： 1) 原料压缩升压部分； 2)原料预热升温部分； 3)原料精制部分； 4)水蒸汽转化部分；5)变换反应和热回收部分； 6)产汽系统部分； 7)PSA 净化部分。第二章 工艺设计技术方案2.1 工艺技术路线 本设计以脱硫后焦化干气（催化干气）为原料制取工业氢，借鉴近年来国内外制氢装置设计和生产经验，选用国内研制成功的新型催化剂和先进的工艺流程及设备，显著地降低生产成本和能耗，提高了装置运转的可靠性。 2.2. 采用脱硫后焦化干气为原料，节约原料成本，降低装置的综合能耗。 2.3 优化装置设计，合理选择工艺参数。转化炉是制氢装置的核心设备，因此与转化炉操作相关的工艺参数选择非常重要，是节能降耗的关键。本次设计参数体现了“三高一低”的特点，即：高转化炉入口温度（520）、出口温度（850），高空速，高热通量和低水碳比 3.2（mol/mol），降低装置投资，节约原料和燃料消耗。 2.4 氧化锌脱硫反应器设置两台，在正常操作中，两台反应器既可正串又可反串，始终有一台反应器起着保护作用，这样可使氧化锌的利用率达到100%，并可实现不停工更换脱硫剂。 2.5 采用自产的饱和中压蒸汽和中压过热蒸汽预热原料，合理利用能量，减少燃料消耗。 2.6 为了提高装置的可靠性，确保装置长周期安全运行，制氢装置的催化剂选用国内成熟可靠的高活性催化剂。其中转化催化剂选用山东齐鲁科力化工研究院有限公司研制生产的水蒸汽转化催化剂 Z417/Z418。中变催化剂选用淄博鲁源工业催化剂有限公司研制生产的LYB113型催化剂。2.7一氧化碳变换部分采用中温变换流程，简化制氢流程，降低了装置投资，同时缩短了开工时间。 2.8 采用两合一的产汽流程（即烟道气、转化气产汽系统共用一台汽水分离器），简化了余热回收流程，降低了装置投资。 2.9 优化换热流程，合理利用余热温位，提高有效能效率。 1）利用转化炉烟道气高温位余热预热转化原料气和过热蒸汽。 2）利用烟道气中温位余热预热燃烧空气至 450，以降低转化炉的燃料用量。 3）利用烟道气中温位余热和转化炉出口工艺转化气的高温位余热发生 3.5MPa（G）中压蒸汽。所产蒸汽经转化炉对流段过热后，一部分作为工艺用汽，多余部分外输至全厂蒸汽管网。 4）在维持合理传热温差的前提下，降低转化炉的排烟温度，提高转化炉热效率，以降低燃料消耗。 5）利用中变气中温位余热预热锅炉给水和除盐水。 2.10 回收工艺冷凝水，减少除盐水量。 在中变气冷却过程中，产生大量的冷凝水。水中除含有微量CO2，金属离子含量很低（0.050.06ppm）。这部分酸性水如直接排放，将会污染环境或增加污水处理场负担。国内外对该部分酸性水的综合治理均十分重视。本装置将这部分酸性水经低压蒸汽汽提脱除CO2等杂质后，送至除氧水系统，可作为锅炉给水补充水或外输至系统供其他装置使用。 2.11装置内部设除氧器用于除盐水除氧，除氧用热源来源于装置内部。 2.12 采用 PSA 净化工艺技术，简化了制氢装置流程，提高了氢气质量，降低了装置能耗，该技术具有以下两个特点：1）产品氢气回收率较高，可达 90以上。 2）产品纯度高达 99.9。 2.13 改进转化炉结构设计 本装置制氢转化炉采用单排管双面辐射顶烧炉炉型，该转化炉在排管结构上具有以下特征： 1）4 排共 88 根转化管。每根转化管为下部固定，上部用恒力弹簧吊架悬挂并向上膨胀。膨胀量约为 200mm。 2） 转化管上下 两端分别通过 上下尾管与上下集合管连接。上尾管吸收转化管上端与上集合管的膨胀位移差及上集合管自身轴向的位移。下尾管吸收下集合管的轴向热膨胀位移量。 3） 2 根上集合管，每 2 排转化管对应 1 根上集合管。2 根冷壁下集合支管，每 2 排转化管对应 1 根下集合支管。上集合管由滑轮式配重吊架悬挂，从安装状态到正常操作状态通过调整配重，使整个上集合管系基本保持水平。 4）5 排共 40 台顶烧式燃烧器位于转化管排之间以及转化管排与侧墙之间。 5） 落地的卧式 对流室。沿烟 气流动方向依次排有原料气预热段、蒸汽过热段、空气预热高温段、蒸发段和空气预热低温段。 6）原料气预热段、蒸汽过热段为上吊式立管，蒸发段为下座式立管。 7）空气预热高温段及低温段均采用板式空气预热器。 8）转化气蒸汽发生器置于对流室底部，与下集合总管出口相连。 9）对流室蒸发段与转化气蒸汽发生器共用 1 个汽包。对流室蒸发段有 6 根上升管和 4根下降管与汽包相连。 第三章工艺流程简述 自界区外来的焦化干气和返氢混合后，进入原料气分液罐（V-6101），经原料气压缩机(V-6101A/B)升压后（3.73MPa，），采用装置自产的饱和中压蒸汽为热源，由原料气第一预热器(E-6110)预热至225后，再由过热中压蒸汽经原料气第二预热器(E-6111)预热至307 后进入脱硫部分。 3.1 脱硫部分 进入脱硫部分的原料气，首先进入加氢反应器(R-6101)，R-6101为绝热固定床反应器，内装有钴钼催化剂。在催化剂和氢气作用下，原料焦化干气中的烯烃首先发生烯烃饱和反应生成饱和烷烃；原料中有机硫和有机氯发生氢解反应，把有机硫转化为无机硫，有机氯转化为氯化氢。加氢反应为放热反应，加氢反应器(R-6101)出口物流温度为380，然后再进入氧化锌脱硫反应器(R-6102A/B) 。R-6102A/B顶部装有脱氯剂，在此氯化氢与氧化钙反应，生成氯化钙；下部装有脱硫剂，在此氧化锌与硫化氢发生反应，生成硫化锌，从而达到脱氯脱硫的目的。脱硫反应基本上为等温反应，考虑到设备的热损失，脱硫后物流温度为360。精制后的气体中硫含量小于0.2ppm，进入转化部分。 3.2 转化部分 精制后的原料气在进入转化炉(F-6101)之前，按水碳比 3.2-3.7（mol/mol）与装置自产的工艺蒸汽通过原料蒸汽混合器(MI6102)均匀混合后，再经转化炉对流段（原料预热段）预热至480- 520，后由上集合管进入转化炉辐射段。转化炉管内装有镍基转化催化剂，上下按一定比例分两段装填，上部为 Z417，下部为 Z418。在催化剂的作用下，原料气与水蒸汽发生复杂的转化反应。整个反应过程表现为强吸热反应，反应所需的热量由设在转化炉顶部的气体燃料燃烧提供。出转化炉的高温转化气(出口温度为780-850)经转化气蒸汽发生器(E-6101)发生中压蒸汽后，温度降至 340，进入中温变换部分。 3.3中温变换部分 由转化气蒸汽发生器（E-6101）来的 340转化气进入中温变换反应(R-6103)，在铁基催化剂的作用下发生 CO 和 H2O 的变换反应，生成更多的氢气，经变换反应后，变换气中CO 含量降至 3%（干基）左右。中变气经锅炉给水第二预热器(E-6103)、锅炉给水第一预热器(E-6104)预热锅炉给水后，继续与除盐水预热器(E-6105)换热，回收大部分的余热，最后再经中变气空冷器(EA-6101A/B)和中变气水冷器(E-6107)冷却后降温至 40，分水后进入PSA 部分。 3.4.PSA 部分 PSA 部分采用上海华西化工科技有限公司专利技术。PSA 工艺主要由 10 台吸附塔，3台缓冲罐组成。采用 10-2-4 PSA 工艺流程，即：装置的十个吸附塔中有两个吸附塔始终处于同时进料吸附的状态。其吸附和再生工艺过程由吸附、连续四次均压降压、顺放、冲洗、连续四次均压升压和产品最终升压等步骤组成。 具体过程简述如下： 1)吸附过程 压力为 2.5MPa(G)，温度 40原料气自塔底进入正处于吸附状态的吸附塔（同时有 2个吸附塔处于吸附状态）内。在多种吸附剂的依次选择吸附下，其中的 H2O、CO2、N2、CH4 和 CO 等杂质被吸附下来，未被吸附的氢气作为产品从塔顶流出，经压力调节系统稳压后送至氢气升压部分。其中 H2 纯度大于 99.9mol%，压力大于 2.4MPa（G）。 当被吸附杂质的传质区前沿(称为吸附前沿)接近床层出口时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附。吸附床开始转入再生过程。 2)均压降压过程 在吸附过程结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的氢气放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程，该过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间氢气的过程，本流程共包括了四次连续的均压降压过程，因而可保证氢气的充分回收。 3)顺放过程 这是在均压降压后，顺着吸附方向将吸附塔顶部的氢气迅速回收进顺放气缓冲罐的过程，这部分氢气将用作吸附剂的再生气源。 4)逆放过程 在顺放过程结束后，吸附杂质的前沿已达到床层出口。这时，逆着吸附方向将吸附塔压力降至接近常压，此时被吸附的杂质开始从吸附剂中大量解吸出来，逆放解吸气经过自适应调节系统调节后平缓地放进逆放解吸气缓冲罐，然后再经二级调节阀调节后送解吸气混合罐。 5)冲洗过程 逆放结束后，为使吸附剂得到彻底的再生，用顺放气缓冲罐中的氢气逆着吸附方向对吸附床层进行冲洗，进一步降低杂质组分的分压，使吸附剂得以彻底再生。冲洗解吸气直接进入解吸气混合罐，在解吸气混合罐中与逆放解吸气混合后再送转化炉燃料气管线。 6)均压升压过程 在冲洗再生过程完成后，用来自其它吸附塔的较高压力氢气依次对该吸附塔进行升压，这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且更是回收其它塔的床层死空间氢气的过程，本流程共包括了连续四次均压升压过程。 7)产品气升压过程 在四次均压升压过程完成后，为了使吸附塔可以平稳地切换至下一次吸附并保证产品纯度在这一过程中不发生波动，需要通过升压调节阀缓慢而平稳地用产品氢气将吸附塔压力升至吸附压力。 经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附-再生”循环，又为下一次吸附做好了准备。 十个吸附塔交替进行以上的吸附、再生操作(始终有两个吸附塔处于吸附状态)即可实现气体的连续分离与提纯。 8）氢气纯度与回收率的调整氢气纯度与氢气回收率是需要控制的两个参数。氢气纯度升高则氢气回收率下降，氢气纯度下降则氢气回收率上升。在生产过程中应在氢气纯度和杂质含量满足生产要求的情况下尽量延长吸附时间，提高氢气回收率，增加经济效益。调整方法：根据氢气纯度每次增加或减少吸附时间。3.5.工艺冷凝水回收系统 在转化炉原料预热段前配入的工艺蒸汽，一部分参与转化、变换反应生成了H2、CH4、CO、CO2 ，另外一部分则 在热交换过程（ E-6103、E-6104、E-6105、EA-6101和E-6107）中被冷凝下来，分别经中变气第一分水罐（V-6102）、中变气第二分水罐（V-6103）、中变气第三分水罐（V-6104）分离出来。酸性水汽提塔（T-6101）中的填料分两段装填，V-6102和V-6103分离 的高温 冷凝液 混合 后从中 部进入T-6101；V-6104分离的低 温冷凝 液从顶 部进 入T-6101 。 工 艺 冷 凝 水 经 低 压 蒸 汽 汽 提 后 除去 微 量 CO2等 杂 质 ，由酸 性 水 汽 提 塔 底 泵P6102A/B送至除氧水罐（V-6107）。第四章 工艺原理从原料净化、蒸汽转化到中温变换，装置每个过程都包含有复杂的化学反应，而PSA是一个除去杂质提纯氢气的变压吸附过程，装置各部分的催化剂种类有所不同，对操作的要求也不同，为达到正常控制生产和事故处理的目的，必须对每个过程的生产原理及催化剂性能都有一定认识。4.1原料的预加氢制氢原料中的硫、氯等有害杂质能使转化催化剂中毒而失去活性，而原料中的烯烃则在较高的温度下易热裂解，使催化剂积碳失活，因此在原料进转化前必须除去。但原料中的硫、氯大多以有机硫、氯形式存在，除去之前必须进行加氢处理，使之生成易除去的H2S、HCI，同时原料中的烯烃也需要经过加氢饱和才能达到进转化的要求。原料预加氢的目的就是在一定温度下使原料中的烯烃加氢饱和及有机硫、氯转化成为H2S、HCI。其反应机理：R-SH+H2=RH+H2SR-S-R+ 2H2=RH+RH+H2SR-S-S-R+ 3H2=RH+RH+2H2SC4H4S+4H2=n-C4H10+H2SCS2+4H2=CH4+2H2SCOS+H2=CO+H2S4.2烯烃加氢饱和反应： CnH2n+H2=CnH2n+2加氢催化剂主要活性组分为CoO及MoO3，双功能加氢催化剂还含有NiO，而氧化态的Co、MO、NiO加氢活性低，为了达到要正常生产的目的，延长催化剂使用寿命及初活性的发挥，需对新鲜催化剂进行预硫化，使之变成具有较高活性的硫化态的金属硫化物。 预硫化是指在一定氢浓度下，利用硫化剂与氢气反应生成的H2S，在一定温度下与催化剂中氧化态的活性组分反应，生成具有高活性的金属硫化物的过程。通常使用的硫化物为DMDS或CS2。4.3 原料的脱硫与净化原料净化的目的主要是脱除原料中的硫、氯，保证转化催化剂的正常运行，其反应机理为，利用金属氧化物在一定温度下与HCI、H2S反应生成金属氯化物与金属硫化物，使原料中的氯、硫被固定下来，从原料气中脱除。本装置脱硫剂的主要活性组分为ZnO，其脱硫机理为：ZnOH2S=ZnS+H2S本装置脱氯剂是以AL2O3或活性碳为载体，Na、Ca、Zn、Cu等金属氧化物为活性组分，脱氯机理与脱硫机理基本相同，都属化学吸收型吸附。脱氯剂、脱硫剂随化学吸附反应的进行，其有效组分的活性会逐渐降低，最终达到在工业条件下的饱和而使催化剂失去活性。因此催化剂需要及时的更换，以免催化剂达到饱和硫容而失去吸附作用后引起催化剂床层的穿透。在正常生产中，为保证脱硫剂的脱硫效果及脱硫速度，同时也为保证脱硫剂的最大硫容，要求脱硫剂有一定的使用温度。目前使用的中温型脱硫剂所要求操作温度为200380。高活性温度要求大于350。4.4转化烃类的蒸汽转化是以烃类和3.5MPa过热蒸气为原料，在催化剂作用下使组成为CnHm的烃类和水蒸汽反应，转化为气体H2和CO，同时生成CO2和少量残余的CH4，其中H2是装置的目的产物。烃类的蒸汽转化反应可以用下面两个式子说明CH4+H2O（蒸汽）=CO+3H2206000KJ/KmolCO+H2O（蒸汽）=CO2+H2+41200KJ/Kmol第一个反应叫转化反应，第二个反应叫变换反应，两个反应均为可逆反应，在转化反应操作温度范围内，两反应的化学平衡均存在，所以气体在平衡状态下总会有一定量的CH4、CO、H2和过量的H2O（汽）五种成分。原料中除含有CH4外，还含有碳原子数较多的高级烃类,高级烃类的转化反应通式如下：CnHm+nH2O(蒸汽)=nCO+（n+m/2）H2Q转化炉内进行的烃类蒸汽转化反应比较很复杂，包括高级烃类的热裂解、催化裂解、脱氢、加氢、结碳、消碳、甲烷化等反应。这些反应构成了一个平行、顺序等反应体系。结碳是转化过程中的必然反应，当结碳反应速度大于消碳反应速度转化催化剂就会积碳，使催化剂活性下降甚至失活。为了保持催化剂的活性，就要有一定量的水蒸汽来消碳。因此，正常生产时要求转化进料始终保持一定的水碳比，使消碳速度大于结碳速度，避免催化剂上碳的沉积，一旦转化配汽中断，瞬间就会使催化剂造成不可挽回的热力学结碳。为了充分发挥转化催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命并获得较高的氢收率，转化床层一般装填有两种不同性能的催化剂，上段催化剂使用抗结碳助剂，具有较好的低温活性及抗积碳性能，下段床层催化剂具有较高的转化活性，但抗结碳性能差。整个催化剂床层是由480850的变温床层，在生产中一旦烃类在上层不能裂解转化为小分子类烃，进入下段床层就会造成下段催化剂的结碳，这种高温结碳在不具有消碳功能的下段催化剂中发生，会使催化剂快速失活影响生产。所以在生产中严禁在炉出口温度不具备进料条件的情况下，使烃类进入床层，损害催化剂。4.5.中温变换原料经转化生成的产品气中含有1112的CO，为了尽可能多的产氢气以节约原料资源和减少PSA系统进料的杂质，这就要求使转化气中的CO继续与水蒸汽反应生成H2及CO2。这就是变换反应，其反应机理为：CO+H2O（蒸汽）=CO2+H2+41200KJ/Kmol4.6.变压吸附从中变气第三分液罐出来的中变气氢气的体积含量约74，另外还含有近5%的甲烷，3%的一氧化碳和18%的二氧化碳，其中甲烷和一氧化碳都具有较高的热值，而且一氧化碳和二氧化碳是加氢装置的有害杂质，PSA单元的任务就是把这些毒物除去，得到99.9%以上的高纯氢，而杂质气体甲烷、一氧化碳和二氧化碳则作为PSA尾气为全部送至转化炉全部做燃料。变压吸附工艺是以吸附剂（多孔固体物质）对气体分子的物理吸附为基础，利用吸附剂在相同压力下易吸附高沸点组份、不易吸附低沸点组份和高压下吸附量增加（吸附组份）、减压下吸附量减小（解吸组份）的特性。将原料气在高的压力下通过吸附剂床层，相对于氢的高沸点杂质组份被选择性吸附，低沸点组份的氢不易吸附而通过吸附剂床层，达到氢和杂质组份的分离。然后在减压下解吸被吸附的杂质组份使吸附剂获得再生，以利于下一次再次进行吸附分离杂质。这种压力下吸附杂质提纯氢气、减压下解吸杂质使吸附剂再生的循环便是变压吸附过程。 第五章 岗位操作法第一节 转化炉（F-6101）制氢转化炉的点炉1. 点火前的检查：对新装、检修后或长期停用的转化炉进行点火前检查，确认炉膛内清洁无杂物。烟风道内无积灰，所有炉墙完好，保温严密完整，各孔、门等齐全，关闭严密。各燃烧器、调风器完整，无损坏现象，调风器挡板开关灵活好用，开关指示正确，并置于1/3位置，所有瓦斯手阀关闭。鼓、引风机的联轴器连接紧固，润滑油质合格，适量，冷却水畅通。所有压力表，温度计等测量仪表齐全好用。现场清洁无杂物，平台、栏杆、扶梯等完好，现场通道及照明良好。2. 点火前的准备：按风机操操做法进行风机试运。瓦斯调节阀调试与联锁试验已完成。按引瓦斯程序将瓦斯引至FIC6101A/B前。余热锅炉系统启动前的检查准备工作已同步完成。各安全阀、压力表、温度计等测量表计投用。转化炉管内投入循环介质。3. 转化炉点火与升温启动引风机，保持炉膛压力-80pa，进行炉内通风，排净炉膛内残余的可燃气体。5分钟后启动鼓风机，将炉膛压力调至-50pa。用FIC6101A/B手动控制将瓦斯引至燃烧器手阀前，用点火枪（点火棒）点燃中心瓦斯火嘴，点燃火嘴时严禁用引燃的方式点燃其它火嘴，点燃后，调整配风。根据升温的需求增点火嘴，增点火嘴时按照梅花形式点燃，尽量使热量分布均匀。在升温过程中，如果突然全部灭火，则迅速关闭瓦斯手阀，通风5分钟后，按点火程序重新点火。调整燃烧，防止瓦斯过大或配风不良，造成回火烧坏燃烧器。升温过程中，严格按照升温曲线以30h的速率升温。当转化床层出口温度达120时，恒温68小时。当余热锅炉压力达0.30.5Mpa时，转化炉系统全面热紧。当转化入口温度达360，中变反应器出口温度达230，炉管开始配汽，转化炉管配入蒸汽后，要立即增点火嘴或增加瓦斯量，防止温度下降。(8)正常运行后，对转化系统进行一次全面认真检查。检查炉管膨胀情况，校对DCS与现场指示是否一致，并做好过程记录。4. 转化炉的燃烧调整1. 转化炉正常运行中，炉膛压力应控制在-5020Pa，严防正压燃烧。2. 火嘴瓦斯量要均匀，火焰呈淡蓝色，刚直有力，无冲刷炉管及炉墙现象。3. 运行中，调整燃烧要做到一细，二看，三无，四勤。一细：瓦斯配风要细。二看：常看火焰(长度及颜色合适)常看烟色。三无：烟囱无黑烟，火焰无黑头，无冲刷炉管及炉墙。四勤：勤检查、勤联系、勤分析、勤调整。4. 增加瓦斯时，先增引风量，再增鼓风量，最后增瓦斯；减瓦斯时反之。5. 排烟温度的调整为使转化炉安全、经济运行必须将排烟温度控制在规定范围内。排烟温度过高，转化炉热损失增大，容易发生尾部二次燃烧事故，排烟温度过低会造成尾部受热面低温腐蚀。1. 排烟温度过高的调整 在保证过剩空气系数、炉膛负压、转化炉出入口温度在允许范围内的前提下，尽量减少鼓风量。 在允许范围内适当升高炉膛压力。2. 排烟温度过低的调整在保证过剩空气系数、炉膛负压、转化炉出入口温度在允许范围内的前提下，尽量增大鼓风量。在允许范围内适当降低炉膛压力。6. 转化炉的停炉1. 停炉前的准备停炉前对两炉进行一次全面检查，将发现的问题及缺陷记录明确，以便停炉后进行检修消除。停止对余热锅炉加药，并停止连续排污。停炉前将各有关联锁打至旁路，防止在停炉过程中造成紧急停车。原料加热炉和制氢转化炉的停炉操作要配合全装置同步进行。2.停炉：停工时根据其它工序的进展情况，用FIC6101A/B手动控制缓慢减瓦斯降负荷，严防降温过快而损坏催化剂和设备。转化床层降量的同时相应的降配汽量。转化炉停炉时，要严格控制转化炉系统各项工艺指标在规定范围内，稳定燃烧，严防超温。当转化出口工艺介质中CO、CO2含量无上升且小于1%，CH4含量为零时，转化系统开始降温，降温速度控制为50/h。当转化床层达320，中变床层最低达230时停止转化配汽。当转化床层降至300时，停循环介质，转化炉切断燃料灭火。转化炉灭火后停鼓风机，5分钟后停引风机，关闭各孔门焖炉。严密监视汽包水位的变化，根据蒸汽温度下降情况停止减温水，关闭各阀门。停炉过程中，当外送蒸汽低于3.0t/h时停止蒸汽外送，倒引外网蒸汽进装至少4t/h在界区排空，防止凝线，自发蒸汽不足转化配汽时，引外来蒸汽配汽，转化停配汽后，自发蒸汽从减温器入口前放空，并控制好汽包压力下降速度0.5Mpa/h，防止锅炉汽压下降太快造成设备变形等故障。3. 停炉后的冷却：转化炉停炉后应缓慢冷却，810小时内紧闭所有孔、门及风门、烟道挡板，防止转化炉急剧冷却。68小时后可适当开启烟道挡板，余热锅炉水温高于饱和温度时可采用上水，放水程序降温。转化炉需要紧急冷却时经车间领导批准，可在停炉46小时后启动引风机运行，进行快速冷却。转化炉停炉8小时以内如发现排烟温度不正常的升高或有二次燃烧的可能，应立即投入尾部消防蒸汽，此时严禁通风。做好停炉及降温过程的操作记录。第二节 除氧器 （V-6107）1原理简介除去给水中的氧是为了防止水汽系统设备腐蚀。用蒸汽来加热给水，提高水的温度使水面上蒸汽的分压逐步增加，而溶解于水中的氧气分压渐渐降低，溶解与水中的气体就不断地溢出。当水被加热到相应压力下的饱和温度时，水面上全部是水蒸汽，溶解氧气的分压为零，水不再具有溶解气体的能力，溶解于水中的氧气被析出除走。除氧水氧含量要求15ug/L。除氧器水箱上部装有水位计，温度计。水箱最高允许水位处安装有汽封安全装置，能够在超压的情况下冲破水封管泄压，在超过允许水位时溢流出除盐水。2除氧器的投用21投用前的检查与准备清除设备平台等周围杂物。检查各部压力表，温度计，热偶等齐全准确。检查水箱内部应清洁并封闭人孔。水封罐及溢流管畅通。22除氧器的投用打开除氧器排污伐，除氧器压力表阀，采样阀。联系调度、动力，装置引除盐水。将进装阀后流程打通，缓慢开启进装阀。沿途疏水排凝开启排放，清洁后关闭。将调节阀改为手动，除氧器顶部排空阀稍开，缓慢向除氧器上水进行冲洗，必要时开启水箱底部再沸腾线加热蒸洗。开启水封注水阀，向水封罐内注水，罐满后关小注水量。投用蒸汽调节阀组，手动控制蒸汽阀的开度。当除氧器水箱排出的水清洁后，关闭排污和底部加温阀，用PIC 控制缓慢提升除氧器的温度压力。通知分析人员化验水氧含量，合格后510分钟内将温度，压力，水位调至正常值。检查各部正常后，开启除氧器出水阀向给水泵供水。按规定检查上水压力、除氧器温度、压力、水位并与DCS校对。每班冲洗一次水位计。23运行参数为名称除氧压力水箱温度除氧器水位来水压力溶解氧指标1418kpa1021045070%0.40.6Mpa15ug/L3 除氧器的停用通知动力车间停用除盐水，逐渐关闭除氧器蒸汽阀、上水阀。关闭除氧器出水阀，给水泵回水阀，保持50%水位。除氧器需放水检查或检修时开启排污阀放水。第3节 汽包的调节（V-6101）1 汽包运行的参数控制汽包运行控制参数表蒸汽压力 3.33.7Mpa蒸汽温度415435汽包水位 50%10%，最大 50%20%给水压力4.5Mpa汽包水位的调整运行中保持给水流量稳定，控制汽包液位在50左右，防止中断锅炉给水。调节阀失灵时，应现场切换至副线控制，防止缺水、满水，并联系仪表及时处理。注意监视给水压力的变化，当给水压力低时，应及时切换备用泵，提高给水压力。过热蒸汽温度的调节过热蒸汽温度主要是靠温控TIC6701调节减温水流量来实现的，一般控制在415435范围内。同时要注意监视出装的蒸汽流量，防止负荷过低时蒸汽管线内蒸汽流量过低造成蒸汽管道凝结积水，一般控制进出蒸汽量不低于5t/h。1. 冲洗水位计的操作步骤：按规定每天白班冲洗水位计一次。开放水阀，冲洗汽水管路及玻璃管。关水阀，冲洗汽路及玻璃管。开水阀，关汽阀，冲洗水路及玻璃管。开汽阀，关放水阀，恢复水位计运行。关放水阀时水位应很快上升并有轻微波动。冲洗后应与另一只水位计指示对照，指示不正确时应重新冲洗。冲洗水位计时应缓慢进行，站在水位计的侧面，不能面部直接对着水位计防止水位计爆破伤人。2. 水位判断操作步骤：当发现汽包水位计内看不见时，不得仅靠DCS指示做出判断，应立即采用叫水法，查明是满水还是缺水以及满、缺水的程度，然后才能采取相应的处理措施。叫水法的操作步骤：先将两个水位计对照，并按冲洗程序冲洗其中之一。冲洗完毕还看不见水位，首先缓慢开启放水阀，看玻璃管中是否有液面下降或出现，若有则说明汽包轻微满水，若无则继续判断。关闭汽阀和水阀，玻璃管泄压后关闭放水阀，缓慢打开水阀，看玻璃管内是否有液面上升或出现，若有说明汽包轻微缺水，若无判断为严重缺水。若还无液面出现，稍开汽阀，关放水阀，恢复水位计运行后，先关汽阀再关水位，解除水位计，缓慢开放水阀，观察玻璃管内是否有液面下降。若有则表明严重满水，若无则表明严重缺水。叫水的顺序要从先从轻微到严重进行。4. 锅炉的排污连续排污连续排污是不断的将汽包中含盐量最高的炉水排出，正常运行中连排不允许中断，主要控制炉水的含盐量，中压锅炉连续排污量的要求是锅炉给水量的2% 。正常操作时一般根据炉水化验分析结果进行调节。定期排污定期排污是定期将锅炉底部的沉积物排出。定期排污的操作步骤：先按流向全开第一道阀，再稍开第二道阀预热排污管线。暖管完毕，再反复全开和关小二次阀，使沉积物快速排出。排污前应与内操做好联系，严格监视给水压力及锅炉水位变化。第六章 装置的开工一准备工作1. 装置施工项目全部完成，新换管线贯通吹扫、冲洗并试压合格。2. 装置内所有设备完好，盲板按开工要求拆装完毕。3. 装置内消防器材齐全，瓦斯报警仪达到使用条件，装置照明正常。4. 装置内所有催化剂、吸附剂装填完毕。5. 彻底清扫现场，做到工完、料净、场地清。6. 各机泵试运良好，全部处于备用状态。7. 装置的连锁和控制阀调试完毕，所有仪表投用，联锁置于旁路。8. 联系调度等有关单位，保证水、氮气、汽、风、电、原料等的供应。9. 开工方案讨论完毕，人员培训结束。10. 联系化验做好开工分析项目的准备工作。二开工安全环保注意事项1.开工过程操作人员必须严格执行开工方案及操作规程的有关规定。2.操作人员要戴好劳保和防护用品，做到“三不伤害”。3.开工过程要严禁跑、冒、滴、漏、串等事故发生。4.及时投用酸性气汽提塔T-6101，进料后冷凝水及时投入除氧器V-6107，避免浪费和对环境的污染。5.开工过程尽量避免放火炬及向放空塔放空,防止排空气体中CO2对大气的污染。6.自产3.5Mpa蒸汽尽早配入转化,降低开工成本和现场噪音对人的伤害。7.水汽系统及时按要求加药，保证汽水品质，避免对设备氧化腐蚀。8.装置废油不得随意排放，应集中废桶内回收。9.装置若进行预硫化，分液罐V-6110切水时要站在上风口，防止硫化氢中毒。三.开工步骤1. 装置气密及氮气置换（1） 操作要求 为保证装置顺利开工和安全运行，装置开工应全面气密 气密引氮气前低点排凝，并要求氮气中O20.5%（v）。 气密前装置所有安全阀投用。 气密过程要有专人盯压力表，防止超压和高压串低压的事故发生。 合理使用氮气，分阶段气密，先气密后置换，先低压气密合格后，再进行高压气密，反应系统气密后再进行PSA单元气密。 发现泄漏及时联系处理，严禁带压更换垫片。 气密合格标准为：试压等级1.5MPa，P0.02 MPa/4h；试压等级1.5MPa，P0.05 MPa/4h。 氮气置换合格标准为，系统中O20.5%（v）。（2）反应系统气密首先做0.8MPa压力下的气密，打通以下流程： N2V-6101C-6101AE-6110（壳程）E-6111(管程)R-6101R-6102A/B(串联)E-6109V-6110V-6101A，由压缩机出口给氮气，做0.8MPa压力下的气密直至合格。再做1.5MPa压力下气密甩掉开工分离系统，打通以下流程： N2 V-6101C-6101AE-6110(壳程)E-6111(管程)R-6101R-6102A/B F-6101E-6101R-6103E-6103E-6104V-6102E-6105/6106V-6103EA-6101A/BE-6107V-6104C-6101A最后再做2.4Mpa压力以上气密，气密流程、给氮气点同上。（3）PSA单元氮气气密反应系统气密需要泄压处理时，氮气尽量排入PSA单元，反应系统气密结束后，将氮气全部串入PSA吸附系统，此时PSA吸附系统压力约1.0MPa。PSA单元尾气系统首先做0.15MPa压力下气密。合格后尾气系统切出，将顺放气缓冲罐V-6201充压至0.6 MPa对V-6201做气密，同时对10台吸附罐做近1.0MPa气密。合格后将尾气系统和顺放气缓冲罐V-6201切出，由PSA前缓冲罐V-6105前给氮气充压至2.0MPa，继续做气密。（4）装置氮气置换气密结束后全装置进行置换，首先PSA单元氮气由转化炉顶泄放至微正压后，由V-6105充氮气，进行PSA单元置换直至合格，流程如上，PSA单元置换结束，氮气从转化炉顶放空，保持微正压。PSA系统气密结束，氮气从转化炉顶泄放至0.8MPa氮气压力，启动压缩机建立冷氮循环，在脱硫反应器出口采样分析循环气，不合格继续从压缩机入口补氮气，由转化炉顶泄放反复置换。（5）瓦斯系统在点炉前进行氮气置换。（6）在冷氮循环时进行全装置火炬系统置换：火炬系统出装阀关闭，出装阀前DN400放空打开，从装置火炬系统的最末端PSA单元开始，依次打开所有安全阀付线，进行火炬系统氮气置换，置换完毕后放空阀关闭出装阀打开即可。2. 引开工介质，PSA启动程序试运：注意：引蒸汽时，要与动力配合将沿途排凝及进装阀后放空打开充分暖管，水击。 3.冷氮循环（1）系统试压完毕，打通以下两路循环流程: N2 V-6101C-6101AE-6110(壳程)E-6111(管程)R-6101R-6102A/BE-6109V-6110C-6101A N2 C-6101BF-6101E-6101R-6103E-6103E-6104V-6102E-6105/6106V-6103EA-6101A/BE-6107V-6104C-6101B（2）启动压缩机C-6101A/B建立上述两路循环，控制压缩机入口压力0.60MPa，压力下降及时从C-6101A/B入口补入N2，维持循环。（3）观察各床层、换热器压降是否正常。转化系统压力必须高于脱硫系统0.1-0.2MPa，不能维持时必须查明原因。（4）检查各仪表动作是否灵敏，发现问题及时联系处理。（5） 启动引风机、鼓风机，建立炉膛负压3050Pa，做好转化炉（F-6101）点火前的准备工作。注意: 冷氮循环时控制好压缩机入口压力防止超压。4.热氮循环（1）投用除氧器，除氧水合格后，汽包V-6106冲洗后上水建液位至40，加药罐冲洗后建液位80%，启动加药装置，及时分析炉水，随着上水量逐渐增大及时调节汽包定排及连排量，将V-6108至V-6107手阀打开，流程打通。（2）按规程引蒸汽至E-6103/6104 ，R-6101,R-6102A/B升温速度控制不大于15/h，F-6101以八点平均值为准。（3） 当脱硫及转化系统温度升至250，装置全面热紧，主要部位有：转化炉管上下法兰，各反应器顶盖、出入口法兰，E-6101出入口法兰、人孔，换热器E-6110、E-6111、E-6105/6106、空冷出入口和丝堵等。（4） 在升温的同时，用放空手阀控制汽包升压速度0.5 Mpah，将外来3.5MPa蒸汽排凝暖管，保证转化配汽的所有管线充分暖管，不留死角。注意: 转化炉管热紧时严禁用锤子敲击，防止炉管内催化剂下落。5转化配汽、配氢（1）当3.5MPa蒸汽进装温度和转化前暖管温度均达到330以上视为暖管合格。（2）当转化炉入口温度高于360以上，R-6103出口温度高于230以上时，转化配汽，配汽时，用手动控制逐步增大配汽量，最后配汽量稳定在11t/h，转化配汽的同时，转化炉及时增点火嘴，并调整转化火嘴，快速升温，防止炉温大幅度下降。（3） 控制好汽包和三台分液罐液位,当汽包压力达到要求时，可以引自产蒸汽配汽，当汽包压力略高于管网压力0.05Mpa，温度不小于410，且发汽流量满足外送条件（保证大于3.5t/h）时，缓慢将自产蒸汽并入中压蒸汽管网。（4）转化配汽稳定后，继续升温，当转化炉入口气达到650时，开始配氨，首先适当降低压缩机入口压力低于氨罐压力。每小时分析一次循环气氢气浓度，当转化入口温度升至480520，出口温度780850，配汽量14t/h左右，保证转化入口H2O/H237、循环气氢浓度大于60%时，转化开始计时还原，还原时间810h。（5）当转化及脱硫温度达到350时，装置再次进行热紧。6.引焦化干气进装置，开工。（1）加氢催化剂硫化完毕，设备管线置换合格后，引焦化干气进装置，流程如下： 转化系统返氢气焦化干气 V-6101C-6101AE-6110(壳程)E-6111(管程)R-6101R-6102A/BE-6109V-6110放空（FIC -6352 ）（2） 脱硫系统调整操作，干气合格后，脱硫系统与转化系统合并。流程如下： 焦化干气 V-6101C-6101AE-6110(壳程)E-6111(管程)R-6101R-6102A/BF-6101E-6101R-6103 配氢E-6103E-6104V-6102E-6105/6106V-6103EA-6101A/BE-6107V-6104放空（FIC-6503B）正常后停原料气压缩机C-6101B。（3） 转化、变换气取样合格后，准备PSA开车。打开PSA入口自保阀Z-6501,PSA 点击运行。缓慢打开入口手阀。由内操控制FIC-6503A，逐步关小FIC-6503B,直至关闭。PSA正常后，配氢改由PSA提供。正常流程如下： 焦化干气 V-6101C-6101A/BE-6110(壳程)E-6111(管程)R-6101R-6102A/BF-6101E-6101R-6103 E-6103E-6104V-6102E-6105/6106V-6103EA-6101A/BE-6107V-6104PSA氢气外送配氢PSA调整操作，氢气合格后外送。注意：PSA进料要缓慢并平稳，保证转化缓慢升压，防止转化超温。氢气并管网时，做好联系工作，防止压力大幅波动。 尾气并入转化时，及时与内操联系调节转化炉温度。（4） 生产平稳后，解吸气混合气由放空改到转化炉使用。注意：引焦化干气时做好联系工作，并防止脉冲进料， 避免水碳比瞬间过低。及早引中变气进PSA，尽量不放火炬。尽量缩短中变气循环时间，防止甲烷化反应。四开工化验分析项目1.系统置换合格后氧含量分析要求不大于0.5%。2.转化还原时的循环气氢气浓度，每60分钟分析一次。3.进料前分析焦化干气的全分析。4.PSA进料后产品氢气的全分析。6.锅炉系统启动后，开始汽水分析，每4小时分析一次。7.开工正常后按工艺卡片正常分析。第七章 装置的停工一停工前准备工作：1.制定好停工方案，经讨论后发送班组及相关单位。2.对装置全面检查，做好停工后的继续检修准备。3.停工前联系调度做好引N2准备工作。4.建立盲板表，拆装盲板做好记录。5.将准确停工时间通知各相关单位。6.操作员在停工前记录好各物料累计数据。7.检查通讯设备，全装置照明设施，使其处于完好状态。8.检查消防器材，消防设施，使其处于完好备用状态。二.制氢装置停工要求1.装置停工要求安全、平稳，做到文明停工。2.停工过程中要做到不跑、冒、滴、漏，不超温、不超压、不损坏设备和催化剂。3.认真学习并落实停工方案，为停工后检修和再次开工打好基础。4.严格执行厂部各项安全规章制度，佩戴好劳动保护用品，安全消防器材齐全好用。5.含氢高、含水汽少的低温气体要向火炬放空，含氢高、含水汽少的高温气体要向开工分离器放空。6.停工期间设备、管线内存油、机泵润滑油禁止乱排，要集中在废油桶内。7.转化停止配汽后半小时以上可停汽提塔。8.尽量减少自产蒸汽现场放空的时间以减少现场噪音。三. 停工步骤：1.系统降量联系调度及相关单位作好停工准备，装置联锁置旁路（原料气压缩机和两汽包紧急放水联锁除外）。配氢流量保持1200Nm3/h以上。由流控FIC-6102A控制缓慢降量， 稳定后适当降水蒸气量，并同时适当逐步降低E-6111、E-6110、F-6101的蒸汽、瓦斯流量，控制好炉温在正常范围内。注意：降量时要和焦化岗位做好联系工作，按要求控制好降量速度，防止脉冲进料造成转化催化剂积碳。当进料降至1500NM3/h，PSA逐步缩短吸附时间净化吸附剂。2.切断进料、建立脱硫转化两系统循环1.请示生产处切断原料及配氢 2.缓慢关闭中变气进PSA的碟阀，建立系统两路循环, 流程如下： N2 V-6101C-6101AE-6110(壳程)E-6111(管程)R-6101R-6102A/BE-6109V-6