毕业论文-碘量法测定气体放电后产生氧化剂的含量.doc

成绩本科毕业论文（设计）题目： 碘量法测定气体放电后产生氧化剂的含量本人郑重声明：本人所呈交的毕业论文（设计），是在导师的指导下独立进行研究所取得的成果。毕业论文（设计）中凡引用他人已经发表或未发表的成果、数据、观点等，均已明确注明出处。除文中已经注明引用的内容外，不包含任何其他个人或集体已经发表或在网上发表的论文。特此声明。论文作者签名： 日 期： 年 月 日摘要 气体放电现象是一种常见的实验现象，本文是通过碘量法来测量其产生的氧化剂含量。碘量法是实验常见的氧化还原滴定法，他是利用碘单质的氧化性和碘离子的还原性来进行滴定的一种分析方法。实验中通过碘离子与氧化剂反应析出碘单质，然后用标定好已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液对析出的碘单质进行滴定，计算出析出的碘单质的含量，最后利用析出的碘单质与氧化剂之间的定量关系，从而得到氧化剂的含量。标定硫代硫酸钠时，通过多次测量求其平均值的方法来减少实验误差，实验通过几组实验的对比，放气体放电后产生的氧化剂进行了测量，并对放电后的溶液利用紫外吸收光谱测量其吸光度，比较分析吸光度与氧化剂之间的关系 。论文从实验仪器的准备，碘量法的基本概念，实验原理，实验药品的配置，标准液的配置和标定，实验的方法步骤及，实验结果的计算分析及影响实验的因素全方位的对实验进行了阐述。关键词：碘量法 含量 滴定 AbstractThe gaseous discharge phenomenon is one kind of common experimental phenomenon, this article is the oxidant content which surveys it through the acidimetric to produce. The iodometric is the experimental common reduction method, he is carries on the titrate using the iodine simple substance oxide-ability and the iodine ion reducibility one analysis method. In the experiment through the iodine ion and the oxidant responded separates out the iodine simple substance, then with demarcates the good known density the sodium hyposulfite standard solution to the iodine simple substance which separates out to carry on the titrate, calculates iodine simple substance content which separates out, finally uses between the iodine simple substance and the oxidant quota relations which separates out, thus obtains the oxidant content. When demarcation sodium hyposulfite, asked its mean value through the multiple metering the method to reduce the experimental error, the experiment the oxidant which produced after the flourishing red Chinese pear-leaf crabapple solution and the neutral red solution electric discharge has separately carried on the survey, moreover had the oxidant content to the different discharge time to carry on the comparison. The paper from tests the instrument the preparation, the iodometric basic concept, the experimental principle, the experimental drugs disposition, the standard fluid disposition and the demarcation, the experimental method step and, the experimental result computation analyzed and affects experimental the factor unify-directionally to test has carried on the elaboration. Key words: Iodometry Content Titration目 录1 引言11.1 气体放电原理11.2 实验的基本思路12 碘量法22.1 基本概念22.2 碘量法的特点及应用22.2.1 直接碘量法2 2.2.2 间接碘量法32.3 注意事项32.4 指示剂32.5影响碘量法反应的主要因素4 2.5.1 I-被O2氧化 4 2.5.2 I2的挥发4 2.5.3 控制合适的酸度43 硫代硫酸钠滴定液的配制与标定53.1 基本原理53.2 影响因素53.3 实验的具体步骤和方法64 气体放电后产生的氧化剂含量的测量8 4.1 实验原理84.2 实验的方法步骤8 4.2.1 实验过程8 4.2.2 不同溶液放电后产生的氧化剂8 4.2.3 改变电极与液面之间的距离9 4.2.4 加入碳酸钠9研究结论18 参考文献191.引言1.1 气体放电原理 干燥气体干燥气体常常拥有良好的绝缘性，不过只要气体中有自由带电粒子存在时，它就会拥有导电性。如果在这个时候把电压加在气体中安置两个电极上，在强电场作用下，气体中少量初始带电粒子便会同气体原子（或分子）相互碰撞，在碰撞产生的能量突破某一临界值时，束缚电子将会脱离气体原子从而形成自由电子。原子在逸出电子后就会成为正离子，使得气体中的带电粒子数量增加，电流会在这个时候通过气体，这个现象称为气体放电。由于施加电压、气体压力、电源频率、电极形状的不同，气体放电便有了各种不同的形式。其中比较常见的形式有辉光放电、暗放电、电晕放电、电弧放电、高频放电、火花放电等。一些基本过程构成了气体放的电总过程，这些基本过程是：激发、电离、消电离、迁移、扩散等。放电的具体形式和性状由基本过程的相互制约所决定。2.2 实验的基本思路 为了研究气体放电产生的氧化剂的含量，我们用碘量法对放点后的溶液进行了测量，并设计了三种不同条件下的实验进行对比分析。一是对番红花T和酸性红B两种不同的溶液放电后产生的氧化剂的含量进行了测量比较和分析；二是通过改变电极与液面之间的距离对相同放电时间的番红花T溶液进行测量；三是通过对同一原溶液中加入不同质量的碳酸钠，分析计算放电后产生的氧化剂含量的变化。通过实验，我们可以熟练和掌握碘量法的原理和基本流程，并对气体放电有一定的了解。在实验中我们用淀粉溶液作为终点指示剂，淀粉可以与碘单质吸附形成蓝色沉淀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的含量，我们可计算出碘单质含量。碘量法是一种氧化还原滴定分析方法，它通常是利用碘作为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行实验的。因此我们可以把碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，其中间接碘量法又可以分为剩余碘量法和置换碘量法。在直接碘量法，还原性物质是用碘滴定液直接进行滴定的。在滴定过程中，碘单质被还原从而成为碘离子。我们只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行直接碘量法的实验，当溶液pH9时，就会发生歧化反应从而使测定结果有了较大的误差。直接碘量法通常使用淀粉指示剂来指示终点。剩余碘量法是在还原性溶液中先加入过量的碘滴定液，待碘单质与测定组分反应完全后，然后将剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，就可以求出待测组分的含量。置换碘量法则是先把碘化钾加入到氧化性溶液中，碘化钾被氧化就会析出定量的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液对碘进行滴定，就会求出待测组分含量。实验中我们可以利用置换碘量法来测量气体放电后产生的氧化剂的含量。2.碘量法2.1基本概念 碘量法是通过利用I2拥有好的氧化性以及I-的还原性进行滴定分析的方法，它的半反应方程式为 I2+2e=2I-=固体碘在水中只有很小的溶解度，大概约有0.00133mol/L，因此，滴定分析时所用碘溶液其实是I3-溶液，该溶液是通过固体碘溶于碘化钾溶液制得，它的反应方程式式为 I2+I_=I3- 它的半反应方程式为 I3-+2e=3I- (标准电动势约为0.535V为简便起见，我们通常将I3-简写为I2)。2.2碘量法的特点及应用 根据I2/I-电对的标准电动势的数值我们可以看出，I2的氧化能力比较弱，它仅能够和一些较强的还原剂发生反应。而I-是一中等强度的还原剂，它能够被许多氧化剂氧化生成I2。因此，碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种。2.2.1直接碘量法 用I2标准溶液直接滴定还原剂溶液的分析法称为直接碘量法或碘滴定法。直接碘量法可以用来测定一些强还原性的物质。由于I2是较弱的氧化剂，能被I2氧化的物质极少，同时受溶液中H+浓度的影响比较大，所以直接碘量法的应用有很大的局限性。2.2.2间接碘量法 电极电位比 I2/I-高的氧化性物质，在一定条件下可以同I-发生反应，用硫代硫酸钠标准溶液可以对反应析出的I2可进行滴定。因此氧化性物质可以间接的测定，这种分析方法称为滴定碘法或间接碘量法。凡能与KI作用定量地析出I2的氧化性物质及能与过量I2在碱性介质中作用的有机物都可用间接碘量法测定，因此间接碘量法的应用比直接碘量法的应用要广泛的多。2.3注意事项 我们一般在中性或弱酸性溶液中进行I2与S2O23-的反应，因为在碱性溶液中会出现下面的反应： 4I2+S2O23-+10OH-=8I-+2SO24-+5H2O这个反应使氧化还原过程变得复杂。另外在碱性较强的溶液中，I2也可以发生下面的歧化反应： 3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O这些反应会使实验产生一些误差。2.4指示剂 我们一般用淀粉指示剂来确定碘量法的终点。在I-存在很少的情况下，淀粉可以和I2反应产生蓝色吸附配合物，我们可以通过观察蓝色的出现或消失来确定实验的终点。在室温条件和I-存在很少的情况下，这个反应拥有很高的灵敏度；在没有I-的情况下，这个反应的灵敏度会降低很多。随溶液温度的升高反应的灵敏度也会降低。其灵敏度也会因为乙醇和甲醇的存在而降低。我们要用新鲜配制的淀粉溶液进行实验，如果放置的时间过久，就会使得它与I2形成的配合物不呈蓝色而呈紫红色。在用Na2S2O3溶液滴定时，这种紫红色吸附配合物褪色一般会比价慢，同时实验的终点将会不太容易观察。2.5影响碘量法反应的主要因素 2.5.1 I-被O2氧化 I-离子通常会被空气中的O2氧化和I2的挥发是碘量法的重要误差来源。试验时常使用下面的方法防止I-被空气中的O2氧化。 溶液酸度通常不要太高。因为反应 4I-+O2+4H+=2I2+2H2O进行的程度和反应速度一般会随着溶液酸度的增加而有所提高。 在O2氧化I-的过程中，光照以及Cu2+、NO2-等有一定的催化作用，故应将消除Cu2+、NO2-等干扰离子后的溶液放置暗处，避免光线直接照射。 在间接碘量法中，淀粉指示剂要在接近滴定终点时加入，要不然大量的I2与淀粉结合，将会影响到Na2S2O3对I2的还原。 2.5.2 I2的挥发： 加入过量的KI，使I2生成I3-以减少I2挥发。 反应的温度一般不要过高，要在碘量瓶中进行析出I2的反应，反应完成后要立即进行滴定。 在滴定时，不能剧烈摇动溶液，滴定的速度不不要太慢。 2.5.3 控制合适的酸度我们不能在碱溶液中进行直接碘量法的实验，只能在弱酸性或近中性的溶液中进行间接碘量法的实验。当溶液的pH值比较高时，I2本身就会发生歧化反应。在间接碘量法中，过高或过低的pH值都会改变I2与S2O23-的计算关系，从而产生大的实验误差。在近中性溶液中，I2与S2O23-的反应为 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- pH值过高时，发生下列反应： I2+2OH-=IO-+I-+H2O 4IO-+S2O32-+2OH-=4I-+2SO42-+H2O 总反应为 S2O32-+4I2+10OH-=8I-+5H2O+2SO42-若溶液酸度过高，将发生下列反应： S2O32-+2H+=H2SO3+S I2+H2SO3+H2O=SO42-+4H+2I- 总反应为 I2+S2O32-+H2O=SO42-+S+2H+2I-3.硫代硫酸钠溶液滴定液的配制与标定3.1基本原理 在Na2S2O35H2O中通常都含有少量的杂质，比如Na2SO4、Na2SO3、S、NaCl和Na2CO3等。与此同时，他还容易受到潮解和风化，所以我们不能直接配制出准确浓度的硫代硫酸钠溶液，只能通过标定的方法测得配制溶液的准确浓度。硫代硫酸钠溶液在常温下十分不稳定，非常容易在空气和微生物的作用下分解，所以，在我们配制出溶液后，它的浓度还是会有所改变，因而，硫代硫酸钠溶液需要现配现用。3.2影响因素 首先就是Na2S2O3与溶解的CO2的作用，Na2S2O3在中性溶液或碱性溶液中比较稳定，当pH4.6时，溶液中含有的CO2就会将它其分解，反应为： Na2S2O3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S 这个分解作用一般发生在溶液刚配制好的10天左右。在分解后一分子的Na2S2O3转化成了一分子的NaHSO3，一分子的Na2S2O3可以与一个碘原子反应，同时一分子的NaHSO3可以与两个碘原子发生反应，因此通过反应能力我们就会发现溶液浓度增加了。Na2S2O3溶液在pH处于910之间时最为稳定，因此我们通常在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3以此来减少Na2S2O3的分解。 还有就是空气的氧化作用： 2Na2S2O3+O2Na2S2O4+2S通过这个反应我们可以看出空气的氧化使得Na2S2O3的浓度降低。 微生物的作用是使Na2S2O3溶液分解的主要因素： S2O32-+H+HS2O3-HSO3-+S 为了减少溶解在水中的二氧化碳并杀死水中的微生物，常常利用刚煮沸冷却后的蒸馏水来配制溶液，同时还要加入少量的碳酸钠来防止Na2S2O3溶液的分解。由于Na2S2O3溶液可以在光的作用下进行分解，所以Na2S2O3溶液要放只与棕色瓶中并放置在暗处714天后再进行标定。3.3 实验的具体步骤和方法 常用来标定Na2S2O3溶液的基准物质有KIO3、K2Cr2O7、KBrO3等等。本实验要以K2Cr2O7为基准物来标定Na2S2O3溶液的准确浓度。具体的操作过程如下： 称取Na2S2O3 5H2O固体13克，NaCO3固体0.1克，用刚煮沸冷却的纯化水溶解并稀释至500mL，摇匀并放置在暗处714天后过滤掉杂质。 淀粉溶液的配制：称取0.5克的可溶性淀粉溶于少量的蒸馏水中，用玻璃棒搅拌成糊状，然后倾倒于100mL沸水中，搅拌使溶液透明，现配现用。 精确称取基准物重铬酸钾0.15克，置于碘量瓶中，加刚煮沸冷却的纯化水50mL使其溶解，加入碘化钾2.0克，轻摇碘量瓶使其溶解，再加入稀硫酸40mL，密塞并置于暗处10分钟后，加纯化水250mL稀释，用Na2S2O3溶液滴定至近溶液变为浅绿色时，加入淀粉指示剂3mL继续滴定至蓝色消失溶液显亮绿色并在5分钟内不返蓝。重复测量3次。并将数据记录在3-1表中： 表3-1 实验数据实验次序123Na2S2O3溶液初始体积（ml）50.0050.0050.00Na2S2O3溶液终点体积（ml）15.4515.3815.42Na2S2O3溶液消耗体积（ml）34.5534.6234.58Na2S2O3溶液浓度（mol/L）0.0890.0880.089 由于 K2Cr2O7 6 S2O32- 所以c（Na2S2O3）=6m 是消耗的K2Cr2O7的质量M是K2Cr2O7的摩尔质量（294）V是消耗的Na2S2O3溶液的体积=(c1+c2+c3) =(0.089+0.088+0.089) =0.0887（mol/L）4.气体放电后产生的氧化剂含量的测量4.1实验原理本实验是用碘量法来测量气体放电后产生的氧化剂的含量，它利用I-可以同氧化剂反应产生I2，然后用标定好的Na2S2O3标准溶液对析出的I2进行滴定，根据消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，我们可以计算得到析出的I2的量，知道了析出的I2的量，我们便可以间接地得到气体放电后产生的氧化剂的量。由于气体放电后产生的氧化剂的种类较多，有羟基、自由基、过氧化氢等等，因此我们只对气体放电后产生的氧化剂进行定量分析。4.2实验的方法步骤 4.2.1 实验过程气体放电一段时间后，准确提取放电后的溶液50mL置于250mL碘量瓶中。 向碘量瓶中加入2mL的稀硫酸和10mL10%的KI溶液，密封并放置于暗处10分钟。 向碘量瓶中加入1mL0.5%的淀粉指示剂，溶液中出现蓝色沉淀。 用Na2S2O3标准溶液滴定，直到蓝色消失，这时反应到达终点，将消耗的Na2S2O3标准溶液的体积记录下来。 4.2.2 不同溶液放电后产生的氧化剂 表4.1番红花T放电时间2（min）4（min)6(min)8(min)10(min)消耗的Na2S2O3 吸光度 分别对对番红花T和酸性红B溶液放电，每隔2分钟进行一次测量，测出消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，并对每次放电后的溶液利用紫外吸收光谱测量出吸光度，将番红花T溶液的实验结果记录表4.1中，酸性红B溶液额实验结果记录在表4.2中。 表4.2酸性红B放电时间2min4min6min8min10min消耗的Na2S2O3 吸光度 4.2.3 改变电极与液面之间的距离 改变电极与液面之间的距离，分别在3毫米，5毫米，7毫米处，对番红花T放电5分钟，测量出消耗