AE训项目-十---阿司匹林的质量检验.doc

实训项目 十阿司匹林的质量检验一、实训目的1. 学会查阅中国药典（二部）及相关资料；2. 学会原料的一般取样方法；3. 能依据中国药典（二部），准确进行阿司匹林原料药的性状检查和鉴别； 4. 能依据中国药典（二部），正确使用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的百分含量；5. 能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。二、药品简介（西药增加结构式，理化性质、临床用途；中药增加来源、主要化学成分、临床用途）阿司匹林具有解热镇痛作用，由于阿司匹林为水杨酸和醋酸的合成品，在较潮湿的环境下容易水解成水杨酸，而失效。另外由于阿司匹林对胃的刺激性较大，容易引发胃溃疡及胃出血，所以生产中将阿司匹林包肠衣而形成肠衣片使用。三、实训仪器及试剂阿司匹林肠溶片、电子天平、容量瓶、比色管、溶出度测定仪四、实训注意事项加碱、加热水解阿司匹林时应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。 第一部分 实训内容实训岗位一 查阅相关资料，设计试验方案1.1.参阅国家药典2010年版2部及其他标准 1.2.设计试验方案实训岗位二 药品取样2.1.取样员按请检单内容准备取样器具、取样容器。2.2.取样员在取样时，应核对请验单的内容与供货是否相符。2.3.根据原辅料总件数确定取样件数；当n3时，每件取样；当n为4300时，取样量为+1 ；当 n300时，取样量为。实训岗位三 性状检查3.1.本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。3.2.本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。实训岗位四 鉴别4.1.取阿司匹林片的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g ），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即得紫堇色。4.2.取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。4.3.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。实训岗位五 检查5.1.溶液澄清度 取本品0.50g，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。5.2.游离水杨酸 取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取盐酸溶液（9100）1ml，摇匀； 30秒钟内如显色，与对照液（精密量取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1mL，水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀）比较，不得更深（0.1%）。5.3.易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录O），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。5.4. 炽灼残渣 不得过0.1%（附录N）。5.5. 重金属 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法 检查（附录H第一法），含重金属不得过百万分之十。实训岗位六 含量测定取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg 阿司匹林。附录O：附录H第一法：第二部分 检验原始数据检 验 原 始 记 录品名 规格 批号 数量 来源 取样日期 年 月 日依据 报告日期 年 月 日 判定： 检验人： 复核人：第三部分 检 验 报 告 单检 验 报 告 单报告书编号：检品名称批 号规