土壤中铜、锌的测定.ppt

土壤中铜、锌的测定,采样,采样方法采样筒取样；土钻取样；挖坑取样。土壤样品制备将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后，除去土壤中石子和动物植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用,土壤的保存,土壤保存原则：1、一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。2、储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。3、玻璃材质容器是常用的优质贮器，聚乙烯塑料容器也属美国环保局推荐容器之一，该类贮器性能良好、价格便宜且不易破损。4、将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封（石腊涂封）条件下保存30个月是可行的。,测定方法,目前，土壤样品中重金素的测定方法主要有：火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、原子荧光光谱法、比色法、电位法、极谱法。火焰原子吸收分光光度法（国标）电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）,火焰原子吸收分光光度法,原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。,火焰原子分光光度计,仪器参数,试液的制备,准确城区0.20.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。,当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物成粘稠状。视消解情况可再加入3mL硝酸，3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液微温溶解残渣。然后将溶液转移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸镧溶液，冷却后定容至表现摇匀，备测。,测定与空白试验,样品测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。空白试验用去离子水代替试样，采用和上述相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，进行测定测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。,校准曲线,参考表2，在50mL容量瓶中，个加入5mL硝酸镧溶液，用硝酸溶液稀释混合标准使用液，配制至少5个标准工作溶液，其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。在相同条件下由低到高浓度测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（mg/L）绘制校准曲线。,检出限,检出限（按城区0.5g试样消解定容至50mL计算）铜：1mg/kg锌：0.5mg/kg,电感耦合等离子体发射光谱法,优点方法简便、安全、节省试剂、可以多元素同步检测效率高，测试结果准确度高、精密度好。缺点仪器价钱贵,原理,ICP光源具有激发能力强、稳定性好，基体效应小、检出限低等优点。由于ICP光源无自吸现象，标准曲线的直线范围很宽，可达到几个数量级，因而，多数标准曲线是按b=1绘制，即I=Ac。当有显著的光谱背景时，标准曲线可以不通过原点，曲线方程为I=Ac+D，D为直线的截距。可以用标准曲线法、标准加入法及内标法进行光谱定量分析。,电感耦合等离子体发射光谱仪,由下表可知ICP-AES测定土壤的线性、灵敏度以及检出限,土壤样品前处理（微波消解）,1.分析天平准确称取0.2g干燥好的土壤样品(105干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中，依次加入6mL盐酸，2mL硝酸，振摇使之与样品充分混合，待反应完毕（约1min），加内盖。2.用滤纸将外盖内表面、消解罐表面螺纹等处擦拭干净。拧上消解罐罐盖，隔位放入微波消解仪炉腔内。设定微波消解温度-时间程序为：150-30min。按微波炉启动开关，同时按运行消解程序键，开始进行样品消解。3.待微波消解完成后，仪器会自动执行冷却程序，10min冷却后，取出消解罐，冷却510min后打开消解罐罐盖，再小心打开内盖。,4.用滤纸将外盖、内盖擦拭干净，并保留滤纸。然后以每次12mL的二次去离子水(超纯水)冲洗溶样杯杯盖和杯壁23次，将滤纸放入砂芯漏斗中一起抽滤，并把过滤液和冲洗抽滤瓶2次(12mL)液体转移至100毫升量筒中，再以去二次离子水定容至40毫升，取约25毫升到比色管中，待ICP-AES分析。5.选择各元素的测量波长并记录，设定仪器。做定量分析前，必须先用浓度最大的标准溶液校准做分析线的定义，然后进行ICP-AES分析。在测量样品时，每次要用滤纸擦拭进样针表面。,校准曲线,准确配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L铜、锌的标准溶液，在仪器稳定30min的状态下测定标准溶液，绘制校准曲线。,样品测定,按照下表设定仪器参数，用ICP-AES测定试样