Nicolet-is5红外光谱仪检定标准操作规程.doc

1 目的建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。2 范围适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定。3 职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4 定义无。5 内容5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求1波数示值误差在3000cm-1附近的波数视值误差5 cm-1在1000cm-1附近的波数视值误差1 cm-12波数重复性在3000cm-1附近的波数重复性2.5 cm-1在1000cm-1附近的波数重复性0.5 cm-13透射比重复性不大于0.5%4分辨力在3200 cm-12800 cm-1分辨峰7个2851 cm-1与2870 cm-1之间分辨深度18%1583 cm-1与1589 cm-1之间分辨深度12%水汽1554.4 cm-1峰半高宽2cm-15本底光谱能量分布不小于20%6100%线的平直度3200 cm-12800 cm-1内100%线的平直度1%2200 cm-11900 cm-1内100%线的平直度1%800 cm-1500 cm-1内100%线的平直度4%7噪声不大于1%5.2 检定环境 5.2.1 环境温度：1625，相对湿度：60%；5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V22V，频率50Hz1Hz。5.3 标准物质 聚苯乙烯膜红外波长标准物质。5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取v绝对值最大值为波数重复性。 Dv=viv （1） v=vmaxvmin （2）式中：Dv 波数示值误差，cm-1； v 波数重复性，cm-1； vi 第i峰值波数测量平均值，cm-1； v 第i峰波数标准值，cm-1； vmax 第i峰波数测量最大值，cm-1； vmin 第i峰波数测量最小值，cm-1。5.4.2 透射比重复性 在5.4.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值得透射比，按公式（3）计算，取RT绝对值最大值为透射比重复性。 RT=TmaxTmin （3）式中：RT 透射比重复性，%；Tmax 聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；Tmin 聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3 分辨力5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-12800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。5.4.3.3 半高宽Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。见图4。5.4.4 本底光谱能量分布 按5.4.1条件设定仪器参数。待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000cm-1处的能量E4000。按公式（4）计算本底光谱能量分布。本底光谱能量分布=E4000/Emax （4）式中：E40004000cm-1处的能量；Emax能量最高点波数处的能量。5.4.5 100%线的平直度 Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1，分辨力为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为45，待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。测量3200cm-12800cm-1、2200cm-11900cm-1和800cm-1500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量。按公式（5）计算100%线的平直度。见图5。T100=T100maxT100min （5） 式中：T100100%线的平直度，%； T100max每段波数范围内透射比最大值，%； T100min每段波数范围内透射比最小值，%。5.4.6 噪声 在5.4.5取得的测量谱图中，手动测量计算2100cm-12000cm-1范围内噪声。按公式（6）计算噪声。见图6。T0=T0maxT0min式中：T0噪声，%； T0max每段波数范围内透射比最大值，%； T0min每段波数范围内透射比最小值，%。5.5 检定周期 Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的，应随时检定，并记录检定结果。6 附件 6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025 Nicolet is5红外光谱仪检定记录6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025 Nicolet is5红外光谱仪检定报告7 相关文件