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44 食品安全导刊 2014年9月 T echnology 科技 分析与检测 1 材料与方法 1.1 材料 从市面上所销售的饼干、酱油以 及花生中选取样本，另选取德国默克 公司所生产的 65% 硝酸（优级纯）。 1.2 仪器 本次对比试验，主要采用给美国 培安公司生产的 MARS 微波消解仪和 美国热电公司所生产的 MK- 型原子 吸收光谱仪 1。 1.3 方法 1.3.1 将本次研究对需要的所有玻 璃器皿进行冲洗，随后将其浸泡到浓酸 中， 再运用离子水对其进行反复的冲洗， 晾干后待后期检测使用。采用优级纯的 硝酸与离子水进行硝酸的配置， 0.5mol/ L 硝酸即可，再运用所配置的脓液来完 成钠标准溶液的配置，分别准备 9 种钠 溶液，分别为 0.25、0.5、1、1.5、2、 2.5、3、3.5、4mol/L。 1.3.2 运用原子发射法来进行钠含 量的测定。在进行测定的过程中，应 将波长设置为 589nm，测定时间应当 持续 4s，通带为 0.5nm，火焰的类型 应将其设置为空气 - 乙炔，燃气的流 量则应将其设置为 1.1L/min。在单色 器测标准曲线进行调整时，选取 1mg/ L 与 2mg/L，选择最佳的范围来进行标 准曲线的二次曲线拟合 2。 1.3.3 将本次研究的饼干、酱油 以及花生，本别通过微波消解法和干 灰化法对其进行处理 , 在进行微波消 解时，主要方法为：从选取的样本中 抽取 1g，将其放置在消化罐内，在 其中加入 5mL 硝酸，将消化装置安装 好之后，将其放置到微波消解仪中， 1600W，进行 5min 处理后，将温度调 至 120，持续进行 3min 的处理，再 进行 5min 升温，降温调整为 150， 同样进行5min处理， 再通过5min升温， 将温度调制 180，进行 15min 处理， 之后再进行冷却和定容即可。 干灰化法的处理方法为：取样本 2.5g，将其放置到坩埚内，首先将其放 置到电炉上，用小火将其炭化到无烟状 态，再将其在移至 510的马弗炉上， 进行 6h 灰化，随即冷却和定容即可 3。 1.3.4 对酱油中的钠含量范围进行 预计，将经过微波消解处理后的酱油 样品稀释至三种不同的倍数，分别为 125000 倍、62500 倍 和 41667 倍， 对 三种不同稀释后倍数的情况进行测定， 了解其对测定结果所造成的影响。 1.3.5 通过微波消解法和干灰化法 对不同食品进行处理后，对两种方法 的处理结果进行对比，对加标的估算 结果以及加标回收率进行分析，对该 方法的可行性进行评价。 2 结果与分析 2.1 选择用于调整单色器的标液浓度 根据图 1 整理结果来看，通过运 用 1mg/L 与 2mg/L 的钠标准溶液调整 单色器测得的标准曲线。通过结果来 两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析 邓建威 广州市番禺质量技术监督检查所 摘 要：目的通过运用微波消解和干灰化法两种检测方法，对饼干、酱油以及花生的钠含量进行检测，对比两种检测 方法的测定结果；方法从市面上采集火腿肠、酱油以及乳饮料三种食品样本，对其进行相应处理，并选择用于调整单色器 的标液浓度，用于拟合标准曲线的浓度范围，合适的稀释倍数以及干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量的 检测结果进行对比；结果选择 1mg/L 作为标准溶液来进行单色器的调整；以（0-2mg/L）浓度范围来进行标准曲线的二次 曲线拟合；选取适当的稀释倍数，最佳的浓度应当是更加接近调整单色器的中间浓度；微波消解处理后，其回收率达到了 96.87%，相较于干灰化法 87.17% 的回收率，明显微波消解更为理想。而两种方法在估算中，其结果显示其绝对差值与算术 平均值之比均控制在 20% 以内，故两种方法均不存在明显差异，其均满足相关检验要求；结论在食品钠含量的测定中，微 波消解和干灰化法两种方法均较为理想。 关键词：微波消解；干灰化法；钠含量 Sep 2014 CHINA FOOD SAFETY 45 分析与检测 看，所采用的钠标准溶液其浓度越大，用于单色器的调整所能够获得的标准曲线 的信号值就越小。 根据图 1 中 2mg/L 浓度的测试结果来看，其通过对吸光度进行调整，其结果 显示的信号值非常密集，特别是在浓度较大的情况下，这就非常容易出现在进行 标准曲线的利用过程中，根据信号值的回算浓度时，致使信号值测量的误差致使 浓度的误差因此增大。 为此， 应当选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整。 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 00.511.522.533.54 浓度/（mg/L） 信号值 1mg/L 2mg/L 图 1 对两种不同标准的钠溶液调整单色器测得的标准曲线 2.2 选择用于拟合标准曲线的浓度范围 通过图 1 可以了解到，伴随着钠标准溶液浓度的不断增加，相应的原子发射 信号值也会随之出现增加，但其标准曲线的斜率却会逐渐变小；通过对（0-2mg/ L）低浓度范围的标准曲线进行测定，可以观察到，其信号值相对较为分散，而 在（2-4mg/L）高浓度范围的标准曲线的测定结果中，其信号值去表现得较为密 集；由于在低浓度范围内标准曲线的斜率非常大，而在高浓度的范围中，其标准 曲线的斜率却表现为非常小 4。 针对1mg/L钠标准溶液对吸光度进行调整所获得的标准曲线， 若对 （0-4mg/ L）整个浓度范围进行测定，其标准曲线的二次曲线拟合，所能够获得的回归系 数为 R2=0.9835，故在进行拟合时，主要选取（0-2mg/L）低浓度范围来进行， 而其回归系数为 R2=0.9952。在在研究中，以 1mg/L 钠溶液浓度对单色器进行 调整，故会出现偏离此浓度较远的其他浓度的信号值的测定，出现相对不准确的 情况。为此，在研究中以（0-2mg/L）浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合。 详见他 2。 0 20 40 60 80 100 120 140 160 00.511.52 浓度/（mg/L） 信号值 1mg/L 图 2 选择浓度范围（0-2mg/L）进行钠标准曲线的二次曲线拟合 2.3 选择合适的稀释倍数 根据表 1 统计结果显示，在经过 微波消解处理后的不同稀释倍数的酱 油样本，通过对其进行上机测试，对 回算浓度、信号值以及样品钠含量进 行测定，通过（平均值 标志偏差） 表示。根据结果来看，经过微波消解 处理后，酱油样品的稀释倍数越大其 检测的样品信号值就越小，同时期回 算浓度也越低，但样品中的钠含量却 伴随着稀释倍数的增加而呈现为递增 现象，其标准偏差伴随着稀释倍数的 增大而不断减小。 对造成这种现象的原因进行分析， 了解到可能是因稀释倍数不断增大， 其体系中的空白效应所带来的影响也 会随之增大，故测得的结果也就会越 来越大。但稀释的倍数越大其标准偏 差就越来越小，这主要是由于标准曲 线伴随着浓度不断增加，其信号值越 来越密集，且斜率也越来越小所致。 当浓度越高，其信号值所带来的轻 微的变化，都非常容易致使回算浓度因 此出现较大的偏差。此外，采取原子发 射法来进行钠含量的测定，主要是从中 选取某个适当浓度的标准浓度来进行单 色器的调整，通常是以中间浓度为主， 故当浓度也就越来越接近样液，故其测 定结果通常准确性较高。 为此，通过对各个方面进行综合， 选取适当的稀释倍数，就是为了保证 在对样液进行稀释后，其浓度能够更 加接近调整单色器的中间浓度，进而 促使其准确性得到提高。 2.4 干灰化法和微波消解两种处理方 法在三种食品钠含量检测中的对比 根据表 2 统计结果来看，通过运 用两种检测方法对三种不同食品中钠 含量水平进行测定，根据结果来看， 微波消解处理后，其食品中钠含量的 水平明显较之干灰化法更高，其回收 率达到了 96.87%，相较于干灰化法 87.17% 的回收率，明显微波消解更为 理想。 而两种方法在估算中，其结果显 示其绝对差值与算术平均值之比均 参考文献： 1 吴春敏 . 原子吸收法和原子发 射法测定奶粉中钠的比较 J. 畜牧与饲 料科学 ,2009,3(30). 2 张小军 . 原子吸收分光光度计 火焰发射法测定钠的含量 J. 河南预防 医学杂志 ,2011,4(25). 3 张雪松 , 王竹 , 何梅 , 等 . 中国 预包装食品钠含量现状及其变化趋势 分析 J. 卫生研究 ,2014,3(30). 4宣亚文,谢东坡,尹文星,等.分 光光度法快速测定食品中糖精钠含量 J. 理化检验化学分册 ),2010,1(18). 表 2 两种处理方法在三种食品钠含量测定中的结果对比 样品 干灰化法微波消解法绝对差值与 算术平均值之比/%测定结果/（10-2mg/g） 回收率/% 估算结果/ （10-2mg/g） 测定结果/（10-2mg/g） 回收率/% 估算结果/ （10-2mg/g） 酱油5947.02492.49-6821.906625.01334.36-6838.170.23 饼干557.1327.46-637.7314.14751.9332.96-776.124.27 花生353.5310.36-368.305.88418.1233.43-436.1713.769.08 保证在对样液进行稀释后，其浓度能 够更加接近调整单色器的中间浓度。 3.4 通过运用两种检测方法对三种 不同食品中钠含量水平进行测定，根 据结果来看，微波消解处理后，其食 品中钠含量的水平明显较之干灰化法 更高，其回收率达到了 96.87%，相较 于干灰化法 87.17% 的回收率，明显 微波消解更为理想。而两种方法在估 算结果不存在明显差异，其均满足相 关检验要求，其结果非常满意。通过 上述论证，可得出两种检测方法在钠 含量的测定中，均可作为国际标准检 测方法的补充。 表 1 经微波消解后酱油样本不同稀释倍数的钠含量检测结果（xs） 稀释倍数信号值回算浓度 /（mg/L）样品钠含量 /（10-2mg/g） 41667125.273.471.590.116305.30516.66 62500107.123.291.130.056625.01334.36 12500073.470.870.610.017162.18136.30 控制在 20% 以内，故两种方法