毕业论文-某泥质铀矿石酸法制粒浸出试验研究.doc

论文 (设计) 内容及要求：一、毕业设计（论文）原始依据（1）试验概况（某泥质铀矿石U品位0.108%，原矿破碎到-5mm，粘合剂用量2%4%，细泥含量20%30%，酸法制粒浸出工艺试验研究） 二、毕业设计（论文）主要内容（1）铀矿试样的采集、制备（2）铀矿试样成分化学分析（3）搅拌浸出试验，确定浸出试剂及浓度、浸出时间、固液比、氧化剂及浓度、浸出温度（4）制粒粘合剂配方的选择及矿石制粒工艺（5）制粒柱浸试验，确定浸出率、浸出剂耗量（6）试验结果与讨论三、毕业设计（论文）基本要求综合运用所学的基础理论与专业知识（包括以前的生产实习、毕业实习的实践知识），在老师指导下独立地、较系统地完成“某泥质铀矿石酸法制粒浸出试验研究”，巩固所学的各科知识，提高综合运用所学理论知识和专业技能的能力；学会分析解决铀矿石加工过程中的实际问题，增强独立思考的能力，为以后走上工作岗位奠定良好的基础。（1）按照毕业论文任务书的要求，在指导老师的指导和帮助下，结合实际情况，按期、认真完成“某泥质铀矿石酸法制粒浸出试验研究”毕业论文的研究内容，按时提交毕业论文。（2）翻译本专业英文文献一篇（3000-5000汉字）。四、毕业设计（论文）进度安排阶段阶 段 内 容起 止 时 间1广泛查阅相关文献资料并进行分析、整理,编写开题报告。2012.12.282013.1.152根据所掌握资料，结合实际情况，认真研究、分析，拟定试验方案。2013.2.252013.2.283搅拌浸出条件试验及制粒工艺试验。2013.3.12013.3.264柱浸试验。2013.3.272013.5.105数据整理编写论文。2013.5.112013.5.206检查修改，预答辩。2013.5.212013.5.317审核、答辩。2013.6.12013.6.2五、主要参考文献1）铀、金、铜矿石堆浸原理与实践2）溶浸采铀3）采矿手册4）原地破碎浸铀理论与实践5）湿法冶金6）图书馆、期刊网检索相关资料。7）铀矿石加工实验室试验手册，19928）Theory and Practice of Heap Leaching，1981 指导老师： 年 月 日南华大学本科生毕业设计（论文）开题报告设计（论文）题目某泥质铀矿石酸法制粒浸出试验研究设计（论文）题目来源自选设计（论文）题目类型论文起止时间2012.12.28至2013.6.2一、 设计（论文）依据及研究意义：依据：本设计根据某含泥铀矿石的试验要求进行酸法制粒浸出试验研究，同时还参考了有关的书籍并查阅了大量的文献，并在老师的帮助下，完成了本次论文。意义：铀可裂变产生巨大的能量，由此被广泛用于军事（核导弹）与民事（核电站）上。目前，我国从铀矿石中提取铀主要采用堆浸法，但对于含泥量高的矿石而言，堆浸矿堆的渗透性能往往较差，不利于矿石的浸出。矿石制粒是改善含泥铀矿堆渗透性能最有效的途径之一，其通过加入一些粘结剂和水，将细泥、矿粉等细粒矿石团聚成较大颗粒物料，进而改变矿石的物理性质和化学性质。矿石制粒不仅可极大地提高堆浸矿堆的渗透性，而且可以避免筑堆过程中的粒度离析，从而保证整个矿堆的渗透均匀，这对我国铀资源的开发有极大的意义。二、 设计（论文）主要研究的内容、预期目标：（技术方案、路线）内容：（1）铀矿试样的采集、制备（2）铀矿试样成分化学分析（3）搅拌浸出试验，确定浸出试剂及浓度、浸出时间、固液比、氧化剂及浓度、浸出温度（4）制粒粘合剂配方的选择及矿石制粒工艺（5）制粒柱浸试验，确定浸出率、浸出剂耗量（6）试验结果与讨论目标：（1）综合运用所学的基础理论与专业知识，巩固所学的各科知识，并提高综合运用所学理论知识和专业技能的能力；（2）学会分析解决铀矿石加工过程中的实际问题，增强独立思考的能力，为以后走上工作岗位奠定良好的基础。三、设计（论文）的研究重点及难点：重点：粘结剂配方的选择及矿石制粒工艺；制粒柱浸试验。难点：制粒柱浸试验中各种参数的确定；粘结剂配方的选择。四、 设计（论文）研究方法及步骤（进度安排）：进度安排：阶段阶 段 内 容起 止 时 间1广泛查阅相关文献资料并进行分析、整理,编写开题报告。2012.12.282013.1.152根据所掌握资料，结合实际情况，认真研究、分析，拟定试验方案。2013.2.252013.2.283搅拌浸出条件试验及制粒工艺试验。2013.3.12013.3.264柱浸试验。2013.3.272013.5.105数据整理编写论文。2013.5.112013.5.206检查修改，预答辩。2013.5.212013.5.317审核、答辩。2013.6.12013.6.2五、 进行设计（论文）所需条件：条件：（1）设计者应具备充足的理论知识并能够综合运用所学的各种专业知识； （2）设计者应具备一定的动手能力，并有吃苦耐劳的精神； （3）设计者能熟练应用office中word、excel、 Auto CAD等软件； （4）必需的参考文献资料、专业参考书等资料； （5）合适的试验场所与条件； （6）老师的指导与帮助。六、 指导教师意见：签名： 年 月 日南华大学核资源工程学院毕业论文某泥质铀矿石酸法制粒浸出试验研究摘要：本论文针对某泥质铀矿石进行酸法制粒浸出工艺研究，试验概况如下：矿石中铀品位为0.108%，原矿破碎到-5mm，粘结剂用量2%4%，细泥含量20%30%。其研究内容包括： （1）粘结剂配方的确定 其中包括粘结剂种类的选择，粘结剂中各组分的用量；（2）润湿剂的确定 通过用不同种类的润湿剂对制粒的影响，选择合适的润湿剂；（3）润湿剂用量的选择 对泥质铀矿石制粒，润湿剂用量通常在1015%之间，在此范围内确定最佳的润湿剂用量；（4）粘结剂用量的选择 根据工程概况要求粘结剂用量为2%4%，在此范围内选择最佳的粘结剂用量；（5）制粒柱浸试验 根据上述最佳制粒条件，通过柱浸试验得到浸出率及浸出剂的耗量，研究制粒工艺对泥质铀矿石浸出的影响。关键字：铀矿石；制粒；柱浸The experiment research of acid agglomeration leaching process of uranium ore with clayAbstract: The paper for uranium ore with clay by acid agglomeration leaching process was studied, the general situation of experiment is as follows: ore of uranium grade is 0.108%, undressed ore crushing to 5 mm, adhesive dosage is 2% 4%, fine clay content is 20% 30%. The research contents include: (1)The determination of adhesive formulations. including selection of adhesive, the amount of various components in the adhesive;(2) The determination of wetting agent. by using different kinds of wetting agents to granulating effect, select the appropriate wetting agent;(3) The selection of wetting agent dosage. for uranium ore with clay, dosage of wetting agent is usually between 10 15%, within the scope of the optimal dosage of wetting agent;(4)The choice of the binder dosage. according to the engineering overview the binder dosage is 2% 4%, within the scope of selecting the best dosage of binder; (5)The test of column leaching by agglomeration. according to the above optimum granulating conditions, leaching rate and leaching agent consumption by column leaching test is obtained, study the influence of leaching of uranium with clay by granulating process.Key words: uranium ore; Granulating; Column leaching目录引言11.文献综述2 1.1铀的概述2 1.2铀资源现状2 1.3低品位泥质铀矿的提取3 1.4制粒工艺简介41.4.1制粒工艺流程41.4.2制粒工艺要求51.4.3影响制粒的因素51.4.4制粒堆浸的应用前景62.样品制备73.制粒条件试验8 3.1试验目的及要求8 3.2试验内容或原理8 3.3试验仪器和药剂8 3.4试验步骤9 3.5试验阶段103.5.1初步确定制粒条件103.5.2确定粘结剂配方113.5.3润湿剂的选择173.5.4制粒用水量的确定193.5.5粘结剂用量的确定22 3.6小结254.柱浸试验26 4.1试验目的及要求26 4.2试验内容或原理26 4.3试验设备和药剂27 4.4试验步骤27 4.5试验阶段284.5.1实验结果记录294.5.2实验结果分析31 4.6小结345.总结35参考文献36谢辞38iv南华大学核资源工程学院毕业论文引言铀是一种重要的金属，其裂变时，能够释放出大量的能量，因此被广泛应用于军事和民事上。无论是制造核武器还是建造核电站，都需要大量的铀作为原料，人类已经离不开铀，人类社会已经迈入了原子能时代。铀是一种重要的战略资源，它不仅关系到国家安全，同时也是我国成为核工业大国的基础保障。但目前，在我国已探明的170多种铀矿床及各类含铀矿物中，只有14%18%的铀矿资源具有实际开采价值，制约其开采的原因主要是铀矿石品位和矿石性质。我国铀矿资源的一个显著特点是品位低。据1989年，铀矿地质系统统计，我国铀矿床平均品位为0.115%，其中，品位在0.1%左右的矿床约占总数的50%1。对于这些品位低的矿石，我国通常采用堆浸的方法浸出，但其中，由于部分铀资源中细泥含量较高，从而导致筑堆时矿堆的渗透性变差，往往无法对其进行常规的堆浸处理，这类铀资源约占总数的30%。也就是说，由于矿石性质和浸出技术原因，我国30%的铀资源并未得到合理利用。矿石制粒是解决矿堆渗透性差的最常用的途径之一2。它是通过在矿石中加入粘结剂以及不同种类的润湿剂（通常为水），通过在某一特定设备内不断滚动，使矿粉、细泥等细粒级矿物与粘结剂均匀混合并充分润湿，最终团聚成大粒径球状颗粒，从而改变矿石的物理性质及化学性质。通过矿石制粒，不仅可使矿堆渗透性得到保证，而且还能降低硫酸消耗、节约生产成本、缩短堆浸周期，提高铀的回收率。目前，对于泥质铀矿石，碱性条件下的矿石制粒已经从技术上得到根本解决。但大多数铀矿石而言，它们一般都是在酸性条件下浸出的，这就需要在酸性条件下进行制粒，其中的难点主要是粘结剂的选择。经过为期3个月的试验，选择了一种复合粘结剂来进行泥质铀矿石的酸法制粒，并确定了制粒的相关参数，最后通过柱浸试验得到验证，取得了良好的效果。1.文献综述1.1铀的概述铀是一种在自然界中广泛存在的金属，其裂变时能够释放出大量的能量。从理论上讲，1kg235U全部裂变反应后所释放的能量相当于2500t无烟煤完全燃烧所释放出的能量3。这引起了世界各国的广泛关注，科学家们根据铀的这一特点，将铀核裂变稳定化和秩序化，成功地应用于军事上和民事上。在军事上，铀通常作为原料来制造原子弹等核武器，同时铀能释放大量的能量，也被作为核动力燃料。在民事上，铀是核电站的主要原料，其发电成本低，对环境污染小，在世界上得到普遍的应用。另外，铀衰变时产生的射线，在工农业生产和科学领域中有很多用途。如工业上矿石放选，农业上的种子选育，医学上的杀菌灭毒等。总之，铀已经发展为现代国防工业、民用工业和建立人类高水平物质文化生活的现代化体系中必不可少的金属。1.2铀资源现状铀不仅是关系到国家安全的重要金属，同时也是我国成为核工业大国的基础保障。但我国铀资源缺乏，铀矿资源储量仅为7.4万tU，目前年产量只有750tU4。然而，根据我国核电发展趋势，预计从2010至2030这20年间，累计对铀的需求将达到28万至52万吨, 预计到2030年，每年对铀矿资源的需求量将达到2.2万至4.5万吨。此外，考虑到核军工发展的需求，铀的需求量将会更大。面对这种困境，加大对潜在铀矿资源的开发和完善现有铀矿加工技术就非常重要了。目前，我国已探明的铀矿资源，主要以花岗岩型、火山岩型、砂岩型和碳硅泥岩型为主，它们分别占总储量的38%、22%、19%和16%，另外5%以其它类型存在。在这些铀矿资源中，部分砂岩型和碳硅泥岩型铀矿资源中均含有一定的有机质及泥质，导致矿石含泥量高，从而造成矿堆渗透性差，无法进行常规的浸出工艺处理，这类资源占总储量的30%5。过去，这些资源因为用常规的堆浸浸出无法得到很好的浸出率和经济效益，而遭到大量的闲置甚至是废弃，即使勉强得到利用，所需的工艺流程过于复杂，能耗物耗过高，浸出率普遍低下，导致铀的生产成本过高，大部分企业处于长期亏损状态。我国铀矿资源的一个显著特点是：矿石品位低。据1989年，铀矿地质系统统计，我国铀矿床平均品位为0.115%，约一半以上的矿床品位在0.1%左右1。另外，随着现代工业的快速发展，对铀的需求量日益上增，易被开采加工的铀矿石储量日趋下降，导致铀矿床开采难度加大，开采成本上升，同时，可供开采的铀矿石品位越来越低。这些矿石用传统的加工工艺难以回收或难以经济有效地回收。总而言之，我国目前尚未充分利用的铀矿资源主要为低品位泥质铀矿石，此类矿石约占总储量的30%，若能解决这些资源的利用问题，铀资源紧缺的困境便能得到有效缓解。1.3低品位泥质铀矿的提取对于低品位矿产资源的回收而言，溶浸采矿技术是一种非常合适的技术6。同样，对于低品位铀矿石而言，溶浸采铀也是一种从低品位铀矿石回收有价金属的既经济有效又安全可靠的方法。与传统加工工艺相比，它具有投资省，成本低，工艺简单，见效快，能扩大资源开采范围，对环境污染小等优点，在国内外均得到广泛地应用7。目前，我国对低品位铀矿石的广泛采用的方法有地浸、堆浸、原地爆破浸出等，其中又以堆浸为主8。对于泥质铀矿石而言，因矿石中细泥含量过高而导致矿堆渗透性低，是造成矿石浸出周期过长以及金属回收率低下的最主要原因，同时也是制约着此类矿石利用的关键因素。世界各国均对此进行了长时间的试验研究，不久，美国的雷诺冶金研究所率先开创了制粒堆浸工艺，并在工业上得到成功应用，这充分解决了泥质铀矿石的利用问题。经过长时间的实践证明：矿石制粒是改善含泥矿堆渗透性能最有效的途径之一9。矿石经制粒后再进行堆浸，产生的好处主要有两个：（1）能在一定程度上优化矿堆的渗透性，提升其渗透能力；（2）使溶浸液在矿堆中能得到均匀地渗透，有效地降低硫酸消耗10。低品位泥质铀矿石经制粒堆浸后，可使浸出周期大大缩短，铀的回收率得到有效提升，还可使铀的生产成本显著下降。1.4制粒工艺简介矿石制粒是通过在矿样中加入一些粘结剂和不同成分的润湿剂（通常为水），借助于机械力的作用，以滚动、转动、翻动、捏合及挤压等方式，使细泥、矿粉等细粒矿石彼此接触而形成较大的球形颗粒的过程11。通过制粒，使细粒级的矿物重新密集，团聚成均匀的较大颗粒（515mm），不仅可使矿石的形状、大小、密度、孔隙率和固体强度等物理性质得到改变，也造成矿石的化学成分和氧化还原电位等化学性质的改变，从而极大地提高或增强堆浸矿堆的渗透性（可提高1000倍以上）。另外，制粒后，矿石颗粒粒径尺寸范围比较小，能有效地避免了筑堆过程中的粒度离析，使整个矿堆渗透的均匀性得到保障。制粒还可作为矿石浸出前的预处理工序，通过在此过程加入浸出剂、氧化剂或含细菌的各种药剂，可有效地强化矿石的浸出12。制粒能有效地处理大量的低品位泥质铀矿石，它具有加快矿石的浸出过程，缩短矿石的浸出周期，提高铀的回收率，降低硫酸消耗及生产成本等优点，受到国际上的广泛关注，包括中国在内的许多国家都相继对制粒堆浸技术开展了试验研究工作。1.4.1制粒工艺流程因矿石性质以及制粒设备的差异，制粒方法有所不同，但从整体上讲，制粒的基本流程还是不变的。其工艺流程可分为三个部分2：（1）将矿石经破碎后产生的细泥、矿粉等细粒级矿物与粘结剂在混合设备中均匀混合；（2）混合均匀后，将混合物输送到制粒设备中，通过加入水或其他种类的润湿剂，使两者充分润湿，最后团聚成较大粒径的颗粒；（3）团粒达到所需粒径后，将其运出，再经一段时间的固化养护后，就可直接进行筑堆喷淋浸出。制粒的基本流程如图1.1所示： 图1.1 制粒的基本流程1.4.2制粒工艺要求经过长期的试验研究和实际生产经验，到现在，已经总结出了关于制粒的一般要求，具体如下：（1）制粒时所选择的粘结剂不能与溶浸剂发生反应或产生负协同作用，以免影响团粒的浸出；（2）制粒所得的团粒需具有一定的湿强度，能够承受矿堆的压力而不会松散，避免筑堆时产生离析现象；（3）制粒所得的团粒应具备一定的孔隙度，利于溶浸液在其内部均匀扩散；（4）制粒所得的团粒粒度要比较均匀，一般来说，团粒中最大粒径不能超过最小粒径的34倍；1.4.3影响制粒的因素13（1）团粒含水量 对于某一特定的矿物而言，团粒的含水量存在一个确定的最佳范围。含水量过低，矿石聚合困难，湿强度下降；含水量过高，团粒粒径容易变大，抗压强度下降，容易松散。（2）粘结剂用量 制粒时粘结剂用量过低，团粒聚合困难，即使勉强能够聚合，团粒的湿强度也达不到要求；粘结剂加入过多时，尽管团粒湿强度能得到一定地提高，但却会造成团粒的孔隙度下降。另外，粘结剂的用量过多，还会造成生产成本的提高。（3）固化时间 制粒时，细泥、矿粉等细粒级颗粒先是因水分的作用聚集在一起，形成具有一定形状、大小的团粒，之后再依靠颗粒与粘结剂的分子内聚力，即“桥联作用”密切联接，形成稳定的且具有一定强度的团粒。而“桥联作用”的进行需要一定的时间，低于这段时间，“桥联作用”尚未完成，会使团粒湿强度下降；而高于这段时间，将会造成团粒的水分含量降低，也会导致湿强度下降。（4）制粒时间 这是指细泥、矿粉等细粒级颗粒在制粒设备内聚集成团粒核心并不断长大的时间。矿石颗粒在设备内的时间过短，无法形成团粒核心或形成的团粒粒径过小，在水中容易松散；但其在设备内的时间过长，团粒会不断长大，最后会使制得的团粒粒度过大，抗压能力变差。（5）操作因素 实际生产时，无法保证制粒时的每个团粒中的细粒级颗粒、粘结剂、水的含量都满足试验中确定的最佳比例，只能通过具体操作，尽可能地提高具备之一比例的团粒量。1.4.4制粒堆浸的应用前景目前，碱法制粒堆浸工艺从技术上来讲，已经初步完善，但酸法制粒堆浸工艺问题仍没得到很好的解决，其主要原因是尚未找到一种能耐酸且价廉易得的粘结剂。然而，对铀矿石而言，大部分都是选用硫酸进行酸法堆浸，当铀矿石中含有大量细泥时，就必须要进行酸法制粒堆浸浸出了。只要找到合适的粘结剂，酸法制粒堆浸技术问题得以解决，并在工业上得到成功应用，堆浸技术就会在工业上获得更广泛的应用，同时，这将大大地增加铀矿资源的利用率，有效的缓解目前世界铀资源紧缺的现状。2.样品制备试验样品是取自某矿山的低品位泥质铀矿石，其中U品位为0.108%，细泥含量为20%30%。样品制备的目的是将采集到的原始试样通过破碎、混匀、缩分等加工过程，制备出供具体的分析和试验使用的试样12。根据工艺要求，原矿需破碎至-5mm。原矿破碎一般在实验室小型鄂式破碎机或磨样机中进行，但在破碎前，需仔细清扫设备的各个角落，以免其余残留样品或杂质混入，影响试样的代表性。破碎一般与筛分一起进行，筛上物返回再次破碎，筛下物进行储存，这样既能提高破碎效率，又能保证最终粒度均为-5mm。为得到单份试样，在保证试样代表性的前提下，需对破碎后的样品进行缩分。根据长期的采样和制样实践经验，为保证一定粒度的散粒状试样的代表性所必需采取的试样质量（即试样最小必需质量）可用以下经验公式表示14：式中： Q试样最小必需质量，单位为kg； K与矿石性质有关的经验系数，K一般在0.11之间；D试样的最大粒度，单位为mm； 与矿石性质和采样方法有关的指数，一般取2。对于试样的缩分一般采用堆锥四分法和方格法。堆锥四分法首先应根据样品总质量以及最终确定的单份样品质量，确定缩分次数，再根据实际缩分步骤进行缩分。具体操作为：（1）以某一点为圆心，分别将矿样往中心点倒下，最后铲成正圆锥形状；（2）用铲子呈切线将矿堆铺展成平截头圆锥，继而压成圆盘状；（3）用铲子沿着圆盘直径成垂直角分成四等分，取对角两份作为样品；（4）若所取的样品质量仍然过大，需将此样品按上述操作再次缩分，最终得到合适质量的样品。方格法是将混匀试样以规则图形平铺在以特定容器或地上，在其表面均匀划分小方格，根据所需单份样品质量，用勺子逐格取样。 3.制粒条件试验3.1试验目的及要求（1）熟悉制粒流程及具体操作方法；（2）通过团粒在水中松散程度的观测，确定适宜的制粒条件，如粘结剂配方、润湿剂、用水量、粘结剂用量的确定等；（3）所有试验都应严格按照铀矿石加工实验室试验手册中的相关规范进行15。3.2试验内容或原理将矿样与粘结剂混合均匀，再加入润湿剂，通过机械力的作用，以滚动、转动、翻动、捏合及挤压等方式，使细泥、矿粉等细粒矿石彼此接触，互相粘合，最终团聚成物理性能和化学组成都能满足下一步加工要求的团粒。制粒的目的是使细粒级的矿物与所含泥质均匀分布在整个团粒中，当溶浸液通过疏松多孔的团粒时能有效地防止它们迁移16。通过不同条件下，团粒松散程度的变化，确定适宜的试验条件。所需确定的试验条件有：粘结剂配方、润湿剂、用水量、粘结剂用量。3.3试验仪器和药剂试验仪器：250ml烧杯 4个；塑料盆 2个；电子天平 1个；250ml量筒 1个；pH酸度计 1个。试验药剂：膨润土；Na2SiO39H2O；CaSO4H2O；聚丙烯酰胺; 50g/L的硫酸溶液。试验药剂简介：（1）膨润土 膨润土是以蒙脱石为主的含水粘土矿，具有特殊的化学组成和晶体结构，因此其具有膨胀性、分散性、悬浮性、粘结性和阳离子交换性等独特性能，在各个领域都获得了广泛应用17。制粒过程主要利用它的膨胀性与粘结性。膨润土的主要组成为蒙脱石，其颗粒较细，一般小于0.5m，吸水后体积膨胀，可增加自身粘度。另外，因其具有很强的吸附能力，它可以吸附矿石颗粒、细泥颗粒，使自身体积变大，形成团粒。一般来说，膨润土用量越多，其粘度越大，形成团粒的几率越高。（2）Na2SiO39H2O Na2SiO39H2O又名水玻璃，其作为粘结剂已有悠久的历史。水玻璃硬化后，主要成分为硅凝胶和固体，比表面积大，因而具有较高的粘结力。（3）CaSO4H2O 试验室中提供的药品为CaSO42H2O，要转变为CaSO4H2O，则需要将其在150170下干燥3h，使其脱去一个结晶水。CaSO4H2O与矿石颗粒混合后，加入润湿剂，可得到具有粘结性的混合物料。（4）聚丙烯酰胺 聚丙烯酰胺（PAM）是丙烯酰胺均聚物与其他单体共聚而得聚合物的统称18。其具有良好的水溶性和絮凝性，制粒时，易通过接枝或交联作用将矿石颗粒与细泥颗粒粘结在一起，得到支链或网状结构的多种改性物。3.4试验步骤（1）用方格法，在电子天平上称取500g矿样，放入塑料盆中；（2）根据不同的试验条件，用电子天平称取相应重量的药剂；（3）将称取的药剂与矿样在塑料盆内均匀混合；（4）润湿剂采用分批加入方式，即一边以一定角度摇动塑料盆，一边少量多次地加入润湿剂，直至矿样全部润湿；（5）持续摇动塑料盆，直到大部分团粒粒径符合要求时停止。（6）将制得的团粒置于阴凉处固化24h；（7）固化24h后，选取8颗团粒，放入盛有100ml水的烧杯中，浸泡24h，观测其松散程度；（8）试验结果记录及分析；（9）总结。3.5试验阶段3.5.1初步确定制粒条件根据试验概况可确定的制粒条件有：原矿破碎至-5mm，粘结剂用量2%4%。粘结剂用量是指粘结剂质量与制粒矿样质量的百分比。（1）制粒用水量的初步确定 制粒用水量与原矿所含水分密切相关，原矿含水量高，则制粒所需水量就小，若用水过多，则制粒所得团粒过大甚至整体粘结成泥浆状19。对低品位泥质铀矿石而言，用水量通常在1015%之间，根据实际制粒情况，可适当增减。（2）制粒停留时间的确定 细泥、矿粉等细粒矿石团聚成团粒需要一定时间的时间，但其在设备内的停留时间过长，会使团粒变大，抗压能力变差，不利于堆浸。一般而言，对泥质铀矿石的制粒，其停留时间在1020min之间。（3）团粒粒度的确定 团粒粒度过小，基本都是粉矿、细泥组成，缺少骨架，结构不稳定，团粒湿强度达不到要求；而团粒粒度过大，其抗压强度下降，受压易松散，不利于堆浸20。生产上，制粒所得团粒粒度一般在515mm之间。（4）固化时间的确定 固化时间越长，团粒的湿强度越高，当时间过长会使团粒所含水分挥发，团粒湿强度下降。一般而言，固化24h比较合适。（5）制粒方法的确定 本次试验模拟圆盘造粒机进行制粒，其操作方法如图3.1所示：图3.1 圆盘造粒机 试验时，将矿样与粘结剂在塑料盆内混合，一边成一定角度摇动盆子，一边分批加入润湿剂进行制粒。等到大部分团粒粒度合格，且有增长趋势前，停止制粒，将团粒移出至阴凉处固化。3.5.2确定粘结剂配方3.5.2.1三种药剂组成的粘结剂配方 三种药剂：膨润土、Na2SiO39H2O、CaSO4H2O。试验条件：500g矿样、粘结剂用量2%、液固比1:10、制粒时间1020min、合格团粒粒径515mm、固化时间24h，浸泡时间24h。试验步骤：取500g矿样，与10g粘结剂混合，加入50ml水进行制粒，制粒1020min，将制粒所得的团粒至于阴凉处固化。固化24h后，取其中8颗粒度在515mm范围内的团粒，在盛有100ml水的烧杯中浸泡24h，观测其松散程度。试验结果记录在表3.1中：表3.1 三种药剂组成的配方试验结果序号矿样/g膨润土/gNa2SiO39H2O/gCaSO4H2O/g合格粒径/%松散度/%5003.333.333.3321.510050052.52.534.61005002.552.516.71005002.52.5515.310050071.51.543.710050081146.2100注：合格粒径制粒所得团粒中粒径在515mm内的团粒质量占总质量的百分比； 松散度团粒固化24h再浸泡24h后，散化开裂的团粒数占总浸泡团粒数的百分比。从上述试验结果中，可得出的三个结论：（1）从各组试验的合格粒径来看，随着膨润土用量的增加，团粒的合格粒径也逐渐增加。在试验、中，膨润土用量最少（仅为2.5g），所得到的合格粒径也最低（为16%左右）；在试验中，膨润土用量为3.33g，所得到的合格粒径为21.5%；之后的试验中，膨润土的用量提升到5g，合格粒径也提升至34.6%；试验中，膨润土的用量最多，为8g，所得的合格粒径最大，为47.2%；但与试验相比，膨润土用量增加了1g，而合格粒径只提升了2.5%，可知，当膨润土用量超过7g时，其对合格粒径的提升效果不明显。根据试验结果，以膨润土用量为横坐标，合格粒径为纵坐标作x-y曲线图如下（图3.2）：图3.2 膨润土用量与合格率的x-y曲线图从此图也可阐述上述观点，图中，曲线随膨润土用量增加均匀上升，最后在横坐标的78处趋于平缓。这表明在膨润土在低于7g时，每增加1g，对制粒合格粒径的提升很明显，而在7g后，对合格粒径的提升效果不再明显。综上所述，膨润土用量的增加有利于提高制粒的合格粒径，添加的用量最好在7g左右，不宜超过8g。（2）从各组的松散度来看，三种药剂组成的粘结剂制粒后的松散度无法达到要求，不宜采用。无论用哪种配方制粒，将固化24h后的合格团粒在水中浸泡。初时，团粒在水中冒出大量气泡，同时外层粉状矿石逐渐剥落，团粒表面开始出现裂缝。510min时，因气泡带动水流和剥落的粉状矿石，水中变得浑浊，同时裂缝增多，并向外扩张，部分团粒无法维持自身结构，开始塌陷。10min后，团粒完全塌陷，呈现一个个松散矿堆，直至24h时，烧杯内无一颗完整合格团粒，松散程度为100%。（3）尽管各组试验的松散程度均为100%，但它们达到100%松散度的时间不一样。试验、所需时间为5min，试验所需时间为7min，试验所需时间为9min，试验所需时间为10min。综合考虑团粒合格粒径和松散程度可知，试验的试验结果最好。故，选用三种药剂组成粘结剂制粒时，适宜配方为：膨润土占70%、Na2SiO39H2O占15%、CaSO4H2O占15%。3.5.2.2四种药剂组成的粘结剂配方四种药剂：膨润土、Na2SiO39H2O、CaSO4H2O、聚丙烯酰胺。药剂用量初步确定：（1）根据上述三种药剂组成的粘结剂研究，可以初步确定膨润土的用量在78g之间；（2）根据聚丙烯酰胺在工业上使用的基本原则，其浓度一般为0.1%0.3%，制粒需50ml水，根据浓度，可计算聚丙烯酰胺用量应在0.050.15g之间。试验条件：500g矿样、粘结剂用量2%、液固比1:10、制粒时间1020min、合格团粒粒径515mm、固化时间24h，浸泡时间24h。试验步骤：取500g矿样与膨润土、Na2SiO39H2O、CaSO4H2O混合，因为聚丙烯酰胺用量较小，故将其放入50ml水溶解，以便于矿样均匀混合。溶解完全后，用此溶液制粒时间1020min，制粒所得团粒置于阴凉处固化。固化24h后，取其中8颗粒径在515mm之间的团粒，在盛有100ml水的烧杯中浸泡24h，观测其松散程度。试验结果记录在表3.2中：表3.2 四种药剂组成的配方试验结果序 号矿样/g膨润土/gNa2SiO39H2O /gCaSO4H2O /g聚丙烯酰胺/g合格粒径/%松散度/%50071.51.450.0541.262.550071.451.450.137.837.550071.451.40.1524.712.55007.85110.1529.812.55007.51.21.20.137.337.55007.51.410.139.125.05007.511.40.136.637.55007.51.3810.1237.512.5注：合格粒径制粒所得团粒中粒径在515mm内的团粒质量占总质量的百分比； 松散度团粒固化24h再浸泡24h后，散化开裂的团粒数占总浸泡团粒数的百分比。根据上述8组实验结果，可得出以下几个结论：（1）从松散度来看，加入聚丙烯酰胺能有效地降低团粒的松散度。与三种药剂配方相比，仅加入少量的聚丙烯酰胺，哪怕是少少的0.05g，都能将松散度由100%降低至62.5%，提升效果非常明显。具体表现在，浸泡初期，团粒产生的气泡量很少，外层粉状矿样部分剥落，内层结构稳定，仅在部分团粒表面出现裂缝，但裂缝往往不会扩张，整个浸泡过程，团粒都保持相对稳定。浸泡24h后，团粒形状大致稳定，可用勺子完整地捞出，部分制粒较好的团粒甚至可用镊子夹出。对比试验、，试验中的聚丙烯酰胺用量最高，为0.15g，其制粒后得到的松散度也最低，为12.5%，但其合格粒径也最低，仅为24.7%。另外，试验、中，膨润土、Na2SiO39H2O、CaSO4H2O用量大致不变，但每增加0.05g的聚丙烯酰胺，制粒的合格粒径显著地降低。由此可发现，聚丙烯酰胺尽管能有效地降低团粒的松散度，但它也将造成制粒合格粒径的降低。（2）如何在保持团粒松散度的情况下，提高制粒的合格粒径，这是试验、的试验目的。试验中，维持0.15g的聚丙烯酰胺不变，将膨润土的用量提高为7.85g。制粒后，松散度得到了保持，但合格粒径提升不明显，仅为29.8%。原因可能是Na2SiO39H2O、CaSO4H2O的用量降低，导致药剂间的协同作用下降，又或者增加的膨润土用量对制粒合格率的提升程度，不足以弥补0.15g聚丙烯酰胺对合格粒径的降低效果。试验中，将聚丙烯酰胺用量降低到0.1g，将膨润土的用量提升至7.5g，Na2SiO39H2O、CaSO4H2O的用量均为1.2g。制粒后，合格粒径得到明显的提升，为37.3%，但团粒松散度有所上升，为37.5%。试验，膨润土用量为7.5g，聚丙烯酰胺为0.1g，Na2SiO39H2O为1.4g，CaSO4H2O为1g。制粒后合格粒径为39.1%，基本达到要求。但松散度为25%，没有达到最佳水平。试验是试验的对照试验，膨润土与聚丙烯酰胺的用量保持不变，Na2SiO39H2O为1g，CaSO4H2O为1.4g。制粒后合格粒径为36.6%，松散度为37.5%。对比试验与试验，无论从制粒合格粒径，还是从团粒松散度的角度来讲，试验的结果不如试验，但两者的松散度均未达到最佳水平。因此，在粘结剂配方选择时，Na2SiO39H2O用量应多于CaSO4H2O。试验是根据从上述各组试验结果分析的结论进行的，膨润土用量为7.5g，为使松散度达到最佳水平，聚丙烯酰胺质用量应在0.10.15g之间，取其用量为0.12g。另外，Na2SiO39H2O用量应多于CaSO4H2O，取Na2SiO39H2O用量1.38g，取CaSO4H2O用量1g，进行制粒。制粒后，合格粒径为37.5%，团粒松散度为12.5%。这次试验的合格粒径仅比最高水平（合格粒径占41.2%）低了3.7%，基本达到要求，而团粒的合格率也达到最佳水平。 故，选用四种药剂组成粘结剂制粒时，适宜配方为：膨润土占75%、Na2SiO39H2O占13.8%、CaSO4H2O占10%，聚丙烯酰胺占1.2%。3.5.2.3两组适宜配方的选择两种配方：（1）三种药剂组成的适宜粘结剂配方为：膨润土占70%、Na2SiO39H2O占15%、CaSO4H2O占15%；（2）四种药剂组成的适宜粘结剂配方为：膨润土占75%、Na2SiO39H2O占13.8%、CaSO4H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。试验条件：500g矿样、粘结剂用量2%、液固比1:10、制粒时间1020min、合格团粒粒径515mm、固化时间24h，浸泡时间24h。试验步骤：各取500g矿样，分别按上述两组配方制粒1020min，制粒所得团粒置于阴凉处固化。固化24h后，取其中8颗粒径在515mm之间的团粒，分别在100ml的pH=2、pH=5、水溶液中浸泡24h，观测其松散程度。试验结果记录在表3.3中：表3.3 两种配方的试验结果序号矿样/g粘结剂配方合格粒径/%松散度/%pH=2pH=5水50070%膨润土、15%Na2SiO39H2O、15%CaSO4H2O42.910010010050075%膨润土、13.8%Na2SiO39H2O、10%CaSO4H2O、1.2%聚丙烯酰胺38.125.012.512.5注：合格粒径制粒所得团粒中粒径在515mm内的团粒质量占总质量的百分比； 松散度团粒固化24h再浸泡24h后，散化开裂的团粒数占总浸泡团粒数的百分比。 用两种配方制粒，将固化24h后的团粒，分别在100ml的pH=2、pH=5、水溶液中浸泡24h的情况可在图3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8中得到表示： 图3.3 三种药剂组成的配方，pH=2 图3.4 四种药剂组成的配方，pH=2 图3.5 三种药剂组成的配方，pH=5 图3.6 四种药剂组成的配方，pH=5 图3.7 三种药剂组成的配方，水 图3.8 四种药剂组成的配方，水试验结果分析：从两组配方的制粒合格粒径来看，三种药剂组成的粘结剂制粒效果优于四种药剂组成的粘结剂，但两者的差异不大，仅在5%左右。从两组配方在pH=2、pH=5及水溶液中的松散度来看，四种药剂组成的粘结剂配方，即含有聚丙烯酰胺的粘结剂制粒后，团粒的松散度显著小于三种药剂组成的粘结剂。另外，三种药剂组成的配方在酸中松散速度明显快于水中的松散速度，而四种药剂组成的配方在酸中松散速度略快于水中的松散速度，具体表现在浸泡24h后的松散度上，其在酸中的松散度高于在水中的松散度。由此可知，聚丙烯酰胺在制粒中很重要，它在起着增强团粒湿强度和提高团粒耐酸能力的作用。综合考虑制粒合格粒径和团粒松散度，毫无疑问，我们应该选择四种药剂组成的粘结剂配方进行制粒，即膨润土占75%、Na2SiO39H2O占13.8%、CaSO4H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。3.5.3润湿剂的选择润湿剂是使物料润湿以产生足够强度的粘性以利于制成颗粒的液体，不同的润湿剂性质不同，诱发物料本身粘性程度不一，制粒后团粒松散度就有差异21。所以，选择合适的润湿剂对制粒过程非常重要。粘结剂配方：膨润土占75%、Na2SiO39H2O占13.8%、CaSO4H2O占10%、聚丙烯酰胺占1.2%。润湿剂：pH=2的硫酸溶液，pH=5的硫酸溶液，水溶液。试验条件：500g矿样、粘结剂用量2%、液固比1:10、制粒时间1020min、合格团粒粒径515mm、固化时间24h，浸泡时间24h。试验步骤：取500g矿样，按上述配方制粒，选用的润湿剂分别为50ml的pH=2的硫酸溶液，pH=5的硫酸溶液和水溶液，制粒1020min后，将所得团粒置于阴凉处固化。固化24h后，取其中8颗粒径在515mm之间的团粒，在盛有100ml水的烧杯中浸泡24h，观测其松散程度。试验所得数据记录于表3.4中：表3.4 不同润湿剂制粒所得试验结果序号矿样/g粘结剂配方润湿剂合格粒径/%松散度/%500膨润土 75%、Na2SiO39H2O 13.8%、CaSO4H2O 10%、聚丙烯酰胺 1.2%pH=237.912.5500pH=539.212.5500水38.412.5注：合格粒径制粒所得团粒中粒径在515mm内的团粒质量占总质量的百分比； 松散度团粒固化24h再浸泡24h后，散化开裂的团粒数占总浸泡团粒数的百分比。 用两种配方制粒，将用三种润湿剂制粒后的团粒固化24h后，分别在100ml的水溶液中浸泡24h的情况如图3.9、3.10、3.11所示：图3.9 pH=2的硫酸制粒图3.10 pH=5的硫酸溶液制粒图3.11 水溶液制粒试验结果分析：从试验、的合格粒径来看，其值均在38%左右，相差不大，可知这三种润湿剂对制粒的合格粒径的影响不大。从试验、的松散度来看，三组试验的松散度均为12.5%，但从图片上观看，它们浸泡24h后，团粒表面剥落情况不一致。对比图3.9、3.10、3.11，浸泡24h后，团粒在图3.9中剥落程度最小，其次是图3.10，在图3.11中剥落程度最严重。具体表现在烧杯底部的粉