乙酸水溶液的萃取.doc

_ 萃取（3课时）【实验目的】1、 学习萃取的原理与方法。2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。【实验原理】1、萃取的概念： 萃取：是利用物质在两种互不相溶（或微容）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。2、 萃取的原理： 设溶液由有机化合物小X 溶解于溶剂A 而成，现如要从中萃取X ，应选择一种对X 溶解极好，而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。X 在A、B 两相间的浓度根据分配定律：X在溶剂 B中的浓度 = K（分配系数）X在溶剂A中的浓度 若被萃取溶液的体积为V，被萃取溶液中溶质的总质量为W0，每次萃取所用溶剂B的体积均为S，经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为Wn，则：因为 KVKV+S恒小于1所以 n越大， Wn越小。一般n = 35，即萃取35次。3、萃取的意义：分离和提纯固态或液态的有机化合物，从液体中萃取常用分液漏斗。【药品和仪器】 仪器：分液漏斗；锥形瓶；碱式滴定管；药品：冰醋酸与水的混合溶液（冰醋酸:水 = 1:19）；乙醚；0.2 mol/L NaOH；酚酞指示剂；【物理常数】 样品 b.p M d420 m.p S 水 CH3COOH 117.9 60 1.049 16.6 Et2O 34.5 74 0.7137 -116。62 微 【基本操作】1、 分液漏斗应用的范围：（1） 分离两种分层不起作用的液体；（2） 从溶液中萃取某种成分；（3） 用水或碱或酸洗涤某种产品；（4） 用来滴加某种试剂；2、 分液漏斗的使用方法：（1） 选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。（2） 检查玻璃塞和活塞是否严密，涂凡士林时，不能抹在活塞的孔中。（3） 洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。（4） 将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。（5） 振荡、放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放气；不能拿在手中静置。（6） 分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出，下层物从下口放处。 【实验内容】 实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法：1、一次性用30 mL乙醚萃取乙酸。2、进行多次萃取，用乙醚量为10mL次3次。【实验步骤】1、一次萃取法（1）用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取。（2）用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每隔几秒针放气。（3）将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50mL三角烧瓶内。（4）加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/L NaOH溶液滴定，记录用去NaOH溶液的体积。计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。2、多次萃取法（1）准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。（2）将水溶液再用10mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。（3）将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取，如此共三次。（4）用0.2mol/L年NaOH溶液滴定水溶液。计算：a. 留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。比较两种方法的萃取效果。【注意事项】1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密，2、漏斗向上倾斜，朝无人处放气。3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。4、分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。5、使用乙醚时，近旁不能有火。【思考题】 1、萃取的意义？ 2、萃取包括液液萃取和液固萃取，萃取常用的器皿？分液漏斗3、分液漏斗的主要用途？分液漏斗的种类？ 4、使用分液漏斗的目的何