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分类号密级硕 士 学 位 论 文 题目PTA装置密度控制系统研究与改造申请人指导教师姓名申请学位专业机械工程提交论文日期2008 年 月 日学位论文创新性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果;也不包含为获得西安石油大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。申请学位论文与资料若有不实之处,本人承担一切相关责任。论文作者签名:_ 日期:_学位论文使用授权的说明本人完全了解西安石油大学有关保留和使用学位论文的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属西安石油大学。学校享有以任何方法发表、复制、公开阅览、借阅以及申请专利等权利。本人离校后发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时,署名单位仍然为西安石油大学。论文作者签名:_ 日期:_导 师 签名:_ 日期:_中文摘要论文题目:PTA装置密度控制系统研究与改造专 业:机械工程硕 士 生:朱国琴 (签名) 指导教师:吴 伟 (签名) 摘 要PTA装置精制单元浆料调制罐(F1-1206)的密度控制原设计为自动控制,因为下料管线较细,且质量流量计无法投用,自95年9月PTA装置投产以来,F1-1206的密度控制一直无法投自动,而是由DCS主操手动操作,操作频次高,造成密度波动频繁,并多次出现超密度的恶性事故,造成了重大损失。F1-1206的密度控制成为困扰装置平稳运行的难题。本文通过对装置状况、下料性质及下料工艺过程的全面分析,设计一种新的浆料密度控制系统,既不需要增加质量流量计,也不需要改造成旋转阀或计量罐方式,而是利用原有的DCS系统来实现,解决了浆料密度控制这一难题。本文中新的浆料密度控制系统的技术创新点:(1) 采用脉冲设计,克服固体粉料下料不畅的问题。(2) 引入分区控制和增变调节的概念,克服滞后,提高精度。(3) 引入密度速率、液位速率联锁及密度测量值超标联锁的安全模块设计,具有安全联锁的能力。(4) 使用成本低,适用于不易计量物料量的物料密度调节。本文还对新的浆料密度控制系统的实际应用效果进行分析,结果表明, 此密度控制系统完全能够满足乌石化PTA装置生产的实际需要,使密度控制实现程序自动控制。关键词:浆料 密度控制 脉冲设计 分区控制 增变调节 论文类型:应用研究I英文摘要Subject : A Study And Rebuilding Of Dencity Control System In PTA Plant Speciality: Mechanical Engineering Name : Zhu Guoqin (signature) 1nstructor:Wu Wei (signature ) ABSTRACT The density control system for FEED SLURRY DRUM(abbreviated to F1-1206 below) in PTA plant purification unit is designed originally as an automatic control system.However, the density control system for F1-1206 had been handled manually by the master operator for DCS system since the PTA plant was put into operation in September at 1995 because the pipeline for material transportation was too thin,and the mass flowmeter was serviced abnormally.At that time, the density control system could not be controlled automatically.It was controlled manually by the DCS master operator.Operated twenty times every day . Such manual control resulted in high frequency of density fluctuations and so many times of over normal density value. The density control system for F1-1206 has been become an obstacles for assuring the smooth running for plant.In this paper,with the method of analysing the plant situation、meterial condition and flowing process ,a new slurry density control system is established by using existing DCS system ,neither use the mass flow meter, nor use the rotary valve or measuring tank . Finally, the difficulty problem for slurry density control is solved. In this paper, the technical innovation points of the slurry density control system are showing as follows : (1) Adopt pulse design, to overcome the problem of solid powder transportation difficulty. (2) Lead in the concept of partition control and increase-then-change control, overcome the hysteresis, improve the accuracy. (3) Design security module for the density rate interlock , the level rate trip and density measurements super scalar interlock , with the ability of the security trip. (4)Can be applicable to control the density of the materials which are difficult to measure.,with the low use-costThis paper also carries out a result ana1ysis for practical application on new slurry density control system. It shows that, this density control system can meet all of requirement of PTA plant. and be controlled automatically at last.Keywords: Slurry, Density control, Pulse design , Partition control, Increase-then-change ControlThesis: Fundament StudyII目录目录第一章 绪论11.1课题背景及意义11.2国内外相关领域的研究和应用状况21.3本文的主要研究工作41.4论文结构5第二章 PTA装置浆料配置控制62.1 氧化生产工艺原理62.2 氧化单元工艺流程72.2.1 进料准备72.2.2 氧化反应72.2.3 结晶82.2.4 过滤92.2.5 干燥102.3精制单元工艺流程102.3.1 TA进料料仓102.3.2 原料制备和预热102.3.3 溶解和反应112.3.4 结晶112.3.5 离心分离122.3.6 干燥122.3.7 日料仓122.4精制浆料配制密度控制132.5存在的问题16第三章 相关控制理论183.1 PID控制183.2模糊控制213.2.1模糊控制理论的基本思想233.2.2模糊控制的特点233.2.3模糊控制应用243.3比值控制263.4串级控制26第四章 控制方案的设计284.1 DCS介绍284.2 TDC-3000系统概述294.2.1 TDC-3000系统构成294.2.2局部控制网络及其模件304.2.3 万能控制网络及其管理器314.2.4 数据高速通道及其设备324.2.5 TDC-3000系统的特点324.3 TDC-3000 CL语言介绍32第五章 DCS控制方案的实现345.1 工艺分析及思路345.1.1下料分析345.1.2密度变化曲线分析345.1.3密度控制失控时的控制355.2控制方案设计原则355.3 控制流程图355.4 程序设计及实施365.4.1 参数表365.4.2 控制过程385.4.3 密度控制曲线425.4.4 程序运行时要求435.4.5 程序实施效果44参考文献 46致谢 48研究成果及发表的学术论文49III第一章 绪论第一章 绪论1.1课题背景及意义化纤行业是我国化学工业重要组成部分之一,化纤产品是重要的战备物资和民生物资,其发展历来受到国家的关注,深入研究中国化纤工业并促进发展是摆在我们面前的一项重要任务。化纤是纺织纤维的一类。纺织纤维分为:天然纤维和化学纤维。纺织纤维是指用来纺织布的纤维。纺织纤维的特点:具有一定的长度、细度、弹性、强力等良好物理性能,还具有较好的化学稳定性。化学纤维是用天然的或合成的高分子化合物作原料,经过化学和物理方法加工而制得的纤维的统称。因所用高分子化合物的来源不同,可分为人造纤维和合成纤维两大类。一般是将高分子化合物制成溶液或熔体,再从喷丝头细孔中压出,即成为纤维。产品可以是连绵不断的长丝,也可以是未曾切断的丝束和切成一定长度的短纤维。我国是一个人口大国,纤维制品如果全部依靠天然原料无法满足生活和生产的需要,化纤产品是一个很好的选择。特别是改革开放后,随着人民生活水平的提高,对生活质量也有了较高的要求,化纤工业得到了突飞猛进的发展,国家在政策上给予一定的扶持,重点生产企业从国外引进了先进技术和设备,并在消化吸收的基础上实现了国产化,使我国工业在技术和装备上有了很大的提高,这无疑促进了我国化纤工业技术水平的提高,缩小了与国际水平的差距。涤纶就是这样一种在我们的生活中必不可少的化学纤维。涤纶的学名为聚对苯二甲酸乙二酯纤维,简称为聚酯纤维。它的强度高,弹性好,耐磨。耐日晒、耐酸而不耐碱。作为衣着原料尚存一些缺点,例如吸湿性和染色性差,易起球等。故涤纶短纤常与棉、毛、麻、粘纤等混纺,从而使其织物既保持了涤纶的坚牢、耐磨、挺括、易收藏等特点,又兼有天然纤维吸湿、保暖、静电少等特点。生产聚酯纤维的主要原料为精对苯二甲酸,生产精对苯二甲酸的主要原料为对二甲苯,以对二甲苯为原料生产纤维级的精对苯二甲酸的装置为氧化装置,简称PTA装置。乌石化公司化纤厂PTA装置以高纯度对二甲苯(PX)为原料,醋酸为溶剂,醋酸钴和醋酸锰为催化剂,氢溴酸为促进剂进行空气催化氧化,经结晶、分离、干燥,得到粗对苯二甲酸(TA),再利用PX氧化生成4CBA的逆反应原理,在280和72MPag条件下,通过碳一钯催化剂的作用进行加氢还原,使4CBA转化为易溶于水的对甲基苯甲酸(PT酸),从而从TA中除去,与此同时,芴酮类有色体被分解。乌石化公司化纤厂PTA装置生产工艺采用英国帝人化学工业公司(ICI)专利,为高温氧化法生产PTA装置,装置的自动化水平较高,本装置的生产控制除部分温度和压力用双金属温度计和压力表在现场指示外,重要的参数都引到控制室,由分散控制系统DCS进行控制和监视。分散控制系统具有良好的人机接口及控制功能,通过数据组态及编程可以完成本装置常规PID控制及复杂控制功能;完成装置安全联锁、报警操作和数据记录的功能。因此操作人员能在带操作键盘和CRT屏幕显示器的操作站进行操作,画面集中监视和控制、信息报警、打印报表,提高了装置的控制和生产管理水平。又因为DCS采用冗余技术,大大提高了硬件的可靠性,保证装置能平稳、连续、安全生产。在化工行业中,生产的原料往往是混合物料,多种物料混合在一起,在一定的条件下在容器内反应得到所需要的成品或中间产品。这些物料有固相、液相甚至气相的,而其必选招一定的比率混合。这样就对控制系统,计量仪表,控制阀门一剖较高的要求。PTA装置生产过程中,有多处为混合原料,在这里,要求原料的配比非常精确,否则,产品就可能不合格。PTA装置精制单元浆料调制罐(以下简称F1-1206)的密度控制原设计为自动控制,但因为下料管线较细,且质量流量计无法投用,自95年9月PTA装置投产以来,F1-1206的密度控制一直是DCS主操手动控制,每小时手动操作20次左右,多次出现超密度的恶性事故,给装置造成重大损失,同时,密度波动频率高。F1-1206的密度控制一直是困扰装置平稳运行的障碍。我厂PTA装置采用先进的DCS控制,我们在不增加硬设施投资的情况下,通过对装置状况、下料性质及下料工艺过程的全面分析,创新控制方法,确定设计原则,按照数学模型编制相应的程序,解决了浆料密度控制这一难题。1.2国内外相关领域的研究和应用状况在化工生产中有大量的起反应物料是两种或多种物料按一定的比例混合的情况,国内外的浆料配置系统广泛采用如下两种方式来解决这个比例问题:(1) 螺旋旋转阀的组合方式如图1-1所示,这种配置系统主要用于需要连续进行浆料配置的情况下。进入浆料罐的物料包括从料仓下来的粉料和液体溶剂,它们进入浆料罐进行搅拌混合。通过一个比值调节起来控制两种物料的比率。进入浆料罐的溶剂量由流量计测量,当浆料罐液位偏高时,减少溶剂进料量,同时相应降低螺旋-旋转阀系统的转速,避免在溶剂量减少时粉料过多造成的密度偏高;当浆料罐液位偏低时,增加溶剂进料量,同时相应提高螺旋-旋转阀系统转速, 避免在溶剂量增加时粉料过少造成的密度偏低。当液位处于正常波动时,因为粉料下料不匀等造成密度波动,通过密度计测量的数据对螺旋-旋转阀系统的转速做相应的调整,达到校正密度的目的。 图1-1 螺旋旋转阀浆料配置系统(2) 称重罐的方式如图1-2所示,这种配置系统主要用于非连续按批进行浆料配置的情况。首先,通过称量元件,按照预先设定的重量,控制料仓下料阀,当称量重量=设定的重量时,关闭料仓下料阀。打开溶剂控制阀,根据溶剂进料量控制粉料的下料量(下料量的速率由旋转阀的转速控制),密度计的测量数据对溶剂和下料量的比率进行校正。图1-2 称重罐浆料配置系统上述两种控制系统都存在维护复杂、投资成本高的缺陷。1.3本文的主要研究工作本文研究的主要内容从以下几个方面着手:(1) 明确了课题背景以及对乌石化公司化纤厂的现实意义。(2) 分析了国内外的有关浆料配置工艺的现状以及乌石化公司氧化装置精制浆料配置工艺流程,得出系统存在的问题。(3) 从氧化装置精制浆料配置工艺出发,并结合了氧化装置采用的DCS以及相关控制理论,得到具体的解决办法。(4) 在DCS上使用PM/CL语言编写程序解决控制中存在的问题,在程序控制中有安全控制模块,能够根据液位速率、密度速率以及密度绝对值进行安全联锁,使装置在安全状态下运行,可靠性高。1.4 论文结构全文共分五章。论文的第一章首先对课题的背景及意义进行了介绍,无论从国外还是国内的发展现状来看,浆料配置控制系统都在向着自动化、高精度的方向发展。随后在课题的相关领域,包括浆料配置控制系统的应用状况和复杂的控制在浆料配置工艺中的应用等方面,对国内和国外研究状况进行了分析。最后简要阐述了本课题的主要研究内容和作者在本文中完成的主要研究工作。第二章从氧化生产工艺原理出发,介绍了氧化单元和精制单元工艺流程,重点介绍了本论文要解决的精制浆料配制工艺以及其存在的问题,并提出了解决方案。第三章主要对制浆料配制控制相关的控制理论进行了介绍。第四章主要对DCS以及乌石化化纤厂氧化装置的TDC3000进行了介绍,另外还介绍了控制方案实施时采用的PM/CL语言。第五章从生产工艺出发,分析了下料性质和密度变化曲线以及对滞后和失控时的处理,提出了控制的设计原则,给出了控制流程图,并根据控制流程图在DCS上实现,实施后效果得到了验证。49第二章 PTA装置浆料配置工艺问题的提出第二章 PTA装置浆料配制控制2.1 氧化生产工艺原理以高纯度对二甲苯(PX)为原料,醋酸为溶剂,醋酸钴和醋酸锰为催化剂,氢溴酸为促进剂进行空气催化氧化,经结晶、分离、干燥,得到粗对苯二甲酸(TA),再利用PX氧化生成4CBA的逆反应原理,在280和72MPag条件下,通过碳一钯催化剂的作用进行加氢还原,使4CBA转化为易溶于水的对甲基苯甲酸(PT酸),从而从TA中除去,与此同时,芴酮类有色体被分解。以高纯度对二甲苯(PX)为原料,醋酸为溶剂,醋酸钴和醋酸锰为催化剂,氢溴酸为促进剂进行空气催化氧化,经结晶、分离、干燥,得到粗对苯二甲酸(TA)。其反应方程式如下:CH3 COOH Co2+ ,Mn2+, Br_, HAc + 3O2 + 2H2O 201,1.50MPaCH3 COOH图2-1 氧化反应化学方程式氧化反应实际上是分步进行的,各步的反应方程式表示如下: CH3 CH3 CH3 CHO COOH O2 1/2 O2 O2 O2 K1 K2 K3 K4 CH3 CHO COOH COOH COOH (PX) (PT酸) (4-CBA) (TA)图2-2 氧化反应化学方程式分解各步的反应速度不同,以K4相对应的反应速度最慢。所以由对羧基苯甲醛(4CBA)进一步氧化成为对苯二甲酸的反应,便成为整个反应的控制步骤。因此,对羧基苯甲醛(4CBA)成为氧化反应的主要副产物。影响氧化反应的主要因素有:催化剂浓度与配比、反应温度与压力、氧浓度、溶剂比。反应液中水含量以及停留时间、尾气中CO2含量等等。氧化工艺生产的粗对苯二甲酸(TA)产品中所含的杂质的主要成份是对羧基苯甲醛(4CBA),这种杂质危害较大,不但影响聚酯的熔点;而且影响纺丝,另有少量芴酮类衍生物,这种杂质即便是含量极微,在缩聚过程中也足以使产品着色,影响聚酯色度。除去的方法是利用PX氧化生成4CBA的逆反应原理,在280和72MPag条件下,通过碳一钯催化剂的作用进行加氢还原,使4CBA转化为易溶于水的对甲基苯甲酸(PT酸),从而从TA中除去,与此同时,芴酮类有色体被分解。加氢还原反应的化学反应方程式表示如下: CHO CH3 H2 Pd/C 280,7.2MPag COOH COOH (4-CBA) (PT酸)图2-3 加氢还原反应化学方程式经加氢精制的对苯二甲酸溶液,通过结晶、分离、干燥得到4CBA小于25mg/kg的纤维级精对苯二甲酸产品。 2.2 氧化单元工艺流程2.2.1 进料准备(1) 对二甲苯原料由罐区PX贮罐F12601经泵G12603A/B输送至进料混合罐F1-203。(2) 醋酸溶剂主要由来自母液罐F1-506携带循环催化剂的循环母液来提供,另有少量溶剂来自高压吸收塔D1310塔釜。(3) 新鲜催化剂溶液是在催化剂溶解罐F1702A/B中进行配制。经计量的醋酸钴、醋酸锰和氢溴酸与脱盐水在F1702A/B中混合,搅拌成均匀溶液后,由催化剂溶液进料泵G1703A/B输送至进料混合罐F1203中。(4) 上述三股物料分别被连续计量后送入原料混合罐(F1203)中,混合进料的配比则由对二甲苯原料、补充的新鲜催化剂和循环溶剂的流量比率来维持,醋酸溶剂流量是比率调节的主调量,HAC:PX:催化剂的比率大约是1:0.213:0.001。F1203的混合物用反应器进料泵G1207A/B加压至约2.1MP,然后再进入反应器D1301。2.2.2 氧化反应来自F1203的混合物料,经高速离心泵G1207A/B加压并经计量后进入氧化反应器。空气由四根对称的空气支管进入反应器,每根进气管线上均装有流量调节阀以控制进入反应器的空气流量,反应器尾气氧含量控制在34vol (以不凝气体计)。反应器在恒定的温度下操作,温度非直接调节,由反应器气相压力调节控制。正常操作时反应压力为1.5MPag,温度为201。反应物料在反应器内停留约31分钟。生成的TA大约90以上在反应器内析出,浆料浓度约为27%(Wt),物料通过一根内部插入管排出,在底部封头上还设有一根出料管,用于停车时清除反应器内物料。氧化反应放出的热量由溶剂蒸发而移走,蒸发的溶剂与多余的空气离开反应器,流向反应器冷凝器E1304,这是一台卧式冷凝器,将反应器气体/蒸汽物流冷却至172,这样大约有70的可凝蒸汽被冷凝下来。与气相分离的溶剂及未凝蒸汽在与E1304一体的分离罐F1304中分离,E1304的壳程副产0.5MPa的蒸汽,来供给装置内的低压蒸汽用户使用。E1304的未凝蒸汽在172条件下进入第一排气冷凝器E1305,这是一个下流式冷却器,用冷却水将气相冷却至130,在与E1305一体的分离罐F1305中气一液两相分离,气相在第二排气冷凝器E1306中冷却至80,在与E1306一体的分离罐F1306中进行气一液分离。最后,来自F1306的气体物流在反应器气体冷却器E1307内由80冷却至50,然后进入高压吸收塔D1310,在此首先由醋酸洗涤尾气以回收对二甲苯,然后用冷脱盐水洗涤回收残余溶剂,D1310的塔釜液流入F1203,而中部含水物流去溶剂脱水塔(D1601)或汽提塔蒸溜釜F1511。通过控制D1310排放尾气压力来控制反应器内操作压力,从而实现反应器温度的间接控制。D1310的排放尾气进入F1150(尾气分离罐),经汽一液分离后,气相一部分进入尾气干燥系统,干燥后用作产品气流输送的载气,主要部分送至尾气膨胀透平机C1155作功。来自F1304,F1305和F1306的凝液物流,除一部分回流至反应器底部和回流甩液环外,其余排出反应系统至溶剂脱水塔D1-601和D1-514,这样可控制反应器内水含量,从而降低催化剂的消耗。开车时,通过注入蒸汽和氮气,将反应器初步升温升压至175,1.1MPa,然后通过开工加热器(E1208)加入少量混合料以及规定量的醋酸溶剂(在加醋酸期间,开工催化剂也一同被加入),将反应器升温至少175以上,先通入少量空气引发反应,当温度开始上升,表明反应引发成功,此时开始连续进料,并加入适量空气。在控制尾气O2含量在规定范围的条件下,将进料与空气流率逐步提高到设计负荷(100),并且当反应器的液位建立到预定位置时,则将反应产物抽出至第一结晶器。2.2.3 结晶反应后的浆料进入三台串联的结晶器D1401、D1402、D1403中,在这里结晶器的作用有四个:降压、进一步结晶、除去富含水份的蒸汽和作为反应器与过滤机进料罐之间的缓冲罐。结晶器正常条件是:位号压力(MPag)温度()D1-4011.18189D1-4020.30158D1-403-0.04590表2-1 结晶器正常条件由于TA大部分已在反应器内析出,故实际上只有少量TA在结晶器里析出,由于降压,水和溶剂进一步蒸发,从 D1403排出的 TA浆料含固量达到 36%(wt)。为使物料中尚未氧化的中间产物进一步氧化,提高TA收率,在D1401内通入少量空气进行二次氧化,空气流率调整到D1-401气相中氧含量为5%(v/v)(不凝性气体)。三台结晶器均装有搅拌器(G1401、G1402、G1403),用来保持固体呈悬浮状态。为使闪蒸具有最大的液体接触面,所有结晶器中的输送管线进出口都安装在正常液面之下。为防止物料在出料管中堵塞,结晶器输送线进、出口选用贴壁式阀门,调节阀为冲程式,在调节流量的同时防止悬浮颗粒堵塞。为了进一步除去物料中的富水蒸汽并降低液相温度,D1403在-0045MPag的负压条件下操作。真空系统包括一个蒸汽喷射器(H1405)和一个后冷却器(E1406),由蒸汽喷射系统出来的放空气体及冷凝液体分别进入排放总管和常压吸收塔D1508的洗涤区。从D1403排出的气体经E1404冷凝后回流到D1403中。2.2.4 过滤D1-403出料经泵G1-407A/B送入过滤机进料罐F1-408,然后经泵G1-409A/B送入旋转真空过滤机M1410A/B。系统设计为允许50的原料浆料溢流回过滤机进料罐,以确保旋转真空过滤机里的固体保持悬浮状态。过滤后的母液和气体/蒸汽排入母液分离罐F1411A/B中进行气液分离。惰性气体加上F141lA/B来的蒸汽经真空泵蒸汽冷凝器E1415A/B进入液环式真空泵G1416A/B入口,其出口气一液物流在真空泵气液分离罐F1417中进行分离,气相再循环回M1410A/B作反吹气帮助卸料,通过惰性气体的补充和气体排放来控制循环气相中的氧含量在5%(v/v)以下。F1417的液体经密封液泵G1418A/B和密封液冷却器E1419循环至真空泵G1416A/B作密封液,剩余的液体通过F1417的液位控制阀排至母液分离罐F141lA/B。F141lA/B的母液由滤液泵G1412A/B送至母液罐F1506和汽提塔蒸馏釜F1511,这两股物流是按一定比例分配的,后一股物流的作用是将可溶性付产物排出装置,以防止其在系统内积聚。留在过滤机转鼓上的与母液已分离的滤饼用新鲜溶剂喷淋冲洗,冲洗后含湿15%(w/w)的TA滤饼通过垂直的下料槽进入干燥器进料螺旋输送器(P1-420A/B),进入干燥机M1423进行干燥。两台旋转真空过滤机互为备用,但每一台能单独承受l00的负荷,并有自己独立的真空回路(除了真空泵气液分离罐F1417是单一共用的外)和附属系统。2.2.5 干燥来自旋转真空过滤机M1410A/B的湿滤饼在大约90条件下,由过滤机滤饼螺旋输送器P1420A/B,过滤机螺旋输送器P142lA/B,螺旋输送器P1422A和TA干燥机进料螺旋输送器P1422送入TA干燥机M1423。这是一台蒸汽列管式干燥器。滤饼中残留的醋酸由惰性气体(逆向)的循环气流带出。干燥的TA固体产品其含湿量低于0l(w/w),在约135条件下从M1423中以自然下料方式排出,经TA干燥机出料旋转阀P1902A或B,然后用干燥的的反应尾气连续气送至TA进料料仓F1-1201。2.3精制单元工艺流程2.3.1 TA进料料仓使用干燥的反应尾气,将TA粉料直接从TA干燥器(M1-423)气送至TA料仓(F1-1201)。F11201的排气在料仓排气洗涤器(F1-1202)中用循环溶剂进行连续洗涤,以回收所夹带的TA粉末,产生的浆料排入原料打浆罐F1-1206中,气体直接排放至大气。循环的对苯二甲酸(PTA),即从PTA产品日料仓(F11903A/B)排出的PTA,经输送系统,也能够返回到TA进料料仓。2.3.2 原料制备和预热TA粉料在重力作用下送入原料打浆罐(F11206),循环水经循环溶剂泵(G11504)送入F11206,TA粉料加入量与循环水进量呈一定比例关系,在连续搅拌后,F1-1206提供了TA浓度为26(W)的浆料。低压溶解器进料泵(G11207A/B)从F11206中抽出浆料,供给第一预热器(E11208), G11207A/B的一部分输送物流在压力控制下循环回到F11206。在E11208中使用氧化工段产出的低压蒸汽将浆料加热至150。浆料然后进入冷凝液喷射加热器(H11218),用来自第二预热器E1-1210A/B凝液罐F11215和F1-1214的冷凝液加到工艺物流中,从而升高浆料温度到152,降低浆料浓度至含固量为25(w/w)。高压溶解器进料泵G11209A/B/C升高浆料压力至11.0MPa,浆料再经第二预热器E11210A/B、第三预热器E11211、第四预热器E1-1212和第五预热器E1-1213送至溶解器/反应器(D1l301)。这些换热器均为两管程卧式管壳换热器,最终将物料加热至280:(1) E11210A/B使用来自第-结晶器(D11401)的闪蒸蒸汽作热源,其出口温度达207。(2) E11211使用来自E11212的高压蒸汽冷凝液作加热介质,将浆料加热至220。(3) E11212使用高压蒸汽作加热介质,浆料出口温度为 280。(4) E11213使用高压蒸汽作加热介质,浆料出口温度为 282。2.3.3 溶解和反应TA水溶液离开E11213送入溶解器/反应器(D11301),该容器上部溶解段有足够的停留时间确保TA溶解完全,清澈的对苯二甲酸水溶液流入装有加氢碳钯催化剂的区域,溶液自上向下流过碳载钯催化剂固定床,同时维持液位在催化剂床层表面以上,氢气通过内部平衡和溢流管进入,氢气可溶解在TA溶液中,完成加氢还原反应。加氢反应的条件是:温度280,压力 7.2MPa。TA溶液含固量25(w/w)。氢气在进入催化剂床层的上部蒸汽空间之前,在90MPa与高压蒸汽混合被加热。2.3.4 结晶来自溶解器/反应器的TA溶液在由四个结晶器组成的半连续结晶工艺中,降压至0.35MPa、140,然后送入操作条件为01MPa、l00的一级离心机进料罐(D11405)。水在每一步结晶中逐步闪蒸排出,结果导致剩余的溶液被冷却和PTA连续的析出。来自溶解器/反应器(D11301)的TA溶液连续送入第一结晶器(D11401)。第一结晶器的闪蒸汽在244、35MPa排放,其中部分蒸汽在第二预热器(E11210B)的壳侧冷凝(即作为E11210B的热源),未凝气相及惰性气体(未反应的氢气)与冷凝液分离,并在第一结晶器的压力控制下排放至放空总管,而35MPa的冷凝液也被送到放空总管,其余的去凝液喷射加热器(H11218),而D11401剩余的闪蒸汽则在第二预热器(E11210A)壳侧:减压至15MPa,并被冷凝,未凝气和惰性气体(未反应的氢气)在与冷凝液分离后进入放空总管,而冷凝液除部分排放至总管,其余的去凝液喷射加热器(H11218),在温度控制下与来自E11208的浆料直接混合,并将浆料升温至152。浆料在D11401的液位控制下,连续输送到第二结晶器(D11402),操作条件为24MPa,224,D11402的闪蒸汽用于间歇结晶器(D11403A/B)的升压,多余的闪蒸汽在压力控制下送入排气总管。间歇结晶器D11403A和B以约90分钟为一个周期,进行交叉操作。间歇操作程序如下:(1) 用第二结晶器(D11402)的闪蒸汽加压升温至约24MPa和220。如果需要也可用中压蒸汽完成这一过程。(2) 在重力作用下,浆料从D1l402中排入到间歇结晶器至一预定的液面。(3) 在某一温度斜坡控制下,温度呈线性下降,压力降至035MPa,闪蒸汽送入排气总管。(4) 浆料在03MPa,140的条件下排入操作条件01MPa、100的一级离心机进料罐(D11405)中。D11405的浆料(含固量约为36(w/w)由一级离心机进料泵(G11410A/B)送入一级离心机(M11411A/B),其闪蒸汽排入排气总管。结晶器及一级离心机进料罐均设有搅拌以维持固体物悬浮。2.3.5 离心分离一级离心机(M11411A/B)是一个气体排入大气、在0095MPa和98下操作的连续转鼓型设备。母液在重力作用下由M11411A/B流入PTA母液冷却器进料罐(F11601)。M11411A/B的湿滤饼与加热的工艺水混合成98、含固量为38%(w/w)的浆料,在重力作用下流入到在98、0095MPa条件下操作的再打浆罐(F11414)。F11414的再打浆PTA由二级离心机进料泵(G11420A/B)送入二级离心机(M1l42lA/B),M1142lA/B也是一个在0095MPa、98下操作的连续转鼓型设备。M11421的母液在重力作用下流入到循环溶液罐(F11503)。M11421的湿滤饼(含湿约10(w/w)经垂直溜槽落入干燥机进料螺旋输送器P11424,并送入PTA干燥机M11423。2.3.6 干燥M11423是一旋转的蒸汽列管式干燥机,在常压下操作,湿滤饼中的水在受热汽化后被惰性气体(与物料逆向传质)带走,干燥机出口产品温度为125,含水量不超过0.3(w/w)。干燥机出口夹带了少量PTA粉末的惰性气体在98进入干燥机洗涤器(F11428),经工艺水洗涤之后,气体排入大气,洗涤液流入操作条件为98,0.095MPa的循环溶剂罐(F11503)中。2.3.7 日料仓干燥机的产品经干燥机出料螺旋输送器(P11901)送到两组PTA流化系统的一组。PTA产品自P1l901进入旋转阀(P11902A/C或B/D),经流化由一封闭的循环载气系统送至产品日料仓(F1-1903A/B)。产品在输送夹套中用补充的脱离子水冷却到95,输送载气从F11903A/B上的袋滤器(M11903A/B)排放,再经干燥PTA输送气冷却器(E11906)冷却,由干燥PTA输送气鼓风机(CI1907A/B)、干燥PTA输送气后冷却器(E11908)循环到流化系统。惰性气体的损失在CI1907A/B的入口压力控制下补充。F11903A/B交叉充填。在输送到大料仓之前,实验室须取得合格的分析单,否则将返送到TA料仓F1-1201。F11903A/B的粉料由CIl907A/B送出的气体松动。2.4 精制浆料配制密度控制浆料配置部分P&ID如下:精制密度控制粉料FCV2002F1-1201F1-1206G1-1209G1-1207到E1-1210AG1-1504来FRC2002FY 2002HS2002LRCA2004DRC2021FFX2011FRC2011FY 2011FCV2011图2-4 PTA装置TA浆料配制控制流程图工艺流程说明如下为:F1-1201为TA料仓,F1-1206为浆料混合配制罐,从F1-1201来的TA粉料经计量后在重力的作用下进入F1-1206,与从G1-1504来的循环溶剂在F1-1206中混合,TA粉料加入量与循环水流量呈一定比例关系,在连续搅拌后,F1-1206提供了一个浓度26%(W/W)的浆料。符合工艺要求的浆料混合料通过G1-1209泵进入E1-1210A。控制方式:浆料密度由DT2021测量,并由反作用调节器DRC2021进行控制;TA粉料由FT2002测量,并由反作用调节器FRC2002进行控制;TA固体的密度
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