金属学原理实验指导书.doc

金属学原理实 验 指 导 书郑镇洙 编哈尔滨工业大学2004年8月第一章 金相试片的制备一、概述 金相显微分析是研究金属材料组织的主要方法之一。它的一般过程是将金属材料（或工件）先制成一定尺寸的试样，再经磨光、抛光与显微组织显现之后，在金相显微镜下进行组织分析。 金相试片制备的好坏，直接影响组织观察的结果。如果试样制备质量不高或方法不当，就可能出现假象而得出错误的判断。因此，金相试片的制备是显微分析中的重要环节，也是金属学和热处理工作者的基本功之一，必须熟练掌握。二、金相试片的制备 金相试片的制备包括制片的截取、镶嵌、磨光、抛光以及显微组织显现等几个方面。 （一）试片的截取 1. 试片的截取部位：试样部位选择原则是根据其检验目的而定，必须具有代表性。例如分析失效零件破断原因时，就应该在破断部位及距离破断处较远的部位取样进行观察比较。对于各种钢的型材或钢坯进行常规检验时，试样截取的部位应根据国家有关标准规定进行。 2. 试片的截取方式：可采用机械切割、如车、锯等方法。对于硬度较高的材料可用砂轮切割，电火花切割或线切割。对脆性材料可用落锤等方法击碎。 3. 试片截取时的注意事项 试片从钢材或工件上截取时，应保证被检验面的组织不产生任何变化。为此，在截取时必须采用冷却措施，减少其受热层深度，而且试样要留有大于受热层深度的余量，以便在磨光过程中磨掉。 4. 金相试片的形状与尺寸 金相试片的形状一般选择长方体和圆柱体两种。尺寸不易过大。 （二）试片的镶嵌 对于尺寸过于细小，如丝、片、带、管材。或形状不规则以及有特殊要求边缘需要保护的试样（例需观察表层组织），必须进行镶嵌。 镶嵌的方法很多、最常用的有塑料镶嵌和环氧树脂镶嵌等。 1. 塑料镶嵌塑料镶嵌的原料有胶木粉或电木粉。胶木粉这种塑料不透明，比较硬，但抗酸碱等腐蚀性比较差；而电木粉这种塑料为半透明，抗酸碱等腐蚀性好，但较软。这两种塑料镶嵌时，都必须在专用的嵌片机上进行。 常用的嵌片机由压模、加热、加压装置三步分组成。加压装置包括机体、油压装置及压力表；加热装置包括加热炉及温度测量装置；压模由上、下模及套筒组成。 使用上述两种塑料嵌片时，首先将试片的油污清晰干净，磨面向下装入压模内并填入塑料，然后加热，加热温度分别为110150 及140160，并同时加压，压力为200kg/mm2，并保持一定时间（约5分钟）后，去除压力将镶嵌的试片从压模中顶出。 2. 环氧树脂加固化剂镶嵌试片 用环氧树脂作浇注镶嵌材料时，除了加固化剂外，还常加入增韧剂磷苯二甲酸二酊脂，以提高硬度。常用的配方：环氧树脂100克、磷苯二甲酸二酊脂20克，乙二胺20克。使用时按上述比例配制并进行搅拌，搅拌均匀浇注在装有试片的金属管内，待停留78小时固化后即可磨制。或浇注在用硅橡胶；聚氟乙烯塑料制成的可拆式镶嵌试片模内，待固化后取出试样。 另外，还可采用夹具夹持法夹持试样。此方法简便，尤其是薄片状试样，可以把多片试片安装一组夹持，进行磨制以提高效率。 （三）试片的磨制 磨制的目的是去除形变层并获得平整和光洁的检验面。为抛光做准备。试片的磨制分粗磨与细磨。1. 粗磨：作用是将试样磨面磨平。 对于钢铁材料的试片的粗磨，通常在砂轮机上磨平，磨制时，应使试样磨面与砂轮保持平行，缓缓的与砂轮接触，并均匀的对试样施加适当的力，而且试样应沿着砂轮径向往返移动，以防止在一处磨制而使砂轮出现沟槽。另外，要注意不要使试样因磨制而发热。因此，试片要随时放入水中冷却。，以保证磨面组织不发生变化。 2. 细磨：作用是将粗磨留下的磨痕及变形层去掉。 细磨是用不同粒度型号的金相砂纸依次将金相试样磨光，磨光使表面变形层逐渐减少。 细磨一般分为手工磨与机械磨两种。 手工磨制方法： 是将砂纸铺在玻璃板上，一手按住砂纸，一手拿住试片，磨面向下，均匀的向前磨制，直至前道工序的磨痕完全消除为止。然后更换下一道砂纸，并将试样调转90o磨制，以检查前道砂纸的磨痕是否完全消除。磨制过程换45道砂纸即可。 注意事项：磨制时应使整个磨面受力均匀，而且压力要适中，每磨完一道砂纸，都需将试样及玻璃板上的砂粒清除掉。 机械磨制： 机械磨制是在预磨机上进行。磨制时，把水砂纸用水贴在预磨盘上，启动马达开关，带动预磨机圆盘旋转进行磨制，以流动水做润滑剂，可使砂纸上的砂粒及试样的磨屑随水流冲走，这样可减少试样的热影响层。机械预磨速度快，效率高。 注意事项：试样要拿平，用力要适当且均匀，且不可用力过大以免造成更大的变形层。 机械预磨一般选用SiC水砂纸180，320，600号即可。 细磨也可在金刚砂腊盘上进行。金刚砂腊盘是用金刚砂、硬脂酸、石蜡按比例配制、溶化后混合搅拌均匀的浇注在抛光机的金属盘上并经修整平坦即可进行磨制，效果很好，金刚砂腊盘成分比例为金刚砂300克，硬脂酸100克，石蜡40克。 （四）金相试样的抛光 金相试样进行抛光的目的是去除磨光工序留下的变形层，并达到光亮无痕的镜面。 最常用的抛光方法有机械抛光、电解抛光及化学抛光或将几种抛光方法交替进行。 1. 机械抛光 机械抛光是在专用的抛光机上进行。 抛光机构造简单，它是电动机带动直径为300mm的金属盘，转速为200500转/分。 抛光机分自动和人工抛光两类。抛光盘上放置抛光织物，在抛光织物上倾倒抛光磨料后进行试样抛光，二者在抛光过程中起磨屑作用。 机械抛光用织物 常用的机械抛光织物有帆布、呢料、绒布、金丝绒及绸布等。抛光织物的选择可根据抛光材料而定。如抛光较硬的材料钢铁可使用呢料，细抛可选短毛细软的绸布；较软的材料铝及铜等可选用大绒、金丝绒等；而检查夹杂物或铸铁中石墨时，不要用长毛绒，因为会产生“尾”现象。 抛光用磨料 常用的抛光用磨料有三氧化二铝、三氧化二络、氧化镁等细粉末，粒度为0.31mm，抛光时使用的为抛光磨料在水中的悬浮液。 目前最佳的抛光研磨剂是金刚石研磨膏，特点是抛光速度快，损伤层较浅，抛光效果极佳，而且已得到广泛应用。 最终抛光后的试样表面应呈镜面，在任何放大倍数下观察时看不到任何磨痕。制好的试样用清水冲洗干净，并用脱脂棉擦干或吹风机吹干。 2. 电解抛光 电解抛光过程如下：磨制好的金相试样浸入电解液中，接通试样（阳极）与阴极（铝板或不锈钢板）之间的电源，试样与极板（阴极）间保持一定距离，一般在2030mm。在一定条件下，试样在电解液的作用下，磨面产生选择性溶解，逐渐使磨面获得光滑平整的表面。 电解抛光原理 电解抛光原理如下：靠近阳极的电解液在试样的表面形成一层厚度不均匀的薄膜。由于薄膜具有很大的电阻，而且电阻与薄膜厚度有关，厚度愈大则电阻愈大。而 未抛光的试样表面是高低不平的，则凸出来部分薄膜的厚度比凹陷部分薄。因此，凸出来的部分的电流密度较大。所以，可以迅速溶入电解液中，致使凸出部分逐渐平坦，最后形成平征光滑表面。 电解抛光通常采用直流电源，所用电压根据其抛光材料及电解液而定。 抛光效果取决于电流密度、电解液温度及抛光时间等参数。电流密度尤为重要，一般电流密度为4050毫安/厘米2，电解抛光时间可由几秒至几分。 抛光完毕将试样立即从溶液中取出，并迅速进行清洗、干燥后即可观察。 电解抛光溶液：电解抛光液的成分一般由三部分组成：酸类是电解液的主要成分，如过氯酸、络酸、正磷酸等；溶媒其作用是冲淡酸类和溶解抛光过程中磨面所产生的薄膜，如酒精、冰醋酸、醋酸酐等；有的电解液中还须加一定量的水。 3. 化学抛光 化学抛光是靠化学药剂的选择性溶解作用，使金属材料得到光亮的表面。这种方法简便易行，不需要复杂设备。只需要根据材料处理状态。适当地选择腐蚀剂及掌握抛光规范等，磨面不倒角，无变形层，因而在金相检验中愈来愈得到广泛的应用。 （五）金相试样显微组织的显现 金相试片抛光后，在显微镜下只能观察到光亮的研磨面而非金属夹杂物、裂纹等，而为了进行组织分析，则必须进行组织的浸蚀。 试样组织显现方法很多，有化学浸蚀，电解浸蚀、热染法、阳极氧化方法及恒电位浸蚀法等。 1. 化学浸蚀 化学浸蚀的实质对于单相和多相合金略有不同。对于纯金属和单相合金来说。浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于晶界上原子排列的规律性差，而且晶界自由能较高，原子的活性较大，故优先溶解形成沟槽。同时由于每个晶粒原子排列的位向不同，因此各晶粒腐蚀平面和原来平面倾斜角不同。所以，在垂直光照射下将显现出明暗不同的晶粒。 对于多相合金化学浸蚀时，组织的显现主要是一个电化学过程。由于各组织组成物与浸蚀剂之间产生电化学作用，构成许多微电池，具有电极电位低的组织组成相作为阳极，被迅速溶解形成凹洼；电极电位高的组织组成物作为阴极受到保护不被浸蚀则相对的凸出来，在显微镜下即可看到明暗不同的影像。 金相试样化学浸蚀的操作 抛光好的试样清洗干净，然后进行浸蚀操作，用竹夹或不锈钢样夹夹住试样，把试样磨面浸入盛试剂的玻璃皿中，并不断摆动使之浸蚀均匀，随时取出观看，一般试样磨面失去光泽变成暗灰色，则表示浸蚀时间足够，如果浸蚀不足可重复上述操作，然后用水冲洗，并用酒精冲洗及用滤纸吸干或用吹风机吹干。 另外，也可以用竹夹或不锈钢夹持脱脂棉球蘸取浸蚀剂擦拭试样磨面，浸蚀完毕重复上述操作。 2. 电解浸蚀 电解浸蚀与电解抛光相类似，也是由于各相之间或晶粒与晶界之间的电极电位不一致，在微电流作用下，各相浸蚀深浅不同，因而显示出组织。三、实验目的1. 学习金相试样的制备过程。2. 了解金相显微组织的显示方法。四、试验内容与步骤 每人磨制碳钢金相试样一块，其步骤如下：1. 粗磨：用砂轮机将试样磨平2. 细磨：用SiC水砂纸360号，金相砂纸01、02、03、04号依次磨光，磨光完毕将试样清洗干净。3. 在抛光机上进行抛光，获得光亮的镜面并清洗干净。4. 用3硝酸酒精溶液浸蚀试样呈暗灰色，然后清洗干净并吹干。5. 显微镜下检查制片质量。五、试验报告要求1. 试述金相试片的制备步骤与要求。2. 总结制片过程的心得体会。第二章 金相显微镜一、概述在现代科学技术领域中，研究金属材料微观组织的方法很多，如金相，X光，电镜以及其它物理方法等。其中金相分析方法，是延用已久的测试方法。由于所用设备简单，操作方便，直观等优点，特别是随着科学技术的发展，各种新型、多用途显微镜的出现，扩大了显微分析的应用范围。时至今日金相分析仍是科学研究和工业生产中的重要测试方法之一。对于从事金属学和热处理的工作人员，必须熟悉掌握这一技能。二、金相显微镜成像原理 金相显微镜是研究金属和合金显微组织的基本工具之一，其工作原理如图所示。显微镜是由两组透镜组成。对着物体AB的一组透镜O1，叫做物镜。对着眼睛的一组透镜O2，叫做目镜。物镜O1的焦距f1很短，目镜O2的焦距f2较长。根据透镜的成像原理，物体AB在物镜焦点F1以外少许，使所成的放大的倒立实像A1B1在目镜的焦点F2之内，因而用眼睛观察时，则可得到A1B1再度放大的虚像A2B2。显然，A2B2是由目镜一端看到的原物体AB经物镜，目镜两次放大后的倒立虚像，位于250mm明视距离D处。所以，观察到的像是经物镜和目镜两次放大。显微镜的放大倍率M应为物镜的放大倍率M物与目镜的放大倍率M目的乘积。即 式中f1为物镜的焦距，f2为目镜的焦距，L为显微镜的光学镜筒长。 ABB2A2F1F2B1A1Df1f2L 金相显微镜原理图三、金相显微镜光学系统的主要部件及功能 金相显微镜分为台式、立式、卧式等，尽管显微镜的类型很多，但其构造却大同小异，它们都是由光学系统、照明系统及机械系统三部分组成。（一）光学系统 光学系统主要有物镜、目镜、平面镜、棱镜、透镜等。1、 物镜 物镜是显微镜的主要部件，物镜的质量直接影响显微镜放大成像质量。物镜的质量可用以下几个方面的性质衡量。即放大倍率、数值孔径，鉴别率、垂直鉴别率（景深）等。有关放大倍率前面已经介绍，这里不在重复。 数值孔径 数值孔径表征物镜的聚光能力，数值孔径大的物镜，聚光能力强，从试样上反射进入物镜的光线多，因而可提高物镜的鉴别能力。数值孔径的大小以数字表示，其数值为进入物镜的光线所张角的正弦与物镜和试样之间介绍的折射率的乘积。 （1） 式中是介质的折射率，空气的折射率为1，为光线所张角的半角。 由式（1）可知，可以提高及数值的两条途径，来提高物镜的数值孔径。提高值的方法是设计短焦距镜头，但是效果有限。改变物镜与试样之间的介质，则可有效提高数值孔径的数值。后一种方式在金相显微镜中的具体作法是应用油镜头，即在物镜和试样之间的介质是油，常用的是松柏油。 鉴别率 鉴别率是指物镜对试样上的微细组织的分辨能力。物镜的鉴别率与物镜的数值孔径和光源波长。物镜的鉴别率与物镜的数值孔径和光源波长有关。 （2） 式中，d鉴别率；入射光的波长；物镜的数值孔径。 由上式可知，光的波长愈短，或数值孔径愈大，d愈小，则物镜的鉴别率愈高。 物镜又以干式镜头与油镜头之分，油镜头标记为Oil或油字样。 物镜放大倍率均刻在外壳上，如5X、10X等。有的物镜还刻有焦距，如F8.16，F=2.7等，焦距越短，放大倍率愈大。 2、目镜 目镜是显微镜中的第二个透镜组，它的作用是将物镜放大的实像再放大一次。显微分析时，在目镜明视距离处形成一个清晰的虚像；当显微摄影时，在毛玻璃上所看到的象是实像。另外，补赏目镜除起放大作用外，还能将物镜造像过程中的残余像差给予校正。 观察用目镜，一般在目镜筒外壳刻有放大倍率。目镜的放大倍率有4、7、10、15、20等。 显微镜常用的目镜有：福根目镜（负型）、补偿目镜、雷斯登目镜（正型）、测微目镜、放大型目镜等。 测微目镜的构造与一般目镜相同，仅是正目镜的光栏处加入了一个带有刻度的玻璃片。根据测量目的可将刻度设计为直线，十字交叉线，方形网格，同心圆或其它图形。 在进行定量分析时，必须首先确定在所使用的放大倍率下，目镜测微尺上每一刻度的实际长度。其方法是把物镜测微尺（亦称显微尺）放在载物台上，显微尺是将1毫米长度等分为100格，故每一小格为0.01毫米。当显微尺聚焦后与目镜测微尺某一段刻度相重合并进行比较。目镜测微尺的每一刻度值可按照下式求出。 例如，显微尺的15个格与目镜测微尺的10个刻度相重合，则目镜测微尺每一刻度的实际长度 （二）显微镜的照明系统 金相显微镜必须依靠光源照明方可进行工作。显微镜常用的光源有低压钨丝灯泡，碳弧灯、卤素灯及氙灯等。 低压钨丝灯泡 低压钨丝灯泡是金相显微镜应用最多的一种光源。适于用台式、立式小型显微镜。工作电压为68V,功率1530W。 色温为2800。 碳弧灯 碳弧灯常用做大型金相显微镜的光源。亮度极高，适用于摄影，偏振光研究及暗场金相组织观察等。碳弧灯是两根通电的碳棒产生电弧的一种强光源。碳弧灯色温为40005000。 卤素灯 卤素灯是钨丝灯的改进，它是在装有钨丝的石英玻璃内充入一定量的溴化物或碘化物，因而提高了灯泡的效率及寿命。工作电压为12V，功率为50100W，其灯丝发光部分近似点状，色温为3000。 氙灯 氙灯是一种充有高压纯度氙气的弧光放电灯，其特点是光强高，体积小，经很短时间加热后，光的输出很稳定，辐射出从紫外线到红外线的连续光谱，可见区光近于日光，色温6000，使用寿命一般为3001000小时，此光源适用于偏振光、暗场、相衬及显微摄影照明用。 滤光片 滤光片是由不同颜色光学玻璃所制成的透明薄片，有黄色、绿色、蓝色、红色及灰色等。它的作用是把金相显微镜光源所发出的白光中适合需要的颜色（或波长）的光线通过，以满足显微镜工作时照明的要求，而且还可提高鉴别率，增加相的衬度。若用消色差物镜配合绿色滤光片还可消除残余色差。 光栏的作用 光栏的作用在于提高影像的质量。金相显微镜的光程中有两个光栏，即孔径光栏及视域光栏。它们的结构相同，都是可变的，即能张开或缩小。 孔径光栏（亦称光圈） 孔径光栏是调节光源进入物镜光束粗细用的，通过可变光栏使其张大或缩小。缩小光栏时，进入物镜的光束变细，从而可提高映像的质量，但孔径光栏不能过小，以免使物镜的鉴别率降低以及产生光的干涉而致使物体形成浮雕或变形双影。 视域光栏 视域光栏又称视野光栏，调节光栏可改变观察视域大小；提高映像的衬度。（三）机械系统 显微镜的种类很多，类型不同，其机械结构也有区别。机械系统的主要作用是，将显微镜的光学系统、照明系统联接成一体，发挥照明系统、光学系统的应有作用。 显微镜的机械结构由镜座、镜架、镜筒、载物台以及调节装置（粗调、微调）等组成。(四)照相装置 金相显微镜都有专用的照相装置，它是由暗箱、投影、暗盒和快门组成。四、金相显微镜的使用（1）首先将显微镜的光源插在变压器上，通过低压（68V）变压器接通电源。（2）根据使用的放大倍率，选用所需的物镜和目镜，分别安装在物镜座及目镜筒内，在装卸物镜时，必须将载物台升起，以免碰撞透镜。（3）调节载物台使之对准物镜中心。然后把试样放在载物台上，并用弹簧片压紧。（4）聚焦时，首先转动粗调机构，使物镜尽量接近试样，然后边从目镜中观察，边缓慢旋转粗调螺钉，在视域中逐渐观察到物象的轮廓后，便可改用微调手轮调焦，直至映像完全清晰为止。调焦时，载物台的移动应小于进行，谨防前透射与试样表面可能发生的碰撞。（5）适当地调节孔径光栏和视野光栏，以获得最佳映像。（6）使用油浸系物镜，要用洁净的木签蘸一滴松柏油滴入物镜的前透镜上，此时，要避免木签碰压透镜及不宜用过多的油，否则会弄伤或弄脏透镜。另外，也可将松柏油直接滴在试样上。油镜头用后，应立即用脱脂棉或镜头纸蘸取二甲擦拭干净。待干燥后方可将物镜放进盒内。（7）仪器使用完毕，应将物镜、目镜取下放入附件箱内，并将物镜筒用防尘盖盖好。（8）切断电源，将仪器用罩子罩好。五、实验目的1. 了解金相显微镜的光学原理和构造。2. 初步掌握金相显微镜的使用方法。六、试验内容与步骤1、了解显微镜构造、光路及使用方法。2、按显微镜操作规程进行XJB1型金相显微镜的调整和使用。七、试验报告要求1、简述金相显微镜的基本光学原理和主要结构2、金相显微镜的使用方法及注意事项。第三章 金相摄影与暗室技术一、金相摄影金相摄影是将金相分析研究的典型组织等在金相显微镜上专用的摄影机构进行的。是研究显微组织最后一个步骤，优良的金相照片，要求显微组织细节清晰，层次分明，黑白反差适当等。能否获得优良的金相照片主要决定于下列因素：试片表面制备质量：试样应平整光亮，不允许有微细划痕，无腐蚀坑或微小的变形；正确的选择浸蚀剂及磨片的浸蚀规范，浸蚀时，应以显微组织细节清晰，反差适度为准。正确的调节显微镜的光学系统：包括正确的选择有效放大倍数，正确的调整孔径光栏、视域光栏及选择合适的滤光片，以保证显微分析的分辨率及良好的映像衬度。正确的选择摄影感光材料、恰当的曝光时间以及正确的暗室操作等。（一）金相摄影过程的概述显微摄影基本步骤：选择研究中典型的显微组织；负片的曝光；负片的暗室处理及正片暗室处理等。金相摄影时，试样上的显微组织经物镜放大成像后，再经放大型照相透镜放大并投射到照相暗箱的毛玻璃上。然后进行物象调焦。聚焦可用金相显微镜的调焦机构来实现，直到显微组织清晰为准。然后取下毛玻璃，换上装有感光片的照相暗盒，即可进行曝光。曝光后的底片，经暗室处理可获得与物象影调明暗相反的负片，便可用它进行印相放大金相照片，而完成金相摄影的全部过程。（二）感光材料感光材料在摄影中通称为感光片。感光片是在透明的玻璃片基上或是在三醋酸片基、硝酸片基和聚合脂片基上，涂有感光乳剂。前者称硬片，后者称软片。软片包括照相胶片与胶卷。1、感光材料的构造感光材料是由多层物质构成的，乳剂膜也叫感光层，俗称药膜是感光材料的主要组成部分，它是由银盐、明胶及色素组成。常用的银盐有溴化银、氯化银和碘化银等。由于其感光速度不同，用途也不同。溴化银感光速度快用来制造感光片放大纸。氯化银感光较慢仅能用来制造相纸，而碘化银一般不单独使用，但氯化银和溴化银中加入碘化银后可提高反差和改善感光性能。加入一定量的明胶，银盐能溶入水形成乳剂，使银盐均匀的旋浮在乳剂中，并能均匀的涂在片基上。2、感光材料的种类按乳剂中色素不同，感光片可分为三类：盲色片，分色片，全色片。金相照相中常用的是全色片。3、感光材料的特性包括感色性、感光度、反差性、宽容度、分辨能力等。感色性：感光片对各种光波颜色的敏感程度称之为感色性。感光度：感光度即感光速度，它是表示感光材料的在光的化学作用下所产生的反应能力。即表征在一定亮度条件下，拍摄所需要的曝光时间，感光度越高，所需的曝光时间愈短。一般金相摄影多采用GB21度全色片。但是在暗场及偏振光下拍摄，可采用感光速度快的底片。反差性：在显影后底片上明亮部分与阴暗部分黑度的差别。反差性低的负片，衬度较小而层次清楚，反差高的底片，黑白分明层次不清。4、使用感光片注意事项（1）感光片系银盐及化学制品，对光有敏感性、在装卸片时应在全黑暗室内进行。（2）感光片按感光性能具有一定的期限，注意有效期。（3）感光片应保存在阴凉而干燥的地方，避免受潮、高温、暴晒以及放射性物质及一切有害气体接触。（4）装卸片时手要洗净擦干，切勿使指纹、油污染药膜。（5）安装金相底片时，要注意乳剂面，在感光片右上角有V型缺口对着使用者的面为感光面。在正常情况下，底片的凹面为乳剂面。（6）切好的底片应平坦的放入盒中的黑纸带内，并且仍要求片与片之间加纸间隔，以防擦伤。（7）已装好底片的暗盒，应用黑布包好，以防漏光。（三）底片的曝光光作用在底片乳剂膜上的持续时间，即为曝光。底片曝光时，在光的作用下，于感光乳剂膜上形成“潜影”，经过暗室显影后，潜影处有金属银析出，形成黑色影像，影像的密度与曝光时间有关，感光越强的部分，金属银析出的越多，则影像越黑。反之，未曝光的部分，无金属银析出，底片的这一部分就为白色。根据光线对底片上各部分的作用强度的不同，而得到明暗不同的映像。由此可见，曝光时间，对映像形成有很重要的作用。（四）负片的显影底片的曝光与显影是彼此相关联的两道工序，是决定摄影成败的主要因素， 1、显影过程：显影的目的是使曝光时底片上所形成的潜影转变为可见的映像。底片的显影是在显影液中进行的。显影过程是使那些受光作用的银粒子还原为细小的黑色银粒。感光强的部分，被还原的粒子多，影像就越黑；未经感光的部分不产生银盐还原，无银粒子析出。因而在显影之后，在定影液中溶去银盐，使负片上仅留下黑色银粒所组成的影像。2、显影液的组成与性能显影液是由四类化学药品所组成：显影剂；促进剂；保护剂；抑制剂等。其中显影剂起显影的作用。3、显影液的种类根据显影液的性能可分为硬性、中性、软性和微粒显影液等。4、显影时间和显影温度显影时间及显影温度是底片显影时的二项重要参数。显影液的配方不同，显影时间也不同，显影速度是随显影温度升高而变化，温度越高，显影速度加快，因而显影时间相应减少。显影温度不易过高和过低，一般在1820度。（五）负片的定影负片经显影后，感光的银盐还原成银粒，而未感光的银盐不发生变化，仍为乳白色药膜，定影的目的是为了去除这些未感光的银盐，以保证获得清晰映像显现在透明负片上。一般定影时间为1015分钟二、暗室技术摄影后底片的处理，均在暗室进行，包括底片的显影、定影、冲洗、凉干以及正片处理等项工作，通称暗室技术。暗室最重要条件是不能漏光。在操作过程中，如底片的安装、显影、定影等工作，应根据感光材料的性质在指定的安全灯下进行。所谓安全灯，就是经过滤光的极暗淡的有色光线，例如盲色片应以红色灯光作为安全灯；全色片则以深绿色灯光做安全灯，最好在全黑暗条件下工作。因为全色片对各种颜色光线都具有感光能力。印相1、相纸相纸是以相纸为基涂上感光乳剂。根据感光速度，相纸可分为印相纸与放大纸两类。放大纸的感光速度较印相纸大50倍。相纸按反差性可分为0号、1号、2号、3号、4号、号数越大，反差越强。相纸按纸面状态又可分为大光纸、布纹纸等。金相照片以大光纸为宜。2、印相印相是在印相箱上进行的，印相箱是由一个光源装置的木箱及压板组成。印相操作时，将底片药膜向上铺在印相箱的玻璃板上，使相纸的乳剂膜和负片药膜迭合，用压板压紧并进行曝光，相纸上的银盐由于光的作用结果形成潜影，然后经过显影、定影等步骤，得到与负片影调相反的正像照片。显影后的照片，还须经定影、冲洗、烘干等步骤，即可完成印相操作而获得良好得金相照片。为了便于保存，照片要定影1小时，水冲洗12小时。放大在金相分析中，为了便于拍摄及提高工作效率，目前很多显微镜都带有135相机，因此，还要了解底片放大操作及注意事项等。放大是在暗室中用放大机进行的。放大时，放大机光源将负片影像通过镜头投射于感光纸的乳剂膜上进行曝光。由于底片的密度不同，则感光纸上感光程度亦不同，经显影、定影等处理后，就可得到一张与物象影调相符的放大照片了。三、实验目的1. 初步了解金相显微镜的照相机构和显微照相的操作。2. 初步掌握底片冲洗和印相的暗室技术。四、试验内容在EMPE-3型奥林帕斯金相显微镜下进行显微组织摄照、底片的暗室处理、印制金相照片。五、试验报告简述显微照相基本原理及操作步骤和负片、照片的质量分析。第四章 金属的结晶一、 概述1、金属结晶时的过冷现象结晶，一般指金属自液态向固态过渡时晶体结构形成的过程。或者说原子从不规则排列状态过渡到规则排列状态的过程。金属的结晶是在其液体的温度降低至熔点以下时进行。在“平衡结晶温度”处液体与晶体处于平衡状态。此时液体的结晶速度与晶体的溶化速度相等，即原子自液体向晶体的数目等于原子自晶体向液体的数目。由此可见在平衡结晶温度，金属不能进入有效的结晶。实践证明，如欲使金属结晶以显著的速度进行。则必须将液态金属冷至平衡结晶温度以下某一温度，这就是金属结晶时的过冷现象。图1中的水平线段所对应的温度是金属的实际结晶温度。实际结晶温度与平衡结晶温度之间的差叫做结晶的过冷度。各种金属结晶的过冷度都不大，通常只有几度。 视金属种类而不同。同一金属从液态冷却时，冷却速度大、结晶的过冷度也越大。实际上金属总是在过冷的情况下结晶的，过冷是金属结晶的必要条件。2、金属的结晶过程晶体的形核及长大从图1中的冷却曲线可以看出，结晶是需要一定时间的。当液态金属冷却至平衡结晶温度以下时，无论其结晶速度多么快，也不可能使整个液体同时转变为固体。结晶过程首先在液体中产生一批晶核或结晶中心，并继之以长大，在它们长大过程中，同时还有新的晶核不断从液体中产生和长大，直至全部液体都转变为固体为止。由此可见，结晶过程是有晶核的产生和长大两个基本过程，而且两个过程同时并进的。上述结晶过程完成之后，金属的组织便由形状不规则的小晶体组成。这些小晶体称为晶粒。晶粒与晶粒之间的边界称为晶界。金属组织中的晶粒大小取决于结晶过程中晶核数目的多少及其长大速度，而晶粒的形状则决定于晶体结晶过程中的成长方式。在冷速极小或过冷度极小的情况下，晶粒可保持其规则的外形而逐渐长大，不过在结晶后期，当晶体彼此相互接触时，其规则的外形便遭破坏，以至最后的金属组织是由外形不规则的晶粒所组成。但在实际情况下，金属都是在较大的冷却速度下结晶的。由于冷却速度过大，晶体只能在结晶初期阶段维持较规则的形状，之后便逐渐按“枝晶”方式长大。即首先在晶体的棱镜处以较大的成长速度形成枝干，然后再由其长出分枝；又在分枝上再长出次分枝等。结果结晶体成长为一个复杂的有规则结构的树枝状骨架。在结晶过程中晶体的树枝状晶轴所占的空间逐渐扩张，直至相邻两晶体的树枝状晶轴相碰撞后扩张才停止。上述过程进行的同时及其后，一方面在晶轴内不断生成多次晶轴，另一方面各晶轴逐渐加粗，直至两相邻的晶轴相遇为止，并将晶轴之间的液体金属全部消耗。在结晶过程中，虽然每个晶体都是以枝晶方式长大，但是在凝固后的组织中，往往看不到枝晶结构。这是因为在结晶过程的后期，枝间的空隙逐渐被结晶物质所添填，枝干之间界限不在明显。只有在金属凝固的自由表面上，由于结晶物质不足，不能填充其空隙时，枝晶的外形才能清楚的显现出来。3、影响结晶速度的因素如上所述，整个结晶过程的速率决定与两个数值，形核率和晶体生长速度。这两个数值在各种结晶条件下均可测定出来。形核率是指在单位时间内产生晶核的数目，其度量单位为1/毫米3秒。即在1立方毫米体积内1秒钟所产生晶核数目。晶体的生长速率系指单位时间内晶体线性尺寸增加的毫米数。即结晶前沿推进的线速度，其度量单位是毫米/秒。形核率与晶体生长速度这两个参数对金属的结晶后的组织有很大的影响。形核率与生长速度与金属的纯度、浇注时的冷却速度以及其它浇注条件有关。下面仅讨论冷却速度的影响。冷却速度的影响：冷却速度越大，结晶时的过冷度越大，结晶温度越低，随着过冷度的增加，形核率及晶体生长速率同时增大，其中形核率的增长快些。另外，还可以看出，结晶的形核率和生长速率随过冷度的增大而增大至极大值后又趋于下降。这是因为过冷度很大时，则实际结晶温度很低时，则实际结晶温度很低，液态原子扩散速度也降低，因而使生核率和生长速率都降低。不过，在实际的冷却过程中金属在远未达到这种程度过冷之前便已完成了结晶了，而只是有些非金属结晶以及某些合金固态转变时才会遇到这种现象。金属在结晶后所得到的晶粒大小，取决于结晶温度或在一定过冷度条件下的形核率和晶体生长速率值的相对比值。若形核率值小而晶体生长速率大，则形成数量少而粗大的晶体。若形核率值大而晶体生长速率值小，则形成数目多而细小的晶体。另外，生产上常采用人工控制晶粒大小的方法虽然很多，但不外乎是通过控制形核率或长大线速度以达到控制晶粒的目的。例如，浇注前往液态金属加变质剂方法促使晶粒变细。变质剂的作用是改变结晶的基本参数，增加外来质点促进非均匀形核，而使形核率大大增加。液态金属的过热也影响晶粒的大小。一般情况下增加了过热温度使异质形核减少，因而使形核率下降而晶粒变粗。4、铸锭组织的特点及其影响因素下面以铸锭的纵剖面进行研究。图2为钢锭的宏观组织示意图。从图中可见铸锭具有不同特点的三个组织区域。（1）表面细晶粒区其特点是在铸锭表面与锭模接触处，形成细小、等轴晶粒。形成原因是由于液态金属注入锭模后，与模壁接触部分的液体受到激烈的冷却，获得很大的过冷度。另外，模壁表面对形核可起促进作用，促使产生大量晶核，从而形成了一层等轴的细晶区。（2）柱状晶粒区：由于表层细晶粒薄壳的形成，改变了散热条件，这层液态金属中温度梯度急剧减小，造成为数不多的晶核几乎垂直与壳层表面生长成柱状晶。（3）中心等轴晶粒区：随着柱状晶的发展用模壁方向散热逐渐变慢，同时，在成长的枝晶表面温度由于结晶潜热放出而逐渐升高，而铸锭中心区的液态金属温度逐渐降低，因而沿截面各部分温度几乎完全趋于均匀一致，这时铸锭中心的液体几乎是同时进入过冷状态便在整个剩余液体中同时出现结晶核心，此时晶核自由地向各个方向生长，直至彼此接触为止，而形成了粗大的等轴晶粒区。铸锭体积内的柱状晶区和等轴区的相对分布有着重要的意义。在柱状晶区中，金属较为致密，含缩孔和气孔较少。但是柱状晶体衔接处的强度低。柱状晶在结晶时彼此相遇而衔接的现象称为穿晶。柱状晶区的等轴晶粒区的比例大小，主要取决于金属的化学成分、过热度、铸锭尺寸、浇注温度、浇注速度、定模形状与厚度以及模壁温度。这些因素将影响导热传导速度与钢液体积温度梯度的大小等。提高铸锭的过热度和增加冷却速度，可保持锭模内外层有一定的温度梯度，有利于柱状晶的发展，甚至完全可能形成穿晶。另外，结晶时加以振动，减少柱状晶粒区。用较低的浇注温度，减慢结晶时的冷却速度则有利于等轴晶粒区的形成。浇注前采用变质处理或锭模采用强制的冷却，均可使晶粒细化。二、实验目的1. 观察盐的结晶过程。2. 分析凝固条件对铸锭组织的影响。三、实验内容实验内容1、观察氯化铵溶液的结晶过程实验步骤是将氯化铵饱和溶液滴到透明地玻璃片上并刮平，然后放在投影仪上，仔细观察其枝晶组织的形成过程。2、分析浇注条件对纯铝铸锭组织的影响实验步骤及注意事项实验方案如表所示，研究浇注温度和冷却速度对铸锭宏观组织的影响。实验步骤1、将工业纯铝块放入坩埚内置于电炉中溶化后注入锭模内，每组浇注一个铸锭。2、待铸锭凝固后，取出铝锭并用字头打上标记。3、将铝锭夹在虎钳上，用手据沿铝锭横截面锯开，每个试样长20毫米。4、用砂纸360磨平后，用王水腐蚀，腐蚀时间为23分至晶粒清晰可见，然后用清水冲洗（热水）后并迅速干燥。5、观察不同规程试样进行分析，并画出宏观组织示意图。注意事项1、浇注时应注意安全，避免烫伤。浇注时必须用钳子夹住预热砂模及进行浇注，而且液态金属浇注前应把浮渣清除掉，浇注要连续。2、将溶化铝液表面浮渣清除后加入少量变质剂钛粉，并搅拌和进行浇注。3、浸蚀试样时必须用钳子夹住试样进行浸蚀，防止酸溅到身上，注意安全。四、实验报告要求论述各种浇注条件下纯铝铸锭组织的特点及形成原因。第五章 二元合金组织的观察一、概述合金的种类不同，合金状态图的形式也不同，有的则十分复杂，但任何复杂的二元合金状态图，都是由一些简单的基体状态图组合起来的。这些基本类型有匀晶状态图，共晶状态图和包晶状态图等。熟悉掌握这些相图，是分析合金的结晶过程，组织转变规律及组织特制的必要知识。1、二元匀晶相图及合金的结晶过程和组织特征这类状态图的特点是合金的二组元在液态与固态下均能完全互溶，CuNi合金就是其中的一种，如图1所示。具有这种类型状态图的合金，结晶过程及所获得组织都具有独特的特征，现以合金钢为例，简要叙述如下：改合金加热至液态后自高温缓慢冷却至t1温度时，开始从液相中结晶处1固溶体，此时与其平衡存在得液态是L1，由图可见，1要比原液相含有较多的Ni组元。继续冷却到t2温度时，合金的相平衡关系则变为：为了达到这种新的平衡，在t1温度结晶出的1相，必须改变为与2相同的成分，液相成分也必将由L1向 L2变化。在温度不断下降过程中，固相的成分将不断的沿固相线变化，液相的成分也不断的沿液相线变化。同时固相的量不断增多，而液相量逐渐减少。在一定温度下两相的相对量可用杠杆定律求出。当冷却到t3温度时，结晶全部完了，得到了与原合金成分相同的固溶体。在显微镜下观察，固溶体的组织特征与纯金属相似，为多边形晶粒所组成。但在实际生产中，由于冷却速度比较快，因此，合金不可能完全按照平衡条件进行结晶。2、二元共晶状态图及合金的结晶过程与组织特征二元合金具有共晶转变特征的状态图叫做共晶状态图，在这种合金系中，二组元在液态下无限互溶，而在固态下可有限互溶。下面以PbSn合金（参看图2）为例分析其共晶、亚共晶、过共晶等不同成分合金的结晶过程及结晶后所形成组织形态的特征。1）含Sn小于19的合金由图2可见，含10Sn的合金，缓慢冷却到液相线时，从液体中开始结晶出固溶体。随着温度的下降，固溶体的量不断增加，而液相的量则不断减小，两相的成分将分别沿tAM和tAE变化。当合金冷却到固相线时，全部结晶成固溶体。继续冷却，合金的温度处在固相线与溶解度曲线范围内，不发生变化，只有温度下降到固溶线以下时，才会发生剩余Sn以及固溶体的形式从固溶体中析出的过程。这时和相的成分将随温度的降低分别沿MF和NG两条固溶线变化。这种从固溶体中析出的固溶体叫做次生的固溶体，并以表示。其组织特征为：黑色基体为，白色颗粒为。2）共晶合金含Sn61.9的合金为共晶合金。当从液态缓慢冷却时，在温度tE发生共晶转变，即这一过程在tE温度下一直到液相完全消失为止。所得到的共晶组织由M和N两个固溶体组织。它们的相对量可用杠杆定律计算：继续冷却时将从和相中分别析出和。由于从共晶体中析出的次生相，常与共晶体中的同类相混在一起。因此，在显微镜下很难分辨。共晶体的形态很多，常见的由片层状、树枝状、棒状、螺旋状、鱼骨状等复杂形状。共晶体组织形态与结晶时的过冷度，两组成相的相对量，两相结晶速度，结晶过程中的表面张力、杂质等因素有关。当结晶时过冷度很大时，两相相对含量大致相等，两相长大速度相近，则形成平层状共晶组织。当共晶成分偏离一侧，如AlSi合金，而相生长速度远远大于Si的生长速度。就可观察到针状Si分布在固溶体基体上。实际上并不是孤立的针，而是在一个共晶领域内连在一起的共晶相，其形态为针状。金属与非金属（或亚金属）所组成的共晶组织，往往具有复杂形态，如树枝状、针片状、骨格状等，多数为树枝状，例如PbSb合金中的共晶组织就是由白色的Sb和黑色的Pb彼此相互穿插分布。3）亚共晶组织凡是成分位于共晶点以左，M点以右的合金叫做亚共晶合金。下面以含30Sn合金为例进行分析。合金溶化后在液相线与固相线之间缓慢冷却时，不断的从液相中结晶出固溶体，随着温度的下降，液相成分沿液相线变化，并逐渐趋向于E点；相的成分沿固相线tAM变化并逐渐趋向于M点。 当温度降低到共晶温度时，相和剩余液相的成分将分别达到M点和E点。此时，成分为E点的剩余液相发生的共晶转变。直到剩余液相全部转变为共晶组织为止。所以，亚共晶合金的组织是由先共晶相和（）共晶所组成。在共晶温度以下继续冷却过程中，将分别从和相中析出和。在显微镜下，除了从先共晶相晶内或边界上析出的有可能观察到外，析出的和一般不易辨认。 合金中的组织组成物的相对量可用杠杆定律来计算。例如，含3Sn的亚共晶合金在183的组织组成物含量可分别求得如下： 含Sn50的PbSn合金的亚共晶组织，黑色树枝状是初晶固溶体，黑白相间分布的则是（）共晶体。晶粒内的白色颗粒为。 4）过共晶合金 凡是含Sn量大于E点而小于N点成分的合金成为过共晶合金。这类合金的结晶过程与亚共晶合金相似，所不同的是先共晶相不是，而使固溶体。结晶后的组织是由先共晶相和共晶体（）所组成。 Sn70的PbSn合金的过共晶显微组织，亮白色卵形为相，黑白相间分布的为（）共晶组织。 3、 包晶状态图及典型合金的结晶过程与组织特征。 以SnSb合金状态图为例（见图3）说明具有包晶反应的合金的结晶过程及其组织特征。 1）含64Sb的SnSb合金 合金由液态冷却到液相线温度时，开始从液相中结晶初初晶相。在继续冷却过程中，随着温度的下降，相数量不断增度，液相不断减少，相和液相的成分分别沿固相线AP和液相线AC变化。当温度降到425时，合金中初晶相的成分到达P点，液相成分到达C点，它们的相对量可以由杠杆定律求出： 当合金冷却到425时，液相L和初晶相共同作用而形成新相，这一转变过程叫包晶反应。即 该合金在包晶转变结束后，液相和相全部消失，只剩下新形成的固溶体r相。在继续冷却时，由于Sb在相中的溶解度随着温度的下降而减小，将不断的从相中析出。因此，该合金的室温组织是由所组成。 2）含80Sb的SnSb合金 当从液态缓慢冷却到液相线时，就开始由液相中结晶出固溶体，在液相线和固相线之间合金由液相和相组成。继续冷却至425，合金中液相的成分变化到C点，相成分变化至P点，于是就发生了包晶反应。由杠杆定律可以计算出包晶转变开始前，该合金中液相和相的重量比，所以，包晶转变结晶后，合金中除了新形成的相外，还有剩余的相存在。当继续冷却时，将不断的从相中析出，从中析出。因此，该合金在室温下的组织为。一般和不易辨认。二、实验目的1. 运用二元合金相图分析合金的结晶过程及其平衡组织。2. 观察并绘出二元合金平衡组织。三、实验内容1、观察AlSi,Pb-Sn,Pb-Sb,Zn-3%Mg,W18Cr4V等合金的共晶组织形态。2、观察PbSn合金的亚共晶及过共晶合金。PbSb合金的过共析、亚共晶的合金；以及金属间化合物Cu2Sb，Mg2Cu等初生晶相的形态。3、观察CuNi合金的枝晶偏析组织特征。4、观察SnSb合金组织。四、实验报告要求1、给出实验中各典型组织的示意图。2、分析PbSn合金状态图中含Sn10，50%,61.9%，80%成分合金的结晶过程及结晶后所得组织；应用杠杆定律计算含Sn50的合金在稍低于共晶温度初晶与共晶的相对量。3、分析CuNi合金的结晶过程及结晶后所得的组织。4、分析SnSb合金中含80Sb成分合金的结晶过程及其结晶后所得到的组织。第六章 铁碳合金状态相图分析及组织观察一、概述 铁碳合金状态图是研究铁碳合金的组织与性能关系的重要工具。了解和掌握铁碳合金状态图对于制定钢铁材料的各种工艺有很重要的指导意义。下面分别讨论纯Fe；共析钢；亚共析