深圳市光明污水处理有限公司自行监测方案.doc

深圳市光明污水处理有限公司自行监测方案污水厂国控2015年10月16日本方案经深圳市人居环境委员会审核并备案1、企业基本情况企业名称：深水光明污水处理有限公司法人代表：廖雪霖所属行业：环境保护生产周期：365天地址：深圳市光明新区公明街道办楼村联系人：冯启峰联系电话：88213115子邮箱：K主要生产设备：废水处理及排放情况：（附废水处理流程图、全厂废水流向2、监测内容2.1 监测点位布设全公司/全厂污染源监测点位、监测因子及监测频次见表1。（附全公司/厂平面布置及监测点位分布图）表1 全厂污染源点位布设污染源类型排污口编号排污口位置监测因子监测方式监测频次备注废水WS-6750750厂区东南角总排口COD.NH3.每日一次BOD.PH.SS.TN.TP.粪大肠.色度每月一次动植物油.石油类.阴离子表面活性剂.总汞.烷基汞.总镉.总铬.六价铬.总砷.总铅每月一次因重新调整监测方案,公司计划2016年1月开始实施厂界噪声1#厂区北侧60分贝（白） 50分贝（晚） 每季度一次排污口编号为厂界噪声监测点位2#厂区南侧60分贝（白） 50分贝（晚） 3#厂区西侧60分贝（白） 50分贝（晚） 4#厂区东侧60分贝（白） 50分贝（晚） 监测方式是指“自动监测”、“手工监测”、“手工监测与自动监测相结合”2.2 监测时间及工况记录记录每次开展自行监测的时间，以及开展自行监测时的生产工况。2.3 监测分析方法、依据和仪器监测分析方法、依据及仪器见表2。表2 监测分析方法、依据和仪器监测因子监测分析方法方法来源检出限监测仪器名称型号废水COD重铬酸钾法GB/T 11914-19895700 mg/L自动滴定器Titrette 50mlNH3纳氏试剂光度法GB7479-870.0252mg/L紫外可见分光光度计DR5000PH玻璃电极法GB/T 6920-19862.014.0酸度计HQ11DSS重量法GB/T11901-19895mg/L电热鼓风干燥箱GZX-9240MBETN过硫酸钾氧化紫外分光光度法GB11894-890.054 mg/L紫外可见分光光度计DR5000TP钼锑抗分光光度法GB11893-890.010.6 mg/L紫外可见分光光度法DR5000BOD稀释与接种法GB7488-8726000 mg/L实验室溶氧仪HQ30D粪大肠菌群多管发酵法水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 ) 第五篇第二章最可能数202400电热恒温培养箱HPX-9082MBE动植物油重量法(B)水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 ) 第四篇第二章六（一）0.1 mg/L石油类重量法(B)水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 )第四篇第二章六（一）0.1 mg/L阴离子表面活性剂亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-19870.05 mg/L总汞原子荧光法（B）水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 )第三篇第四章十一（四）0.0001烷基汞气相色谱法GB/T14204-199310ng/L总镉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 )第三篇第四章七（七）0.001总铬高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 )第三篇第四章九（二）0.004六价铬二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7467-19870.004总砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 )第三篇第四章三（四）0.007总铅原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 )第三篇第四章九（二）0.01色度铂钴标准比色法水和废水监测分析方法(第四版-国家环保总局2002 )第三篇第一章0-50色度仪SD9011B噪声厂界噪声工业企业厂界环境噪声排放标准GB 12348-200860分贝（白） 50分贝（晚） 2.4 监测质量保证措施一、一般规定化验室是化验检验工作的责任班组，化验室班长是化验检验工作主要责任人，负责化验室日常管理工作，确保化验项目及频次符合相关标准，化验数据准确，满足生产需要。化验人员必须持有市级（含）以上劳动主管部门或环保部门核发的上岗证。化验室对运行部负责，运行部负责化验检验工作的监督。二、样品采集、保存与分析（一） 样品的采集与保存第一条 采样方法1.水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。检验方法：往洗净的采样器中注满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。2.采样时，先用采样点的水冲洗容器23次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂。3.每日水样必须即时分析；需要存放的须按不同分析项目，加入一定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。（参见表1）4.除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，保存时间为48小时。以备分析出现问题时，重新操作时使用。具体的封存方式参照第三条。第二条 采样容器的要求在大多数采样情况下,可使用聚乙烯,聚丙烯,聚碳酸酯,不锈钢和玻璃材质的容器。测有机物组分时应使用玻璃容器。当待测组分为玻璃的主要成分时,最好选用聚乙烯容器。（具体的分析项目所对应的贮样容器参见表1）第三条 样品的保存用于保存样品的各类保存剂的纯度和等级要达到分析方法的要求，并按规定进行配制，使用过程中不得有所玷污。表1 样品保存方法一览表序号项目贮样容器保存方法分析地保存时间1PH值P、G0-4，冷藏实验室6小时2SSP、G盖严瓶盖，4，冷藏实验室7天3DSP、G盖严瓶盖，4，冷藏实验室7天4CODCRG加入硫酸到PH2，4，冷藏实验室5天5BOD5；G充满并密封，2-5冷藏实验室24小时6NH3NP、G2-5冷藏实验室24小时7NO3NP、G4，冷藏实验室24小时8NO2NP、G每升样加入40mg氯 化汞，2-5冷藏实验室12天9TNP、G加入硫酸到PH2实验室24小时10TPP、G加入硫酸到PH1，2-5冷藏实验室数月11粪大肠杆菌P冷藏实验室6小时12泥样G常温实验室立即分析13色度G冷藏实验室24小时备注：P-硅胶玻璃，G-塑料表3 分析方法及依据序 号化验项目化 验 方 法方 法 依 据 01BOD5稀释接种法GB7488-8702COD重铬酸钾法GB11914-8903SS重量法GB11901-8904TN过硫酸钾氧化紫外分光光度法GB11894-8905TP钼锑抗分光光度法GB11893-8906NH3N纳氏试剂分光光度法GB7479-8707硝酸盐氮紫外分光光度法水和废水分析方法08亚硝酸盐氮N-(1-萘基)-乙二胺光度法GB7493-8709DO电化学探头法GB11913-8910PH玻璃电极法GB6920-8611SV沉降法污水处理工12MLSS重量法污水处理工13MLVSS重量法污水处理工14污泥含水率重量法污泥处置15大肠杆菌多管发酵法水和废水分析方法16总碱度盐酸滴定法水和废水分析方法17总固体重量法水和废水分析方法18可溶性固体重量法水和废水分析方法19含固率重量法水和废水分析方法20正磷酸盐钼锑抗分光光度法GB11893-8921色度铂钴标准比色法水和废水分析方法三、化验质量控制化验室应建立一套行之有效的化验监控系统和质量保证体系。第一条 化验室作业流程第二条 质控指标表4 实验室内检测质量控制指标-精密度和准确度允差检测项目检验方法样品含量范围mg/L精密度（平行双样）准确度CODcr重铬酸钾法51020155010015101001010BOD5稀释与接种法32525310020201001510TP钼酸铵分光光度法0.025258511550.025-0.61090110150.659011010TN紫外分光光度法0.025-1.01090110101.05951055NH3-N纳氏比色法0.020.12090110100.11.0159011051.010951055NO-2-N分光光度法0.052085115150.050.2159510550.210951055NO-3-N紫外分光光度法0.52585115150.542090110104159511010SS重量法51002010100155TS重量法51002010100155DS重量法1001010PH玻璃电极法114di=0.05单位色度铂钴标准比色法0-50- 第三条 常规监测项目的质控方法1、全程序空白试验值控制在常规分析中，每次测定两份全程序空白试验平行样，其相对偏差一般不大于25%，其平均值不得大于该分析方法的最低检出限,取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。绘制和使用空白试验值控制图。2、校准曲线对标准系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先作空白校正，然后绘制标准曲线。标准溶液一般可直接测定，但如试样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定。校准曲线的斜率常随温度、试剂批号和储存时间等实验条件的改变而变动。因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想。线性检验：即检验校准曲线的精密度。对于4-6个浓度单位的测量信号值绘制的校准曲线，一般要求其相关系数|0.9990，否则应找出原因加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。截距检验：即检验校准曲线的准确度。在线性检验合格的基础上对其进行线性回归，得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0做t检验，在95%置信水平、经检验无显著性差异时，a与0应无显著性差异。斜率检验：即检验分析方法的灵敏度。方法灵敏度是随实验条件的变化而变化。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。质控点方法:对于有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定，在使用原曲线时，使用前先测定两个标准点，以测定上限的0.30.6倍各一分为宜。此两点与曲线相应点的相对偏差小于5时，原曲线可以使用，否则要重新绘制。3、平行双样原则上试样都应作平行双样测定。当一批试样数量较多时，可随机抽取10-20%的试样进行双样测定。在分取样品进行测定时，对同一样品同时取两份进行测定。平行双样的测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对偏差的2.83倍。绘制和使用精密度控制图。4、加标回收在一批试样中，随机抽取10-20%的试样进行加标回收测定。每批同类试样中，加标试样不少于2个。在分取试样的同时，另分取一份，并加入适量的标样。加标量不宜过大，一般为试样含量的0.5-2倍，且加标后的总含量不应超过测定上限，加标物的浓度宜较高,加标物体积应很小，以不超过原始试样体积的1%为宜。合格范围：回收率不应超出标准方法或统一方法所列的回收率范围。 绘制和使用准确度控制图。5、标准参考物的使用由于存在于实验室内的系统误差难以被自身所发现，故需借助于标准参考物。量值传递：实验室配制的控制样品，在分析质量处于受控状态下，通过与标准参考物的比对，检查浓度值是否可靠并修正，然后投入质控中使用。仪器标定：采用直接标定或间接标定法对仪器进行标定。对照分析：在进行试样分析的同时，用浓度相近的标准参考物或其稀释液进行分析，在确定二者的基体无或很少差异时，根据标准参考物的实测值与保证值的符合程度，能够确定试样分析结果的准确度是否可以接受。质量考核：以标准参考物作为未知样，考核分析人员的技术水平。6、方法对照用于以标准方法来检验统一方法或新建方法的准确度。由于用不同方法对同一试样进行分析，如有系统误差就无从抵消，同一基质也必然存在差异，因此用方法对照来核查分析结果的准确度更为优越。7、质量控制图的使用应用质量控制图技术是基于测定数据近似正态分布。是控制分析质量的有效工具，能连续观察分析质量的变化情况，及早发现分析质量的变化趋势，以便及时采取必要的纠正措施。空白试验值控制图：可采用单值控制图或均值-差值控制图。均值-差值（平行双样）控制图：累积20对以上的控制样品数据，计算均值和标准偏差，或总均值和平均差值，建立控制图。准确度（加标回收）控制图：采用单值控制图。建立此图所需数据必须是试样的加标回收测定结果，而不能在控制样品中加标回收。 第四条 质控管理制度1、检验项目质量控制表项目CODcrBOD5TNTPNH3-NNO3-NNO2-N正磷酸盐PH色度质控周期每周一次每周一次每周一次每周一次每周一次每周一次每周一次每周一次每周一次每月一次质控方法邻苯二甲酸氢钾校核葡萄糖-谷氨酸校核质控点质控点质控点质控点质控点质控点缓冲液校核铂钴标准溶液2、化验室定期标准样考核办法化验室每隔2月对化验人员进行质控考核。除此之外，本化验室应根据实际情况的需要，不定期对化验人员进行技术培训及技术测试。3、质控样品的管理及使用1)考核样品由专人保存，保存环境应符合保存要求。2)考核样品应在说明书规定的使用期限内使用，逾期更换。考核样品管理人员要定期检查标准物质的量值。3、执行标准各污染因子排放标准限值见表3。表3 各污染因子排放标准限值污染物类别监测点位污染因子执行标准标准限值单位废水厂区总排口CODGB18918-2002一级A标准50mg/LBOD10mg/LNH35mg/LPH6-9mg/LSS10mg/LTN15mg/LTP0.5mg/L粪大肠1000个/L个/L色度 30倍数动植物油1mg/L石油类1mg/L阴离子表面活性剂0.5mg/L总汞0.001mg/L烷基汞不得检出mg/L总镉0.01mg/L总铬0.1mg/L六价铬0.05mg/L总砷0.1mg/L总铬0.1mg/L厂界噪声