食品安全检测综合实习Ι实习报告.ppt

食品安全检测综合实习实习报告,汇报人：李志豪,方便面理化指标的测定,方便面中水分的测定方便面中脂肪含量的测定方便面中淀粉含量的测定方便面中氯化钠的测定方便面中油脂酸价的测定方便面中油脂过氧化值的测定方便面中羟基价的测定方便面中碘呈色度的测定,项目一方便面中水分的测定,1.实验原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。,2.试剂和材料盐酸：优级纯。氢氧化钠（NaOH）：优级纯。盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105干燥备用。,Diagram2,Diagram3,Diagram2,Diagram3,3.仪器和设备扁形铝制或玻璃制称量瓶。电热恒温干燥箱。干燥器：内附有效干燥剂。天平：感量为0.1mg。,4.实验步骤取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。,5.分析结果的表述试样中的水分的含量按式子进行计算式中：X试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)m1称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）水分含量1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1g/100g时，结果保留两位有效数字。,项目二方便面中脂肪含量的测定,1.实验原理,利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。,2.试剂与仪器（1)试剂：无水乙醚（不含过氧化物）或石醚（沸程3060）(2)仪器：索氏提取器干燥器电热恒温鼓风干燥箱恒温水浴箱滤纸筒研钵,3.实验步骤(1)样品处理准确称取均匀研碎的方便面面块样品25g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内，将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。(2)索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在1032的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。(3)样品测定将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每68min回流一次为宜。抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取612h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下12mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95105下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。,4.结果处理数据记录表计算公式m1-m2x=-*100%m式中：X-样品中粗脂肪的质量分数,%m-样品的质量,gm0-脂肪烧瓶的质量,gm1-脂肪和脂肪烧瓶的质量,g,项目三方便面中淀粉含量的测定,1.实验原理样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，再把葡萄糖含量这算为淀粉含量。,2.实验试剂和仪器（1）实验试剂：85%乙醇：85mL无水乙醇加入15mL水混匀；盐酸：50mL浓盐酸用水稀释定容至100mL；40%氢氧化钠：40g氢氧化钠，用水溶解后定容至100mL；20%乙酸铅：20g乙酸铅用水溶解后定容至100mL；10%硫酸钠：10g硫酸钠用水溶解后定容至100mL；碱性酒石酸铜甲液：15g硫酸铜与0.05g次甲基蓝，溶于水后定容至1000mL葡萄糖标准液：准确称取1.0000g干燥后的葡萄糖，加水溶解后转移至容量瓶，加入5mL盐酸，加水定容至1000mL无水乙醚（2）实验仪器：分析天平、水浴锅、冷凝回流装置、漏斗、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、滤纸、pH试纸、滴定管、电炉、玻璃珠、移液管、容量瓶,3.实验步骤（1）按要求配制实验所需试剂（2）准确称取25g粉碎后的样品，置于漏斗中，用50mL石油醚分五次洗涤样品；用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，滤干弃去滤液。用100mL水洗涤残渣，并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL盐酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h。（3）回流完毕后立即冷却，用盐酸和氢氧化钠调节样品至pH为7。加入20mL乙酸铅，摇匀放置10min。再加入20mL硫酸钠溶液，摇匀后将全部溶液和溶质转移至500mL容量瓶，加水至刻度。过滤，弃去初滤液，续滤液待测定。,（4）吸取碱性洒石酸铜甲乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热每2秒l滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准液的总体积，平行操作两份，取其平均，按下式计算。,（5）吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。（6）吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，从滴定管中加比预测体积少lmL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每2秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。同法平行操作两次，得出平均消耗体积。,（7）结果按下式计算,项目四方便面中氯化钠的测定,1.实验原理在中性溶液中，氯离子与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，当样液中的氯化钠与硝酸银全部作用完时，以铬酸钾作指示剂，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，表示已达到终点。根据消耗硝酸银标准溶液的量，可以计算出样品中氯化钠的含量。,2.实验试剂和仪器（1）实验试剂：0.lmol/L硝酸银标准溶液：称取17g硝酸银，加蒸馏水溶解，定容至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中5铬酸钾：称取5.00g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中，摇匀即可。氯化钠固体（2）实验仪器：棕色滴定管，移液管，三角瓶，铁架台，漏斗、锥形瓶、滤纸、坩埚、电炉。,3.实验步骤（1）按要求配制实验所需试剂（2）硝酸银溶液的标定：准确称取0.2g氯化钠固体于105115烘箱中烘干至恒重，加入50mL蒸馏水将其溶解，定容至100mL。移取25mL于锥形瓶中，然后再加入1mL5%铬酸钾作为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定，滴定终点由黄色变为砖红色。滴定终点由黄色变为砖红色。平行操作两次，并做空白。按下式计算,（3）样品中氯化钠的测定：称取经粉碎的试样10-20g于坩埚中，在电炉上充分炭化至无烟。在30mL水中粉碎残渣并煮沸。待冷却后过滤，并用冷开水定容至100mL，倒入250mL三角瓶中用移液管吸取25mL滤液于150mL三角瓶中，加入1mL5%铬酸钾溶液，用标定好的硝酸银标准溶液滴定至初显砖红色为止。平行操作两次，同时做空白试验。（4）结果按下式计算。x氯化钠含量，g/100gv消耗体积，Lvo滴定时空白消耗体积，LM样品质量，g,4.数据记录5.实验处理及分析,项目五方便面中油脂酸价的测定,1.实验原理中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可表示油脂酸败的程度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。用中性乙醚-乙醇混合液溶剂溶解样品后，再用碱标准溶液滴定其中游离的脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的体积，计算出油脂的酸价.,2.实验试剂和仪器（1）实验试剂：0.01mol/L氢氧化钾标准溶液：称取0.561g氢氧化钾，用无二氧化碳水溶解定容至1000mL。中性乙醚乙醇混合溶剂：100mL乙醚与50mL乙醇混合均匀1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞，用乙醇溶解定容至100mL。邻苯二甲酸氢钾（2）实验仪器：锥形瓶、碱式滴定管、容量瓶、量筒、天平,3.实验步骤按要求配制实验所需试剂用索氏抽提法处理样品，得到实验所需油脂样品（为了提高效率，可每小时更换一次滤纸包，能在短时间得到更多的油脂样品）。氢氧化钾液的标定：准确称取0.0150.02g干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加入50mL无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配置好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，平行操作两次并作空白对照。按下式计算：,称取35g油脂样品：注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加2滴酚酞指示剂，用0.01mol/L碱液滴定至出现微红色，保持30s不褪色，记下消耗的碱液毫升数，重复滴定两次并作空白对照。结果按下式计算：X酸价，mg/gM油脂样品质量，gV0滴定时空白消耗体积，mLV滴定时消耗体积，mL,项目六方便面中油脂过氧化值的测定,1.实验原理油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物，是油脂中产生的有毒物质之一。油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液消耗的体积，计算油脂过氧化值。,2.实验试剂和仪器（1）实验试剂：0.01mol/L硫代硫酸钠溶液：2.6g硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。20%硫酸溶液：126mL浓硫酸，稀释至1000mL淀粉指示剂：1g可溶性淀粉，加水调成糊，搅拌下注入100mL沸水，微沸2min，静置，取上层溶液使用。三氯甲烷-冰乙酸混合液：40mL三氯甲烷与60mL冰乙酸混匀饱和碘化钾溶液：144g碘化钾加水溶解后定容至100mL，贮于棕色试剂瓶中重铬酸钾、碘化钾（2）实验仪器：棕色试剂瓶、碘量瓶、碱式滴定管、移液管、量筒,3.实验步骤按要求配制实验所需试剂用索氏抽提法处理样品，得到实验所需油脂样品（为了提高效率，可每小时更换一次滤纸包，能在短时间得到更多的油脂样品）。称取0.18g恒重的工作基准级重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色变为亮绿色。平行操作两次同时做空白。结果按下式计算,样品的测定：称取23油脂试样注入250mL碘价瓶中，加入30mL混合液，立即振动使试样溶解，加KI溶液1mL，加塞、摇匀，在暗处放置3min。加水100mL，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。同时做空白和平行试验。结果按下式计算：,项目七方便面中羟基价的测定,1.实验原理碳基化合物和2,4一二硝基苯腆的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算拨基价。,2.试荆与仪器（1）试剂精制乙醇:取1000mL无水乙醇，置于2000m1圆底烧瓶中，加人5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷握管，水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。精制苯:取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加人50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移人另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。2,4一二硝基苯麟溶液:称取50mg2,4一二硝基苯麟，溶于100mL精制苯中。三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三筑乙酸，加100ml精制苯溶解。氢氧化钾一乙醇溶液:称取4g氢氧化钾，加100m工一精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。（2）仪器：分光光度计,3.实验步骤精密称取约。.025g-0.5g试样，置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0mL,置于25ml具塞试管中，加3mL三氯乙酸溶液及5m工.2,4一二硝基苯麟溶液，仔细振摇混匀，在60水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加人10mL氢氧化钾一乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处测吸光度。,4.结果计算试样的碳基价按式进行计算：式中:X试样的拨基价，单位为毫克当量每千克(meq/kg)A测定时样液吸光度;m一试样质量，单位为克;V1试样稀释后的总体积，单位为毫升(mL);V2测定用试样稀释液的体积，单位为毫升(mL);854各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。,项目八方便面中碘呈色度的测定,1.实验原理碘呈色度指方便面中淀粉熟化的程度。淀粉存在有两种结构：直链淀粉和支链淀粉。淀粉中支链和直链对碘的反应是不同的，支链淀粉因其难与碘呈络合结构，而与碘仅成棕红色，碘分子极易进入直链淀粉的螺旋环内部，形成蓝色的络合合物。因此，将经过脱脂、糊化的方便面样品，加入一定浓度，一定量的碘一碘化钾溶液进行测定。糊化程度越高，样品中的直链淀粉分子摆脱其束缚，脱离淀粉粒进入溶液的就多，吸附碘就多，呈蓝色越深，在一定波长下测得的吸光度越大，碘呈色度越高，方便面的品质和口感越好。反之，糊化程度越低，直链淀粉分子进入溶液的就少，吸附碘就少，呈蓝色越浅，测得的吸光度越小，碘呈色度越低，方便面的品质和口感越差。因此，碘呈色度是反应方便面熟化程度的一个重要指标。,2.试剂与仪器（1）实验试剂：005moll碘一碘化钾溶液：pH58磷酸二氢钾(磷酸氢二钾缓冲液)：吸取00136gmL磷酸二氢钾溶液50mL和0.01642gml磷酸氢二钾溶液45mL，混合后用蒸馏水定容至100mL。（2）实验仪器：恒温振荡器：振幅12Bin，震荡频率140rmin；电动离心机：转速大于3000rmin；分光光度计：双光速紫外一可见分光光度计；分析天平：感量00001g样品筛：CB36号(100目)；研钵。,3.实验步骤取约5g左右，经石油醚脱脂的样品，立即研磨，并全部通过CB36号筛绢。称取试样20000g于150mL三角瓶中，加入200mL蒸馏水，置于501oC恒温振荡器中振荡30min。摇匀后倒人离心管，以3000rmin的转速离心10min。取上清液100mL，置于50mL容量瓶中，加入缓冲液5mL、碘一碘化钾溶液100mL，用蒸馏水定容，摇匀。同时取蒸馏水制备空白溶液。用分光光度计在波长570Bin处，用1mL比色皿，以空白溶液调节零点，测定吸光度。,4.结果计算碘呈色度计算公式：Iod=2A式中：Iod一碘呈色度；A_吸光度；2一稀释倍数,酱油中理化指标的测定,酱油中总酸的测定酱油中苯甲酸（钠）的测定酱油中乙酰磺胺酸钾的测定酱油中可溶性无盐固形物的测定,项目一酱油中总酸的测定,1.实验原理：本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的突跃判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。,2.实验材料1试剂0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液pH=8.0缓冲溶液2器材酸度计:pH014,直接读数式,精度0.1pH磁力搅拌器玻璃电极和饱和甘汞电极100ml容量瓶1个烧杯5个,3.实验步骤：样品处理：取酱油5.00mL，置于100mL容量瓶中,加水至刻度，摇匀备用吸取20ml稀释液，至于200ml烧杯中，加4060mL水。测定：将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph=8.2。接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须做平行实验V2。做空白试验：用蒸馏水代替试液。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V0)。,4.结果计算(VV0)C0.09X=100(1)V1V3/100式中:X样品中总酸的含量，g/100L；c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V-滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V0-空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V1-吸取样品量，mL.V3-测定用样体积，ml；根据GB2717-2003中酱油卫生标准中指标如下：项目指标总酸（以乳酸计）(g100mL）2.5,项目二酱油中苯甲酸（钠）的测定,1.实验原理苯甲酸（钠）是目前我国使用的主要防腐剂之一。在酸性环境中，0.1%浓度即有抑菌作用。通常pH值较低效果较好。苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效,2.实验仪器及试剂实验仪器分析天平、容量瓶、紫外可见分光光度实验试剂酱油、无水乙醚、苯甲酸标液(0.5mg/ml0.025g苯甲酸，50mL无水乙醇)、5%NaHCO3溶液（2.5gNaHCO350mLH2O）、5%NaCl溶液（2.5gNaCl50mLH2O）、盐酸溶液（20mLHCl40mLH2O）,3.实验步骤样品处理：取10mL酱油于125mL分液漏斗中，加入2mL盐酸溶液进行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次30mL，每次振摇1min，静置40分钟后分层。合并乙醚层于另一干净分液漏斗中，用5NaCl溶液洗涤二次，每次10mL乙醚处理：在本实验中，将上述洗涤后的溶液倒入250mL锥形瓶中，通风橱中水浴加热约35分钟，待乙醚完全蒸发后取出锥形瓶，加入20ml5%NaHCO3溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度。,标准曲线的绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0mL分别置于100mL容量瓶中，各加入2mLNaHCO3溶液，2mL盐酸溶液，加水至刻度，摇匀，尽量让CO2逸尽，放置15min。于波长230nm处测定其吸光度。绘制标准曲线测吸光度值：取样品处理液5mL分别置于三个100mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液,摇荡以排除CO2，加水至刻度摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度,4结果计算苯甲酸的计算：式中：样品蒸馏后的总体积，(mL)；吸取蒸馏液体积，(mL)；吸取蒸馏液稀释后的体积，(mL)；测定用稀释液体积，(mL)；c样液中相当于标准苯甲酸的量，(mg)；c空白试验中相当于苯甲酸的量，(mg)；m样品的质量，（g)；,项目三酱油中乙酰磺胺酸钾的测定,1.试剂和材料a)冰乙酸。b)乙酸酐。c)高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。d)结晶紫指示