气相色谱-质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂.pdf

40 食品安全导刊 2013年12月合刊 气相色谱质谱联用法 测定食品及包装材料中16种塑化剂 邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增 塑剂。 邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调， 引 发恶性肿瘤， 并容易造成畸形儿等严重危害。 因此， 在针对饮 用水、 玩具、 包装材料和食品等相关国家标准中， 都对此类化 合物的含量和检测方法有明确规定。 根据相关国家标准， 邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要 应用气相色谱质谱联用仪。 Perkinelmer利用先进的Clarus系列 气相色谱质谱联用仪， 为食品、 药品和包装材料中塑化剂的检 测提供快速准确的解决方案。 Clarus系列气质联用仪具有使用 维护方便， 快速分析， 最宽质量范围， 最高灵敏度， 稳定性好 等优点。 其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准 确性， 同时强大的SIFI （全扫描和选择离子扫描同时采集） 又 加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。 材料与方法 1.仪器 Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪 （见图1） 。 图1 Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪 2.样品处理和标样配制 参照 GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定。 药品及包装材料的前处理参照食品及其包装材料的国标， 用 正己烷萃取。 饮料和酒类食品的前处理需先超声除气， 再用正 己烷萃取。 3.气相条件 进样口温度： 250； 进样量： 1uL， 不分流进样； 色谱柱： Perkinelmer Elite-5MS,30mX0.25mmX0.25m； 柱温箱： 60 （保持1min） 以20/min， 升温到220 （保持1min） 以 5/min， 升温到280 （保持8min） ； 柱流速： 1mL/min。 4.质谱条件 传输线温度： 280； 离子源温度： 250； 全扫描： 40450m/z； 选择离子扫描： 见表1。 表1 选择离子 编号化合物选择离子 1DMP163,77 2DEP149, 177 3DIBP149, 223 4DBP149, 223 5DMEP59, 149 6BMPP149, 251 7DEEP72, 45 8DPP149, 237 9DHXP149, 104 10BBP149, 91 11DBEP149, 223 12DCHP149, 167 13DEHP149, 167 14DPhP225, 77 15DNOP149, 279 16DNP149, 71 结果 在全扫描模式下进行16种化合物的定性以及保留时间的 确定。 图2为16种塑化剂的总离子流图。 1.检出限 本方法针对16种塑化剂的定量限都可到20ppb。 其中DBEP 的响应最低， 但其20ppb的信噪比也可达到18.05， 见图3。 ANAlYSIS & TEST 分析与检测 徐勇 PerkinElmer JanFeb 2013 CHINA FOOD SAFETY 41 析要求。 并且， 对16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量限可到 0.02mg/kg或更低， 因此能够更加快速准确地检测食品， 药品 和包装材料中的塑化剂。 分析与检测 ANAlYSIS & TEST 2.线性 浓度范围从201000ppb所做的标准曲线 （见图4） 及相关 系数 （见表2） 。 3.精密度 16种塑化剂100ppb的精密度(n=6)如表3所示。 讨论 Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱仪具有很高的灵 敏度和稳定性， 完全能满足食品， 药品及相关包材的检测分 表3 16种塑化剂100ppb的精密度 编号化合物RSD （%） 1DMP2.78 2DEP2.74 3DIBP1.42 4DBP1.59 5DMEP1.39 6BMPP2.31 7DEEP1.79 8DPP2.71 9DHXP1.91 10BBP1.71 11DBEP2.34 12DCHP2.37 13DEHP1.75 14DPhP2.34 15DNOP2.21 16DNP2.09 表2 16种塑化剂的线性相关系数 编号化合物相关系数 （r2） 1DMP0.9987 2DEP0.9999 3DIBP0.9996 4DBP0.9993 5DMEP0.9995 6BMPP0.9985 7DEEP0.9991 8DPP0.9989 9DHXP0.9992 10BBP0.9994 11DBEP0.9996 12DCHP0.9997 13DEHP0.9999 14DPhP