苯并[a]芘的测定.ppt

食品中苯并a芘的测定,一、苯并a芘的结构与性质简称为BaP,针状结晶，沸点310320溶解特性：水中溶解度为0.0040.012mg/L易溶于石油醚、环已烷、已烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮稍溶于乙醇、甲醇化学性质：稳定，常温下不与硫酸作用，能与硝酸、高氯酸反应碱性条件下稳定荧光特性：紫外线（360nm）下产生典型紫色荧光,二、食品中苯并a芘的来源BaP是含碳燃料及有机化合物热解过程中的产物，是煤、石油、天然气、木材等不完全燃烧的产物。空气中BaP含量为0.01100g/m3;地表水中BaP含量为0.030.1g/L;土壤中BaP含量为0400g/kg,在熏烤、烘烤过程中形成燃烧产物与食品的直接接触、烟尘与食品的直接接触粮食烘干高温下脂肪、胆固醇等成分的热解或热聚（1070倍）高温下食品的焦化或炭化淀粉390时产生0.7g/kg650时产生17g/kg650下葡萄糖产生7mg/kg、脂肪酸产生88mg/kg,加工环节的污染设备管道酱油、醋、酒、饮料包装材料糖果、面包、冷饮包装用蜡纸润滑油等工业废水、废气的污染三废的排放沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.53.5%）细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内合成藻类、水生植物BaP含量为0.005g/kg植物BaP含量0.010.02g/kg,部分食品中的Bap含量（g/kg）,三、BaP的危害BaP为致癌、致突变化学物质，可致多种癌症，并具有致畸性和遗传毒性。四、限量标准1、国家标准允许限量标准,2、其它一些国家、地区标准欧共体调料0.03ug/kg德国肉及肉制品1.0ug/kg意大利食品及饮料0.03ug/kg荷兰肉制品1.0ug/kg北欧国家肉制品1.0ug/kg3、一些国家的每日允许摄入量(ug)美国0.161.6英国0.48德国0.020.14荷兰0.120.42意大利0.10.3奥地利0.36,五、防治措施加强环境治理改变生产方式改进烹调和加工方法改变饮食习惯去毒处理,六、测定方法,（一）分配柱层析净化荧光测定法1.原理样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。,2、试剂试剂需重蒸，并检查其荧光特性吸附剂：硅镁型吸附剂水洗并活化，加5%水减活中性氧化铝活化（1204h）乙酰化滤纸制备：滤纸（30cm4cm）乙酰化（180mL苯：130mL乙酸酐：0.1mL硫酸）6h,并浸泡过夜取出风干苯并a芘标准液苯并a芘标准贮备液：100ug/mL苯并a芘标准使用液：1ug/mL,0.1ug/mL,3、仪器脂肪抽提器层析柱（10cm350cm）层析缸K-D浓缩器紫外灯荧光分光光度计,4、操作方法（1）样品提取粮食及低水分含量食品回流抽提，碱皂化68h（90下）皂化液趁热转移至分液滤斗洗涤接收瓶（50mL95%乙醇）加水（100mL）振摇提取静置分层下层二次提取（70mL环已烷）合并环已烷洗涤环已烷层（水，100mL3）洗涤水环已烷提取（30mL2）浓缩至40mL（60水浴中）,植物油,称样20g,分液滤斗,环已烷100mL,提取,DMF40mL3,环已烷层,DMF层,DMF层,提取,环已烷40mL,环已烷层,DMF层,弃去,分液滤斗,2%硫酸钠240mL,混匀,提取,环已烷100mL2,鱼、肉及其制品称样，加无水硫酸钠（1：1或1：2）搅拌环已烷抽提取蔬菜称样、晾干、加丙酮（150mL）捣碎，过滤至分液滤斗加水、环已烷提取环已烷重复提取环已烷层洗涤（水，125mL2）浓缩至25mL,（2）净化装柱加样吸附洗脱（苯30mL）减压浓缩至0.10.5mL,（3）分离点样展开（95%乙醇：二氯甲烷=2：1）观察（紫外灯照射）剪下斑点，加苯浸泡溶解。,（4）测定测定标准斑点及样品斑点的荧光激发光谱和发射光谱读取F401nm、F406nm、F411nm（）计算相对荧光强度,（二）HPLC法、原理用KOH-甲醇水（1:1）溶液皂化样品中脂肪，环已烷提取多环芳烃（PAH），再经60%硫酸净化，SephadexLH-20色谱柱富集样品中PAH，用高效液相色谱仪检测。、操作方法（）皂化称取100g样品直接皂化（）提取、净化环已烷萃取，甲醇水洗涤、水洗涤浓缩60%硫酸洗涤、水洗涤过滤（过硅胶、无水硫酸钠）、滤液浓缩,（）富集加样于SephadexLH-20柱上，异丙