水样的保存和预处理.ppt

一、水样的运输管理记录贴好标签运送实验室。在运输过程中，应注意以下几点：(1)清点样品，防止搞错。(2)塞紧采样容器口(3)样瓶装箱(4)冷藏、隔热、致冷剂(5)防冻裂样品瓶,基础知识1：水样的保存和预处理,二、水样的保存,（一）保存要求：不发生物理、化学、生物变化；不损失组分；不玷污（不增加待测组分和干扰组分）,（二）对容器的要求：性能稳定、杂质含量低的材料。硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。,（三）保存时间要求：清洁水样72h；轻污染水样48h；严重污染水样12h；运输时间24h以内。,二、水样的保存,保存水样的方法有以下几种：（1）冷藏采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处，冷藏温度一般25度，该法不能长期保存水样。（2）冷冻冷冻温度为20，冷冻时不能将水样充满整个容器。（3）加入保存剂加入生物抑制剂调节pH值加入氧化剂或还原剂,常用保存剂的作用和适用范围,作用,适用范围,保存剂,抑制微生物生长,各种形式的氮和磷,HgCl2,防止金属沉淀,多种金属,HNO3,抑制微生物生长，与碱作用,含有机物水样（COD、TOC、油和油脂）、胺类,H2SO4,防止化合物的挥发,氰化物、有机酸、酚类,NaOH,三、水样的预处理,（一）水样的消解（二）富集与分离,（一）水样的消解,1、水样消解的作用,2、水样消解的要求,3、水样消解的方式,（二）水样的富集与分离,方法,过滤与挥发、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀离子交换、吸附、层析、低温浓缩,1、挥发和蒸发浓缩分离法,挥发和蒸发浓缩分离法实例,挥发和蒸发浓缩分离法图示,P66：图3-18测定硫化物的吹气分离装置1500mL平底烧瓶(内装水样)：2流量计，3吸收管，450-60恒温水浴，5分液漏斗,2、蒸馏法,原理：,物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。,应用：,有机物质的萃取,无机物的萃取,双硫腙三氯甲烷水萃取体系分光光度法测定水中的Cd2、Hg2、Zn2、Pb2等。,用4氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取,3、溶剂萃取法,4、离子交换法,原理,溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来,应用,类型,形成混晶,异电核胶态物质相互作用,表面吸附,有机共沉淀剂,包藏,5、共沉淀法,（1）利用吸附作用的共沉淀分离,（2）利用生成混晶的共沉淀分离,（3）利用有机共沉淀剂进行分离,应用实例,丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂，将“丁二酮肟镍”螯合物共沉淀,特点,选择性高，沉淀纯净，灼烧可除去共沉淀剂,原理,利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的,解吸方法,有机溶剂,加热解吸,应用,吸附法,六价铬预处理学习,六价铬水样在以下哪几种情况下该如何前处理？水样有色澄清水样有色浑浊（加酸后颜色退去）水样有色浑浊（加酸后仍有颜色）水样加酸变浑浊水样加显色剂变浑浊,总氮预处理学习,总氮水样在以下哪几种情况下该如何前处理？水样加碱变浑浊水样消解后浑浊水样消解后测量结果超