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文档简介
,对羟基苯甲酸的制备,对羟基苯甲酸的制备(三),目的和要求,掌握由对氨基苯甲酸通过重氮盐制备对羟基苯甲酸的原理和方法。巩固重结晶操作。,实验原理,1.重氮化反应制备羟基化合物,在对氯甲苯的制备试验中,我们用氯化重氮苯和氯化亚铜反应对芳环进行氯代。在本试验中,若用氯化重氮苯水解进行芳环的羟基化,总会有氯苯副产物生成。由于HSO4-的亲核性比Cl-更弱,因此制备时常用硫酸重氮苯作原料,以减少副产物,提高酚的产率。所以本实验将对氨基苯甲酸制成硫酸重氮盐,再在热的稀酸液中水解得到对羟基苯甲酸。该产物可用作防腐剂对羟基苯甲酸乙酯和染料的原料。,实验原理,2.反应式,实验用试剂,对氨基苯甲酸,5g浓硫酸,24mL亚硝酸钠,2.6g碘化钾-淀粉试纸以上次实验所得产物为基准按以上比例量取物料,实验步骤,实验步骤,产物熔点:213-215,注意事项,对氨基苯甲酸在酸水中的溶解度不大,加热溶解后冷却可能会再次析出。冷却时要保持剧烈搅拌,这样析出的固体颗粒会很小,可继续往下做重氮盐。产物可用1:1稀盐酸重结晶。,思考题,制备重氮盐时为什么用浓硫酸而不用浓盐酸?,
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