粮食中总汞测定方法.pdf

行业聚焦 INDUSTRY FOCUS 粮食中总汞测定方法 于向英 前郭尔罗斯蒙古族自治县粮油品质卫生检验监测站 汞元素是一种带有剧毒的物质，在空气中较为稳定， 但是蒸气中含有剧毒，汞元素可以溶于硫酸以及硝酸之中。 少量的汞虽然不会引起人的直接死亡，但是长时间接触会产 生慢性中毒，而人类食用含有汞元素的食物半年之后，即可 引起慢性中毒。所以，现在的粮食检测中，总汞测定是主要 检测项目之一。目前对粮食中汞测定的方法主要有两种，均 为国标第一方法，分别为微波消解方法以及高压消解方法， 两种方法各有利弊，对比之下，是微波消解方法较占优势。 准备材料 , 试剂 , 在进行实验之前，需要进行材料的准 备。首先，是准备试剂。本次实验中主要用到的试剂为硝酸、 氢氧化钠、硼氢化钾，皆为优级纯，去离子水，使用某品牌 纯净水， 30浓度过氧化氢。 共标准使用溶液的配比方法如下： 根据国家规定标准，由标准物质研究中心机构提供贮备溶液 共1mg/mL Hg；氢氧化钾溶液为0.5g/L， 具体配比方法如下： 取 3 克氢氧化钾，等待完全溶解之后，再取 0.5 克硼氢化钾， 将硼氢化钾溶解，加入碱液，用水稀释，溶液来给你达到 1000mL，摇匀，备用。仪器 , 本次实验共采用一下几种仪器， 一种是原子荧光仪（AF - 610A），为美国瑞利仪器公司生 产；微波消解炉（MSP - 6600），为美国瑞利仪器公司生产； 汞空心阴极灯，也由美国瑞利仪器公司生产；高压消解罐， 由美国瑞利仪器公司生产。 微波消解方法 , 首先，随机选取粮食样本，将样本粉 碎、混匀，然后过 40m 筛出 0.3 克干样，即将 2mL 过氧化 氢与 5mL 硝酸置入高压消解罐之中，并将高压消解罐上方 的安全阀盖好，整个消解罐呈密封状态，将高压消解罐置入 微波消解炉之中，设定微波消解炉系统参数，本次使用的微 波消解炉型号为（MSP - 6600），其系统参数的设定步骤 为粮食步骤 1运行时间（调至 30min）保持时 间（调至 15min）功率（50%）恒压（0.8MPa） 完成设定。在微波消解炉完成作业滞后，现实行 30min 的 降压时间，在降压之后，便可将高压消解罐从微波消解炉 中取出，并将高压消解罐中的硝酸定量转移到有 25mL 的容 量瓶之中，之后准备标准物以及试剂空白试验，准备检测。 高压消解方法 , 首先，随机选取粮食样本，将样本粉碎、混 匀，然后过 40m 筛出 0.3 克干样，放入聚四氟乙烯罐内，再 加入硝酸 5mL，并将高压消解罐上方的安全阀盖好，整个 消解罐呈密封状态，次日，再将过氧化氢加入到不锈钢套之 中，过氧化氢的用量为 2mL。将高压消解罐置入烘箱之中， 将烘箱的温度加热至 100，温度需要保持 1 小时，在保持 100之后，将温度升高 20，即 120，保持 120 2 小时， 观察样本，直至完全消解，然后将高压消解罐取出，放在室 内待其自然冷却至室温。之后将高压消解罐中的硝酸转移到 有 25mL 的容量瓶之中，并摇匀，之后准备标准物以及试剂 空白试验，准备检测。结果 , 微波消解方法 , 使用微波消解 方法，一次大概可食用 7-10 个高压消解罐，在经过 1 小时 的消解之后，一批样品才能完成，在一个工作日之内，大概 可以完成 5 个样品，且高压消解罐进行一次消解样品的时间 为 4 小时左右，在一个工作日之内可以完成两批样品，在微 波消解炉内一次可以投放大约 20 个高压消解罐，所以，微 波消解方法较为省时省力，应用较为理想，而且不需要将样 品浸泡保存， 也无需将样品存留过夜， 保障了检测的准确性。 高压消解方法 , 高压消解方法与为微波消解方法的不同之处 在于两方面，一是高压消解方法需要将高压消解罐内的试剂 与样本浸泡一夜，次日再进行实验，所以会再一定程度上影 响到检测的结果；二是高压消解方法的耗时更长，长时间地 消解作业会使工作量增大。所以，高压消解方法与微波消解 方法相比没有优势，不建议使用。 综上所述，两种消解方法各局优势，但是，