滴定分析实验报告

1 / 13 滴定分析实验报告 实 验 报 告 姓名： 班级：同组人： 自评成绩： 项目 滴定分析基本操作课程： 分析化学 学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分 含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器： 酸式滴定管，碱式滴定管，锥形瓶，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，洗耳球，比重计。 试剂： 氢氧化钠，盐酸，甲基橙指示剂，酚酞指示剂，铬酸洗液。 四、内容及步骤 2 / 13 1. /L HCl 溶液的配制用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制 250mL /L HCl 所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成 250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。 2. /L NaOH 溶液的配制 计算配制 250mL /L NaOH 所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成 250mL 溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管 1 支，检查是否 漏水，并用少量 /L NaOH 标准溶液润洗碱式滴定管 3 次，装入 /L NaOH 标准溶液，排除气泡，调整液面至刻度。取干净的 25mL 移液管 1 支，用少量 /L HCl 溶液润洗 3 次，移取 /LHCl 溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水 15mL，酚酞指示剂 1 滴，用 /L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色 30s不褪即为滴定终点，记下消耗 NaOH 的体积，重复滴定 3次，每次消耗 NaOH 的体积误差不得超过。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入 HCl标准溶液滴定 NaOH 溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述 操作，溶液颜色由黄色变为橙色为终点，记下消耗 HCl3 / 13 的体积，重复滴定 3 次，每次消耗 HCl的体积误差不得超过。 五、实验结果记录与计算 1. 溶液配制 试剂 浓盐酸 氢氧化钠 密度 质量分数 / % 取用量 3. 盐酸滴定氢氧化钠 记录格式：由学生自行设计。 六、思考题： 1. 如何判断玻璃仪器是否洗涤干净 ? 滴定管在使用之前需注意什么 ? 2. 碱式滴定管在滴定过程中管尖又出现气泡，对 滴定结果是否有影响？该如何避免？ 教师评语： 年 月 日 滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较 实验报告 实验目的就不写出来了大家肯定都有 一 实验原理 1.酸碱指示剂有其变色范围，甲基橙的变色范围是，为红色， 为橙色，为黄色。酚酞的变色范围是，为无色，为浅红色，为红色 2. 盐 酸 和 氢 氧 化 钠 的 反 应 方 程 式 为 ：HCl+NaOH=NaCl+H2O 4 / 13 在中和反应过程中，溶液的 pH会发生突变，可以通过溶液的颜色变化判断滴定终 点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积，就可以利用公式： VB*cB* A=VA*cA* B 求出碱和酸的浓度之比 3.滴定分析法是将滴定剂滴加到含有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法 4,。标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法，本实验是用间接配制法，以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点 二 实验步骤 1. 实验试剂 浓度为 cNaOH=1mol/LNaOH 溶液 浓度为 cHCl=1mol/LHCl 溶液 %酚酞指示剂 %甲基橙指示剂 2. 实验仪器的准备 酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠。然后涂油，试漏， 最后用 5-10ml去离子水润洗三次备用 锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自5 / 13 来水洗至不挂水珠， 再用少量去离子水润洗三次，备用。称量瓶洗净后倒扣在干净的表面皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用 3. 酸碱溶液浓度的比较 用量筒分别量取 40ml 浓度为 cNaOH=1mol/LNaOH 溶液和浓度为 cHCl=1mol/LHCl 溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量取 360ml 去离子水，分别倒入两个试剂瓶中，将两个试剂瓶中的溶液摇 匀，配成浓度为 cNaOH=/LNaOH 溶液和浓度为cHCl=/LHCl溶液 三 实验记录和数据处理 1. 用甲基橙作为指示剂 6 / 13 科学记数法 2.用酚酞作为指示剂 四 误差分析 1. 误差分析 用两种指示剂测得的体积比 VHCl/VNaOH 不一定吻合：因为甲基橙作指示剂， HCl 滴定 NaOH，终点偏酸性 ,可能略过化学计量点 %，而酚酞作指示剂， NaOH 滴定 HCl，终点偏碱性，可能略过化学计量点 %，因此可能 造成VHCl/VNaOHVHCl/VNaOH。 在装溶液前应将溶液摇匀，否则浓度不均，每次取7 / 13 出的溶液浓度不同 指示剂的量要适当，过少或过多导致无法准确判定滴定终点或消耗酸或碱的体积发生变化 酸碱滴定管应该先用溶液润洗，否则导致加入溶液的浓度减小，消耗酸或碱的体积发生变化 锥形瓶不能用溶液润洗，否则导致消耗酸或碱的体积增加 必须要将酸碱滴定管中的气泡排干净，否则会对读数造成影响 振荡锥形瓶时不能将溶液溅出，也不能将滴定管中的溶液滴到锥形瓶外面 如果停止滴定时滴定管口悬一滴溶液导致读数误差 不同实验者的主观因素导致对滴定终点的判断不同 酸碱滴定管在使用前应进行试漏，否则导致误差 必须等到附在内壁上的溶液流下后再去读数，滴定管必须处于垂直状态，眼睛应与弯月面最下缘在同一水平线上，不能俯视或仰视，否则导致误差 溶液变色立即停止滴定并读数 临近终点时要放慢滴定速度，每加一滴或半滴要充分摇动直至指示剂变色停止滴定， 等待读数 将试剂瓶中的溶液倒入滴定管时不能借助其他器8 / 13 皿，以免标准溶液浓度改变造成污染 滴定管内壁必须完全被水润湿不挂水珠，充液后弯月面边缘处不起皱变形，否则滴定时溶液沾在壁上影响容积测量的准确性，使用酸管时手心不要碰到活塞尾部致使漏液，使用碱管时挤压时不能使玻璃球移位或挤压球的下部以免形成气泡 2. 其他注意事项 滴加指示剂时不能将胶头滴管伸入锥形瓶中 每次测定都必须将溶液重新装至滴定管的零刻度线 应该左手持滴定管右手握住锥形瓶瓶口，使 滴定管管尖伸入锥形瓶口约 1cm，瓶底离滴定台底板约 2-3cm，边摇动边滴定，摇动时锥形瓶要按一个方向转动，瓶口不晃动，不碰管尖 锥形瓶洗净后还有少量去离子水不会导致误差 酸管涂油时应先用滤纸将活塞、活塞孔和活塞套擦干，活塞孔附近不要涂太多，涂油过少，活塞转动不灵活导致操作困难，也容易漏液，涂油过多会造成活塞孔甚至管尖堵塞，涂油后的滴定管要重新试漏 滴定开始前，滴定管管尖如有液滴，用烧杯内壁碰去 滴定终点时，滴定管管尖如有液滴，可用锥形瓶内壁靠下，或用洗瓶将其 冲下，但不能用过多的去离子水 9 / 13 每秒滴三滴的滴定速度比较合适 滴定管使用之后洗净并倒置在滴定管架上 注 意 浓 度 比 等 于 体 积 反 比 ， 即CNaOH/CHCl=VHCl/VNaOH，并注意结果的有效数字。 五 思考题 1. 因为在装入标准溶液之前，滴定管已经用去离子水润洗过，有少量的去离子水残留，用标准溶液润洗三次的目的是保证滴定管内溶液的浓度与试剂瓶中一样，如果不润洗则会导致加入的溶液被稀释，浓度减小，消耗的酸或碱的体积增加。锥形瓶不需要润洗，锥形瓶的作用只是 提供反应场所，加入锥形瓶中的盐酸和氢氧化钠的量是用滴定管量取好的，如果润洗则会导致消耗酸或碱的量发生改变，导致误差。 2. 因为在放置过程中，溶液吸 收了空气中的 CO2， CO2 与水反应生成碳酸，导致溶液的pH降低，溶液褪色，不需要再滴定。 3. 不影响终点读数，因为盐酸和氢氧化钠的体积是准确量取的，向锥形瓶中加入少量去离子水不影响锥形瓶中溶质的量，也不影响消耗的标准溶液的量，对滴定结果没有影响，不影响终点读数 实验五 电导滴定分析法测定未知酸 一实验目的 10 / 13 1. 掌握电导率仪结构和测定溶液电导值的基本操作； 2.了解电导电极的结构和使用； 3.掌握电导滴定的基本原理和判断终点的办法。 二实验原理 在滴定分析中，一般采用指示剂来判断滴定终点，但是稀溶液的滴定终点突跃甚小，而有色溶液的颜色会影响对指示剂在终点时颜色变化的判断，因此在稀溶液和有色溶液的滴定分析中，无法采用指示剂来判断终点。 本实验借助于滴定过程中离子浓度变化而引起的电导值的变化来判断滴定终点，这种方法称为电导滴定。 NaOH溶 液与 HCL溶液的滴定中，在滴定开始时，由于氢离子的极限摩尔电导值较大，测定的溶液电导值也较大；随着滴定进行， H+和 OH-离子不断结合生成不导电的水，在 H+浓度不断下降的同时增加同等量的 Na+离子，但是 Na+离子导电能力小于 H+离子，因此溶液的电导值也是不断下降的；在化学计量点以后，随着过量的 NaOH 溶液不断加入，溶液中增加了具有较强导电能力的 OH-离子，因而溶液的电导值又会不断增加。由此可以判断，溶液具有最小电导值时所对应的滴定剂体积即为滴定终点。 三：实验仪器与试剂 型电导率仪 型电导电极 11 / 13 磁力搅拌器一台 /L NaOH 标准溶液 5.未知浓度 HCL溶液移液管 1 只 玻璃烧杯 1 个 四实验步骤 1.滴定前准备 按照滴定分析基本要求洗涤，润洗滴定管，装入 /L的 NaOH标准溶液，调节滴定液面至“”处。 用移液管准确移取未知浓度 HCL 溶液于 100ml 玻璃烧杯中，加入 50ml 蒸馏水稀释被测溶液，将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌珠。 按照要求将电导电极插入被测溶液；调节仪器“常数”旋钮至；将仪器的“量 程”旋钮旋至检查档；将“校准”旋钮旋至 100；调节“温度”旋钮至室温 21；将“量程”旋钮置于合适的量程范围。即可开始测量。 2.滴定过程中溶液电导值测定 按照下表依次滴加 /L的 NaOH 标准溶液，读取并记录电导率仪上的电导值。 五实验数据处理 1.滴定曲线绘制 以测定的溶液电导值为纵坐标，滴加的 NaOH 标准溶液体积为横坐标制图，绘制电导滴定曲线，并采用作图法在滴定曲线上求出滴定终点所对应的滴定剂体积。 12 / 13 2.未知浓度 HCL 溶液的浓度计算 根据 NaOH 标准溶液的浓度，滴定终点时的滴定剂的体积，采用下式计算未知浓度 HCL 溶液的浓度： cx? 六实验小结与讨论 1.实验前碱式滴定管必须清洗干净，并用 /L 的标准NaOH溶液润洗 2-3 次。 2.注意调节好磁力搅拌器的速度，不能过快而使液体飞溅，亦不能过慢而未使溶液混合均匀，而影响滴定结果。 3.将电导电极插入溶