硫酸雾实验报告

1 / 10 硫酸雾实验报告 硫酸雾新项目试验报告 1.目的 为了满足社会需求，特开展铬酸钡分光光度法来测定空气和废气中硫酸雾含量。 2方法来源 空气和废气检测方法硫酸雾 铬酸钡分光光度法 3使用仪器设备及试备 试剂 浓氨水，氯化钙，铬酸钡，浓盐酸，冰乙酸，硫酸钾，偶氮胂 III指示剂，硫酸雾标准贮备液 仪器 紫外分光光度计，玻璃漏斗，中速定量滤纸，玻璃棉，电炉或电热板 4方法原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后， 在弱酸性溶液中，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液反应生成硫酸钡。在氨 -乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 5标准曲线及测量结果 线性相关系数： 曲线方程： Y=*X+ 2 / 10 配制梯度含量的硫酸雾溶液，经铬酸钡悬浊液反应，在碱性条件下显色后在 372nm处测试吸光值，得到以上数据及图表 6检出限结果 空白 空白的平均值为 /mL 标准偏差： /mL 检出限： 3*=/mL 经过连续 8 天空白测试，得到以上数据。得到检出限为 /mL 7准确度和精密度 做低浓度空白加标，加入量为 50ug，总容量为 23mL，空白溶液浓度为 /mL 准确度： *23/ 50=% 做高浓度空白加标，加入量 500ug, 总容量为23mL，空白溶液浓度为 /mL 准确度： *23/500=99% 精密度 8结论 通过实验分析，本次实 验测得的检出限为 .074ug/mL,加标量分别为 50ug 和 500ug，得回收率分别为 %和 99%，由此说明准确度合格。低浓度加标点 5 次测量标准偏差是，相对标准偏差是 %，精密度为 %。 符合实验室日常检测需求，3 / 10 此氨氮项目准确可靠。 硫酸雾实验分析报告 一、分析原理 本方法采用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒采集有组织排放中颗粒物样品，用超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用水浸取，利用预处理柱除去金属阳离子后，将试样注入离子色谱仪，根据保留时间定性，仪器响应值 定量，测定硫酸根离子的浓度。 二、仪器设备 本次分析时均使用符合国家标准的 A级玻璃量器。 为降低滤膜空白，采样前先用将滤膜置于小烧杯中，加入去离子水浸没，用聚乙烯薄膜将烧杯口封闭，将小烧杯放入超声波清洗器中清洗 10min，用电导仪测的浸泡水的电导率为 s/cm，电导率值小于 /m，达到了要求，可不用再重复上述步骤。将洗涤完毕的滤膜放在滤膜架上，置于干燥箱中，待干燥后放入滤膜盒中备用。 1、烟尘采样器： L/min； 2、中流量颗粒物采样器： L/min； 3、 m 超细玻璃纤维滤膜； 4、预处理柱：将一支 50ml 酸式滴定管洗净，在底层加入 10cm 高的玻璃棉，玻璃棉上层再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度 20cm。将滴定管倾斜，缓慢注入去离子水以防止气泡进入管内，直4 / 10 至去离子水液面高于阳离子树脂 2cm，经观察，预处理柱内无气泡产生。 5、超声波清洗器：功率范围： W； 6、离子色谱仪：具电导检测器及阴离子色谱柱； 7、水性抽气过滤装置及 m 微孔滤膜； 8、玻璃漏斗：直径 60mm。 三、试剂配制 本次分析均使用符合国家标准的分析纯试剂及去离子水，符合 GB/T 6682，二级。由于前述制备好了预处理柱，此处阳离子交换树脂就不再需要；我站使用的戴安 TCS-1500型离子色谱仪不需制备淋洗液，故规范上所述的淋洗液可略去。 1、硫酸钾贮备液： =1000 g /ml；称取 硫酸钾，溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀； 2、硫酸钾标准溶液： = g /ml，于采样当天配制 吸取 硫酸钾贮备液，置于 200ml 容量瓶中稀释至标线，摇匀，临用现配。 四、采 样 1、采样 本次上岗考核期间，我站只对无组织气体进行了采样操作、分析。均按 HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则执行。我站选定 *金属制品有限公司厂界外上、下风向分别布点，经现场测得风向为 NNE，故选定 1#上风向邻近大石公路的厂东北界外 30 米一农户院内为参照点， 2#5 / 10 为下风向电镀车间西南界外 10 米的农家院。 1#、 2#点采样同时进行，采用中流量颗粒物采样器，用经洗涤并干燥的滤膜，以 100L/min 的流量采集颗粒物样品 120min，同时详细记录采样时的温度、压力风向等 参数，以计算标干体积。同时带了一张空白滤膜到现场，作为全程序空白滤膜。 2、样品保存 1小时后，停止采样，用平嘴镊将滤膜样品轻轻取下，对折放入干净纸袋中保存。 3、现场空白及试样制备 将现场空白滤膜、与样品同批次滤筒或滤膜 1 个和采样所得上风向 1#、下风向 2#样品分别小心剪碎于 4 个250ml 具塞磨口锥形瓶中，加 入 150ml 去离子水浸泡样品，将锥形瓶放入超声波清洗器中，超声提取 30 分钟后取下，冷却，将浸出液分别经中速定量滤纸滤入 250ml 容量瓶中，再用少 量去离子水洗涤锥形瓶及样品残渣 3 4 次，将所有洗涤液并入容量瓶中，以 /L 氢氧化钠溶液中和至溶液 pH至，用水稀释至标线。 4、预处理柱过滤 使用去离子水洗涤预处理柱，将浸出液用漏斗从预处理柱上方加入，以防液体损失。分别按照 0-1#、 0-2#、 1#、2#的顺序进行过滤。每个样品浸出液过滤前，都使用去离子水洗涤柱子，再加入滤膜浸出液，最初流出的约 30ml 浸出6 / 10 液应弃之不用。 5、微孔滤膜过滤 用水性抽气过滤装置及 m 微孔滤膜分别过滤0-1#、 0-2#、 1#、 2#滤膜浸出液，滤出液分别使用 150ml 小烧杯盛放。 五、分析步骤 1、色谱条件 仪器条件参照说明书进行选择：淋洗液流速 /min，选定量程为 50，泵压 1645mpa，进样体积 100 l。 2、标准曲线的绘制 取 5个 10ml 容量瓶，按表 1 配制标准曲线。去离子水稀释至 标线，摇匀，注入离子色谱仪，测量保留时间和仪器响应值。以仪器响应值对 SO42-浓度，绘制标准曲线。 表 1硫酸钾标准系列 3、样品测定 将 0-1#、 0-2#、 1#、 2#滤膜浸出液分别注入离子色谱仪，在与绘制标准曲线相同的条件下测定，并计算空白试样及国龙公司样品的 SO42-浓度。 六、计算 无组织排放废气中硫酸雾浓度按下式计算： 250 = 无组织排放废气中硫酸雾浓度 ,mg/m3。 1 7 / 10 试样中 SO42-浓度， g/ml； 0环境背景滤膜中 SO42-浓度， g/ml； Vt试样总体积， ml； Vn 标准状态下的采样体积， L； 以上分析结 果表明， *公司下风向 2#点农家院内的硫酸雾浓度为 mg/m3，达到了大气污染物综合排放标准中硫酸雾无组织排放浓度的标准要求。 七、实验小结 按照要求，我站采样时在污染源上风向设置了背景点，经实验得出的背景点浓度中，一是包含了环境中其他硫酸盐成分，二是包含了硫酸雾在环境中的大致常见水平或背景状况，其硫酸雾浓度基本可代表环境空气中正常值。将下风向滤膜中含量直接减掉上风向对照点的背景值后，就能达到真实反应污染源下风向硫酸雾污染现状的目的。在这里，不论是实验室同批滤膜空白，还是全程序现场空白，都不 应从污染源下风向 2#点中再行扣除。 实际无组织采样中，上风向布点一个即可，而下风向点应采取扇形布点，点位数最多可设置 4个。此处下风向只布设一个点，代表性不强，其结果仅作为参考。 当没有明显污染源存在时，环境空气中硫酸雾浓度较低时，滤筒空白对分析结果才会产生明显影响，此时就应该扣除滤膜空白。 以上，只是我的一点粗浅的认识，如有不妥之处，8 / 10 敬请指正。 操作人员： 校核： 室主任： 环境监测实验报告 实验一 化学需氧量的测定 一 . 测定原理 在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中还原物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾算出水样中的化学需氧量，以氧的毫克 /升表示。 重铬酸钾法在测定的条件下氧化性强，其标定溶液的浓度稳定，适于各种水样，若加入硫酸银作催化剂，直链脂肪族化合物可完全被氧化，但对芳香烃无明显效果。 二 . 试剂 1. 重铬酸钾标准液 C=摩尔 /升：称取克优级纯重铬酸钾溶于水中，移入 1000 毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 2. 试亚铁灵指示剂：称取克邻菲罗啉和克硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100毫升，贮于棕色试剂瓶中。 3. 硫酸亚铁铵标准液： C 为什么要加入硫酸银硫酸溶液，且要缓慢加入？ 答：作为反应的催化剂。加入过快会产生大量酸雾。 实验二 溶解氧的测定 9 / 10 一 . 测定原理 用化学法测定水中溶解氧是基于水中溶解氧的氧化性能。于水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液生成二价锰的氢氧化锰的棕色沉淀，当水中溶解氧充足时，生成四价锰的氢氧化物的棕色沉淀。加酸溶解高加锰的 氢氧化物沉淀，在碘离子存在下，即释出与溶解氧量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算出溶解氧全部含量，其反应如下： MnSO4+2NaOH=Mn2 +NaSO4； 2Mn2+O2=2Mn2； MnO2+2H2SO4=Mn2+3H2O； Mn2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2;2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 二 . 试剂： 1. 硫酸锰溶液：称取 480 克 MnSO4 4H2O 溶于水，过滤后稀释至 1升。 此溶液在酸性时，加入碘化钾后，遇到淀粉，不得变色。 2. 碱性碘化钾溶液：称取 500 克氢氧化那溶解于300400 毫升水中，另称取碘化钾 150 克溶于 200 毫升水中待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并、混合，用水稀释至 1 升。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，用墨黑纸包住避光。 10 / 10 3.硫酸溶液。 4. %淀粉溶液：称取克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲至 100毫升，冷却后，加入克水杨酸或克