扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南.doc

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南一、开机启动1、 按下绿键。按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss2、 启动SmartSEM软件。用户名：system 密码： 无 3、 检查真空值。二、换样品(换样或加高压观察样品)1、 装试样。在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。2、 关高压。3、 检查插入式探测器状态打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。4、 放气。点Vent等待3-5 分钟。注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。5、 拉开舱门。注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。6、 更换样品座注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。7、 关上舱门。注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。8、 抽真空。点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。注意：当System Vacuum210-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=5kV，以获得较好分辨率。对于轻元素样品，为减小电子穿透深度，可选择EHT10mm具有阴影效应，立体感较好，低倍效果好AsB一般10kV 810mm反应元素衬度AsB背散射探测器使用步骤。先使用Inlens或SE2探测器调好图像，再切换至AsB探测器，打开BSD控制界面（菜单栏DetectionBSD control），设置BSD gain=High；对比度需在80左右。4、 光阑选择。30um标准光阑：束流强度适中，分辨率最好，适用于拍高倍图像。另外，低EHT效果较好。 60、120um光阑：束流较强，分辨率稍差，适用于拍低倍图像和采集EDX、EBSD谱。五、常见问题问题解决方案样品台无法移动做初始化。若初始化长时间不结束，Stage面板上点Stage stop，报告蔡司服务工程师。样品台移动无法停止样品台状态一直是Busy按F12或操纵杆上Break键强制停止。检查操纵杆能否复位，并尝试禁用操纵杆。抽真空时间太长放气，取出样品，检查样品仓门O圈，重新抽真空。若15分钟内未能到就绪状态，报告蔡司服务工程师。循环水冷机报警检查水位，加水，按Res键。若缺水报警频繁，有漏水，报告蔡司服务工程师。电子枪真空较差Gun vacuum难以抽到510-9mBar以下，需做烘烤。灯丝正常工作时，Gun vacuum一般小于510-9mBar电脑死机按下黄键待机，等待20s后，再按绿键重启，一般重启后需做样品台初始化。图像漂移样品表面导电性或接地不好，重新制样，可蒸碳或镀金改善导电性。高倍图像有锯齿场地有振动或磁场干扰，也可能减震气垫系统漏气。图像无法存盘清理磁盘。鼠标右键点击C盘属性清理磁盘，删除所有垃圾文件。停电停电前关机。若停电时间较短，UPS电量够用，可关至待机状态。六、日常维护检查内容周期说明房间温度每天记录，严格控制在1725C房间湿度每天记录，相对湿度65%房间卫生每周清理房间灰尘系统真空极限值每周记录，极限系统真空值510-6mBar电子枪真空每周记录，灯丝开时Gun vacuum510-9mBar引出电流每周记录EHT开关前后引出电流值，EHT=10kV抽真空时间每月测试并记录，由放气状态抽到就绪状态的时间。一般不超过10分钟。样品仓每月检查清理，样品仓内或样品台上若有异物，可用吸尘器清理，或用无尘布擦。注意勿碰触探测器。样品台初始化每月若发现样品台导航器或坐标值不准确，立即做样品台初始化。氮气每月出口输出气压0.20.3Bar空气压缩机每季出口输出气压56 Bar循环水冷机每季检查水位。打开水箱旋钮，检查并加水。工作时，水压在23Bar，水温在1822C油式真空泵每季检查油位，必要时，加油。电脑每年整理文件夹；清理磁盘，删除所有临时文件和旧压缩文件。附录一、专业词汇Airlock 样品交换室Annotation 标注Aperture 光阑Bakeout 烘烤Column 镜筒Column chamber valve, Column Isolation valve (CIV) 镜筒隔离阀Cycle time 扫描循环时间EHT 加速电压Emission 发射像Extractor 引出电极Focus wobble 聚焦摇摆Freeze 冻结图片、停止扫描LUT (look up table) 信号