高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究.pdf

第8 卷第4 期食品安全质量检测学报 V 6 1 8N O 4 2 0 1 7 年4 月 J o u r n a lo f F o o dS a f e t ya n dQ u a l it yA p r ，2 0 1 7 高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与 纳他霉素及其降解规律研究 李燕莹，王成龙，戚平+ ( 广州市食品检验所，广州5 1 0 4 1 0 ) 摘要：目的建立高效液相色谱法( h ig hp e r f o r m a n c el iq u idc h r o m a t o g r a p h y ，H P L C ) 同时测定果蔬汁中的脱 氢乙酸与纳他霉素。方法样品采用超声提取，以乙腈与0 1 甲酸一水溶液为流动相进行梯度洗脱，经过C 1 8 色谱柱分离，采用二极管阵列检测器检测，检测波长为3 1 0a m 和3 0 5h il l ，以外标法定量。结果脱氢乙酸与 纳他霉素在0 0 1 2 0 I _ , e d m L 浓度范围内线性关系良好( ，= 0 9 9 9 8 7 ) ，定量限分别为1 0 m g k g 和0 5 m g k g ，均小 于等于国标方法定量限。脱氢乙酸与纳他霉素分别在5 、1 0 和5 0m g k g 及0 5 、1 和5m g k g3 个水平加标回 收率分别为9 2 4 4 9 5 0 2 和9 1 2 0 1 0 3 4 9 ，实验室内部变异系数分别为O 2 8 - 0 4 3 和0 。7 8 - 1 0 4 4 。 与国标方法对比，在置信度为9 5 时的显著性检验结果较好。研究脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律发现，脱 氢乙酸自身降解较慢，且受到样品基质影响较小；雨纳他霉素自身降解较快，且受到样品基质影响较大。结论 本方法准确可靠，精密度良好，可用于果蔬汁样品中脱氢乙酸与纳他霉素的同时测定。 关键词：脱氢乙酸；纳他霉素；高效液相色谱法；降解规律 S im u l t a n e o u sd e t e r m in a t io no fd e h y d r o a c e t ica n dn a t a m y c ininju ic eb yh ig h p e r f o r m a n c el iq u idc h r o m a t o g r a p h ya n dt h e ird e g r a d a t io nr u l e L IY a h Y in g ，W A N GC h e n g L o n g ，Q IP in g + ( G u a n g z h o uI n s t it u t eo f F o o dI n s p e c t io n ，G u a n g z h o u5 10 410 ，C h in a ) A B S T R A C T ：O b j e c t iv e T oe s t a b l is ham e t h o df o rs im u l t a n e o u sd e t e r m in a t io no fd e h y d r o a c e t ica n dn a t a m y c inin j u ic eb yh ig hp e r f o r m a n c el iq u idc h r o m a t o g r a p h y ( H P L C ) M e t h o d s T h es a m p l e sw e r ee x t r a c t e db yu l t r a s o n ic ， s e p a r a t e db yC 1 8c h r o m a t o g r a p h icc o l u m nw it ha c e t o n it r il ea n d0 1 f o r m ica c ids o l u t io na sm o b il ep h a s ef o r g r a d ie n te l u t io n ，d e t e c t e db yd io d ea r r a yd e t e c t o ra tt h ew a v e l e n g t ho f310 n ma n d 3 0 5n m ，a n dq u a n t it a t iv e d e t e r m in e db ye x t e r n a ls t a n d a r dm e t h o d R e s u L t sT h ed e h y d r o a c e t ica n dn a t a m y c inh a dg o o dl in e a rr e l a t io n s h ip sin t h er a n g eo f0 0 1 - 2 0 g m L ( r 2 = 0 9 9 9 8 7 ) ，a n dt h el im it so fq u a n t it a t io nw e r e1 0m g k ga n d0 5m g k gr e s p e c t iv e l y ， w h ic hw e r el e s st h a no re q u a lt ot h e l im it so fq u a n t it a t io no fn a t io n a ls t a n d a r dm e t h o d T h er e c o v e r ie so f d e h y d r o a c e t ics p ik e da t3l e v e l so f5 ，1 0a n d5 0m g k ga n dn a t a m y c ins p ik e da t3l e v e l so f0 5 ，1 a n d5m g k gw e r e 9 2 4 4 - 9 5 0 2 a n d9 1 2 0 10 3 4 9 r e s p e c t iv e l y w it ht h ec o e 衔c ie n t so fv a r ia t io no f0 2 8 - 0 4 3 a n d 0 7 8 - 1 0 4 4 ，r e s p e c t iv e l y T h es ig n if ic a n c et e s tr e s u l to ft h em e t h o da n dt h en a t io n a ls t a n d a r dm e t h o dw a sg o o d ， w h e nt h ec o n f id e n c el e v e lw a s9 5 T h ed e g r a d a t io nr e s e a r c hf o u n dt h a tt h ed e g r a d a t io no fd e h y d r o a c e t icw a ss l o w ， 基金项目：国家自然科学基金( 2 1 6 0 5 0 2 8 ) 、广东省自然科学基金( 2 0 1 6 A 0 3 0 3 1 3 5 6 4 ) F u n d ：S u p p o s e db yt h eN a t io n a lN a t u r a l S c ie n c eF o u n d a t io no fC h in a ( 2 1 6 0 5 0 2 8 ) a n dG u a n g d o n gP r o v in c eN a t u r a lS c ie n c eF o u n d a t io no fC h in a ( 2 0 1 6 A 0 3 0 3 1 3 5 6 4 ) 通讯作者：戚平，高级工程师，博士，主要研究方向为食品安全检验。E - m a il ：g z s p 2 0 0 0 1 6 3 t o m * C o r r e s p o n d in ga u t h o r ：Q IP in g ，S e n io rE n g in e e r , P h D ，G u a n g z h o uI n s t it u t eo f F o o dI n s p e c t io n ，G u a n g z h o u5 1 0 4 1 0 ，C h in a E - m a il ：g z s p 2 0 0 0 1 6 3 c o m 第4 期李燕莹，等：高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究 1 2 8 1 w h ic hw a sl e s sa f f e c t e db yt h es a m p l em a t r ix ，a n dt h ed e g r a d a t io no fn a t a m y c inw a sf a s t e r ，w h ic hw a sg r e a t l y a f f e c t e db yt h es a m p l em a t r ix C o n c l u s io nT h ee s t a b l is h e dm e t h o disa c c u r a t e ，r e l ia b l ea n dw it hg o o dp r e c is io n ， w h ic hiss u it a b l ef o rs im u l t a n e o u sd e t e r m in a t io no fd e h y d r o a c e t ica n dn a t a m y c ininj u ic es a m p l e K E Y W O R D S ：d e h y d r o a c e t ic ；n a t a m y c in ；h ig hp e r f o r m a n c el iq u idc h r o m a t o g r a p h y ；d e g r a d a t io n r u l e 1 引言 脱氢乙酸是一种广谱防腐剂，在酸、碱条件下均有一 定的抗菌作用 1 t ，对霉菌和酵母的抑菌能力强，为苯酸钠 的2 1 0 倍【2 1 。脱氢乙酸广泛应用于糕点、熟肉制品、果蔬 汁等食品中。纳他霉素是一种低剂量且安全性高的防腐剂， 对霉菌和酵母具有极强的抑制力，但对细菌和病毒没有抗 菌活性【3 1 。纳他霉素以钠盐的形式广泛应用于糕点、酱菜、 果蔬汁等食品中【“。 鲜榨果蔬汁富含营养物质，为了防止鲜榨果蔬汁在 生产、运输和销售过程中变质，生产企业一般会添加防腐 剂。一般市售果蔬汁是以鲜榨果蔬汁为基料，通过添加白 砂糖、添加剂等调制而成的产品，并加入防腐剂如脱氢乙 酸、纳他霉素等。添加过量防腐剂会影响人体对营养成 分的吸收，对人体的肠胃具有刺激作用，甚至可以引发 癌症4 1 。 目前，多数检测方法只能单一测定食品中的脱氢乙 酸或纳他霉素，主要有气相色谱法 5 , 6 1 、液相色谱法【7 1 0 、 紫外分光光度法【1 1 - 1 4 等。G B2 7 6 0 2 0 1 4 食品安全国家标 准食品添加剂使用标准【”】中明确规定，在果蔬汁中脱氢 乙酸最大使用量0 3g k g ，纳他霉素最大使用量0 3g k g 。 鉴于脱氢乙酸和纳他霉素作为防腐剂的广泛应用性，十分 必要建立一种同时测定脱氢乙酸和纳他霉素的方法。本研 究旨在探索一种同时、准确、快速、简便的分析方法检测 果蔬汁中脱氢乙酸及纳他霉素的含量。 2 材料与方法 2 1 材料与仪器 果蔬汁样品：市售某品牌葡萄汁。 脱氢乙酸标准品( 纯度9 9 5 ，美国C h e m S e r v ic e 公 司) ；纳他霉素标准品( 纯度8 9 0 ，德国D r E h r e n s t o r f e r 公 司) ；丙酮、甲醇、乙腈( 色谱纯，美国T h e r m oF is h e r 公司) ； 甲酸( 分析纯，广州化学试剂厂) 。 A g il e n t1 2 6 0 高效液相色谱仪( 配备二极管阵列检测器， 美国A g il e n t 公司) ；B P 2 2 1 S 电子天平( 德国S a r t o r iu s 公司) ； E D A A 2 6 0 0 T H 超声波清洗器( 上海安谱科学仪器有限公 司) ；S y n e r g yu V 超纯水系统( 美国M il l ip o r e 公司) 。 2 2 实验方法 2 2 1 高效液相色谱分析条件 色谱柱为Z O R B A XE c l ip s eP l u sC 1 8 ( 4 6m m x l 5 0m m ， 5 眦1 ) ；流动相A 为乙腈，流动相B 为0 1 甲酸一水溶液， 梯度洗脱程序见表1 ；流速为1 0m L m in ；进样量为1 0 此； 柱温为3 5 ：检测器为二极管阵列检测器，检测波长为 3 0 5n m 和3 1 0r im 。 表1流动相梯度洗脱程序 T a b l e1G r a d ie n te l u t io np r o g r a mo fm o b il ep h a s e 2 2 2 标准曲线工作液的配制 脱氢乙酸：准确称取1 0 0 0m g 脱氢乙酸标准品于1 0 m L 容量瓶中，用适量丙酮溶解，用水定容至刻度，得到1 m g m L 的脱氢乙酸标准储备液。 纳他霉素：准确称取1 0 0 0m g 纳他霉素标准品于1 0 m L 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到1m g r n L 的 纳他霉素标准储备液。 分别吸取1m L 脱氢乙酸和纳他霉素的标准储备液于 1 0m L 容量瓶中，用水定容至刻度，得到1 0 0p g m L 的标准 工作液然后梯度稀释得到0 0 1 、0 1 、1 、2 、5 、1 0 和2 0 g g m L 系列浓度的标准曲线工作液。 2 2 _ 3 样品溶液的制备 均匀称取2 0 0 0 0g 试样于2 5m L 比色管中，用适量的 水溶解样品，超声提取1 5m in ，用水定容至2 5m L ，摇匀， 取上层清液经滤膜过滤，待测。 3 结果与讨论 3 1 流动相的选择 本研究选用乙腈与0 1 甲酸一水溶液作为流动相。一 般常规C ，。色谱柱生产工艺中，不能将硅胶表面的硅羟基 完全反应掉。硅羟基在p H 较大时会发生电离，对极性基团 的吸附力很强，最终色谱结果表现为峰拖尾。纳他霉素含 有O H 和一N H 2 基团，容易受到硅羟基电离的影响。在 p H 2 。5 时，绝大多数硅羟基是分子状态，基本不会电离。 本研究使用p H z 2 3 的0 1 甲酸一水溶液作为流动相，以期 减少纳他霉素的峰拖尾情况。 1 2 8 2食品安全质量检测学报第8 卷 3 2 流动相起始比例的选择 在其他色谱条件不变的情况下，不断改变流动相 乙腈与0 1 甲酸水溶液的比例( 2 5 ：7 5 、2 6 ：7 4 、2 7 ：7 3 、 2 8 ：7 2 、2 9 ：7 1 和3 0 ：7 0 ，y ：功等梯度运行。其中乙腈：0 1 甲酸一水溶液= 2 5 ：7 5 、2 7 ：7 3 、3 0 ：7 0 ( 旷功等梯度运行结果 见图1 。乙腈：0 1 甲酸一水溶液( 2 5 ：7 5 ，矿：n 等梯度运行 3 0 0 2 5 0 2 0 0 目 罾 1 5 0 1 0 0 5 0 时，脱氢乙酸的峰响应较高且峰形较好，但是纳他霉素 的峰响应较低且峰形较差。乙腈：0 1 甲酸一水溶液( 2 6 ：7 4 ， 2 7 ：7 3 ， n 等梯度运行时，脱氢乙酸和纳他霉素的峰无 法完全分离。乙腈：0 1 甲酸水溶液( 2 8 ：7 2 ，2 9 ：7 1 ，3 0 ：7 0 ， y ：n 等梯度运行时，脱氢乙酸和纳他霉素均峰响应较高 且峰形较好。 O24681 0 。B 乙腈：O 1 甲酸一水溶液：2 7 ：7 3 I D A D l 波长= 3 1 0 n l n 一实线 J I 8 1 1 4 脱氢乙酸 D A D 2 波长= 3 0 5n n l 一一虚线。I 7 5 。8 纳他霉素 八 L 24681 0 O24681 0 图1 乙腈：0 1 甲酸一水溶液= 2 5 ：7 5 ( A ) 、2 7 ：7 3 ( B ) 、3 0 ：7 0 ( C ) ( 矿：叨等梯度运行色谱图 F ig 1C h r o m a t o g r a m so f a c e t o n it r il e ：0 1 f o r m ica c ids o l u t io n 2 2 5 ：7 5 ( A ) ，2 7 ：7 3 ( B ) ，a n d3 0 ：7 0 ( C ) ( 功a s m o b il ep h a s e f o rg r a d ie n te l u t io n O O O O O 0 0 如 西 加 M m ， jv哪倒罾 如 卯 如 4 3 3 2 2 1 jvln倒霉 第4 期 李燕莹，等：高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究 1 2 8 3 综合考虑目标化合物峰和杂峰的分离效果、两个 目标化合物峰的分离效果、峰响应、峰形等因素，确定 流动相乙腈与0 1 甲酸水溶液的起始比例为3 0 ：7 0 ( 矿功。 3 3 检测波长的选择 分别取脱氢乙酸和纳他霉索标准溶液，在波长 2 0 0 - 4 0 0n m 范围内扫描，如图2 所示，脱氢乙酸和纳他霉 素分别在波长3 1 0a m 和3 0 5a m 处有最大吸收。因此，设 定检测波长为3 1 0r im 和3 0 5r im 。 3 4 标准品和样品的高效液相色谱检测 将脱氢乙酸和纳他霉素的混合标准溶液在确定的色 谱条件下进行检测，如图3 所示。脱氢乙酸和纳他霉素的 峰完全分离且分离度好，峰形较佳。 将样品溶液在确定的色谱条件下进行检测，如图4 所 示。样品中的杂质峰与纳他霉素的峰完全分离，并未干扰 j 暑 倒 善 目标化合物出峰。样品中脱氢乙酸和纳他霉素的峰完全分 离且分离度好，峰形较佳。 3 5 线性关系及定量限 脱氢乙酸与纳他霉素在0 0 1 2 0I t g m L 浓度范围内的 线性回归方程、相关系数及定量限结果如表2 所示。由表 2 可知，脱氢乙酸与纳他霉素的线性关系良好，线性回归 方程相关系数均为0 9 9 9 8 7 。根据信噪比S N = I O 计算定量 限，样品加标量分别为1 0m g k g 和0 5m g k g 时，脱氢乙 酸和纳他霉素符合彤 ，= 1 0 ，因此，脱氢乙酸和纳他霉素的 定量限分别为1 0m g k g 和O 5m g k g ，均小于等于国标方 法定量限5m g k g 和O 5m g k g 。 3 6 方法回收率和精密度试验 脱氢乙酸与纳他霉素分别在5 、l O 和5 0 m g k g 及0 5 、 l 和5m g k g3 个水平进行加标回收试验，每个水平设置6 个平行样，并计算其加标回收率，结果如表3 所示。 3 5 0 j3 0 0 2 5 0 窗2 0 0 善1 5 0 1 0 0 5 0 02 0 02 2 52 5 02 7 53 0 0 3 2 53 5 0 波氏n m 同2 脱氢乙酸( A ) 和纳他霉素( B ) 的全波长扫描图 F ig2 F u l lw a v e l e n g t hs c a n n in gf ig u r e so fd e h y d r o a c e t ic ( A ) a n dn a t a m y c in ( B ) 24681 0 图3 标准溶液的高效液相色谱图 F ig 3 H P L Cc h r o m a t o g r a mo fs t a n d a r ds o l u t io n 加 m 5 O 11词罾 1 2 8 4 食品安伞质最榆测学报第8 卷 1 7 5 1 5 1 2 5 主 1 0 晷 7 5 善 5 24681 0 幽4 样的l 盘效液棚包潜图 F ig 4H P L Cc h r o m a t o g r a mo fs a m p l e 表2 线性回归方程、相关系数及定量限 结果如表4 所示。 T a b l e 2 R e g r e s s io ne q u a t io n s ，c o r r e l a t io nc o e f f ic ie n t sa n dl im it s o fq u a n t it a t io n 表3回收率和精密度试验结果= 6 ) T a b l e3R e s u l t so fr e c o v e r ie sa n dp r e c is io n ( 牲= 6 ) 由表3 可知，脱氢乙酸与纳他霉素的回收率分别为 9 2 4 4 9 5 0 2 和9 1 2 0 1 0 3 4 9 ，实验室内部变异系数 分别为0 2 8 0 4 3 和O 7 8 1 0 4 4 ，均符合G B T 2 7 4 0 4 2 0 0 8 实验室质量控制规范食品理化检测 1 6 】中 的要求，表明本方法准确可靠，精密度良好，能够满足市 售果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素含量定量分析要求。 3 7 本方法与国标方法对比 采用国标方法G B T2 3 3 7 7 2 0 0 9 食品中脱氢乙酸的 测定高效液相色谱法 1 7 1 和G B T2 1 9 1 5 - 2 0 0 8 食品中 纳他霉素的测定液相色谱法I t 8 1 与本方法分别测定同一 样品中脱氢乙酸和纳他霉素的含量，进行显著性检验分析， 表4 本方法与国标方法测定的显著性检验分析伽= 6 ) T a b l e 4T h es ig n if ic a n c et e s to ft h ee s t a b l is h e dm e t h o da n dt h e n a t io n a ls t a n d a r dm e t h o d = 6 ) 由表4 可知，本方法和国标方法测得样品中脱氢乙酸 含量分别为7 1 0 7m g k g 和7 0 4 1m g k g ，纳他霉素含量分 别为4 5 9 7m g k g 和4 5 1 9m g k g 。F 值分别为1 4 6 和1 0 0 。 t 值分别为2 4 1 和1 2 0 ；查表可知置信度为9 5 时，表= 5 0 5 ， o0 5 5 ) = 2 5 7 ，F 值和f 值均小于表值，表明本方法与国标方法 相比精密度不存在显著性差异，不存在系统误差。 3 8 脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律 实验开始时，样品中脱氢乙酸和纳他霉素的含量分 别为7 2 0 4 m g k g 和7 9 2 0 m g k g 。样品在室温( 温度2 0 士5 ， 湿度6 5 1 5 ) 放置第6d ，脱氢乙酸的含量略微减少至 6 9 6 2m g k g ；而纳他霉素的含量大大减少至2 5 2 8m g k g 降解了6 8 。室温放置第1 8d 时，脱氢乙酸的含量为6 3 1 7 m g k g ；而纳他霉素含量为2 6 3m g k g ，降解速率放缓，降 解了9 7 。结果如图5 所示。 以上结果表明，在室温放置1 8d 内，样品中脱氢乙酸 的降解量少( 1 5 ) ，且降解速度平稳，纳他霉素的降解 量大( 9 5 ) 且降解速度由快变慢。 本研究做了对照试验，排除果蔬汁基底的干扰，观察 2 种化合物的混合标准溶液中脱氢乙酸和纳他霉素的降解 规律，结果如图6 所示。 第4 期 李燕莹，等：高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究1 2 8 5 鬟 点 衄 把 十纳他霉索十脱氢乙酸 较大，不太适用于长时间的果蔬汁防腐。 O61 21 8 室温( 温度2 0 土5 。C 湿度6 5 5 ) 放置天数d 图5 样品中脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律图 F ig5D e g r a d a t io no fd e h y d r o a c e t ica n dn a t a m y c inint h es a m p l e 蒿 董 皿| 】 抽 十纳他霉素十脱氢乙酸 061 21 8 室温( 温度2 0 - a ：5 * C湿度6 5 士5 ) 放置天数d 图6 混合标准溶液中脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律图 F ig 6D e g r a d a t io no fd e h y d r o a c e t ica n dn a t a m y c inint h es t a n d a r d s o l u t io n 实验开始时，混合标准溶液中脱氢乙酸和纳他霉素 的含量分别为1 3 2 4 5m g k g 和1 3 2 1 5m g k g 。混合标准溶 液在室温( 温度2 0 士5 ，湿度6 5 士5 ) 放置第6d 时，脱氢 乙酸的含量减少至1 2 2 0 7m g k g ，降解了8 ；而纳他霉素 的含量减少至1 1 6 5 1m g k g ，降解了1 1 。室温放置第1 8d 时，脱氢乙酸的含量减少至1 1 8 5 8m g k g ，降解了1 0 ，整 个过程降解速率由快变慢，总体平稳；纳他霉素的含量减 少至9 9 15m g k g ，降解了2 5 ，整个过程降解速率相对较 快，总体平稳。 对比在样品环境中和在较为纯净的标准溶液环境中， 脱氢乙酸的降解量和降解速率差别不大，纳他霉素则受样 品基质影响较大( 如p H 、营养物质等适合微生物生长) ，在 样品中降解趋势明显，而在标准溶解中降解量和降解速度 相对较小。另外，无论在样品中还是在标准溶液中，脱氢 乙酸的降解量和降解速度都比纳他霉素要小。 由此推断，脱氢乙酸由于性质比较稳定，自身降解较 慢，受到样品基质影响较小，比较适合于长时间的果蔬汁 防腐；而纳他霉素由于自身降解较快，受到样品基质影响 4 结论 本研究建立了高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱 氢乙酸与纳他霉素的检测方法。样品采用超声提取，以乙 腈与0 1 甲酸水溶液为流动相，经过C 】8 色谱柱分离，两 者分离效果较好。脱氢乙酸与纳他霉素线性关系良好，定 量限分别为1 0m g k g 和0 5m g k g ，均小于等于国标方法 定量限。加标回收率分别为9 2 4 4 9 5 0 2 和 9 1 2 0 1 0 3 4 9 ，实验室内部变异系数分别为 0 2 8 0 4 3 和0 7 8 1 0 4 4 。本方法与国标方法测定样 品中脱氢乙酸和纳他霉素含量的显著性检验结果较好，表 明本方法准确可靠，精密度良好，可用于实际样品中脱氢 乙酸与纳他霉素的同时测定。另外，脱氢乙酸自身降解较 慢，且受到样品基质影响较b ；而纳他霉素自身降解较快， 且受到样品基质影响较大。 参考文献 【1 陈小萍，龚劭刚脱氢乙酸的合成与应用 J 化工时刊，2 0 0 5 ，1 9 ( 4 ) ： 7 - 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