硫酸亚铁铵的制备.ppt

,专题7物质的制备与合成,课题1硫酸亚铁铵的制备,原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水等,硫酸亚铁铵,？,知识预备,物理性质：,浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，溶解度比FeSO4、(NH4)2SO4均小。商品名为：摩尔盐,主原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水,知识预备,1、实验原理,思考：1、如何从FeSO4、(NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亚铁铵晶体？为什么？,将含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩，冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。,2、实验步骤:,硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备,铁屑的净化、,请阅读P89的具体实验步骤，思考下列问题？铁屑的净化：（1）实验操作？（2）对铁屑的选择你认为要注意什么？（3）Na2CO3溶液的作用是什么？（4）有何实验现象？,铁屑开始呈现银白色光泽。,浸泡倾析法分离洗涤晾干（煮沸）（烘干）,制取硫酸亚铁溶液（1）实验操作？（2）在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？（3）在制备过程中，还要注意什么？（4）有何实验现象？,产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体,加热振荡补充水加H2SO4趁热过滤（水浴）（抽滤）洗涤瓶、渣转移至蒸发皿（热水）,硫酸亚铁铵的制备（1）实验操作？（2）FeSO4溶液、与(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?（3）在制备过程中，还要注意什么？（4）有何实验现象？,液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。,加硫酸铵饱和溶液蒸发浓缩冷却结晶抽滤（出现晶膜）酒精洗涤晶体,加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。,流程图,3、计算产率,4.2g,25.0g,28.2g,88.6,思考：分离固体和互不相容的液体的有哪些方法?,请完成P90的交流与讨论,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,1铁屑的选择。（1）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。（2）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。（3）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。（4）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,2硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。,3Fe稍过量时，产品质量较好。,4反应基本结束后，为防止水解，加lmLH2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。,5酸溶过程中有必要进行尾气处理。6酸溶时要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。7注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。8实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时可稍微多加铁屑，溶解大部分铁屑即可，不必将所有铁屑溶解完。,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,9注意计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量，基本保持滤液(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量11，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。,硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,10蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。,11为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两次均采用抽滤（