（光学专业论文）近场光学显微镜光纤探针的研制.pdf

摘要 近场光学显微镜的发明( s c a n m n g n e 小f i e l do p t i c a lm i c r o s c o p e ，s n o m 或n e 瓣f i e l d s c a n n i n g0 p t i c a lm i c r o s c o p e ，n s o m ) ，标志着传统显微镜分辨率衍射极限己被突破使 人类在今后可以用光学方法在小于亚微米的尺度上观察和研究物体的外观形貌和内在 性质。 本文围绕着近场光学显微镜的关键部件光学探针进行论述。介绍了不同光学探 针的特性及其制作工艺。其中着重阐述了热拉伸与化学腐蚀相结合制备a f p s t m ( 原 子力光子扫描隧道显微镜) 双功能弯曲光纤探针的方法，从仪器和实验参数两个方面研 究了如何改善光纤探针性能( 包括尖端直径、锥角、悬力臂直径等因素) 并得到实验验 证。将双功能弯曲光纤探针应用于a f p s t m 系统中。可同时获得样品的光学与形貌图 像，实现图像分解。 关键词；近场光学，a f p s t m ，光纤探针，热拉伸，化学腐蚀 引掣亘蚕鸯莓i ；蓦坐鬈羔 薹谭稍凄= 叭鎏薹雾| | 囊i 雾朔雾j 篓窆囊舞霪薹囊裂譬海 蓬镞凑型囊蓁；繇萋雀羹鬻陶羹夔螽鋈旺= 薹蚓羹撕蘸 甑磊笺需岗霪羹鎏薹畅徘羹鹱篓囊| | | 萤藿露；羹墅鬟鬟； 鸦皱疆篓勤；美菊引蕾訇鋈i ；冀冀；鼋囊数墓刿馨i 蚕 篓释蕃蓦i ；rg 鋈鍪羹等鞘薹囊 翳嘉。配墅鏊磊嚣矍篓= 謦鎏 鬣塞薹鼋睁羹藿矧芒煞鬟州i 蚕l 蓁i 至主一! 。8 ；冀至鋈陋野 薹藏墓懿5 白修羹鋈慧茬隹蠹萄吲郾薹雕璧瓠；霎量一蠢 两ig 一掣蠢蒌霎；剥蜕；自萌i 姜i i i 磊缪冀驺黜器型薹擎 囊弱萌萎挺绦王望荔霪锁砸嘲蚕翻扰薹鲂妻蓠努羹薹。 渤，渍譬翰影盱霉5 毒；超鋈薯塞j 囊薹i 踊j 氆鬟管 囊黏r 塑辔囊引擎韵螽羹萋囊鋈氍哇墓鬟藿娄子 蠹； 霎纛冀弱醣! 萋囊鼐囊墓蠢冀酚巧薹薹l 弱翱螽戳篓 髀蒿羹舔鎏冀鎏塞霪萎誊囊替! 薹鬻錾苹福基l 挚墓一主星 茎塞爿垂涨鞋耋萋 辐篓；蓍掣稀i 墓一熟￥垂浑饕鎏举gg i 盈鋈? 萋出麓警豢鬟霪鞴霎鳕跞鍪蝴蔷羹”骗i 璧影# 鬻彳雾| | | 羹薹薇镑篱；零鑫! 隧囊篓秣。薹薹i 鳊蓁羹| 皤。莲圣i 妻i 薹骶霎有珩篓番蠹鍪蘑；誊g ，i | i 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1 ) 表 达的分辨极限最好只能达到缸a 2 ，即通常所说的光学显微镜分辨极限为波长的1 2 ， 在可见光波段只能达到2 0 0 黼左右。 由于上述原因，在3 0 0 年前复合透镜发明以后光学显微镜的分辨率基本上就固定了。 在近场光学显微镜发明之前，分辨率有着质的飞跃的是用电子和离子作信息载体的显微 第一章近场光学显微镜的发展与原理镜，如扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜和场离子显微镜等。这些不用光波( 光予) 作 信息载体的显微镜，存在很多局限性。首先，对观察样品限制较多，例如样品必须是导 体，不能是非导体和溶液等；其次，对样品环境也有严格要求，如高真空等：还有，它 们对观察的对象都会造成不同程度的损害。相比而言，而光学显微镜则有不可替代的优 点。光学显微镜对样品限制极少，样品可以是非导体或液体、有生命的、透明的、不透 明或者发光的甚至还可以是动态的；对样品的墼矸鏊霜! 窦羹辅型蓊妻型；露嚣遂萋 羹蔼鋈囊；囊型筝霪翥蚕霎鋈曦襄擎蚓雨；遵霎攀萋蠢粪鬻薷要复霪瑟叠毯曾囊奏蓄鲢； 羹蠹i 嚣鋈鲢鋈薹交鐾薹鐾翼蓥耋鍪翼誉嚣羹鋈i 1 ；? 4 丛；裔嚣驻萎；薹錾藕萎雾篱嬖 蠢嵩墨甭鹦羹面蠢蘸u ； 1 i 1 ；婴 a t o p i cd i s o r d e r s c i e n c e 2 75 ：7 7 7 9 18 r e i n e r s l ，l o c k s l e y t m t h e r e g u l a t i o n o f i m m u n i t yt o l e is h m a n i am a jo r a n n ur e vi m m u n o l19 9 5 ； 13 ：15 l 一7 7 19 s h e r a ， c o f f m a nr l r e g u l a t i o n o f i m m u n i t y t o p a r a s i t e s b yt c e l lsa n dtc e l l - d e r i v e dc y t o k i n es a n n u r e vi m m u n o l19 9 2 ：1o ：385 4 0 9 2 0 s v e t i c a ，j i a ny c ，l up ，e t a 1 b r u c e l l aa b or t us i n d u c esan o v e l c y t o k i n eg e n ee x p r e ss i o n p a t t e r n c h a r a c t e r i z e db ye l e v a t e di l 一10a n di f n g a m m ai nc d 4 + tc e l l s i n ti m m u n 0 119 9 3 ：5 ：87 7 83 21 a b b a s ，a k ，k m m u r p h y ，a n d a s h e r 19 9 6 f u n c t i o n a ld i v e r s i t yo fh e l p e rtl y m p h o c y t es n a t u r e 38 3 7 8 7 7 9 3 第一章近场光学显微镜的发展与原理 8 0 年代初，随着扫描隧道显微镜的发明，即探针在样品表面以上几个纳米距离上进 行纳米步距的扫描技术已经成熟。1984年，发明扫描隧道显微镜的ibm苏黎世研究实 验室的dwpohl等，用在实心石英棍端面制备出纳米透光小孑l后，研制成了被他们自 己叫做“光学听诊器”的扫描近场光学显微镜( s n o m ) 吐它的分辨极限达到1 2 0 波 长，首次实现了可见光波段由衍射效应导致的显微镜分辨极限的突破。1 9 近场扫描光学显微镜的改进工作发表以后， 情况有了根本性的改变。e b e t z i g 等人的第一个重大技术改进使他们用单模光纤代替玻 璃毛细管。研制成一种新的探针【1 3 】。他们的第二 x 第一章近场光学显微镜的发展与原理 8 0 年代初，随着扫描隧道显微镜的发明，即探针在样品表面以上几个纳米距离上进 行纳米步距的扫描技术已经成熟。1 9 8 4 年，发明扫描隧道显微镜的i b m 苏黎世研究实 验室的d w p o h l 等，用在实心石英棍端面制备出纳米透光小孑l 后，研制成了被他们自 己叫做“光学听诊器”的扫描近场光学显微镜( s n o m ) 吐它的分辨极限达到1 2 0 波 长，首次实现了可见光波段由衍射效应导致的显微镜分辨极限的突破。1 9 8 9 年r c r e d d i c k 等人研制成了另一类突破分辨率衍射极限的光学显微镜光子扫描隧道显微 镜( p s t m ) 【i l 】，并用光子扫描隧道显微镜观察到的一个线间距为1 1 弘掰的全息光栅像。 p h o l 等人发明的扫描近场光学显微镜，在探针的性能以及探针至样品表面的距离监 控方面都存在本质性的缺陷。因此很难推广和应用，为此人们继续进行了改进。 1 9 8 6 年美国康奈尔大学的a h a r o o t a | 1 i a n 等人用玻璃中空微导管探针代替实心石英 棍探头就是改进探针性能的一个重要进展【挖】。他们用玻璃毛细管作导波管。把毛细管一 头拉制成针状作探头，得到的扫描结果分辨率达到1 5 0 n ，。 1 9 9 1 年，贝尔实验室的e b e t z i g 等人对近场扫描光学显微镜的改进工作发表以后， 情况有了根本性的改变。e b e t z i g 等人的第一个重大技术改进使他们用单模光纤代替玻 璃毛细管。研制成一种新的探针【1 3 】。他们的第二个重大技术改进是采用激光探测针尖与 样品间的切变力变化，并利用该切变力变化进行反馈控制的方法1 4 l 。 近场光学显微镜的改进工作仍在继续。这些改进主要集中在设计制造探针和探针与 样品间距离的测控两个问题。 1 2 近场光学显微镜的基本结构 传统光学显微镜主要由光源( 包括灯泡和聚光镜) 、包括平面定位和垂直聚焦机械 装置的载物( 样品) 台和由物镜及目镜构成的光学放大系统三部分组成。 近场光学显微镜的结构在总体上可以与传统光学显微镜的结构一一对应起来。具有 第一章近场光学显微镜的发展与原理 4 x 、y 扫描：采用计算机控制电子线路，微区的扫描一般用压电技术来实现，控 制精度可优于o 0 l 胛埘； 5 图像处理：丰富的图像处理方法可以对数字图像做平滑、滤波、傅立叶变换等 处理。 1 3 光子扫描隧道显微镜( p s t m ) 在两介质系统中，当第一介质的折射率( n 1 ) 大于第二介质的折射率( 一般为空气， 。1 ) 且入射角目满足下列条件时【1 6 】 口l 以ia r c s i n ( 1 啊) ( 1 2 ) 可用菲涅耳反射公式阐述在界面产生的全内反射现象。利用折射定律可以得到： c o s 臼：= f 届面万- 了 ( 1 - 3 ) 在 ，s i n 鼠 l 的条件下，实数不复存在，但可以为复数，c o s 为一个纯虚数。 将c o s 、s i n 疗2 分别代入菲涅耳反射公式 ，= 堡! ! ! 刍二生! ! 坠 胛ic o s 鼠+ 以2c o s 2 ，：! ! ! ! 塑= 竺! ! 竺! 9 2c o s b + 以i c o s 2 ( 垂直分量) ( 平行分量) ，=：ij；ji：瓣=lr，ledp ，p2 2 i 2 i 2 = = 。；2 2 21 7 p 1 8 ( c o s 臼l 肌1 ) + f 、n ? s i n 。q 一1 。 ( 1 4 ) ( 1 5 ) ( 1 6 ) ( 1 7 ) 上两式的分子与分母为一对共轭复数，即lr ；l _ ls 。1 = 1 ，这说明反射光束的锤子分 量和平行分量与入射光束完全相同，仅有相位( j 。、d 。) 变化而已，这既是全内反射 现象。有菲涅耳透射公式可知，透射波的振幅不为零，说明全内反射不是发生在两介质 需堕嘲 第一章近场光学显微镜的发展与原理 界面处，而是发生在过界面的第二介质中非常靠近界面的薄层里。在全内反射现象中的 这个特殊形式的透射波就是隐失波经过计算发现，不论j 波还是p 波，其透射波的光 强均可简化为： ，= k ( h l ，鼠) p 一2 ”( 1 8 ) 其中毅n 1 ，口i ) 和y 均为与n 1 ，岛有关的实数，其表达式如下： 定( g ) ：盟孚挚( s 波) n ? 一l 即= 意簿辩 蚪，c o s d + s l n 一一，。 ，= 车( 疗? s i n 2 q 1 ) ( 1 9 ) ( 1 ，1 0 ) ( 1 1 1 ) 这说明，透射波沿x 方向前进，波长为x ，h 1 s i n 胡，其振幅沿z 方向迅速地咀负指数 衰减，这就是隐失波的特点，它的场强相对于z 的改变非常敏感，这是p s t m 能像s t m 那样工作的关键多在。全内反射与隐失波的示意图如图所示。 图1 - 1 全内反射和隐失波 上述模型实际是一种多层膜，可以利用多层膜理论的有关结论。光子隧道信息就是 代表光纤尖的介质层哟中的光强，与整个膜系的透射率成正比。其表达式的推导过程在 此不再赘述，这里只给出有关结论。 釜：耋堡丝垄兰塞塞璧墼垄量主堡矍 1 4 原子力显微镜( a f m ) 原子力显微镜( a f m ) 通过检测待测样品蚓量秽瓯 凝譬磊型躲鳓烈黼澄毒 囊蓿薄氆竖篓霉驯毳型器型蓄美孺：融湮搏崔鼬辫塾登“醒雏“蚺习鲤曩磊必驯 戮烈熙鬻班犁划驯型足型箜霸赢铺狠断蓄装秘菩井钳嘶鳓黼；酣祷艄鞋霎；糍拂醐戳豁 韭鞭精磊錾裂甬g 毋蚍孵；氆螭猫慷囊曩弼j 习闰塑蹲崔崾原理框图如图1 2 所示： 透明样品以光学接触的方式放在由玻璃半圆柱或直角 棱镜构成的载物台上，平行激光束以入射角大于全内反射临界角的条件照射，从而在样 品上表面产生隐失波。光纤尖采集的光信号由光电探测器转换为电信号，输入反馈电路 将这信号与预先设定的参考电信号进彳亍比较，所得的差值信号由反馈电路输出给z 向 驱动器，从而调节光纤尖在z 方向进行移动，以使光纤尖能进入近场区域。当光纤失的 端头进入样品表面的隐失场区域时，隐失场局域将受到抑制，光纤尖端头界面处将会有 隐失场光能耦合进入光纤尖，光纤将把携带光纤尖端头界面处的隐失场强度信息的光子 传输到光纤的另一端，通过光电探测器将光信号转换为电信号而送入后继电路。光纤尖 固定在压电陶瓷管上，由x y z 三维驱动器电路驱动压电陶瓷管工作，从而使光纤完成 三维扫描。整个系统由微机来进行控制 ，完成进针、扫描、图像数据的采集、图像的存储、图像处理和显示等工作。 x 第一章近场光学显微镜的发展与原理 空间分辨能力将受到一定影响。a f m 却不存在这个困难，对软样品可适当加大尖与样 品的表面间隙，引力臂的弹性系数还有选择余地。如控制相斥力在1 0 “o 水平( 尖与样 品间隙约在2 脯1 ) ，生物软体样品就不会变形。 当前发展最成熟的a f m 是由光杠杆来监控尖一样品的间距【1 9 l ，见图1 4 。 二象限光电深测嚣 乒 激光赢i 图1 4 光杠杆监控的a f m 原理图 尖被集成在v 型弹力臂端头下方，端头上方有一小平面反射镜，可反射监控光束。 监控用的激光束经平面反射镜和小平面镜反射，聚集在二象限光探测器上。光杠杆系统 可非常敏感地监测弹力臂的偏转。样品由样品台运动( 压电陶瓷管驱动) 实现x y 和z 三维扫描。a f m 扫描成像时，应控制 为某一适当常量( 即保持尖与样品表面间隙为 一常量) 。当样品表面有起伏时，弹力臂将偏转，从而二象限光电探测器上的光点将偏 离中心位置。该偏离方向和偏离量信息可通过反馈电路，反向驱动压电陶瓷管z 向微调， 使样品表面与尖的间隙保持原设定量( 即控制为f a 常量，使弹力臂复位。此微调量图 像z d ，就是a f m 测出的样品表面形貌图像。设光杠杆臂长4 厘米，弹力臂长2 0 毗m ， 则光杠杆放大8 0 0 倍。二象限光电位置敏感器利用对比度信号监测弹力臂复位，如果信 第一章近场光学显微镜的发展与原理 噪比好，尖的位移监控精度可以达到2 l o 2 雄m 。 原子力显微镜不仅可适用于导体、半导体、绝缘体样品，还可适用于各种环境，特 别是各种液体环境。 原子力显微镜最突出的成就是相位成像技术。原子力显微镜的弹力臂可以设计一个 颤动压电部件策动共振颤动。当选择一个略低于共振频率让探测尖在样品表面近场作纵 向颤动的同时，作横向扫描成像，常被称为“r i t a p p i n g m o d e ”扫描成像，见图l 一5 。 图1 5 相位成像系统 在这种a f m 尖纵向颤动扫描成像系统中，将“光杠杆”光电探测器的信号的振幅 平均值控制为预置常量，反馈微调尖( t 峰) 与样品表面间距( z ) ，z 0 ，力就是常规的 a f m 图像；同时，还可检测到光电信号的相位与策动光纤尖颤动信号的相位偏离变化 p 0 ，y ) 图像。现在都称后者为原子显微镜相位成像，p 0 ，y ) 图像为相位图像。因为相 位变化检测的灵敏度很高，a f m 相位成像的图像对比度特别高。 1 5 原子力与光子扫描隧道组合显微镜( a f ，p s t m ) 第一代p s t m 仅适用于已知表面足够平整的样品，因为光予隧道信息是照明光束入 射角的函数，样品表面不平的倾角相当于光束入射角变化，它将引入假象，而且样品形 貌信息与光学信息( 折射率与透过率) 都混在一起不能分解，给图像解释带来很大困难。 原子力，光予扫描隧道显微镜( a f ，p s t m ) 系统是本课题组自行研制的套新型近 1 3 第一章近场光学显徽镜的发展与原理 场光学显微镜系统。该系统是在原子力显微镜( a f m ) 的基础之上研制而成，图1 6 为 其扫描头部分的原理示意图。原a f m 的氮化硅针尖与硅质的弹力臂由一根弯曲光纤探 针取代。系统的结构与功能决定着光纤探针的外形设计。采用“t a p p i n g ”成像模式即 光纤尖敲击样品表面的扫描成像模式，同时采用光杠杆做距离监控，要求光纤探针背面 提供一个反射面。 o 方位z 方位 图l - 6 a f ，p s t m 原理框图 a f p s t m 的核心是设置一个a f ，p s t m 双功能共振的弯光纤尖，共振压电陶瓷片 ( p z t ) 策动光纤尖共振，当共振尖( 工作在特征频率附近) 在样品表面近场作二维扫 描时，可反馈控制共振p z t 策动电压( 躁) 值，使a f p s t m 尖的振幅( a ) 保持在预 先设置的比自由共振振幅小的某一适当常量上，在同一次扫描成像过程中，同时采集原 子力显微镜( a f m ) 和光子扫描隧道显微镜( p s t m ) 各二幅图像的信息：a f m 的样品 形貌图像蜀g ， ，相位差图像尸( x ，力或形貌差图像z i 钕，力：p s t m 的样品折射率 变化图像行l 力和透过率变化图像7 u 力。 第二章光纤探针的特性与设计 第二章光纤探针的特性与设计 2 1 光学探针的分类 传统( 远场) 光学显微镜关键部件是透镜，如显微物镜和目镜；显微物镜的放大 倍数和数值孔径等参数决定了仪器分辨率等性能。对于近场光学显微镜，其核心部件是 s y n g e 所提出的孔径小于波长的小孔装置，如目前用得最多的光学探针就是这种小孔装 置。小孔装置的孔径决定了近场光学显微镜的分辨上限，因此，近场光学显微镜的小孔 装置的功能类似于普通显微镜的透镜：光学探针的透光几何孔径也可类比于显微镜物镜 的数值孔径，在光学探针至被照明样品距离一定时，光学探针透光孔径的大小决定了仪 器的分辨率。通过上述类比知道，在近场光学显微镜中，为了获得样品高分辨率的信息 一方面，必须使通过光学探针的光束在横向上尽可能地受到限制，另一方面，也要使通 过限制区域的光流量尽可能的大，即得到高的信噪比。实际的光学探针主要就是按照上 述两方面的要求进行设计和制作的。光学探针分类如下【2 0 】 ( 一) 小孔探针 早期的近场光学显微镜中的小孔装置是利用顶端留有小孔的镀金属膜石英小棍或 中空玻璃管。后来应用较广的探针是在单模光纤顶端留有小孔的镀膜光纤探针。目前商 品近场光学显微镜用的大都是这类光学探针。 1 光纤导光型探针 光纤导光型探针用单模或多模光纤制成，并常称为光纤探针。制造光纤探针的技术 有热拉伸和化学腐蚀法两种。热拉伸或化学腐蚀后所得的光纤探针还要在外侧蒸镀金属 膜以形成小孔。单模光纤探针比早期用石英棍和玻璃微管做成的探针在分辨率和探针窗 口光流量方面都有了很大的提高。 第二章光纤探针的特性与设计 2 非光纤导光型探针 有孔探针也可以不用光纤制造。如m i h a l i e a 等人在扫描显微镜的s i 悬臂上，用 氧化、光刻和溅射技术，制造出了一个镀金属膜的中空金字塔作为光探针，目前这种光 探针已达到l o o 再m 。 ( 二) 无孔探针 无孔探针是探针项部没有小孔( 光学窗口) 的探针。该种探针的针尖在理论上可以 看作是与样品表面发生作用的一个或几个偶极子，因此在提高空间分辨率方面有着巨大 的潜力。无孔探针至今已出现了四种类型：导光型探针、发光探针、探光探针及散射探 针。 ( 三) 等离子激元探针 等离子激元探针是利用表面等离子激元增强效应的无孔探针。使用该种探针的近场 光学显微镜分辨率有了很大提高，有韵装置【2 2 l 横向分辨率己达到3 ”m ，其次，探铡效率 高。利用等离子激元的共振特性，近场光强可比入射场强度增大1 0 0 2 0 0 倍。这个优点 对于光谱研究特别有利。然而，等离子激元近场光学显微镜存在一个最大缺点，样品必 须是导电和透明的，限制了可观察样品的种类。 ( 四) 混合光学探针 混合光学探针只把不同类型的探针集于一身可同时探测光学、原子力和其它物理 量的光学探针。例如l e i n h o s 等人用微加工工艺把t i s i 肖特基二极管与s i 探针集成 一起，做成了在针尖的t i 层上开有光学窗口的小面积和大面积接触的”s i 结的两种探 针。这种混合探针可以同时作为近场光学显微镜积扫描热显微镜探针馒用。 第二章光纤探针的特性与设计 波( 隐失波) 过程的“逆”过程( 根据光可逆性原理) 。1 9 5 1 年，d b o h m 最早将隐失 场受抑现象称为“光子隧道”【2 4 1 。2 3 光纤探针的形状分析和光强分布r 尖 图2 2 光纤探针示意图 扫描近场光学显微镜的空间分辨能力与光纤探针的尖端曲率半径密切相关。一般光 纤探针可分为三个部分( 如图2 2 ) 。在传导区光以传导模式进行传输；在过渡区波导 结构发生变化，囊薯蚓；塑嚣篓孽薹妻鏊罩藕翟! 冬氇堰董 孺彭星嗯时鏊萋雾蔫型：掣羹钔主鏊蓉显篓薹羹：哆羹譬嚣驯心袭；藜鬻娶一誊明处 丛”i 蘩适墨堡i 冀蠹籀鉴薹嚣翘j 笊 苇。型囊喜丑一倡鸳西喇董差i 羹秒毒瞧矍鏊睫鬃萋萋缸纂箫掣只蘩鬟鬻型磊梨界蝶薹蠢萋冀垡薹鬈n q 季掣霪 而芒。衬n 甬釜0 军甲! 岛圣萋尘同的璐龉艇蘩神经元凋亡的作用。 综上所述h 旧d 时n0 有双重作用，它的过量合成既可诱导、促进神经 元细胞凋亡，又可抑制凋亡，视其来源、合成时间、氧化还原状态及其反馈 状况而异。n 0 的氧刺陨窬o 赴斜；饔茫乖刺蚓哂邢胞毒性作用。 x v 5 0 = l o m 。 潲竺冀? 篡篡篡赫搿篇耋兰 啾的竺冀：篙= = 篙孟磊 平面上的光强分布，( d ) 为距光纤探针出口端蔼z u “m 她刖。”。 ( a ) 探针出口平面的光强分布 ( b ) 探针篓至曼黪鬻鼗鬻蔷冀交 能的改善和对海马c a l 区神经元的保护作 第二二章光纤探针的特性与设计 图2 4 光纤探针内部的光强分布 ( d ) 根据波导理论，光在单模介质光纤波导中以h e 。模传播。当光进入有金属包层的光 纤探针部分时，就变成光在充有介质的金属波导中的传播问题，光就耦合到金属波导的 t e 模，t e 。模的截止波长 。= 2 万洲1 8 4 ，其中口为圆波导半径。该模式对3 3 0 拧m 的光( 入 射光在介质中的波长为5 0 0 n m 1 5 ) 的截止直径约为2 0 0 n m 。从计算结果可以看出，在 光纤探针直径为2 0 0 疗珊处形成了最大光强，一部分光在截止平面反射，一部分光穿过截 止面以指数形式衰减。计算发现，沿着传播方向上的电场分量( 即e ：) 在光纤探针孔径 可以与波长比拟时( 即截止面附近) ，其大小变得可以和横向分量( 即e ) 相比拟，即 光的传播分量一部分变成了不能传播的分量。这是由光纤探针的波导结构决定的。因而， 截止面将光纤探针分成了两部分，在光纤探针中直径大于截止直径的部分，光在给定形 状及结构尺寸的光纤探针中的传播形成了不完全驻波，一部分光在传播过程中受到边界 的反射，与行进的入射波叠加，形成驻波图样；另一部分通过截止面以指数衰减形式传 出去。图2 5 为光强沿光纤探针中心轴的分布图，光强用光纤探针中的最大值进行了归 一化。从图2 5 中可以看出，对所计算的探针结构而言，光强最大处距光纤探针出口为 8 0 脚，约为光在介质中的波长的四分之一。由此可见，光纤探针的出口面相当于一反射 面。而从光纤探针出口透出去的电磁波比光纤探针中的电磁波要小得多，且衰减很快。 在光纤探针中直径大于截止直径的部分。在沿z 方向的驻波波长( 定义为两个波节点之 第二章光纤探针的特性与设计 问的距离的两倍) 测量值约为4 0 0 ”m ，在垂直于锥面方向也形成驻波，其构成较复杂。 而在光纤探针中直径小于截止直径的部分，光以指数形式衰减。因此，光纤探针中的电 场既不单纯为驻波的场，也不单纯为行波的场，而是一种由它们叠加成的场。总之，在 光纤探针形成的光强分布呈固定的花样图形，即形成固定的模式，且与光纤探针的形状 及结构尺寸有关。 图2 5 光强沿光纤探针中心轴的分布图 从计算结果可以得出：对于有金属包层的光纤探针，直径小于截止直径的部分对场 的衰减是很快的，因此，从实际应用的角度来说，应当尽量减小这段长度，即过渡区的 长度，以减小能量的衰减，从而获得较强的传输效率，这就要求光纤探针的锥角较大， 但是还需综合考虑分辨率的要求以及制作上的方便等其它因素，选取合适的针尖形状及 结构参数。 2 4 常用的光纤探针制作方法及其特点 单模光纤探针的制备方法可分为化学腐蚀法和熔拉法两类。图2 6 给出了分别由化 学腐蚀法和熔拉法得到的光纤探针示意刚2 7 1 。( a ) 为腐蚀法得到的探针，其中包层直径 沿z 方向逐渐减小，而纤芯直径基本不变，只在接近锥的尖端时，芯径才逐渐变小。( b ) 为熔拉法得到的探针，这时包层和纤芯的直径沿纤轴方向均逐渐变细，一般可认为在整 l c ； 仉 m m 仉 悟彘霉辱h船艇歌：i，皿 望蓑錾冀蝤 鋈囊纛黜龃斟群 臻鋈承雾羹薹i 商碧薹霍矗嵩舌囊拦锵羹强黍濑嘟霎孺孽摹：! ! 即察 囊薹：耋i 薹。鋈鄹羹囊野篓碗斟馐l 囊! i 彝羹烩囊霎冀中堕i 薹谨。 g 二薹“刊鬟辅赫 囊冶萼蠢 i ! 藿e i ；! 羹雾篇增镉；藿i 窭l ；f ；麓；o i 望；i 螽鳗j 蚕一鞴掣：甄簦要鬟萋 魍鬻墼茹：草l 冀蚓翼蠢醋| 鍪i l ? 萋懈 l ! ! 喜；夔蹲j 薹委一掣潮型篓斛羹骓 称j 馨若吴翼羹薹裂翱塑酾j 曼筘蚕雾立算蓬鬟羹篓羹哥谭灌隅 濯慷薹复羹二羹鼍萋冀薹绝裂；冀鋈霾薹磐霾洲甜拼囊；蒌罐鬟朝囊 蛩裂鋈；赌参滢爨囊雾冀墓过鍪舞罂屠曰震i 酏 型。鬻朝露癸l 墓；垂璧强 蛆臻裂釜矗蓑垂强i 薹煮j 薹j = 毒j 自c 科萋霎但蠡。 薹。雾津凄囊勰 墨鋈蓁羹礤醮响萋薹翼薹薹| 鎏莓： 蚕! 鋈黪驵薹饕鬟 薹雾鬣萋雾蓁酢袖塞羹嘉蹬霎羹囊耄羹：蓁囊妻秦萎荔蠢：耐币 剩崩鲽掣军差羹鼙塞囊羹i 羹鬟耐翰醵叁稿；鏖霪绐学j ：耐囊蝼矗辩鸵 雾委窝群鞭窭琶l 雾l ；霉箫霎警耋鼎，溃褥墓雾雯薹恒淫甥甥萎? ii ；。 譬羹囊荔增莲i 基翟基朽錾露蓁j 霎鸶囊渐穗墨羹菥；i j i 蓁鞫囊奏 蓁瞪餍搽；琢嗡薹羹粪薹建囊霎淘捧储囊强雾；甄雾辇篓灌翼薹薹羹 蘩羹垂 个锥区，包层和纤芯的直径之比保持恒定。腐蚀探针和熔拉探针在波导结构上的差异会 导致其有不同的光学传输特性。 包层纡芯包屡耋千芯 示为 (砷(协 ( a ) 腐蚀锥( b ) 熔拉锥 图2 6 两种光纤锥探针 单模光纤的基模场一般为贝塞尔函数分布，实际应用中常用高斯型分布。可近似表 e = ( 4 0 2 ) e x p ( r 2 吐) ( 2 1 ) 式中4 为归一化振幅，为径向坐标，基模场的模半径o 由马修靳( m a r c u s e ) 判 据可计算为 ( o 口) = 0 6 5 + 1 6 1 9 y 3 2 + 2 8 7 9 v 6( 2 2 ) 式中光纤波导归一化频率矿= 2 石口，五0 鬲，口为纤芯直径， 为真空中的波长， ”t 和”2 分别为纤芯和包层的折射率。 根据局域模式理论，将光纤锥按其拍长近似为一系列圆柱段光纤，每一段中的模式 场可用具有相同折射率分布的无限长光纤的模式场来近似 2 8 j 。设两相邻圆柱段光纤的模 场分布分别为e i 和毋，模半径分别为l 和叻，则模场e l 和历之间的耦合效率口为 叩= 圭压肛酗 亿， 善 第二章光纤探针的特性与设计 式为 将式( 2 ) 代入式( 4 ) ，在归一化条件下，可得到计算耦合效率”的一个简单表示 玎= 2 q 2 ( 奸+ ；) ( 2 4 ) 在腐蚀锥中，包层直径沿z 向逐渐减小，不过除了锥尖附近以外，可认为光纤锥中 的模式在传输过程中不受影响，因此此时包层的直径仍远大于芯径。当锥中的包层直径 沿z 向减小到小于芯径的两倍以后，由于包层中的隐失场会延伸至包层空气边界上 使得光纤锥中传输的模式受到影响。在弱导条件即纤芯和包层的折射率相差很小时，可 近似将上述边界条件处理成( 纤芯+ 包层) 空气边界，也就是将纤芯和包层作为个整 体。当更接近针尖时，包层已被完全腐蚀掉，使纤芯遭到腐蚀而成纤芯锥，这时波导边 界条件变为纤芯空气边界。 ( a ) 腐蚀锥( b ) 熔拉锥 图2 7 探针的传输效率t 随针尖直径d 的关系曲线 在熔拉锥中，纤芯和包层的半径按其初始的比例同时逐渐减小，此时沿光纤锥传输 的纤芯导模首先有轻度的收缩，然后模场急剧向包层中扩展而成为包层导模，扩展成包 层模后，模场半径沿锥的方向又逐渐减小。 光纤采用如下参数：纤芯折射率h i = 1 4 5 4 4 ，包层折射率= 1 4 5 ，空气折射率协 = 1 0 ，纤芯直径2 口= 8 卢m ，包层直径2 6 = 1 2 5 p m ，光波长扫1 3 脚，并假定光纤锥直径 是线性递减的。 图2 7 为探针的传输效率7 随针尖直径d 的变化情况，此时锥长不变( = 5 0 0 “蜥) 。 结果表明，当针尖直径较大时( 如4 ，o m ) ，传输效率r 随d 的减小而下降得较缓慢； 当针尖直径小到一定程度时( 如水0 4 研) ，传输效率r 随d 的进一步减小而急剧下降， 例如d 卸1 芦m 时，传输效率t 已下降为3 6 0 1 旷( 腐蚀锥) 和1 9 8 1 0 。6 ( 熔拉锥) 。 目前扫描近场光学显微镜探针的针尖直径一般为几百至几十纳米，因而探针的传输效率 是很低的，从探针出射的光非常弱。 图2 8 表示两种光纤探针的传输效率7 随锥长的变化情况( 此时探针针尖直径 赤0 2 肌) ，可以看出锥的长度对探针的传输效率r 影响不大。这是因为根据局域模式理 论，针尖直径不变时锥长的变化对模场沿光纤锥分布的影响很小，只是计算中的耦合次 数有一定的改变，这种变化对总的模场耦合效率影响不大。精确计算时要考虑包层导模 中高阶模的影响，这时传输效率丁随锥长工的增长应有所下降。 根据局域模式耦合理论，对两种光纤探针传输特性进行比较，结果表明腐蚀锥具有 比熔拉锥约高出一倍的传输效率。 o 1 0 - 一 a - b 6 i o o o l ，i i i n ( a ) 腐蚀锥( b ) 熔拉锥 图2 8 探针传输效率t 随锥长l 的关系曲线 2 4 - 第二章光纤探针的特性与设计 人们提出了各种满足条件的探针形状及相应的制备方法，图2 9 给出了探针的外形 轮廓。( a ) 是用常规热拉伸法得到的锥形探针，为了形成小针尖，则需要过渡区比较细 长【5 1 ，效率只有i o ：z e i s e l 等人 6 】用化学腐蚀方法得到孔径为8 0 n 肌的探针( b ) ，其传 光效率为1 0 一；( c ) 所示形状为s a i k i 【2 9 j 等人用多步腐蚀法得到的双过渡区探针，为减小 过渡区长度，探针锥度在靠近针尖部分变大，2 0 0 聊i 探针的传光效率为1 0 一：m o n o n o b e 等人用另一种多步腐蚀法【3 获得在光纤顶部只有一个微小突起的针尖( d ) ，使锥度为 5 0 度、突起根部直径为2 0 0 玎m 的探针效率为l o 一。显然，( b ) 、( c ) 中的探针是靠加 大锥度避免较长的过渡区，但过渡区在靠近针尖的部分锥度越大，越难以得到小针尖。 ( d ) 中的探针基本上没有过渡区，这样在微小针尖的根部与光纤之间形成一个“直角 肩膀”，当扫描表面起伏大的样品或探针的轴线与样品的垂直性不好时，“肩膀”就会接 触样品。这三种探针都可以获得优于传统热拉探针的传光效率，但共同缺点是制备时间 长，受环境及腐蚀液稳定性的影响大，且机械谐振频率较低。i s l a m 川采用了拉伸切断 腐蚀或拉伸腐蚀的方法获得4 嘶m 的探针( e ) 、( f ) ，传光效率高达4 1 0 0 ，其优点是在 光纤和针尖之间具有一个变锥度过渡区，在远离针尖的地方锥度大，有利于缩小过渡区 长度，而靠近针尖部分( 称为缓变区) 的锥角小( 与c 相反) 以形成小针尖，这样就同 时保证了高分辨和高效率。从模型上看，可以认为是两个不同锥度圆锥的衔接。虽然这 种探针的制各相对比较困难，但采用变锥度过渡区的思想却十分具有启发性，可以推出 用抛物线型探针比用普通锥形探针具有更高的传光效率1 3 2 1 的结论。 图2 9 多种光纤探针的形貌示意图 第三章a f p s t 埘弯曲光纤探针制作工艺 3 1a i 俚s t m 双功能弯曲光纤探针的要求 a f p s l m 系统是在a f m 和p s t m 的基础之上发明的，a f m 的氮化硅针尖与硅质 的弹力臂由弯曲的光纤探针取代。扫描采用光纤尖敲击样品表面的扫描成像模式 ( t a p p i n g 模式) ，同时光杠杆做距离监控。要求光纤探针背面提供一个反射面。这些要 求决定了a f 伊s t m 光纤探针的整体外形必须是弯曲的。弯曲光纤探针的具体要求如下： 1 弯曲光纤探针的尖端要尖锐 图3 - l 光纤尖最适宜形状参数 由采样定理可知，针尖尺度与分辨能力在个量级上。所以为了达到高的分辨率， 针尖尺度必须小，至少针尖曲率半径达到1 0 0 胂以下。对光纤尖的要求关键在于最端头 的形状。最端头直径将决定近场扫描成像时横向分辨能力，最端头直径越小空间分辨能 力越好。尖的最端头的轮廓角以6 0 0 9 0 0 为宜，如图3 1 。 2 理想光纤尖的损耗特性 为了使p s l m 收集隐失波效率高，理想的扫描探针应为从探针顶点传输到光纤输出 端的光能损耗要尽可能小。由于弯曲光纤尖有一个弯曲的部分，所以不处理一定会泄漏 大部分光，必须使用镀膜工艺处理方可。 第三章a f ，p s t m 弯曲光纤探针镧作工艺 3 弯曲光纤尖的共振频率要求 为了有较高的扫描速率，减少热漂移，弯曲光纤尖要有较高的共振频率。这样在每 个扫描点，弯曲光纤尖振幅达到设定值并稳定后，对相同数目周期采样，整个扫描图像 的时间就会减少。 4 对弯曲光纤尖的其他要求 如果是光学检测法，使用光杠杆检测弯曲光纤尖振幅，就要求反射光斑细且亮度高， 这样才有高的灵敏度。也就是说，必须在弯曲光纤尖的悬臂上镀上很平整且反射率高的 膜。 3 2 热拉伸与化学腐蚀相结合的方法制作双功能弯曲光纤探针 3 2 1 实验器材 1 g q r - 3 型光纤程控熔接器： 适用光纤：石英光纤 光纤外径：8 0 1 5 0 n 加 熔接电流：1 0 t 5 m a 放电时间：人工( 2 吣) 或程控( 熔接时间f 2 ：1 o 一3 m ) 2 z w t - 3 型自动推进微调架： 调整移动：o 5 m 川 导轨偏差：o 0 0 2 m 卅 电极间距：o 8 1 5 埘棚 3 s m f 1 3 1 0 单模通信光纤( 1 2 和) 4 氢氟酸( 耶，4 0 w 重量比) t h ee x p r e s s i o no fb a x p r o t e i nw a sn e g a t i v e i ns a mg r o u p ；b a x p r o t e i n i nm 铲o u pe x p r e s s e db e g a na t 12 hi nc a1 r e g i o n o f h i p p o c a m p u sa r e rr e p e r m s i o n ，p e a k e d a t 4 8 h ；t h et i m e p h a s ea n d r e g i o no f b a xe x p r e s s i o ni na s sg r o u pw a sa l s os i m i l a rt ot h a ti n 眼 g r 0 1 j p ， b u tb a x p o s i t i v ee x p r e s s i o n i na s s 铲o u p w a s s i g n i f c a n t l y1 0 w e r 廿1 a nt h a ti ni rg r o u pa t2 4 h 、4 8 h c o n c l u s i 叩：a s sc a i lm c r e a s e b c l 2 e x p r e s s i o n ， d e c r e a s eb a x e x p r e s s i o n a n d i 1 1 1 1 i b i t 印o p t o s i s ， h e n c ea s sm a y p r o t e c ta g a i l l s t f o r e b r a i ni s c h e m i a _ r 印e r f h s i o ni n j u r y k e y w o r d s ：b c l 一2 b a x p r o t e i n ； f o r e b r a 访 i s c h e m i a _ r e p e r 血s i o n ； h i p p o c 锄p u sn e u r o n s ；r a t ；a c a n m o p a n a xs e m i c o u s u ss a p o n i n s - 2 1 x 第三章a f p s t m 弯曲光纤探针制作工艺 国3 - 2 c _ , q r - 3 型光纤程控熔接器( 左) z w t - 3 型自动推进微调架( 右) 5 单片机控制动态化学腐蚀系统 6 观测设备： 5 0 0 倒置光学显微镜、3 0 0 0 0 扫描电镜 7 其他： c f s 2 光纤剥皮钳、无水乙醇、搅拌机等 3 2 2 热拉伸法制作半成品光纤探针 热拉伸前先要对光纤预处理，对要热拉伸的位置剥去光纤外面的保护层，为保证热 拉伸后光纤表面的光洁度。还要用乙酵将残留在光纤外表面的碎屑和污物清洗干净。 热拉伸大致的操作流程如图3 3 所示：将预处理后的光纤放在拉伸机的浅槽中移 动电极对正光纤无保护层的部分，选择适当的电极间距和放电电流，放电加热光纤至熔 融状态，将光纤纵向拉伸至需要的角度，停止放电。微调电极的位置以对正弯曲光纤的 中央。再次放电，熔融的光纤从加热点处向两端自然收缩。中间很快变细。纽至1 0 j 期 左右停止放电。从固定平台一侧抬起光纤，光纤中间的细丝部分在重力作用下自然断裂， 两端的光纤均呈带有细丝的毛笔头状，从而完成弯曲光纤探针的热拉伸过程。 第三章a f p s t m 弯曲光纤探针制作工艺 ( a ) 纵向拉伸形成弯曲角度( b ) 横向收缩形成大锥角 图3 3 热拉伸过程示意图 在热拉伸操作过程中需要注意以下几个问题： 1 探针尖端的大小； 热拉伸过程只是制备探针的第一步，对半成平探针尖端直径的要求不是很苛刻，一 般是几个微米左右。甚至为了延长腐蚀时间( 可以减小光纤悬臂直d 以改变光纤探针弹 性系数) ，还要热拉伸成的半成品探针尖端直径足够大。 2 探针锥角的控制： 电极间距和放电电流的大小都会对锥角有影响，但是这两个参数的还要考虑适应拉 伸设备和光纤材料，可调整的余地并不大。我们采取的方案是在拉伸过程中平台沿垂直 光纤方向移动的同时再沿光纤平行方向外加一个缓慢收缩过程( 如图3 - 3 中水平箭头所 示) 。这个过程有效地改变了探针的锥角，收缩距离越大，锥角