药物分析第四章维生素类药物分析.ppt

,第四章维生素类药物的分析4-2维生素B1的分析,维生素B1的结构,HCl,Cl-,氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱),（一）,溶解性,1、易溶于水,2、水溶液呈酸性,（二）,UV,共轭双键,max=246nm,一、结构与性质,嘧啶环伯氨,噻唑环季铵,1、可与酸成盐,2、与生物碱,3、含量测定非水碱量法,（三）,硫色素反应,（四）,碱性,ChP,二、鉴别试验,硫色素,2H,VitB1,H+,H+,H+,H+,S元素反应,Cl-反应,喹那啶红亚甲蓝（紫红天蓝）,三、含量测定,UV法,（二）,片剂、注射剂,=421,（每片）相当于标示量的%=,A=ECL,规格g/片,g/100ml,g,ChP,（每ml）相当于标示量的%=,规格g/ml,ml,准确度高灵敏度低操作繁琐设备简单,2337.27,3479.22,取本品约50mg，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2分钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（120）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，在80干燥至恒重，精密称定，所得重量与0.1939相乘，即得,例,精密称取本品0.0519g，加水50ml溶解，加盐酸2ml煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2分钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（120）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，后用丙酮洗涤2次，每次5ml。在80干燥至恒重，称得沉淀重量为0.2557g。求本品的含量按干燥品计算为多少？,(本品干燥失重项下测定结果为3.73%),A.取样量50mg提高灵敏度,B.80保持4个H2O,C.HCl增大沉淀颗粒,D.硅钨酸：VitB1=8：1使沉淀完全,E.硅钨酸边搅拌边缓慢加入增大沉淀颗粒,NaOH,激发波长365nm发射波长435nm,+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇,+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇,S,d,A,b,对照液,供试液,（1）灵敏度高，线性范围宽（2）代谢产物不干扰，适用于体液分析,五可见分光光度法,1铁(II)-2,2-联吡啶(Bipy)体系光度法,Fe(III)+3Bipy,VB1,Fe(II)(Bipy)3520nm红色配合物,本方法见:李献锐,朱梅英.Fe（）-2，2-联吡啶分光光度法测定维生素B1J.河北师范大学学报(自然科学版),2019,29(1):70-71,76,2三苯甲烷类染料褪色光度法,本方法见:LiuShaopuetal.JournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis2019,30:685-694,溴酚蓝,溴甲酚绿等染料与VB1形成1:1的结合物,使染料褪色,测定波长在420450nm,六共振散射光谱法,阴离子表面活性剂:十二烷基苯磺酸钠(SDBS),十二烷基磺酸钠(SDS),十二烷基硫酸钠(SLS)作为共振散射试剂,本方法见:LuWei,HuangChengzhi,etal.AnalyticaChimicaActa.2019,475:151-161,1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素DE.维生素E,2能发生硫色素特征反应的药物是A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.烟酸,3维生素B1的噻唑环在介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经等氧化剂氧化生成具有的，加荧光消失，加荧光又显出；此反应称为反应。,碱性,铁氰化钾,硫色素,酸,碱,硫色素,4VitB1片UV法含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶(91000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(91000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液(91000)稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系数（）