本科毕业论文-康师傅冰糖雪梨的固含量总酸度和总糖量的测定.doc

菏泽学院本科生毕业设计（论文）菏泽学院Heze University本科生毕业设计（论文）题目 康师傅冰糖雪梨的固含量，总酸度和总糖量的测定 姓名 学号 系 别 化学与化工系 专业 化学工程与工艺 指导教师 职称 副教授 2013 年 月 日菏泽学院教务处制目 录摘要1关键词1Abstract1Key words1 引言21实验原理32样品及实验所用仪器和试剂62.1样品62.2仪器62.3试剂63实验操作步骤73.1固含量测定73.2总酸度含量测定83.3总糖含量测定84数据处理85结果与讨论9参考文献10致谢11康师傅冰糖雪梨的固含量，总酸度和总糖量的测定化学工程与工艺专业学生 秦杰 指导教师 马远忠摘要：通过分别运用干燥减量法、酸碱滴定法和碱性酒石酸铜返滴定法对康师傅冰糖雪梨果汁饮料的固含量、总酸度和总糖量三项指标进行测定，得到这款果汁饮料的固含量为13.79%，总酸度为1.409mol/L，总糖量为123mg/mL。关键词：冰糖雪梨；固含量；总酸度；总糖量Determination of Tingyi rock sugar snow peer beverage, solid content, total acidity and the total amount of sugarStudent Majoring in Chemical Engineering and Technology Qin JieTutor Ma YuanzhongAbstract: By use of the loss on drying method, the acid-base titration and alkaline copper tartrate back titration to detect the total acidity and the total amount of sugar three indicators of Tingyi rock sugar snow peer juice beverage. To obtain the solid content of this juice drinks is 13.79%,the total acidity is 1.409mol / L, the total amount of sugar is123mg/mL.Key words: rock sugar snow peer juice beverage; solid content;total acidity;the total amount of sugar引言0.1果汁饮料简介果汁(浆)及果汁饮料(品)类的定义为用新鲜或冷藏水果为原料，经加工制成的制品。可以细分为果汁、果浆、浓缩果浆、果肉饮料、果汁饮料、果粒果汁饮料、水果饮料浓浆、水果饮料等9种类型。其大都采用打浆工艺将水果或水果的可食部分加工制成未发酵但能发酵的浆液或在浓缩果浆中加入果浆在浓缩时失去的天然水分等量的水，制成的具有原水果果肉的色泽、风味和可溶性固形物含量的制品1。康师傅冰糖雪梨这款饮料属于上述9种类别中的果汁饮料。果汁饮料属于果汁(浆)及果汁饮料(品)类中的一种，定义为在果汁（或浓缩果汁）中加入水、糖液、酸味剂等调制而成的清汁或浑汁制品。成品中果汁含量不低于10%（m/V）2。0.2中国果汁饮料市场发展 近年来，中国果汁饮料市场呈高速发展态势，果汁饮料市场的迅速崛起与消费者的健康意识增强密不可分，果汁饮料里富含身体所必需的维生素和微量元素，并凭借健康美味成为吸引消费者的主流产品。从中国人历史悠久的养生观来看，冰糖雪梨其实也是非常大众化和非常容易被接受和认知的饮品，从李时珍老先生本草纲目中的记载，到几乎全国各地、妇孺皆知的“清热解毒”功效，冰糖雪梨实在是一个具有深厚群众基础的品类3。而且从权威调研数据看，口味、口感是消费者购买饮料最优先考虑的因素。冰糖雪梨这个品类是一个以清甜、爽口为特点的类别，特别是在夏天，消费者更喜欢清淡解渴的饮料4。按照古老配方精心熬制，清甜润泽、生津止咳，通过将传统口味与现代工艺完美结合，康师傅冰糖雪梨的口感获得了主流消费群体的极大认可5。0.3果汁饮料成分测定的目的和意义 果汁饮料作为现今与人们生活息息相关的果汁饮料产品，在食品卫生和安全问题层出不穷的大环境下，我们有必要通过一定的科学分析方法排除老百姓的生活顾虑，让他们吃喝放心。果汁饮料中保留有水果中相当一部分营养成分，例如维生素、矿物质、糖分和膳食纤维中的果胶等，口感也优于普通白开水。因此比起水和碳酸饮料来说，果汁饮料的确有相当的优势。但是大部分果汁饮料之所以“好喝”，是因为加入了糖、甜味剂、酸味料、香料等成分调味后的结果6。本次实验是在教学条件的允许下，我们进行的一次自我探索。果汁饮料成分众多，我们选取了其中三个在分析实验条件下能测定的成分：固含量，总酸度和总糖量进行测定，然后对所得数据进行处理710。并且严格按照国家标准和企业标准作为指导，在实验方法上采用最为合理和标准的做法，来提高实验结果的可信度。于此同时也有利于我们在公平公正的基础上做出正确的判断，从而正确引导消费者。通过这样的实验操作，让我们对食品成分测定有了一个更加深入的了解和认识，同时也增强了我们自身的食品安全意识。 1测定方法1.1固含量测定固含量是指除了水之外所有可溶性物质的总重量11。运用直接干燥法在95105下直接干燥，将水分全部蒸干后称量剩下的不挥发或其他挥发性物质甚微的物质的重量12。1.2总酸度测定果汁饮料中的总酸度是指所有酸性物质总量,用标准碱滴定时,被中和成盐类13。由于此款果汁饮料中含有的主要是柠檬酸，所以假设所有的H+都是由柠檬酸电离而来。化学反应式如下：H3Cit + 3NaOH = Na3Cit + 3H2O以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈淡红色半分钟不褪为终点，根据所耗标准碱液的浓度和体积可计算出样品中酸的含量14。1.3总糖量测定果汁饮料的总糖量是指所有还原糖和非还原糖的总和15。样品在加热条件下，使用次甲基蓝为滴定终点指示剂。用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量16。化学反应式如下： C6H12O6 +2Cu2+ +4OH- = C6H12O7 +Cu2O +2H2O次甲基蓝指本身也是一种氧化剂，氧化型为蓝色，还原型为无色。次甲基蓝的氧化能力比碱性酒石酸铜弱，故还原糖会先与Cu2+发生反应，Cu2+完全反应后跟次甲基蓝反应17。稍微过量一点的还原糖则将次甲基兰指示剂还原，使之由蓝色变以无色，指示滴定终点18。在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu20生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀19，其反应式如下:Cu20+ K4Fe(CN) 6 +H20 = K2Cu2Fe(CN)6 +2KOH为此，碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别储存，临用时才混合，以避免酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下，会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂的有效浓度降低20。2样品及实验所用主要仪器设备和试剂2.1样品 实验采用的样品是由在超市购买的批次为-，规格为900mL瓶装的康师傅冰糖雪梨直接取样【加一国标】。取样之前需注意要使其充分混匀，然后按照不同的实验要求进行所需的样品处理。2.2仪器恒温水浴锅 山东潍坊精鹰医疗器械有限公司 电热鼓风干燥箱（zhB101-2型） 山东张店电热仪器厂可调式电炉 龙口市电炉总厂HC-TP-12型架盘天平 天津市天马仪器厂电子分析天平(FA2004) 上海舜宇恒平科学仪器有限公司2.3试剂浓盐酸（36%38%）（优级纯） 莱阳经济技术开发区精细化工厂乙醇（95%）（分析纯） 莱阳市双双化工有限公司氢氧化钠（片状）（分析纯） 天津市科密欧化学试剂开发中心酚酞（分析纯） 上海化学试剂采购供应站试剂厂邻苯二甲酸氢钾（分析纯） 崇明县裕安人民公社十六大队综合厂硫酸铜（CuSO4.5H2O）(分析纯) 天津市科密欧化学试剂开发中心次甲基蓝 天津市光复精细化工研究所甲基红 上海试剂三厂酒石酸钾钠 浙江兰溪盛达酒石酸有限公司亚铁氰化钾 郑州程达化工产品有限公司纯葡萄糖 济南德旺化工有限公司1% 酚酞乙醇溶液：用架盘天平称取1.00g酚酞于烧杯中,再加入适量95%乙醇，用玻璃棒搅拌至完全溶解，定量转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀，转移至试剂瓶中贮存备用。0.04mol/L NaOH标准溶液：用架盘天平称取0.80g 片状氢氧化钠固体于烧杯中,加水约100mL, 用玻璃棒搅拌至完全溶解，溶解后移入500mL容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,转移至橡胶塞试剂瓶中贮存备用。碱性酒石酸铜甲液：用架盘天平称取7.50克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.0250克次甲基蓝于烧杯中，加适量蒸馏水水并用玻璃棒搅拌至完全溶解，溶解后移入500mL容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,摇匀，转移至磨口试剂瓶中贮存备用。 碱性酒石酸铜乙液：用架盘天平称取25.00克酒石酸钾钠及37.50克片状氢氧化钠于烧杯中，加适量蒸馏水并用玻璃棒搅拌，再加入2.00克亚铁氰化钾，完全溶解后，移入500mL容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度, 摇匀，转移至橡胶塞试剂瓶中贮存备用。葡萄糖标准溶液：用电子分析天平精密称取0.250克经过98-100干燥至恒重的纯葡萄糖于烧杯中，加适量蒸馏水水并用玻璃棒搅拌至完全溶解，完全溶解后，再加入5.00mL盐酸，移入500mL容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,之后再转移至橡胶塞试剂瓶中贮存备用。此溶液每毫升相当于0.5mg葡萄糖。 6M盐酸：用量筒量取50.0mL浓盐酸于烧杯中并加蒸馏水稀释至100mL，之后转移至磨口试剂瓶中贮存备用。（7）甲基红指示液：用架盘天平称取0.20克甲基红于烧杯中，加100mL无水乙醇并用玻璃棒搅拌至完全溶解，之后移入磨口试剂瓶中贮存备用。（8）20氢氧化钠溶液：用架盘天平称取20.00克片状氢氧化钠于烧杯中，加80mL蒸馏水，加100mL无水乙醇并用玻璃棒搅拌至完全溶解，之后移入橡胶塞试剂瓶中贮存备用。3实验部分3.1 固含量测定（1）将蒸发皿放入干燥箱内干燥至恒重m1（反复称量至两次质量之差不超过0.02g）。（2）量取果汁样品50.0mL注入蒸发皿内，称重m2。再置于沸水浴中蒸发至干。（3）将蒸发皿放入100105的干燥箱烘干2小时，关闭加热后置于其中30分钟。（4）称量上述处理样品，之后再放入干燥箱内烘干1h，关闭加热后置于其中30分钟，称重。（5）反复上述操作直到恒重m3水分含量计算公式【5】：式中：X固含量百分数m1蒸发皿重量m2样品与蒸发皿总重量m3蒸发后样品和蒸发皿总重量3.2果汁中总酸度的测定（1）标定氢氧化钠标准溶液方法:将邻苯二甲酸氢钾置于干燥箱中调节温度在1 2 0烘1小时至恒重,取出后用电子分析天平准确称取0.2330g于250mL锥形瓶中，加入50.0mL蒸馏水,用玻璃棒溶解后滴定3滴酚酞指示剂,用以上配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液为微红色且半分钟不褪色为终点。按下式计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度：c=mMV-V11000式中：c氢氧化钠标准溶液浓度,mol/Lm邻苯二甲酸氢钾的质量,g;M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/molV滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;V1滴定空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，mL（2）滴定样品总酸度操作方法：用吸量管准确吸取50.00mL饮料于250mL锥形瓶中，加酚酞35滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点。再重复测定4次。总酸度结果计算公式如下：X=Kcv501000式中：X样品总酸度，g/LCNaOH标准溶液的浓度，mol/L，v滴定时耗用NaOH标准溶液的量,mL;K 换算为柠檬酸的换算系数，K=0.06450取样体积，mL3.3总糖的测定（1）样品处理：用吸量管准确吸取样品5.00mL于烧杯中，加水45.0mL，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入250mL容量瓶中加水至刻度，混匀后移入磨口试剂瓶中贮存备用。用量筒取以上样液50.0mL于l00mL容量瓶中，加入5.00mL 6M盐酸，摇匀后倒入250mL锥形瓶中，放入恒温水浴锅在6870水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20氢氧化钠溶液中和至红色褪去，再移入250mL容量瓶中，加水至刻度混匀。（2）标定碱性酒石酸铜溶液：用吸量管准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL，置于250mL锥形瓶中，加水20.0mL，并加入沸石1粒，从酸式滴定管滴加约18.00mL葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作五份，取其平均值，计算每10mL(甲乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。（3）样品溶液预测：用吸量管准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL，置于250mL锥形瓶中，加水20.0mL，沸石1粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。（4）样品溶液测定：用吸量管准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于250mL锥形瓶中，加水20.0mL，沸石1粒，从滴定管滴加比预测体积大约少1mL的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定4份，得出消耗体积平均值(mg/mL)。计算公式如下：X=A525050250V0.95式中：X试样中总糖（以蔗糖计）含量，mg/mL A10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖的质量，g m式样的质量，g V消耗试样转化液的体积，mL 0.95还原糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的系数4数据处理4.1固含量的测定数据及处理表1固含量的测定数据及处理编号蒸发皿第一次称重（g）蒸发皿第二次称重（g）蒸发皿+样品称重（g）干燥后蒸发皿+样品称重（g）固含量百分比（%）177.1877.17128.8584.2313.66277.2177.19128.9384.3313.80377.3377.32129.1484.5213.91所得固含量百分比依次为13.66%，13.80%和13.91%样本标准偏差21S=0.125，G计=c-cs=1.04 1.15=G0.95,3误差是由随机误差产生，从而得到样品固含量为13.79%4.2总酸度的测定数据及处理表2空白试验耗用氢氧化钠体积编号起始体积（mL）终了体积（mL）消耗体积（mL）10.030.390.3620.110.420.3130.070.410.3440.050.400.3550.090.470.38样本标准偏差S=0.026，G=1.54 1.67=G0.95,5所以没有可疑值，实验误差是由随机误差产生，从而得到消耗体积平均值V=0.35（mL）表3标定氢氧化钠溶液标定液mKHP起始体积（mL）终了体积（mL）消耗体积（mL）NaOH标准浓度（mol/L）邻苯二甲酸氢钾水溶液（0.2330g）1.0229.6428.620.04089邻苯二甲酸氢钾水溶液（0.2334g）1.0329.2728.240.04138邻苯二甲酸氢钾水溶液（0.2336g）1.0129.6928.680.04085邻苯二甲酸氢钾水溶液(0.2335g)1.0629.7228.660.04089邻苯二甲酸氢钾水溶液(0.2326g)1.0229.3728.350.04128样本标准偏差s=2.0610-4，G=1.46 1.67=G0.95,5所以没有可疑值，实验误差是由随机误差产生，从而得到平均值c=0.04106（mol/L）表4滴定样品总酸度数据编号起始体积（mL）终了体积（mL）消耗体积（mL）计算结果（g/L）10.0227.2627.241.41220.1026.9826.881.40730.0528.1428.091.45340.1126.8226.711.38850.0826.7126.631.386样本标准偏差S=0.0270，G=1.63 1.67=G0.95,5 所以没有可疑值，实验误差是由随机误差产生，从而得到平均值c=1.409(mol/L)4.3总糖量的测定数据及处理表5总糖量的测定数据及处理编号起始体积（mL）终了体积（mL）消耗体积（mL）计算结果（mg/mL）10.3123.8523.54121.320.1023.5823.48121.630.1423.3823.24122.840.2823.3123.03124.050.1922.9722.78125.3样本标准偏差S=1.67,G=1.38 1.67=G0.95,5 所以没有可疑值，实验误差是由随机误差产生,从而得到平均值X=123(mg/mL)5实验结果与讨论5.1固含量从本次实验的条件和方法上来说本次实验测定的固含量是很接近于果汁正常的固体含量。试验中采取的干燥恒重和蒸发结合的方法既提高了实验的速度又提高了实验的精确度。由实验的结果数据表明可看出，作为主流饮料一员的康师傅冰糖雪梨饮料的成分含量中，水还是占了绝大部分，这既与产品本身要求有关也与原料和生产方法有关。5.2 总酸度的测定所得结果表明此款饮料中总酸度较高，但比可口可乐等碳酸饮料和鲜橙多等果汁饮料的总酸度要低一些。这与此款饮料的柠檬酸等调味剂的添加有关。总酸度的测定是按照酸碱滴定法操作原则，依据实验室现有的实验条件在操作人员正确、精确的操作下测定的，在操作中涉及到了氢氧化钠溶液标准配置和标定，以及对标定溶液的配置要求，在对样液进行滴定的时候更是要求实验员正确操作，并准确判断滴定终点。5.3总糖量的测定经测定此款果汁饮料含糖量为123mg/mL，比可口可乐等市面上的主流碳酸饮料含糖量还要高。所以一次不能喝太多，普通消费者摄入的热量太高会引起发胖，而高血压和糖尿病患者更要慎重饮用。（1）碱性酒石酸铜试剂甲液和乙液应该分别储存，用时再混合，否则酒石酸钾钠络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化铜沉淀，这样试剂的有效浓度会降低。【22】（2）加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基蓝与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使得结果偏高，加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，碱度变化也就不同，故实验的平行性也受到影响。（3）滴定必须在沸腾条件下进行：一是可以加快还原糖与的反应速度，二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。【23】 （4）样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10mL左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在继续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。【24】（5）对碱性酒石酸铜试剂的标定、样品液预测、样品液的测定等的滴定操作条件均应保持一致。每一次滴定使用的锥形瓶的规格、加热电炉功率，甚至铁丝石棉网板的直径大小、滴定时的速度、滴定消耗的大致体积，终点观察方法等都应尽量相同，以减少实验操作中的误差。【25】参考文献【1】 GB10789-2007 饮料通则S【2】 GB/T,12143-2008,饮料通用分析方法S【3】 李翠敏. “同一概念”下的错位营销之道冰糖雪梨成功的原因及启示J. 商场现代化,2012,207：45-46【4】 路胜贞.梨汁饮料喜忧参半J.农产品加工,2012,15(8)：40-42【5】 黄丽晶; 高文远; 李霞; 张艳军.平贝雪梨保健饮料的研制及其清咽作用研究J. 药物评价研究,2010,8(6)：201-205【6】林岳. 冰糖雪梨之“三国演义”J.销售与市场（评论版），2012,10（9）：74-77【7】孟涛.果汁饮品异军突起 业内人士提醒:果汁与果汁饮料不是同一概念J.中国果菜,2002,18（3）：29-30【8】 吴建中,唐书泽,孙唏,彭喜春,郭开平 .果汁饮料中原果汁含量检测技术的现状J. 食品与发酵工业.2006,28(2)：78-82【9】 李思宁.雪梨汁饮料工艺的研究J.食品与发酵科技,2012,25(2)：97-98【10】戈振扬,吴荣书.野生梨汁饮料生产工艺研究J.食品工业科技,2001,15(12)：40-41【11】 高海燕,周晓慧,吴继红,赵镭, 胡小松.利用缓冲容量检测梨汁饮料中的果汁含量J.食品与发酵工业,2005,30(11)：101-104【12】SB/T 1009-1992 冷冻饮品中总固形物含量的测定S【13】GB/T 22428.3-2008 葡萄糖干燥失重测定S【14】高庆霄；史美丽；唐翘平.反滴法测定红葡萄酒总酸度的初探J. 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