（化学工程与技术专业论文）废旧轮胎胶粉改性及其与氯化高聚物的共混性能.pdf

学位论文数据集 中图分类号 t q 学科分类号 5 3 0 4 4 论文编号 l 0 0 1 0 2 0 1 1 0 2 0 0 密级公开 学位授予单位代码 l 0 0 1 0 学位授予单位名称北京化工大学 作者姓名严保石学号 2 0 0 8 0 0 0 2 0 0 获学位专业名称化学工程与技术获学位专业代码 0 8 1 7 课题来源国家8 6 3 计划研究方向废橡胶回收利用 论文题目废旧轮胎胶粉改性及其与氯化高聚物的共混性能 关键词废胶粉，改性，氯化，氯磺化，澳化，p v c ，c p e ，共混 论文答辩日期 2 0 1 1 5 2 0论文类型 基础研究 学位论文评阅及答辩委员会情况 姓名 职称 工作单位学科专长 指导教师王子镐教授北京化工大学化学工程 评阅人1 密建国 教授 北京化工大学 评阅人2孟洪副教授北京化工大学 评阅人3 评阅人4 评阅人5 答辩委员会主席仲崇立教授北京化工大学 答辩委员1李春喜教授北京化工大学 答辩委员2密建国教授北京化工大学 答辩委员3 郑丹星 教授 北京化工大学 答辩委员4纪培军副教授北京化工大学 答辩委员5孟洪副教授北京化工大学 注：一论文类型：1 基础研究2 应用研究3 开发研究4 其它 二中图分类号在中国图书资料分类法查询。 三学科分类号在中华人民共和国国家标准( g b t1 3 7 4 5 9 ) 学科分类与代码中 查询。 四论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成 0邶53舢7，7眦8i_删y 摘要 废旧轮胎胶粉改性及其与氯化高聚物的共混性能 摘要 废旧橡胶是固体废弃物的一种，其数量在废旧高分子材料中居第 二位。用废旧橡胶生产精细胶粉己成为废旧橡胶再利用的主导方向。 废胶粉的应用范围较广，其中利用废胶粉制备胶粉树脂热塑性弹性体 或共混物是减少废旧橡胶污染的有效途径之一，但废胶粉与其他树脂 的相容性较差，不经改性直接与树脂共混，会导致共混材料的力学性 能急剧下降。因此，本文采用多种方法对废胶粉进行了表面改性，并 与极性树脂p v c 或c p e 共混，最终制得性能较好的共混材料。 本论文的主要研究内容和成果如下： 一、常压下溶液法氯磺化聚乙烯的制备 在常压下，以氯化聚乙烯c p e 为原料，硫酰氯为氯磺化试剂，氯 仿为溶剂，并以吡啶作为助催化剂，制备了硫含量约为1 的氯磺化聚 乙烯。主要考察了吡啶和硫酰氯的用量对氯磺化聚乙烯硫含量、氯含 量的影响。并对反应产物进行红外光谱图分析，进一步证实了产物氯 磺化聚乙烯结构中磺酰氯基团的存在。 二、 氯化胶粉与p v c 共混材料的研究 以氯含量o 1 4 的氯化改性胶粉和p v c 树脂为主要原料，制备了 氯化胶粉p v c 共混材料。主要考察了氯化胶粉的添加量、氯化胶粉的 t 北京化工大学硕士学位论文 氯含量、d o p 的添加量、不同第三组分的加入对共混物力学性能及耐 溶胀性能的影响。得到了氯化胶粉p v c 共混物的最佳配方：氯化胶粉 氯含量8 左右，添加量2 0p 1 1 r ，增塑剂d o p 用量3 0 4 0p h r ，此时制 得的共混材料具有较佳的综合力学性能。氯化胶粉的加入，也增强了 共混材料的耐溶胀性能。在最佳配方的基础下，再加入5 p l l r 的第三组 分c p e ，可进一步提高氯化胶粉p v c 共混材料的综合力学性能。 三、不同改性胶粉p v c 共混材料的研究 分别对原胶粉或氯化胶粉进行了如下改性：用硫酰氯对胶粉进行 氯化改性；1 4 氯化胶粉经碱解改性；用不同聚合物溶液对氯含量7 9 氯化胶粉和原胶粉进行包裹改性。主要考察了上述改性方法对改性胶 粉p v c 共混材料力学性能的影响。结果表明，硫酰氯制得的氯化胶粉 仅提高了共混材料的拉伸强度和撕裂强度；1 4 氯化胶粉经碱解后所得 共混材料的力学性能较碱解前变差；7 9 氯化胶粉经c p p 溶液包裹改 性后使得共混材料的综合力学性能得到改善；原胶粉经c p e 、c p p 、 c e v a 溶液改性后，所得改性胶粉p v c 共混材料的拉伸性能和撕裂性 能都有一定提高，但冲击性能变差。 四、氯化氯磺化改性胶粉的制备及其与p v c 共混材料的性能 以硫酰氯为氯化试剂，采用固相法制备了氯含量在4 1 7 4 ，硫 含量在o 1 加7 之间的氯化氯磺化改性胶粉。通过实验找到了制备 氯化氯磺化胶粉的适宜条件：反应温度7 0 、偶氮二异丁腈引发剂的 用量约为胶粉用量的o 8 左右，反应时间8 h ，在较小的压力下，通过 n 摘要 控制硫酰氯的用量可以制备不同氯含量和硫含量的氯化氯磺化改性胶 粉。采用红外光谱对产物进行分析，进一步证实了氯化氯磺化胶粉结 构中c c l 键和s 0 2 c 1 基团的存在。将该改性胶粉与p v c 共混后，所 得氯化氯磺化胶粉p v c 共混材料的拉伸强度和撕裂强度都有一定的 提高，其中撕裂强度增大的较为显著。 五、溴化胶粉的制备及其与c p e 共混材料的研究 以氢溴酸与双氧水反应生成的溴为溴化剂，通过水相悬浮法对胶 粉进行溴化改性，制备了不同溴含量的溴化胶粉。采用红外、热重、 表面接触角表征手段对溴化胶粉进行表征分析，结果表明，用上述水 相悬浮法对胶粉进行溴化改性是切实可行的；溴化胶粉的溴含量越大， 则其热稳定性变差；原胶粉经溴化改性后，溴化胶粉的表面极性和亲 水性在一定程度上得到了提高。溴化改性胶粉代替无机填料与c p e 共 混，当添加量为3 0 份时，所得溴化胶粉c p e 共混材料仍具有较佳的综 合力学性能，几乎与无机填料碳酸钙相当。原胶粉和溴化胶粉代替部 分c p e ，制备了原胶粉c p e 和溴化胶粉c p e 共混材料，当胶粉比例不 超过l o 时，两共混材料均具有较好的综合力学性能，其中，溴化胶 粉c p e 共混材料的力学性能相对更优，且该材料的表面润湿性能和微 观结构有所改善。 关键词：废胶粉，改性，氯化，氯磺化，溴化，p v c ，c p e ，共混 i i l a b s t r a c t m o d i f i c a t i o no ft h ew a s t er u b b e rp o 、d e r a n dt h e i rb l e n d i n gp e r f o r m a n c ew i t h c h l o r i n a t e dp o l y m e r s a b s t r a c t w a s t e1 1 l b b e rl sas o l l dw a s t e ，a n di t sa m o u n tr a m 岱s e c o n di na l lo ft h e w a s t ep o l y m e rm a t e r i a l s p r o d u c t i o no ff i n ep o w d e ro fg r o u n dm b b e rt i r e ( g r t ) h 嬲b e e nt h em a i nr e c y c l i n g 印p r o a c h e g r tc a nb ew i d e l yu s e d 矗” t h ep r o d u c t i o no ft h e m o p l a s t i ce l a s t o m e r o r s ，h o w e v e r ，t l l em e c h a n i c a l p r 0 1 ) 叭i e so ft h eg r l y r e s i nb l e n d sa r eg e n e m l l yp o o rd u et ot h eb a d c p m p a t a b i l i t yb e t w e e ng r t a n dp o l y m e rr e s i n t h e r e f o r e ，i nt h i sp 印e r a v a d e t yo fm o d i f i c a t i o nm e t h o d sw e r e 甜a n 叩t e dt om o d i 匆t h es u r f a c e p o l 撕够o fg i qa n dm em o d i f i e dg i u ( m g r t ) w a sb l e n tw i t hs o m e r e s i n ss u c ha sp v c ，c p e ，a n dc 锄p a r e dw i t hg r t r e s i nb l e n d s t h e m 旬o r w o r ka n di n n o v a t i v er e s u l t so ft h i sp a p e ra r ea sf o l l o w s ： 1 p r e p a r a t i o no fc s mb ys o l u t i o nm e t h o d i nu s u a la t m o s p h e r i cp r e s s u r e ，c s m ( sc o m e n to fc s mi sa b o u t1 ) i sp r 印a r e db ys o u l t i o nm e t h o du s i n gc p ea sr a wm a t 耐a l ，s u l 如rc 1 1 1 0 r i d e a s c h l o r o s u l f o n a t i n ga g e n t ， c h l o r o f o ma s s o l v e n t ，a n dp y r i d i n e 嬲 c o c a t a l y s t t h ee f ：j e e c t so fp y r i d i n ea n dt h e 锄o u n to fs u l m rc h l o r i d eo nt h e s u l 如rc o n t e n to fc s mw e r ei n v e s t i g a t e de x p 嘶m e n t a l l y t h e s 0 2 c lg r o u p i nc s mi sc o n f i m e db yi n 疗a ds p e c t m ma n a l y s i s 2 s m d yo nc h l o r i n a t e dg r t ( c g i 之t ) p v cb l e n d s c g i 州p v cb l e n d sa r ep r 印a r e du s i n gp v ca n dc g i 之t w i t hi t s c h l o r i n ec o n t e n tr a j l g i n gf j 的mo t o14 t h ee f r e c t so fs o m ef a c t o r so n t 北京化工大学硕士学位论文 t h em e c h a n i c a l p r o p e i t i e s o fc g r t p v cb l e n d sa r e i n v e s t i g a t e d e x p e r i m e n t a l l mi n c l u d i n gt h ec h l o 订n ec o n t e n to fc g i qt h ea m o u mo f c g i 盯a n dp l a s t i c i z e r ( d o p ) ，a sw e l la st h ea d d i n go ft h et h i r dc o m p o n e n t t h eo p t i m a lf o m m l ao fc g i u y p v cb l e n d si sa sf o l l o w ：m ec h l o r i n e c o n t e n to fc g r ti sa b o u t8 ，t h ea d d e d 锄o u n to fc g r ti s2 0p ha n d t h e 锄o u n to f d o pi s3 0 4 0p ht h ea d d i n go f c g r ti nt h ep v cm a t 耐a l c 距i n c r e a s et h es w e l l i n gr e s i s t a n c eo fc g r l 泖v cb l e n d s f i n a l l 弘t h e a d d i t i o no f5p l l rc p ei nm eo p t i m a lc g r l 呷。v cb l e n d si sh e l p 伽f o rt h e i m p r o v e m e n to ft h em e c h a l l i c a lp r o p e r t i e so ft h eb l e n d s 3 s t u d yo nt h eo t h e rm o d i f i e dg r t p l v cb l e n d s t 1 1 ep r o p e n yo fg r ta n dc g r tw a sm o d i f i e dv i at l l r e ed i 毹r e n t m e t h o d s ，n a m e l y1 ) c h l o r i n a t i o no fg r tu s i n gs 0 2 c 1 2a sc h l o r i n a t i n g a g e n t ；2 ) c g r tw i t hc h l o m ec o m e n to f14 i sp a n i a l l yl l y d r 0 1 y z e db y a l k a l i n es o l u t i o n ；a n d3 ) g r ta n dc g r tw i t h7 9 c h l o r i n e2 u f ec o a t e d w i t l ld i 行e r e n tp o l y i n e rs o l u t i o n s t h ee f f e c t so ft h e s em o d i f i c a t i o nm e t h o d s o nm e c h a l l i c a l p r o p e n i e so fm em g r l l p v cb l e n d s a r e i n v e s t i g a t e d e x p 嘶m e n t a l l y t l l er e s u l t si n d i c a t et h a t1 ) t h ec h l o r i n a t i o nm o d i f i c a t i o ni s m e r e l yh e l p 凡1f o rt h ei m p r o v e i n e n to ft e n s i l ea n dt e a rs t r e n g t ho ft h e c g r t p v cb l e n d s ；2 ) a r e ra l k a l i n e 1 1 y d r 0 1 y s i s o fl4 c g i qt h e m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o fm g i 汀p v cb l e n d si sw o r s et h a nt h a to f 14 c g i u p v cb l e n d s ；3 ) a f t e rs u r f a c ec o a t i n go f7 9 c g r tw i t h p o l y m e rs o l u t i o n s ，t h em e c h a 越c a lp r o p e r t i e so f t h ec g r t p v cb l e n d sa r e i m p r o v e dt os o m ee x t e n t s ，w h i l et h ei m p a c ts t r e n 舀hh a sac e r t a i nd e c r e a s e 4 p r e p a r a t i o no fc h l o 血a t 蒯c h l o r o s u l f o n a t e dg r t a 1 1 dt h ep e 而m a l l c eo f t h er e s u l t i n gm g r l 阶v cb l e n d s c h l o m a t e 彤c h l o r o s u l f o n a t e dg r tw a sp r 印a r e d b ys o l i d - s t a t em e t h o d u s i n gs u l 向rc h l o r i d ea sc h l o r o s u l f o n a t i n ga g e m t h ec h l o r i n ea n ds u l m r c o n t e n to fc b l o r j n a t e d c h l o r o s u 】f o n a t e dg r ti sf j - 0 m4 t 017 4 a n d h c o n t r o l e db yt h e锄o u n to fs u l 如rc h l o r i d e i n 胁e ds p e c t r aa n a l y s i s i n d i c a t e st h a tc - c lb o n da n d s 0 2 c l 铲o u pe ) 【i s ti nt h es t r u c t l l r eo f c h l o r i n a t e 肌h l o r o s u l f o n a t e dg i 玎：，1 1 e nt h i sm o d i f i e dg r ti sb l e n tw i t h p v c ，t h et e n s i l es t r e n g t ho fm g r t p v cb l e n d si si m p r o v e dt os o m ee x t 咖， a n dt e a rs t r e n g t ho ft h eb l e n d si n c r e a s e dm o r es i g n i f i c 锄l y 5 p r 印a r a t i o no fb r o m i n a t e dg i 江( b r g f 汀) a n dm ep e r f o 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氯磺化聚乙烯生产工艺1 9 2 3 1 步法工艺1 9 2 - 3 2 两步法工艺1 9 北京化工大学硕士学位论文 2 4 氯磺化聚乙烯的表征。2 0 2 4 1 氯含量的测定2 0 2 4 1 1 测定原理2 0 2 4 1 2 测定步骤j 2 0 2 4 1 3 计算方法2l 2 4 2 硫含量的测定2 1 2 4 2 1 测定原理。2 1 2 ，4 2 2 测定步骤2 2 2 4 2 3 计算方法：2 2 2 4 3 产物红外光谱分析2 3 2 4 4 溶解性试验2 3 2 4 4 1 测试要求2 3 2 4 4 2 测定步骤2 3 2 5 结果与讨论2 3 2 5 1 一步法工艺制备c s m 的结果与分析2 3 2 5 2 二步法工艺制备c s m 的结果与分析2 5 2 5 3 反应前后的红外光谱分析2 5 2 5 4c s m 的溶解性测试结果与分析。2 7 2 6 小结2 8 第三章氯化胶粉与p v c 共混物的研究2 9 3 1 引言2 9 3 2 实验药品及仪器2 9 3 2 1 实验药品2 9 3 2 2 实验仪器3 0 3 3 实验部分3 0 3 3 1 实验基本配方3 0 3 3 2 实验工艺流程3 0 3 3 3c g r t p v c 共混物的制备工艺3 1 3 4 共混物的性能测试3 1 3 4 1 力学性能测试3l 3 4 2 在甲苯中的溶胀性( 耐溶胀性) 3 2 3 5 数据处理3 2 3 5 1 拉伸强度的测试3 2 3 5 2 拉断伸长率的测试3 3 目录 3 5 - 3 撕裂强度的测试3 3 3 5 4 冲击强度的测试3 3 3 5 5 溶胀指数的测定3 3 3 6 结果与讨论3 4 3 6 1c g i 汀添加量对c g r l 阶v c 共混物力学性能的影响3 4 3 6 2c g r t 氯含量对c g r t p v c 共混物力学性能的影响3 5 3 6 3 增塑剂d o p 添加量对c g r 呻v c 共混物力学性能的影响3 7 3 6 4 第三组分的加入对c g r t p v c 共混物力学性能的影响3 9 3 6 5 不同试样的耐溶胀性：4 3 3 7 小结。4 6 第四章不同改性胶粉与p v c 共混物的研究4 9 4 1 前言4 9 4 2 实验药品及仪器4 9 4 2 1 实验药品4 9 4 2 2 实验仪器4 9 4 3 实验部分4 9 4 3 1 以硫酰氯为氯化试剂制备氯化胶粉5 0 4 3 1 1 氯化胶粉的制备5 0 4 3 1 2 氯化胶粉氯含量的测定5 0 4 3 2 氯化胶粉的碱性水溶液水解5 0 4 3 2 1 羟基化胶粉的制备5 0 4 3 2 2 残余氯含量的测定5 1 4 3 3 氯化高聚物溶液表面改性原胶粉及氯化胶粉5 1 4 3 3 1 经氯化高聚物溶液表面改性的氯化胶粉的制备5 1 4 3 3 2 经氯化高聚物溶液表面改性的原胶粉的制备5 1 4 3 4 不同改性胶粉与p v c 共混物的制备5 2 4 3 4 1 改性胶粉p v c 共混物的制备配方5 2 4 3 4 2 改性胶粉p v c 共混物的制备工艺5 2 4 4 共混物的力学性能测试与数据处理5 2 4 5 结果与讨论5 2 4 5 1 硫酰氯氯化所得c g r t 对c g 础阶v c 共混物力学性能的影响一5 2 4 5 2 经碱解的氯化胶粉对c g r t p v c 共混物的力学性能的影响5 4 4 5 3 经聚合物溶液表面改性的c g r t 对c g r t p v c 共混物力学性能的影响5 5 4 5 4 经聚合物溶液表面改性的g r i t 对g r t p v c 共混物力学性能的影响5 7 l i i 北京化工大学硕士学位论文 4 6 爿、结5 9 第五章固相法制备氯化氯磺化胶粉及其与p v c 共混物的研究6 1 5 1 前言6 l 5 2 实验药品及仪器6 1 5 2 1 实验药品6 1 5 2 2 实验仪器6 1 5 3 实验部分6 2 5 3 1 固相法氯化氯磺化胶粉的制备6 2 5 3 1 1 氯化氯磺化胶粉的具体制备6 2 5 3 1 2 氯化氯磺化胶粉的产品分析6 2 5 3 2 氯化氯磺化胶粉与p v c 共混物的制各6 2 5 4 共混物的力学性能测试与数据处理6 2 5 5 结果与讨论6 2 5 5 1 氯化氯磺化胶粉氯含量和硫含量的影响因素。6 2 5 5 1 1 硫酰氯的加入量6 3 5 5 1 2 反应温度6 4 5 5 1 3 引发剂的加入量。6 5 5 5 2 氯化氯磺化胶粉的红外表征。6 6 5 5 3 氯化氯磺化胶粉氯和硫含量对改性胶粉p v c 共混物力学性能的影响6 7 5 6 小结6 8 第六章溴化胶粉的制备及其与c p e 共混物的研究7 1 6 1 前言7 1 6 2 实验药品及仪器7 1 6 2 1 实验药品7 l 6 2 2 实验仪器7 2 6 3 实验部分7 3 6 3 1 溴化胶粉的制备与表征7 3 6 3 1 1 水相悬浮法制备溴化胶粉7 3 6 3 1 2 溴化胶粉的表征7 3 6 3 2 溴化胶粉与c p e 共混物的制备7 4 6 3 3 共混物的力学性能测试与数据处理7 4 6 4 结果与讨论7 4 6 4 1 氢溴酸用量对溴化胶粉溴含量的影响7 4 i v 目录 6 4 2 溴化胶粉的红外分析7 5 6 4 3 溴化胶粉的热重分析7 5 6 4 4 溴化胶粉的接触角分析7 6 6 4 5 溴化改性胶粉c p e 共混物的性能。7 7 6 4 5 1 溴化胶粉代替无机填料时共混物的性能7 8 6 4 5 2 溴化胶粉代替部分c p e 时共混物的性能7 8 6 5 小结8 3 第七章结论8 5 参考文献8 7 致谢9 3 研究成果及发表的学术论文9 5 作者和导师简介9 7 v 1 1r e c y c l eo f w 鹊t em b b e r l 1 2p r o d u c t i o i l ，c l a s s i f i c a t i o l l ，m a i na p p i c a t i o na 1 1 dp r o p 硎e so f 毋0 u n dt i r en i b b e r 2 1 2 1 ( k i n d i n gm e t h o do fg “m n dt i r en i t b e r 2 1 2 2c l 嬲s m c a t i o n 锄dm a i l la p p l i c a t i o no fg r 0 1 m dt i r er u b b e r 3 1 2 3p i o p 硎e so fg r a 岫dn r en l b b e r 4 1 2 3 1c 伽叩o s i t i o no f 刚dt i r em b b e r 4 1 2 3 2s 1 1 r f a c ep r o p e r t i e so f g r o u n dt i r em b b e r 5 1 2 3 3m e c h a l l i c a lp r o p 矾e so f 印加dt hn 1 b b e r 5 1 2 3 4p e f f o n i l 锄c ec o i n p 撕s o nb e t 、7 l ，e 胁罗0 u n dt i r en l b b 盯觚dr e c l a i m e dn l b b e r 5 1 2 3 5p h y s i c a la n dc h 锄i c a lp e r f 0 1 m 锄c eo f 黟0 城dt i f en 】：b b e r 5 1 3m o d i f i c a j c i o nm 劬o d o f 目的u n dt i r en l b b e r 6 1 4r u b b 昏p l a s t i cb l e l l d i n gt l l 踟n o p l a s t i ce l a s t o m e f 7 1 4 10 v e i e w 。7 1 4 2p u i p o s eo f l l 】b b e r - p l a s t i cb l e n d i n g 8 1 5g r o m l dt i 】旧r u b b e r 1 e s i i lb l 讹gm e n i l o p l a s t i ce l a s t o m e r 9 1 5 1r e s e a r c ho ng r o u n dt i r ef t l b b e r r e s i i lm e r m o p l a l s t i ce l a u s t o m e r 9 1 5 2a p p l i c a t i o no fg r o u n dt i r e1 1 l b b 既r e s i l lm e n n o p l a s t i ce l 嬲t o m e r 1 2 1 5 3p r 印a r a t i o no f g r o u n dt i r en l _ b b 刮r e s i nt l l e 玎 i l o p l a s t i ce