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(化学工程专业论文)搅拌釜反应器相含率测量方法的研究.pdf.pdf 免费下载
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文档简介
摘要 摘要 搅拌釜式反应器在工业诸多领域中都有着广泛的应用。据统计,三大高分 子合成材料生产中约有7 0 是采用搅拌釜式反应器完成的。在工业生产过程 中,反应器搅拌混合的性能直接影响到产品质量、生产成本以及能耗等问题, 但由于搅拌混合过程中存在着气相分散、液相混合和固相悬浮等多种问题,对 其研究颇具挑战性。具体而言,搅拌釜内的气含率分布、泛点转速、固含率分 布、临界搅拌转速等特性参数不仅是反应器的设计、优化的重要依据,而且对 工业实际生产有着重要意义。由于多相搅拌体系本身的复杂性和检测手段的限 制,不同研究者的研究结果有一定差异,甚至得出相反结论,严重束缚了工业 界多层桨搅拌釜的设计和分析。因此有必要采用多种检测手段对多层桨搅拌体 系进行深入系统的研究。 本论文以淤浆法聚乙烯工艺的多层桨搅拌釜为例,以声发射技术和水听器 技术作为主要检测手段,辅以传统的电导探针、取样法等对多层桨搅拌体系的 特征转速和相含率进行了较为系统的研究。首先,基于搅拌釜声信号的内在结 构特征分析分别提取了代表气相和固相运动的特征频段,在此基础上提出了泛 点转速的声波测量判据和临界悬浮转速的复杂性分析判据,并对气液固体系的 特征转速进行了研究;然后,考察了气体浓度和固体浓度沿搅拌釜轴向的分布, 获得了气体浓度和固体浓度分布的声发射偏最小二乘法( p a r t i a ll e a s ts q u a r e s r e g r e s s i o n ,p l s ) 预测模型。另一方面,采用多种检测手段分别对气液体系、液 固体系和气液固体系的相含率进行了考察,获得了基于水听器检测技术的相含 率预测模型;最后,对不同体系下搅拌器分散性能进行了分析比较,结合近年 来多相搅拌领域的研究成果,提出了新的搅拌器设计方案,研究结果对于工业 搅拌釜反应器的优化操作和设计改造具有一定的指导意义。论文主要开展的几 方面研究工作如下: 1 通过对采集的搅拌釜声信号的内在结构特征分析,发现其具有多尺度特 征,获得了气相和固相运动的特征频段信息,分别建立了基于声发射信号的气 液体系泛点转速的判据和液固体系临界悬浮转速的复杂性分析判据。 气液体系、液固体系、气液固体系的声信号均可以解析到三个具有相应物 理意义的尺度,即微观、介观和宏观尺度。其中宏观尺度信号反映了整个搅拌 釜的宏观稳定性,介尺度则反映了不同相态之间的相互作用。气液体系微观尺 度信号是液体不规则运动的表现,而液固体系和气液固体系的微观尺度信号则 代表了固体的运动特征。 对气液体系,获得了代表气液体系运动的特征信号频段g ( d 4 、, 5 、, 6 频 段) ,针对声波特征信号频段能量随搅拌转速的规律性变化,得出了搅拌釜泛点 转速的声波测量判据,即声能量分率快速增加并开始趋于稳定时所对应的搅拌 l i i 浙江大学硕士学位论文 转速为泛点转速。以空气水体系为例,考察了不同静液位高度和通气量下的泛 点转速,发现泛点转速随通气量的增加而增加,随静液位高度的增加而减小。 与目测法相比,声波法测量值的平均相对误差为2 6 2 ,优于传统的功耗法。 对液固体系,发现声信号的算法复杂性c ( n ) n 搅拌转速呈现规律性变化, 由此得出了临界悬浮转速的声波测量判据,即体系算法复杂性快速减少并开始 趋于稳定时所对应的搅拌转速为临界悬浮转速。以水玻璃珠体系为例,声波测 量值与经典的z w e i t e r i n g 临界悬浮转速计算公式计算值相比,平均相对误差为 5 9 0 ,并在多层桨搅拌釜内进一步考察了不同固体浓度下的声发射信号,结 果发现临界悬浮转速随固体体积分数的增大而增大。 2 将之前获得的特征转速判据拓展到气液固体系,分析了不同操作条件下 的特征转速变化规律,并对气液体系的气体浓度分布和液固体系的固体浓度分 布规律进行了研究,分别建立了气体浓度和固体浓度分布的声波预测模型。 气液固体系研究表明气体的通入有利于固体颗粒的悬浮,因此临界悬浮转 速减小,但固体的存在不利于气体的有效分散,所以泛点转速增大。此外,相 同条件下的泛点转速远大于i 临界悬浮转速,意味着气体分散比固体悬浮要耗费 更多能量。 针对气液体系气体浓度沿搅拌釜轴向的分布和液固体系固体浓度沿轴向分 布的测量,结合声发射信号,分别建立了气体浓度分布的声波预测模型和固体 浓度分布的声波预测模型。对气体浓度分布,模型的预测值与真实值之间的r 大于0 9 0 、a r d 小于1 7 8 、r m s e p 小于2 2 5 ;而对于固体浓度分布,模 型预测值与真实值之间的r 大于0 9 3 、a r d 小于0 8 7 、r m s e p 小于1 0 3 。 3 利用电导探针,获得了多层桨搅拌釜内气液体系和气液固三相体系的气 含率分布规律,并结合水听器测量,建立了气含率的水听器预测模型。 气含率在多层桨搅拌釜内存在规律性分布,即在上层桨和下层桨端部气含 率最高,而中层桨处气含率较低。此外全釜平均气含率随通气量的增大而增大, 随搅拌转速的增加而趋于均匀,但搅拌釜底部壁面区域气含率远远小于全釜平 均气含率。 与此同时,采用水听器技术分别检测了气液搅拌釜和气液固搅拌釜内的气 含率,并建立了基于水听器信号的气含率预测模型。对气液体系,预测值与真 实值之间的r 大于0 9 1 、a r d 小于1 1 2 、r m s e p 小于1 3 6 ,对气液固体 系,预测值与真实值之间的r 大于0 9 1 、a r d 小于0 9 5 、r m s e p 小于1 2 3 ,均具有较好的预测结果。 4 利用取样法,获得了多层桨搅拌釜内液固体系和气液固三相体系固含率 分布规律,并结合水听器测量,建立了固含率的水听器预测模型,发现水听器 能够同时检测多相体系的固含率和气含率。 i v 摘要 取样法结果表明,固体颗粒呈现上层桨和下层桨桨端部分固体含量较高, 而中层桨处含量较低的规律性分布,并在搅拌釜底部壁面处存在沉积带,全釜 平均固含率随加入固体量的增多而增大,随搅拌转速的增加而趋于均匀。 对不同体系下的水听器信号经小波分解之后的能量对固含率进行p l s 回 归,建立了固含率的预测模型。对液固体系,预测值与真实值之间的r 大于0 9 、 a r d 小于2 0 9 、r m s e p 小于1 5 2 ,对气液固体系,预测值与真实值之间 的r 大于0 8 9 、a r d 小于1 0 2 、r m s e p 小于1 7 3 。 5 针对淤浆法聚乙烯工艺的多层搅拌桨在气液体系、液固体系和气液固体 系下的分散性能存在着不良分布的现状,结合浆液法聚乙烯工艺的特点,利用 近年来三相搅拌反应器的研究成果,提出了新的搅拌器设计方案,即以半椭圆 管盘式涡轮桨作为下层桨,四宽叶翼型桨作为上两层搅拌桨,指型挡板兼做进 气管。 关键词:淤浆搅拌釜反应器,气液固体系,声发射技术,水听器,r s 分析, 小波( 包) 分解,p l s ,相含率,泛点转速,临界悬浮转速 v a b s t r a c t a b s t r a c t s t i r r e dt a n kr e a c t o r sa r ew i d e l ya p p l i e di nm a n yp r o c e s si n d u s t r i e s a c c o r d i n gt o s t a t i s t i c s ,t h e r ea r e7 0 p e r c e n to ft h r e ep r i n c i p a ls y n t h e t i cm a t e r i a l sa r ef a b r i c a t e di n s t i r r e dr e a c t o r t h em i x i n gc h a r a c t e r i s t i e si nr e a c t o r sh a v er e m a r k a b l ee f f e c to nt h e q u a l i t yo fp r o d u c t s ,p r o d u c t i o nc o s ta n de n e r g yc o s t h o w e v e r , r e s e a r c ho nm i x i n g p r o c e s sb e c o m e sr a t h e rc o m p l i c a t e da n dd i f f i c u l tw h e nc o n c e r n i n gp r o b l e m so fg a s d i s p e r s i o n ,l i q u i dm i x i n ga n ds o l i ds u s p e n s i o n d u r i n gt h ep l a n t sa m p l i f i c a t i o nd e s i g n , s o m ep a r a m e t e r sa r en o to n l yi m p o r t a n tb a s i sf o rr e a c t o rd e s i g na n do p t i m i z a t i o nb u t a l s oc r u c i a lf o ri n d u s t r i a lp r o c e s sc o n t r o l ,s u c ha sg a sh o l d u p ,t h em i n i m u ms p e e dt o p r e v e n tf l o o d i n g ,s o l i dh o l d u p ,c r i t i c a ls u s p e n s i o ni m p e l l e rs p e e de t c a l t h o u g hs o m e r e s e a r c h e r sh a v ea l r e a d ys t u d i e do nt h e s ea s p e c t s ,t h er e s u l t sa r ec o n t r o v e r s i a le v e n c o n t r a r yd u et ot h ec o m p l e x i t yi ns t i r r e dr e a c t o ra n dt h er e s t r i c t i o n so fd e t e c t i o n m e t h o d s t h e r e f o r e ,i ti se s s e n t i a lt oa d o p tm u l t i p l ed e t e c t i o nm e a n st ot h o r o u g h l y a n ds y s t e m a t i c a l l yi n s p e c tt h ec h a r a c t e r i s t i c so fs t i r r e dr e a c t o r t a k ep o l y e t h y l e n es l u r r yr e a c t o rf o re x a m p l e ,t h i st h e s i sp r o p o s e su s i n g a c o u s t i ce m i s s i o n ( a e ) a n dh y d r o p h o n ea sm a i nm e a s u r i n gm e t h o d st os t u d ys t i r r e d t a n ks y s t e m a t i c a l l y , m e a n w h i l ea d o p t i n gc o n d u c t i v i t yp r o b ea n ds a m p l i n gm e t h o dt o a s s i s ti nd e t e c t i o n f i r s t ,t h ec h a r a c t e r i s t i ci n f o r m a t i o no fg a sa n ds o l i da r ee x t r a c t e d f r o mt h eo r i g i n a ls i g n a l sb ys t u d y i n gt h eu n d e r l y i n gs t r u c t u r ec h a r a c t e r i s t i c so fa e s i g n a l s b a s i n go nt h ea n a l y s i s ,an e w c r i t e r i o nf o rd e t e r m i n i n gt h ef l o o d i n g l o a d i n g t r a n s i t i o nb ya em e t h o da n dan e wm e t h o df o rm e a s u r i n gt h ec r i t i c a ls u s p e n s i o n s p e e do na c c o u n t o fa l g o r i t h mc o m p l e x i t yi s p r e s e n t e dr e s p e c t i v e l y a n dt h e c h a r a c t e r i s t i ci m p e l l e rs p e e da r ei n v e s t i g a t e da n da n a l y z e db a s e do np r e d e t e r m i n e d c r i t e r i a i nt h r e ep h a s es y s t e m ;t h e n , t h eg a sa n ds o l i dp r o f i l ea r ei n v e s t i g a t e da n d p l s ( p a r t i a ll e a s ts q u a r e sr e g r e s s i o n ) p r e d i c t i o nm o d e lf o rg a sa n ds o l i dl a y o u ta r e e s t a b l i s h e ds e p a r a t e l y ;f i n a l l y , p h a s eh o l d u pi ng a s - l i q u i d ,l i q u i d s o l i da n d g a s 1 i q u i d s o l i ds y s t e m s a r e e x a m i n e d ,t h ep e r f o r m a n c eo f s t i r r e dd e v i c ei s e v a l u a t e da n dh y d r o p h o n e - p l sp r e d i c t i o nm o d e l sf o rp h a s eh o l d u pa r eo b t a i n e d t h ei n n o v a t i v er e s u l t sc a nb es u m m a r i z e da sf o l l o w s : 1 t h eu n d e r l i n gs t r u c t u r ec h a r a c t e r i s t i c so fa es i g n a l sm e a s u r e di ng a s l i q u i d s y s t e m ,l i q u i d s o l i ds y s t e ma n dg a s l i q u i d - s o l i ds y s t e ma r er e s e a r c h e da n dc o m p a r e d b yr e s o r t i n gt or e s c a l e dr a n g ea n a l y s i sa n dw a v e l e tt r a n s f o r m a n dt h er e s e a r c ho nt h e m i n i m u ms p e e dt op r e v e n tf l o o d i n g , s o l i ds u s p e n s i o n ,c r i t i c a ls u s p e n s i o ni m p e l l e r s p e e da n dg a sd i s p e r s i o n i sc o n d u c t e do nt h eb a s i so fe x t r a c t e dc h a r a c t e r i s t i c f r e q u e n c yb a n do fg a sa n ds o l i d v i m u l t i s c a l er e s o l u t i o no fa es i g n a l si ng a s l i q u i ds y s t e m ,l i q u i d s o l i ds y s t e ma n d g a s 1 i q u i d s o l i ds y s t e mi m p l i e dt h a ta es i g n a l si nm a c r o s c a l er e p r e s e n tt o t a l l yt h e s t a b i l i t yo fs t i r r e dr e a c t o ra n de n v i r o n m e n t ,w h i l ea es i g n a l si nm e s o s c a l er e p r e s e n t t h ei n t e r a c t i o nb e t w e e nd i f f e r e n tp h a s e s b u tm i c r o s c a l eo fa es i g n a l sr e p r e s e n tt h e i r r e g u l a rm o t i o no fl i q u i d i n g a s l i q u i ds y s t e ma n dt h em o t i o no fp a r t i c l e s i n l i q u i d - s o l i da n dg a s l i q u i d s o l i ds y s t e m f o rg a s 1 i q u i ds y s t e m ac h a r a c t e r i s t i cf r e q u e n c yb a n do fa c o u s t i ce m i s s i o n ( a e ) s i g n a l sg l ( d 4 、d s 、d 6f r e q u e n c yb a n d ) w h i c hr e p r e s e n t st h ei n t e r a c t i o n sb e t w e e n b u b b l e sa n dl i q u i di so b t a i n e d b a s i n go nt h eo b s e r v a t i o nt h a tt h ee n e r g yf r a c t i o no f a es i g n a l so nc h a r a c t e r i s t i cf r e q u e n c yc h a n g e sr e g u l a r l yw i t ht h ei n c r e a s i n g i m p e l l e rs p e e d ,an e wm e t h o df o rd e t e r m i n i n gt h ef l o o d i n g l o a d i n gt r a n s i t i o ni s p r e s e n t e d w h e nt h ea ee n e r g y f r a c t i o ni nt h ec h a r a c t e r i s t i cf r e q u e n c yb a n d i n c r e a s e sr a p i d l ya n db e g i nt ol e v e lo f f , t h ec o r r e s p o n d i n gi m p e l l e rs p e e di st h e m i n i m u ms p e e dt op r e v e n tf l o o d i n g ,n f b a s e do nt h i sn e wm e t h o d ,t h ea e r a t i o nr a t e a n dt o t a ll i q u i dd e p t hi si n v e s t i g a t e db yt h ea i r - w a t e re x p e r i m e n ta n di ti sf o u n dt h a t n fi n c r e a s e sw i t ha e r a t i o nr a t ea n dd e c r e a s e sw i t ht o t a ll i q u i dd e p t h c o m p a r e dt o v i s u a lo b s e r v a t i o n t h ea a r eo fa em e t h o di s2 6 2 ,b e t t e rt h a np o w e rd r a w n m e t h o d f o rl i q u i d s o l i ds y s t e m ,a p p l ya l g o r i t h mc o m p l e x i t y ( a c ) t oa es i g n a l s p r o c e s s i n g ,a n di ti so b s e r v e dt h a tt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e na ca n da ec h a n g e s r e g u l a r l yw i t ht h ei n c r e a s i n gi m p e l l e rs p e e di na s t i r r e dt a n k t h e nan e wm e t h o df o r m e a s u r i n gt h ec r i t i c a ls u s p e n s i o ns p e e di sp r o p o s e d t h a ti s ,w h e na c d e c r e a s e s r a p i d l ya n db e g i n st o l e v e lo f f , t h ec o r r e s p o n d i n gi m p e l l e rs p e e di st h ec r i t i c a l s u s p e n s i o ns p e e d t h i sn e wm e t h o di s v e r i f i e db yt h ew a t e r - g l a s sb e a ns y s t e m w h i c hs h o w st h a tt h er di s5 9 0 c o m p a r e dw i t ht h er e s u l t sc a l c u l a t e db y z w e i t e r i n gf o r m u l a ,a n di ti sf o u n dt h a t 批ci n c r e a s e sw i t hs o l i dv o l u m ef r a c t i o n 2 t h em i n i m u ms p e e dt op r e v e n tf l o o d i n ga n dc r i t i c a ls u s p e n s i o ni m p e l l e r s p e e d a r ei n v e s t i g a t e da n da n a l y z e d b a s e do np r e d e t e r m i n e dc r i t e r i ai n g a s 1 i q u i d s o l i ds y s t e m t h eg a sp r o f i l ei ng a s - l i q u i ds y s t e ma n ds o l i dp r o f i l ei n l i q u i d s o l i ds y s t e m a r ei n v e s t i g a t e da n dp l s ( p a r t i a ll e a s ts q u a r e sr e g r e s s i o n ) p r e d i c t i o nm o d e lf o rg a sa n ds o l i dl a y o u ta r ee s t a b l i s h e dr e s p e c t i v e l y f o rg a s 1 i q u i d s o l i ds y s t e m ,t h ec r i t i c a ls u s p e n s i o ni m p e l l e rs p e e dd e c r e a s e s d u et ot h ep o s i t i v ee f f e c to fg a so ns o l i ds u s p e n s i o n h o w e v e r , t h em i n i m u ms p e e d t op r e v e n tf l o o d i n gi n c r e a s e sb e c a u s es o l i di m p e d e st h ed i s p e r s i o no fg a s b e s i d e s , t h em i n i m u ms p e e dt op r e v e n tf l o o d i n gi sl a r g e rt h a nc r i t i c a ls u s p e n s i o ni m p e l l e r v i i a b s t r a c t 。一一_ _ 一 s p e e di nt h es a m eo p e r a t i n gc o n d i t i o n ,s ot h ed i s p e r s i o no fg a sr e q u i r e sm o r ee n e r g y t h a ns o l i dd i s p e r s i o ni nt h i ss y s t e m t h el a y o u to fg a sd i s p e r s i o na n ds o l i ds u s p e n s i o na l o n ga x i a ld i r e c t i o na r e e x a m i n e ds e p a r a t e l y , a n da ep r e d i c t i o nm o d e l sa r ee s t a b l i s h e d t h em o d e ls h o w s f o rg a sd i s p e r s i o nac o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t ( r ) l a r g e rt h a no 9 0 ,a na v e r a g er e l a t i v e d e v i a t i o n ( a r d ) l e s st h a n1 7 8 a n dar o o tm e a ns q u a r ee r r o rf o rp r e d i c t i o n ( r m s e p ) l e s st h a n2 2 5 f o rt h es o l i ds u s p e n s i o n ,ap r e d i c t i o nm o d e l w i t ha nr l a r g e rt h a n0 9 3 a na r dl e s st h a no 8 7 a n dar m s e pl e s s t h a n1 0 3 i s o b t a i n e d 3 r e s e a r c ho ng a sh o l d u pi ng a s l i q u i ds y s t e ma n dg a s l i q u i d 。s o l i ds y s t e mb y c o n d u c t i v i t yp r o b ep r o v e st h a tg a sd i s p e r s e sr e g u l a r l yi nt h es t i r r e dt a n k ,a n dt h e h y d r o p h o n ep r e d i c t i o nm o d e l sf o rg a sh o l d u pa r e o b t a i n e d g a sh o l d u pi ng a s l i q u i da n dg a s - l i q u i d - s o l i ds t i r r e dt a n ka r ed e t e c t e db y c o n d u c t i v i t yp r o b e i ti sf o u n d t h a tg a sd i s p e r s e sr e g u l a r l yi nt h es t i r r e dt a n k ,t h a ti s , c 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91 a na r d l e s st h a n1 12 a n dar m s e pl e s st h a n1 3 6 f o rt h eg a s 1 i q u i d s o l i ds y s t e m ,ap r e d i c t i o nm o d e l w i t ha nr l a r g e rt h a n0 9 1 a na r d l e s st h a no 9 5 a n dar m s e pl e s st h a n1 2 3 i so b t a i n e d 4 i ti sf o u n dt h a tg a sd i s p e r s e dr e g u l a r l yi ns t i r r e dt a n kt h r o u g h t h e i n v e s t i g a t i o no ng a s l i q u i ds y s t e ma n dg a s - l i q u i d - s o l i ds y s t e mb ys a m p l i n g ,a n dt h e h y d r o p h o n ep r e d i c t i o nm o d e l sf o rg a sh o l d u pa r eo b t a i n e d i tt u r n so u tt h a tg a sa n d s o l i dh o l d u pc a nb es i m u l t a n e o u s l yd e t e c t e db yh y d r o p h o n e s o l i dh o l d u pi nl i q u i d s o l i da n dg a s - - l i q u i d - s o l i ds t i r r e dt a n ka r em e a s u r e db y s a m p l i n gm e t h o d t h e r e s u l ts h o w st h a ts o l i dd i s p e r s e sr e g u l a r l yi nt h es t i r r e dt a n k , t h a ti s ,c o n c e n t r a t i o ni sr e l a t i v e l yl o wa r o u n dm i d d l ei m p e l l e ra n dr e l a t i v e l yh i g hi n t h eb o t t o mz o n e b e s i d e s ,s o l i dh o l d u pi n c r e a s e sw i t hs o l i dv o l u m ef r a c t i o n ,a n dt h e u n i f o r m i t yo fs o l i dd i s p e r s i o n i si m p r o v e dw i t hi n c r e a s i n gi m p e l l e rs p e e d v i i i m a s t e rt h e s i so f z h e j i a n gu n i v e r s i t y h y d r o p h o n ew a sa p p l i e dt oi n v e s t i g a t et h es o l i dh o l d u pi ng a s - l i q u i ds y s t e m a n dg a s - l i q u i d s o l i ds y s t e m a n ds o l i dh o l d u pp r e d i c t i o nm o d e l sa r ee s t a b l i s h e db y a p p l y i n gp a r t i a ll e a s ts q u a r e s ( p l s ) r e g r e s s i o nt ot h ee n e r g yc a l c u l a t e db yw a v e l e t a n a l y s i sa n ds o l i dh o l d u pm e a s u r e db ys a m p l i n gm e t h o d t h em o d e ls h o w sf o r l i q u i d s o l i ds y s t e ma nrl a r g e rt h a n0 9 a 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ea sg a si n l e t p i p e k e y w o r d s :s l u r r ys t i r r e dt a n kr e a c t o r , g a s l i q u i d s o l i ds y s t e m ,a c o u s t i ce m i s s i o n , h y d r o p h o n e ,r j sa n a l y s i s ,w a v e l e t ( p a c k a g e ) a n a l y s i s ,p l s ,p h a s eh o l d u p ,m i n i m u m s p e e d t op r e v e n tf l o o d i n g ,c r i t i c a ls u s p e n s i o ns p e e d 符号说明 一一 _ 一 4 a r d 6 c ( n ) c b d 磊 d e e i 矗 f l g h 鼠 j n n t 川c p 尸g q g r r i r d r m s e p s s t r 死 u v 符号说明 横截面积,m 2 ; 相对偏差,4 足d = ic a l e x pl e x p * 1 0 0 ; 桨叶宽度,m ; 算法复杂性; 桨叶离底高度,m ; 颗粒直径,m ; 圆盘直径,m ; 搅拌桨直径,m ; 声信号总能量,v 2 ; 特征频段信号能量,v 2 ; 频率,h z ; 信号的最大频率,h z ; 气流数,= q ; h u r s t 指数; 距法兰的垂直高度,t n l n ; 搅拌桨叶片长度,m
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