（化学工艺专业论文）天然叶黄素树脂的皂化工艺及装置的研究.pdf

摘要 随着人们生活水平的提高，食用色素的应用日益广泛，但化学合成色素对健康 的负面影响也越来越被人们所认识，天然叶黄素的健康保健作用越来越受到人们关 注，探索一种从万寿菊花中提取高纯度叶黄素的工艺途径，生产高出率、高纯度、 安全无毒的叶黄素是本课题追求的目标。 以万寿菊花的萃取物一叶黄素浸膏为实验原料，在5 6 的恒温水浴中，加入9 0 m l 乙醇搅拌。待内外温度平衡后，缓慢加入2 0g4 5 的k o h 水溶液。水解三小时。 t l c 检测水解度 9 5 。皂化完全后，加入3 0 0m e4 0 的温水，搅拌。用2 5 醋 酸调节p h 值在6 - 7 之间，离心，弃水相。水洗三次，滤液颜色澄清。冷冻干燥， 得到高纯度叶黄素晶体。 皂化反应釜是根据实验室提出的皂化工艺，为满足这一工艺要求而设计的专业 反应釜，借鉴常规反应釜的成熟设计理论，根据本皂化过程的特殊工艺有以下几方 面的设计创新： 1 搅拌叶片采用不锈钢基体+ 堆焊耐磨层结构，大大避免了铁离子的污染。 2 采用硬齿面磨齿减速机，设备寿命提高3 4 倍。 反应釜的设计中，参考了大量的现有设备的经验，最后根据本工艺过程的要求， 依据国家标准选取。以缩短制造周期，降低制造成本，也便于今后设备维护、维修。 3 采用干井式稀油密封保证向下输出的减速机输出轴不漏油( 附照片) 。干油 润滑支撑轴轴承，硬质合金机械密封防止泄露或者磨损对反应釜内物料造成污染。 4 其他附属设备尽量采用标准件，大大缩短制造周期。 通过该设备在实际中的使用情况，基本满足设计要求。 关键词：叶黄素；皂化过程；皂化反应釜；夹套 a b s t r a c t w i t ht h ei m p r o v e m e n to fl i v i n gs t a n d a r d s , c o n s u m p t i o no ft h ei n c r e a s i n g l yw i d e s p r e a d a p p l i c a t i o no fp i g m e n t ，b u tt h ep i g m e n ts y n t h e s i so fan e g a t i v ei m p a c to nh e a l t hh a sa l s ob e e n r e c o g n i z e dm o r ea n dm o r e ，n a t u r a ll u t e i n sr o l ei nh e a l t hc a r ei sr e c e i v i n gi n c r e a s i n ga t t e n t i o n ，a n d e x p l o r eas p e c i e se x t r a c t e df r o mm a r i g o l df l o w e r so ft h ep r o c e s so fh i g h p u r i t yl u t e i nm e a n sh i g h e r p r o d u c t i o nr a t e s ，h i g hp u r i t s a f ed m g f r e el u t e i ni st h es u b j e c to ft h eg o a l t oe x t r a c t so fm a r i g o l df l o w e r s - l u t e i ne x t r a c tr a wm a t e r i a l sf o rt h ee x p e r i m e n t ，t h et e m p e r a t u r ea t 5 6 w a t e r b a t h b ya d d i n g9 0m l e t h a n o lm i x i n g t ob eab a l a n c eb o t hi n s i d ea n do u t s i d e t e m p e r a t u r e ，t h es l o w l y a d d i n g2 0g4 5 a q u e o u ss o l u t i o no fk o h h y d r o l y s i so ft h r e eh o u r s t l c d e t e c t i o no fd e g r e eo fh y d r o l y s i s & g t ；9 5 c o m p l e t es a p o n i f i c a t i o na f t e ra d d i n g3 0 0m l4 0 h o t w a t e r , s t i r r i n g 2 5 a c e t i ca c i dr e g u l a t i o no fp hv a l u e sb e t w e e n6t o7 ，c e n t r i f u g e ，d i s p o s a b l ew a t e r p h a s e w a s h e dt h r e et i m e s ，c l a r i f i e df i l t r a t ec o l o r f r e e z e d r y i n g ，h i g hp u r i t yl u t e i nc r y s t a l s s a p o n i f i c a t i o nr e a c t o rp r o p o s e di sb a s e do nl a b o r a t o r ys a p o n i f i c a t i o np r o c e s s ，i no r d e rt om e e tt h e r e q u i r e m e n t so ft h ep r o c e s sr e a c t o rd e s i g np r o f e s s i o n a l s ，l e a r nf r o mt h em a t u r ec o n v e n t i o n a lr e a c t o r d e s i g nt h e o r y , a c c o r d i n gt ot h ep a r t i c u l a rp r o c e s so ft h es a p o n i f i c a t i o np r o c e s sh a st h ef o l l o w i n g a s p e c t so ft h ed e s i g no fi n n o v a t i o n ： 1 t h eu s eo fs t a i n l e s ss t e e lm i x i n gm a t r i xl e a v e s + w e l d i n gw e a r - r e s i s t a n tl a y e rs t r u c t u r e ， s i g n i f i c a n t l ya v o i di r o nc o n t a m i n a t i o n 2 t h eu s eo fh a r d e n e dg e a rr e d u c e rm i l l ，e q u i p m e n tl i f ee x p e c t a n c yi n c r e a s e db y3 4t i m e s r e a c t o rd e s i g n ，r e f e r e n c eal o to fe x p e r i e n c eo ft h ee x i s t i n ge q u i p m e n t ，a n df i n a l l yi na c c o r d a n c ew i t h t h er e q u i r e m e n t so ft h ep r o c e s s ，a c c o r d i n gt on a t i o n a ls t a n d a r d ss e l e c t e d s oa st os h o r t e nt h e m a n u f a c t u r i n gc y c l e ，l o w e rm a n u f a c t u r i n gc o s t s ，b u ta l s ot of a c i l i t a t ef u t u r em a i n t e n a n c e ，r e p a i r 3 p i td i l u t eo i ld r yd o w na n ds e a l e dt oe n s u r et h a tt h eo u t p u ts h a f to ft h er e d u c e ri sn o to i l ( w i t h p h o t o s ) s u p p o r ts h a f to i ll u b r i c a t i o nb e a r i n g s ，c a r b i d em e c h a n i c a ls e a lt op r e v e n tl e a k a g eo rw e a ra n d t e a rw i t h i nt h em a t e r i a lo ft h er e a c t o rc a u s e db yp o l l u t i o n 4 o t h e ra n c i l l a r ye q u i p m e n ta sf a ra sp o s s i b l et h eu s eo fs t a n d a r dp a r t s ，g r e a t l yr e d u c i n gt h e m a n u f a c t u r i n gc y c l e t h r o u g ht h ed e v i c ei np r a c t i c et h eu s eo fb a s i cd e s i g nr e q u i r e m e n t st om e e t k e yw o r d s ：l u t e i n ；s a p o n i f i c a t i o np r o c e s s ；s a p o n i f i c a t i o nr e a c t o r ；j a c k e t 青岛大学硕士学位论文 学位论文独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文系本人在导师指导下独立完成的研究成果。文中 依法引用他人的成果，均己做出明确标注或得到许可。论文内容未包含法律意义上 已属于他人的任何形式的研究成果，也不包含本人已用于其他学位申请的论文或成 果。 本人如违反上述声明，愿意承担由此引发的一切责任和后果。 论文作者签名：鲣臧 嗍砷钥加 学位论文知识产权权属声明 本人在导师指导下所完成的学位论文及相关的职务作品，知识产权归属学校。学 校享有以任何方式发表、复制、公开阅览、借阅以及申请专利等权利。本人离校后 发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为青 岛大学。 本学位论文属于： 保密口，在年解密后适用于本声明。 不保密 ( 请在以上方框内打“4 ) 论文作者签名： 酗头 导师签名：次曼 ( 本声明的版权归青岛大学所有， 日期：删年多月? 轴 b 叫年肆跖 未经许可，任何单位及任何个人不得擅自使用) 第一章文献综述 第一章文献综述弟一早义陬练怂 1 1类胡萝i 、素概述 1 1 1类胡萝l 、素概述 类萜化合物中的类胡萝卜素，是指胡萝卜素( c a r o t e n e ) 和叶黄素 ( x a n t h o p h y l l s ) 两大类色素的总称。它们具有共同的化学结构特征，分子中心都 是多烯键的聚异戊二烯长链，以此为基础，通过末端的环化、氧的加入或键的旋转 及异构化等方式产生出很多衍生物。目前，被人类认识的类胡萝卜素大概有6 0 0 多 种。 类胡萝卜素是一类碳氢化合物( c a r o t e n e s ) 及其它们的氧化衍生物。一般由8 个 类异戊二烯单位组成。这些类异戊二烯单位的连接和排列在分子中心是反向的，两 个中间的甲基处于1 ，6 一位关系，其余的非末端甲基处于1 ，5 一位关系。所有类胡 萝卜素形式上都可由含有1 1 个共扼双键碳链的番茄红素( l y c o p e n e ) 基础结构 ( 图1 1 ，非环化c 4 0 h 5 6 ) 通过氧化、氢化、脱氢、环化以及碳架的重排、降解而衍 生获得【2 1 。 图1 1 番茄红素基础结构( 非环化c 4 战) 胡萝卜素( c a r o t e n e ) 是分子中不含有氧原子的碳氢族类胡萝卜素，一般在分子 的两端具有2 个类异戊二烯组成的六元环，中间由4 个单位类异戊二烯组成的碳 链连接，分子中间反转排列，分子中存在共轭双键发色基团。共轭双键的数目表明 其抗氧化的能力。现以b 一胡萝卜素的结构式( 图1 2 ) 表示，分子式为c 4 0 h 5 6 。 青岛大学硕士学位论文 图1 2 b 一胡萝卜素的结构式 叶黄素( x a n t h o p h y l l s ) 是氧化了的胡萝卜素，分子中含一个或多个氧原子，形 成羟基、羰基、甲氧基或环氧化物( 企 9 5 。 2 皂化完全后，加入3 0 0m l 4 0 的温水，搅拌。用2 5 醋酸调节p h 值在6 7 之间，离心，弃水相。水洗三次，滤液颜色澄清。冷冻干燥，得到高纯度叶黄素晶 体。根据计算得到结果如表3 5 所示。 表3 5 统计结果 1 2 3 9 8 1 1 o l o o 7 3 6 6 9 - 7 0 8 5 6 7 6 0 3 5 5 7 本课题研究出来的分离纯化方法不但步骤简单，所得到的产物纯度高，而且在 纯化过程中未使用有毒溶剂。因此本课题得到的产品不存在毒性溶剂残留的问题： 本课题处理过程的各种条件容易得到，不需要低温环境。就可以得到高纯度叶黄素 晶体。 3 6 皂化率h p l c 的表征 叶黄素树脂的h p l c 谱图 2 8 第三章叶黄素的皂化 i ，e ，0 92 ；0 ：e h e s t d z qq 4 t p a e o n 1 5 一l 1 k ih b ：d ：、剁、l 、，s 、y h 0 h w 4 8 2 0 0 ，20 3 。p h 时 i 1 0 a 札n m i y $ 蛐d 删删、l $ 、t q j # 曲a 删4 9 2 0 1 j 93 1 0 拈蚋b ，弹 f f t w 1 p ：w 一一。 w 、一 口 s o c # e d 口v 、$ i q a * 0 i t “1 1 “ ：10 m0 k l u ：t 9 h - u t 日h i 】1 1 d 1 1 u t n 。t l s 1 i1 ： 3 q - d 6 wa i | c t j 0 e t y i # i d t h a 1 l ，川f p j 【m m 。m 一日 i 埔 = = t i l 一一一 一 l1 12 0z 1 “3 d j 9 0 “ c c v ￥02 s ，gs 2 2 9 2 ：4 。_ e ：z 0 口，l s 0 ，1 e 7u ”：j 1 72 3 8 5 32 1 ，1 e “一 】 青岛大学硕士学位论文 皂化后的t l p l c 谱图 1 l ed 、n p c h e h 、黼乱t e s t 、0 9 0 而e i od r q 骷t i o n ：t ，日2 0 0 9j ：0 l ： s 呷d 一1l o c n i o nv a l1 趾q0 t y u 明 i n 5 t rj n s i n lv o l u m e5u 1 h e 州：d 、e h 、1 0 i ) s 、y 0 3h c h a r t e d ：4 8 2 0 0 93 ：0 0 ，。n 。a 踱：盏、；鼢。，凛：；i 。 h g d ：d 9 2 0 0 自，：1 0 ：2 ， t h i f 呲 。d i f i f 。d 一一1 r “_ 厕w m 口 。 f ：= = ： l 1 o i 1 啪j 重il 鬟 口 ” q ” 【! ， 2 一， 4 5 骚蓉r !黧 0 1 t 二p r n l i o n 。一“t ht 5 1 s ”d 1 ，# 1 口。 6 ，qr e f0 0 0 ，1 0 “ p e r t y p 栅d c n r jlo ：n ：* 6 4 【f jf c i 3 u ； 一；一一i _ i 一l o ，“1 2 2 t 2 7 0 s 1 0 j ：3 6 5 23 5 ”0 7 9 1 ) 4 6 e 0 0 e 5 c ? 。“。 o 3，9 b 00 8 2 5 = 6 ， ；2 ，“2 vl 6 。 4 u00 0 6 3 3 j 0 5 t t ，3 2 30q ：9 e 5日8d dv v n0n 4 3 1 9 9 6 5 93 10 b * - 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0 3 9 8 。1 3 7 肌朋( 4 - - 2 ) 巧 1 5 3 9 取h 为1 4 m ，于是h d i = 1 4 0 0 1 4 0 0 = 1 。 4 2 4 确定夹套直径 从文献【1 】表1 8 3 得：d j - d i + 1 0 0 = 1 4 0 0 + 1 0 0 = 1 5 0 0 m m 。夹套封头也采用椭圆形， 并与夹套筒体取相同直径。 4 2 ：5 确定夹套高度 夹套筒体的高度估算如下： h；104，竹i r v - v h 0 8 x 2 5 - 0 3 9 8 k 1 5 3 9 ( 4 3 ) 第四章叶黄素皂化反应釜的设计 取h j 为1 1 0 0 m m 。 4 2 6 校核传热面积 当d n 为1 4 0 0 m m 时，从文献【1 】表1 6 5 、表1 6 3 查得封头内表面积f h = 2 2 3 m 2 ， 筒体1 米高内表面积f 1 = 4 4 m 2 。则： f ；e + 1 i f , 22 2 3 + 1 - l x 4 4 = 7 0 7 m 2 ( 4 叫) 计算所得传热面积7 0 7m 2 大于工艺要求的7m 2 ，说明以上确定的夹套高度是可 以的。为装配方便，夹套高度最后定为1 2 9 0 m ( 见总装配图) 。这样考虑的目的是 使该反应釜在保证法兰上螺栓装拆方便的前提下，可具有最大传热面积，从而使该 反应釜操作的适应性更广泛一些，另一方面也可使耳座的安装高度有较大的变动幅 度，以便于设备在车间中的布置定位。 4 2 7 内筒及夹套的受力分析 工艺提供的条件为：釜体内筒为常压，夹套内工作压力0 3m p a 。则夹套简体 和夹套封头为承受0 3m p a 内压，而内简的简体和下封头不承受内压，只承受 0 3 m p a 外压，其最恶劣的工作条件为：停止操作时，内筒无压而夹套内仍有蒸汽 压力，此时内筒承受0 3 m p a 外压。 4 2 8 计算夹套简体、封头厚度 夹套简体与内筒的环焊缝，因检测困难，故取巾= 0 6 ( 焊缝系数) ，从安全计夹 套上所有焊缝均取巾= 0 6 ，封头采用由钢板拼制的标准椭圆形封头，材料均为3 0 4 不锈钢。夹套厚度计算如下： 6 。；旦+ c ，；些坐盟+ 2 。3 0 2 + 2 ；5 0 2 m m ( 4 _ 5 ) 4 2 c r 矽一p 2 x 1 3 7 x 0 6 - 1 1 x 0 3 夹套封头厚度计算如下： 3 5 青岛大学硕士学位论文 6 。一_ 址+ c ，二j 垒坠坐q 生一| + 2 ；3 0 1 + 2 。5 0 1 m m ( 卜6 ) 4 2 【仃】- 0 5 p 2 x 1 3 7 x 0 6 - 0 5 x 1 1 x 0 3 圆整到钢板规格厚度并查阅封头标准。夹套筒体与封头厚度均取为6n = 8 m m 4 2 9 计算内筒简体厚度 简体不承受内压，承受o 3 外压时简体厚度： 6 。；些+ c ，；j 二! 兰旦生! ! 兰q 0 _ + 2 ；1 9 9 + 2 ；3 9 9 m ，押( 4 - - 7 ) 4 2 c r l 西一p 2 1 3 7 x 0 8 5 1 1 x 0 3 承受0 3 外压时简体厚度为简化起见，首先假设6 。= 8 m m ，则6 。= 8 - 2 6 = 5 4 m m ， 由于夹套顶部距容器法兰面实际定为1 5 0 m m ( 见设计图) ，因此内简体承受外压部分 的高度为h m l 5 0 m m ，并因此决定h d o 及d o 6 。之值。 d o _ 4 + 2 6 。_ 1 4 0 0 + 2 x 8 = 1 4 1 6 m m ( 4 _ 8 ) ：h 一1 5 0 + h + l h ，。1 4 0 0 1 5 0 + 2 5 + ! 3 5 0 ：1 3 9 1 7 肌朋 j 3 式中j l 标准椭圆封头直边高度，根据d i = 1 4 0 0 m m ，从文献【1 】表1 6 5 查得总 深度h + h l = 3 7 5 m m ，再由文献【1 1 表1 6 4 可推得h = 2 5 m m ；h i 标准椭圆封头曲面 高度，h i = 3 5 0 m m 。 因此：i d o = 1 3 9 1 7 1 4 1 6 1 ；d o 6 。= 1 4 1 6 5 4 2 6 2 ，由文献【1 l 图1 5 4 查的 a ：0 0 0 0 3 2 ，再据此查文献【1 】图1 5 5 得b = 4 5 ，则许用压力可计算如下： 【p】=b=45=017mf： 0 3 m p o ( 4 1 4 ) 满足稳定要求。 4 3 皂化反应釜的搅拌设置 在反应釜中，为增加反应速率、强化传质或传热效果以及加强混合等作用，常 装设搅拌装置。搅拌装置由搅拌器与搅拌轴组成，搅拌器型式很多，通常由工艺要 求确定。h g t 2 1 2 3 9 1 已对常用搅拌器的型式及主要参数做了规范，按现有标准规 格选取。 4 3 1 搅拌器的型式、特点及安装方式 根据物料和反应特点选用直叶桨式搅拌器，材料不锈钢，运转速度为5 0 6 0 r m i n ， 结构和尺寸如下图所示， d j = ( 0 2 5 珈7 5 ) d n ，。取d j = 1 0 0 0 m m ；b = ( 0 1 卅2 5 ) d j ，取b = 2 0 0 m m ；j i l = ( o 2 1 ) d j ，取h = 8 0 0 m m ；z = 2 。 3 7 青岛大学硕士学位论文 图4 1 叶片安装方式 4 3 2 搅拌轴系 搅拌轴系的设计包括搅拌轴直径的计算，和搅拌轴的支撑条件两方面的内容。 4 3 2 1 搅拌轴直径的计算 当耐腐蚀要求较高或釜内物料不允许被铁离子污染时，应当用不锈耐酸钢或采 取防腐措施。因此搅拌轴材料选用3 0 4 不锈钢。 对搅拌轴而言，承受扭转和弯曲的组合作用，其中以扭转作用为主，所以要进 行强度计算时通常假定轴支撑手扭矩的作用。然后用增加安全系数以降低材料的许 用应力来弥补由于忽略轴受弯曲作用所引起的误差。 应该注意的是，以上仅是从强度要求考虑。根据安装轴上零件及其他结构的要 求，轴径还需适当增大，通常得再增加2 - 4 m m 的腐蚀裕度。 4 3 2 2 搅拌轴的支撑条件 搅拌轴是靠减速机内的一对轴承来支承的。由于搅拌轴比较长，悬伸在反应 釜内进行搅拌操作，因此，搅拌轴的支撑条件较差。当搅拌轴悬臂过长而又很细时， 常常会将轴扭弯，而离心力的作用也随着递增，最后达到完全破坏的程度。 保持搅拌轴悬臂稳定性的允许长度，在一般工作条件下，根据经验数据，有以下 两个稳定条件的关系式， 第四章叶黄素皂化反应釜的设计 轴的直径公式：d = 生s 4 。5 b 墨l s 4 0 5 0 d ( 4 - 一1 5 ) ( 4 1 6 ) ；彳摆娟幅胡砌c ， l l 为轴的悬臂长度，m m d 为搅拌轴的直径，m m b 为两轴承间的距离，m m 一般化工设备中不是很重要轴，3 0 4 不锈钢具有优良的机械性能，搅拌轴没有 键槽或浅孔，且转速只有5 0 r m i n ，用如上公式计算就足够了，再圆整后取d 为6 0 m m 。 则取l l 为1 3 0 0 m m 。满足以上两个稳定条件。 4 4 皂化反应釜的传动装置 带搅拌器的反应釜，需要电动机和传动装置来带动搅拌器转动。传动装置设置 在反应釜的顶部，采用立式布置。减速机下设置一机架，以便安装在反应釜的封头 上。由于考虑到传动装置与轴封装置安装时要求保持一定的同心度以及装卸检修方 便，在封头上焊一底座( 或称凸缘法兰) ，整个传动装置连机座及轴封装置都一起 安装在这底座上。因此，反应釜传动装置的设计内容一般应包括：选用电动机、减 速机和联轴器，选用或设计机架和设计底座等。 采用机械密封、双支点机架的搅拌传动装置系统组合的结构。电动机和减速机 均按照有关标准和制造厂样本确定。机架、联轴器、密封装置、传动轴、安装底盖、 凸缘法兰及机械密封循环保护系统等也都有相应的标准。 4 4 1电动机的选用 反应釜用的电动机绝大部分与减速机配套使用，很多场合下，电动机与减速机 一并配套供应，设计时根据选定的减速机选用配套的电动机。 反应釜传动装置上的电动机选用问题，主要是确定系列、功率、转速以及安装 型式和防爆要求等几项内容。电动机的功率主要根据搅拌所需的功率及传动装置的 3 9 青岛大学硕士学位论文 传动效率等而定。搅拌所需的功率一般由工艺要求提出，通常己考虑到物料搅拌启 动时的需要，但根据化工计算所得的搅拌轴计算功率有时与实际情况出入较大，还 需参考一下相近物料相近搅拌情况下所需的功率。本课题搅拌功率要求4 k w ，传动 效率根据所选减速装置的类型不同而不同，其数值可在减速机技术特性表或其他有 关资料中查到。此外尚应考虑搅拌轴通过轴封装置时因摩擦而损耗的功率等因素。 因此反应釜搅拌所需电动机的功率p 可由下式表示： p ；旦 r ，( 4 一1 8 ) 减速机选两级直齿圆柱齿轮，故n = o 9 ， p ：! ；4 4 5 k w 0 9 则选用y ( 异步电动机) 型号：y 1 3 2 s 1 2 ，功率为5 5 k w 。 根据搅拌转速5 0 r m i n ，选用1 0 0 0 r m i n 的电动机通过两级直齿圆柱齿轮减速，正 好满足搅拌转速要求，价格较低，供应也较普遍。电动机的安装型式为v 1 一立式， 端盖上有凸缘。 4 4 2 减速机的选用 一般减速机的选用是依据减速机机架的公称直径和搅拌轴转速，本课题转速很 低，只考虑机架要求即可，选用机架公称直径d n 为7 0 0 m m 的l c 型两级直齿 圆柱齿轮减速机。 4 4 3 传动装置的机架 反应釜立式传动装置是通过机架安装在反应釜封头的底座上的，机架上端需与 减速机装配，下端则与底座装配，如图4 2 。 第四章叶黄素皂化反应釜的设计 锈 蘑 衄 卅 1 。r - 丌 一 i - _ _ - _ _ 图4 2 机架结构 电动机 懿机 联轴幂 机榘 轴封妊 底崖 赴夫 搅拌轴 在机架上还需要有容纳联轴器、轴封装置等部件及其安装操作所需的空间，机 架与减速机配套供应，这样就不存在机架的设计或选用问题了。 机架的材料选用碳素钢焊接而成。上下法兰可按所配的定位安装面结构来设计， 中间用钢板卷成圆柱形与上下法兰焊接而成，前后开孔以便安装。加工时应在焊接 后进行整体切削加工。 4 4 4 底座设计 为了易于保证底座既与减速机座联接又使穿过轴封装置的搅拌轴运转顺利，要 求轴封装置与减速机架安装时有一定的同心度，一般都将两者的定位安装面做在同 一块底座上。车削时，应在同一装夹位置上将两者的定位安装面车成。视釜内物料 的腐蚀情况，底座考虑到有轻微腐蚀，要求有衬里，在于物料可能接触的表面衬一 层不锈钢耐腐蚀材料，便于与底座焊接。底部按封头曲率车削的整体底座。由于 在同一装夹位置下车削内、外圆柱面，故这两者定位面可有一定的同心度保证。安 装时，先将搅拌轴、减速机架与轴封装置同底座装配号放在封头上，位置找准试转 顺利后才将底座点焊定位于封头上，然后卸去整个传动装置和油封装置，再将底座 4 1 青岛大学硕士学位论文 和封头焊牢。 搅拌传动装置系统组合中，减速机架与轴封装置安装时的同心度是依靠安装底 盖来保证的。安装底盖采用螺柱等紧固件与凸缘法兰连接，安装底盖和凸缘法兰已 有系列标准如h g 2 1 5 6 5 9 5 和h g 2 1 5 6 6 4 9 5 ，一般可不另行设计。 4 4 5 皂化反应釜的轴封装置 干井式稀油密封的特点是将较易泄漏的轴向密封，改变为不易泄漏的端面密封， 化工部门已将釜用机械密封的基本型式及参数制定了系列标准，即搅拌传动装置 机械密封( h g 2 1 5 7 1 9 5 ) ，并有定点厂供应各种规格产品，一般只需选用订 购即可。由于搅拌轴悬臂长度较长，故选用双端面平衡型，型号：2 0 0 6 ，介质端材 料选用不锈钢。 4 4 6 皂化反应釜的创新点 1 、搅拌叶片采用不锈钢基体+ 堆焊耐磨层结构：采用s u s 3 0 4 基体材料使叶片 有足够的强度和韧性，在叶片的摩擦面堆焊5 毫米厚的d g 7 耐磨层，耐磨层硬度 高达6 2 h r c ( 普通不锈钢叶片硬度约2 0 h r c ) 。堆焊耐磨层有良好的抗磨性和抗腐 蚀性，使用寿命是普通不锈钢叶片的3 4 倍。 2 、采用硬齿面磨齿减速机：齿面硬度6 0 h r c ；齿轮精度等级6 级( g b l 0 0 9 5 8 8 ) ， 在冶金、矿山等高速重载领域，硬齿面磨齿减速机已经大面积推广，化工反应釜尚 未大量使用。本设计采用硬齿面磨齿减速机，传动效率可达9 8 ，发热量很小， 连续工作的减速机不需要附加的冷却措施，顶部结构大为简化，设备的可靠性大幅 度提高；硬齿面磨齿减速机的噪音不会超过4 0 d b ，振动轻微，生产车间安静、整洁。 3 、采用干井式稀油密封保证向下输出的减速机输出轴不漏油( 附照片) 。干油 润滑支撑轴轴承，硬质合金机械密封防止泄露或者磨损对反应釜内物料造成污染。 4 5 小结 反应釜的设计是一个由中心向四周辐射的过程，中心筒体的设计，依据工艺要 求，配置四周的配件。核心参数是简体的直径，其它部件的设计是在这一参数的基 础上，依据一定的计算公式，在满足性能要求的前提下，追求节约材料，工艺性能 良好。故能够选用标准件绝不另行设计。 4 2 第四章叶黄素皂化反应釜的设计 青岛大学硕士学位论文 第五章天然叶黄素树脂皂化的工业实践 51 工业装置 设备参数 设计体积25 m 。 设计温度 1 0 0 设计压力 0 1 m p a 搅拌功率4 k w 第五章天然叶黄素树脂皂化的工业实践 加热方式热水循环 设备材质3 0 4 5 2工业实践 实例1 叶黄素树脂皂化的物料比： 叶黄素树脂2 0 0 k g ( 含量1 6 4 0 9 k g ) 食品级酒精1 8 0 k g k o h ( 工业级，含量8 2 ) 4 0 k g 工艺条件： 操作温度5 6 搅拌转速6 0 r m i n 反应周期3 h 反应结果： 产物质量4 1 6 k g 游离态叶黄素含量7 8 o g k g 皂化率9 8 实例2 叶黄素树脂皂化的物料比： 叶黄素树脂3 0 0 k g ( 含量1 5 6 0 9 k g ) 食品级酒精2 7 0 k g k o h ( 工业级，含量8 2 ) 6 0 k g 工艺条件： 操作温度5 6 搅拌转速4 5 r m i n 反应周期3 h 反应结果： 产物质量6 2 0 k g 4 5 青岛大学硕士学位论文 游离态叶黄素含量7 5 2 9 k g 皂化率9 7 结论 结论 本课题研究了叶黄素的皂化实验理论、皂化工艺，以及根据这一工艺把叶黄素 变为产业化的关键设备皂化反应釜的设计，以及在实际中的成功验证，通过系 统的研究的到如下结果： ( 一) 叶黄素酯的水解、提纯 本课题研究了以万寿菊萃取物一叶黄素浸膏为实验原料，通过对温度、碱量、 溶剂、时间等因素对叶黄素酯水解反应的影响以及洗涤过程中不同条件下叶黄素的 得率和纯度的比较，对叶黄素酯的皂化、分离纯化工艺进行优化，探索出一条最佳 生产叶黄素晶体的工艺路线；同时建立了叶黄素酯水解动力学模型，为工业化生产 提供基础数据。 1 以强碱k o h 和乙醇作为催化剂催化叶黄素酯的水解反应。叶黄素浸膏、乙 醇、k o h 的最佳比例为5 ：4 5 ：1 2 在叶黄素酯皂化的过程中，同时伴随游离叶黄素的降解反应，所以存在最佳 反应时间。最佳反应时间为3 h 。 3 升高温度，大大加快皂化反应速度，但降解速度也加快。温度以5 6 为宜。 4 皂化完全后，用4 0 的温水洗涤，冷冻干燥，得到干燥叶黄素晶体，含量达 7 0 。 ( 二) 皂化反应釜的设计 各种化工设备，虽然大小不一、形状不同，内部结构更是多种多样，但都有 一个称之为容器的外壳。容器一般可分解为简体、封头、法兰、人孑l 、手孔、支座 及关口等几种原件，它们又被统称为化工设备通用零部件。本课题承压不大，无化 一工特殊要求，故所有零部件都采用标准件，直接选用。本皂化反应釜特点如下： 1 搅拌叶片采用不锈钢基体+ 堆焊耐磨层结构。 2 采用硬齿面磨齿减速机：齿面硬度6 0 h r c ；齿轮精度等级6 级( g b l 0 0 9 5 8 8 ) ， 在冶金、矿山等高速重载领域，硬齿面磨齿减速机已经大面积推广，化工反应釜尚 未大量使用。本设计采用硬齿面磨齿减速机，传动效率可达9 8 ，发热量很小。 3 采用干井式稀油密封保证向下输出的减速机输出轴不漏油。 4 7 青岛大学硕士学位论文 4 夹套采取下端进、上端出，可以使夹套中经常充满液体，充分利用传热面， 加强传热效果。 5 夹套顶端的封闭结构采用夹套筒体扳边而成，再焊在釜壁上，便于制造，可 靠性高。 6 进料管口采用固定式管口，便于制造，且接管伸进设备内，可避免物料沿釜 体内壁流动，以减少物料对釜壁的局部磨损和腐蚀。管端制成4 5 度斜口，避免喷 洒现象。 7 采用单层桨式搅拌器，既满足搅拌要求又简化结构。使搅拌更均匀，效果更 好，消耗的功率低。 8 采用双支点机架，使得搅拌轴的工况由既承受扭矩又承受弯矩，变为只承 受扭矩，弯矩由轴承承受，提高了设备寿命。 9 采用两级圆柱齿轮减速机，有传动效率高，结构紧凑，安装方便，成本较 低等优点。 1 0 为了易于保证底座既与减速机座联接又使穿过轴封装置的搅拌轴运转顺 利，要求轴封装置与减速机架安装时有一定的同心度，故将两者的定位安装面做在 同一块底座上，车削时要求在同一装夹位置上将两者的定位安装面车成。 1 1 焊接部位少，不易挂胶，冷却效率高的特点。 4 8 参考文献 参考文献 1 汤善甫，朱思明化工设备机械基础华东理工大学出版 2 搅拌传动装置机械密封 ( h g 2 1 5 1 7 9 5 ) 3 搅拌传动装置系统组合、选用及技术要求( h g 2 1 5 6 3 9 5 ) 4 搅拌传动装置双支点机架( h g 2 1 5 6 7 9 5 ) 5 化工用电动机使用手册 6 搅拌器选用手册h g t 2 1 2 3 9 l 7 王业勤，李勤生天然类胡萝卜素研究进展、生产、应用中国医药科技出版社1 9 9 7 1 8 蔡纪宇，张秋翔化工设备机械基础课程设计指导书2 0 0 5 0 1 9 匡照忠化工机器与设备2 0 0 6 1 2 1 0 赵军张有忱段成红化工设备机械基础2 0 0 7 0 7 1 1 朱有庭曲文海于浦义化工设备设计手册2 0 0 5 0 6 1 2 陈国桓化工机械基础2 0 0 6 0 3 1 3 邢晓林化工设备2 0 0 5 0 7 1 4 龚成花纪延光微波加热反应釜的微机控制系统设计2 0 0 6 0 3 1 5 刘辉釜内单相受限射流流动特性北京化工大学学报1 9 9 9 0 4 1 6 高晋生张佩芳中国低阶烟煤和石油渣油的混合加工研究华东化工学院学报 1 9 9 9 0 5 1 7 陶吉利王宁一种d n a n s g a 一i fr b f 非线性动态系统建模化工学报2 0 0 7 1 0 1 8 刘松李东海薛亚丽陈金莉连续搅拌反应釜系统的非线性鲁棒控制化工学报 2 0 0 8 0 2 c 1 9 王艳刘畅柏扬陈恒芳吉远辉水热反应釜中高温、高压离子水溶液热力学性质 化工学报2 0 0 6 0 8 2 0 张淑华李涛朱炳辰朱子彬三项机械搅拌反应器气液传质化工学报2 0 0 5 0 2 2 1 刘松李东海薛亚丽陈金莉连续搅拌反应釜系统的非线性鲁棒控制化工学报 2 0 0 8 0 2 4 9 青岛大学硕士学位论文 2 2 王艳刘畅柏扬陈