（化工过程机械专业论文）生化发酵罐新型搅拌器应用研究和cad软件开发.pdf

浙江大学硕士学位论文 摘要 长期以来，制药发酵罐上所用的搅拌系统一直是以多层径向流搅拌器为主。本 文以5 0 m 3 青霉素发酵罐上的传统六箭叶径向流搅拌器为改造对象，用s c a b a 搅拌 器+ 两层a 3 1 5 搅拌器代替原有搅拌系统，分析改造后的搅拌功率及发酵效果， 发现搅拌功率比传统搅拌功率降低1 0 左右，发酵效果基本保持不变。同时，针 对通气搅拌功率计算误差大的问题，在前人总结的经验公式的基础上，提出了几 个适用计算不同搅拌器功耗的修正系数，供以后设计同类型的搅拌器参考。 匕a 汐 浙江大学硕士学位论文 a b s t r a c t i nal o n gp e r i o do ft i m e r a d i a li m p e l l e ra l w a y sp r e d o m i n a t e so v e rt h e f i e l do fp r o d u c i n gm e d i c i n e i nt h i sp a p e r w em a k et h et r a d i t i o n a lr a d i a l i m p e l l e r si np e n i c i l l i nf e r m e n t a t i o nt a n ka st h eo b j e c tt ob er e s e a r c h e d ，a n d r e p l a c et h et r a d i t i o n a li m p e l l e r w i t hc o m b oo fs c a b a i m p e l l e ra n d d u a la 315 i m p e l l e r t h r o u g hi n v e s t i g a t i n gm i x i n gp o w e ra n d r e s u l to f f e r m e n t a t i o n ，w e f i n dp o w e rl o w e r10p e r c e n to r s ot h a np r e v i o u s t r a d i t i o n a l i m p e l l e r r e s u l to f f e r m e n t a t i o nk e e p i n gt h es a m el e v e l i nt h em e a n t i m e ，a i m i n gf o rt h eb a d r e l i a b i l i t y o fc a l c u l a t i n go fm i x i n gw i t hg a se n t e r i n g ，w e e x p o u n ds e v e r a l c o e f f i c i e n t s a d a p t e d t od i f f e r e n c e i m p e l l e r s a tt h eb a s i so fa n t e r i o rm e n r e s e a r c h p e o p l ew h od e s i g nt h es a m ek i n do f i m p e l l e rl a t e rc a nr e f e rt ot h e s e c o e f f i c i e n t s 浙江大学硕士学位论文 第一章绪论 1 1 概述 搅拌是一种广泛适用的单元操作，它可以使两种或多种不同物质在彼此之中互相 分散，从而达到均匀混合；也可以加速传热和传质过程。搅拌过程是在流场中进行单 一的动量传递或者是包括动量、传热、传质及生物、化学反应的过程。它的复杂性在 于搅拌不仅要涉及流体力学，还与传热、传质及生化反应等多种过程有密切的关系。 至今，搅拌设备的设计在很大程度上还是依赖于经验和实验。 搅拌操作分机械搅拌和气流搅拌。气流搅拌是利用气体鼓泡通过液体层，对液体 产生搅拌作用，或使气泡群从密集状态上升借气升作用促进液体产生对流循环。与机 械搅拌相比。仅气泡的作用对液体所进行的搅拌是比较弱的，对几厘泊以上的高粘度 液体是难于适用的。但这种搅拌无运动部件，所以在处理腐蚀性液体、高温高压条件 下的低粘度反应液体的搅拌是很便利的。 机械搅拌是一种普遍适用的搅拌方式，它借助搅拌器的的旋转作用，把机械能传 递给周围的液体，在液体中形成一定的速度场分布。不同的搅拌过程所要求的速度场 往往有很大的差别，而搅拌速度场的分布状态主要由搅拌器的结构所决定，所以开发 适应各种不同操作的搅拌器是目前搅拌行业研究的一个主要方向。机械搅拌的优点很 多：如操作弹性大，结构简单，制造方便等。目前工业界和理论界对机械搅拌的研究 都非常重视。 1 2 搅拌过程的分类 按被搅拌介质的物性，搅拌过程可分为以下几类 1 互溶液体的搅拌 这是两种或两种以上的液体在搅拌作用下浓度、密度、温度以及其它物性的均匀 化过程，一般称为混合过程。一般混合过程都应规定被搅拌液体达到均匀状态的标 准，而以在搅拌作用下达到这个标准所需的混合时间t 。作为评价搅拌效果的指标。 达到同样标准所用的混合时间t m 越短，搅拌器的性能就越好。 2 不互溶液体的搅拌 这种操作的目的有的是把分散的液滴直径细化，以得到均匀的分散质，如制备悬 浊液和乳浊液。也有的是使液滴细化，增加相间接触面积，以进行下一步的萃取或化 学反应等。评价这一搅拌操作的指标就是分散相的分散度和达到这指标的操作时 间。 浙江大学硕士学位论文 3 固一液相的搅拌 由于固一液搅拌中有两相问题，两相的物性又有许多参数，而且两相的密度又相 差较大，所以固一液两相搅拌问题非常复杂。各种不同用途的固一液搅拌虽然操作条 件差别很大，但对流动状态都有个共同的要求，就是使固体颗粒在液相中悬浮起来， 所以又称为固相悬浮问题。影响固体颗粒在液体中的悬浮的因素很多，许多实验都证 明在固相悬浮过程中存在一个使固相悬浮的最低搅拌转速，即l 临界搅拌转速。只有搅 拌转速大于临界悬浮转速，固体才能悬浮与液体中。 4 气一液相的搅拌 这种搅拌又叫通气搅拌。采用通气搅拌的目的，有的是使气体成为微细气泡，在 液相中均匀分散，形成稳定的分散质。也有的是用液体吸收气体，进行传质过程，或 者是在气液接触表面发生化学反应。气泡的大小和数量决定了气一液的接触表面积。 液体单位体积内的气泡表面积大小即比表面积大小，以及达到这一指标的时间，可作 为气一液搅拌的评价指标。 1 3 本论文的主要研究内容 气液搅拌是搅拌领域的一个重要分支，在制药发酵、聚合反应等领域有着广泛的 应用。然而，对气液搅拌的研究还主要是集中在小规模的实验研究上，小规模研究得 到的图表和关联式的可靠性以及由这些数据预测实际生产效果的准确性还需要在大 规模的工业生产上进行进一步的验证。 本文首先对气液搅拌中的一些基本规律以及重要参数作了综述和分析，然后就本 次改造的的一个主要参数，搅拌功率进行了讨论。此外，针对微生物发酵中的的控制 因素，氧传递问题进行了分析。 在前人研究的基础上，本文对传统的青霉素制药发酵罐的搅拌系统进行了改造， 用新型轴流桨与径流桨的组合代替原有的单一径流桨，并根据前人研究得到的一些规 律，对搅拌系统的转速、搅拌桨的层间距、搅拌器的直径等参数进行了重新设计。 现场试验中主要对搅拌轴功率和发酵效果进行了对比研究，获得了搅拌功率随搅 拌器叶片数变化的关系；不同搅拌系统的搅拌轴功率随通气量变化的关系：提出了计 算不同搅拌系统的通气搅拌功率的修正系数。 本文最后针对搅拌设计中比较烦琐的些问题进行了软件设计，软件的应用提高 搅拌系统的设计质量和效率，减轻了设计人员的工作强度。 浙江大学硕士学位论文 第二章气一液搅拌中的特性分析 气液搅拌体系中，理解气泡的分散机理是进一步理解气液搅拌的基础。搅拌槽中 的流动状态和传质状态是气液搅拌研究的主要内容，也是评价搅拌效果的主要依据。 实验研究的最终目的是工业上的实际应用，如何把实验得到的数据进行合理放大是人 们一直在探索的问题。 2 1 气泡分散机理 早期的研究一般认为搅拌槽中的气一液分散是气体直接被搅拌器叶片剪切为小 气泡而形成的，但是近年来气穴现象的发现和研究表明，气一液分散是受气穴控制 的。 v a n tr i e t 等和n i e n o w 等最早发现，使用直叶圆盘涡轮时，在每个叶片的背面都 有一对高速旋转的旋涡，旋涡内负压较大，通气后气泡被卷入旋涡，形成气体填充的 空穴，称为气穴( c a v i t y ) 。之后很多学者都用实验证实了气穴的存在，并做了细致 的研究。在一定的转速下，随气速的增大依次出现三种主要的气穴形态( 图2 1 ) 。 旋涡气穴、贴附气穴和大气穴。通常操作条件下形成三个大气穴和三个贴附气穴交替 排列的结构。气速较大时相邻叶片的气穴会连在一起，形成“桥式气穴”，此时整个 搅拌器被气穴包裹。在高粘度流体中气穴形态和大小非常稳定，停止通气后仍能维持 相当长时间。 动 图2 1 三神气穴形态 气穴理论认为，气体并不是直接被搅拌器叶片剪碎而得到分散，而是在叶片背面 形成稳定的气穴，气穴在尾部破裂，形成富含小气泡的分散区，气泡在离心力的作用 下被甩出，并随液体的流动分散到槽内的其他区域，气速过大或搅拌转速过低时，整 个气泡发生破裂，气泡穿过搅拌器直接上升到液面，此即发生气泛。 浙江大学硕士学位论文 气穴理论对揭示搅拌槽内气一液分散的机理有重要意义，在搅拌理论的研究占有 重要地位。 2 2 气液搅拌槽内的分散特性 2 2 1 搅拌槽内的气体流动状态 在气一液分散搅拌槽中，气体以小气泡的形式分散在液体中，随着搅拌转速和通 气速率的变化，气泡的分散状态发生转变。图2 2 描述了在一定通气速率下，搅拌转 速逐渐增大时出现的几种流型。这些流型大致可分为以下几类： 气泛状态( f l o o d i n g ) ，大部分气体未得到分散，气泡较大，沿轴向直接上升到 液面，气泡的大小只取决于气体分布器开- t l ： l 径以及液相的性质，相当于鼓泡槽。此 时的搅拌功率与未通气时的搅拌功率相差无几，操作状态为气流控制。 载气状态( l o a d i n g ) ，气体基本上的得不到分散，气泡可到达槽壁，但分布器以 下分散不良，该状态与气泛状态的相互转变存在一个临界转速，称为泛点转速n r ， 一般随通气速率的增大而增大。 完全分散状态( c o m p l e t ed i s p e r s i o n ) ，气体在全槽范围内得到良好的分散，气 泡较小，往往伴随着气体再循坏。此时，搅拌槽内的气体分散体系可划分为三个区域： 上循环区、搅拌区和下循环区。该状态与载气状态的相互转变也有一个临界转速，称 为完全分散转速n c d ，或最小临界分散转速。此时的搅拌功率与气体的等温膨胀功率 相等，操作状态为气流和搅拌器共同控制区。由于载气状态的操作条件范围比较窄， 故n c d 与n f 差别不大，因此有些文献没有严格地区分这两个临界转速，而是以一个 l 缶界分散转速n c 代替。当搅拌转速增加到某一转速n r ，有大量的气体再循环回搅拌 器，n r 称为再循环转速，此时的搅拌功率为等温膨胀功率的3 倍左右，操作状态为 搅拌控制。 转建j 、，增自u - 一汛量q 珂 自u 幽豳豳豳 图2 - 2 槽内气体流动状态 i i n k 塑坚盔堂亟主堂垡迨塞一 气泛现象是气一液混合设备的一个特征属性，往往发生在通气速率较大，搅拌转 速不够高的情况下。气泛发生时，气含率和相界面积很小，严重限制了反应速率和传 质速率的提高。因此，实际生产中应该把搅拌控制在泛点转速或临界分散转速n c d 之上，以避免发生气泛现象。 临界转速主要与通气速率，叶轮直径，槽径和体系物性有关。文献中提出的泛点 转速或临界分散转速的关联式总结在表2 1 中。由于对临界转速的定义和使用的观察 方法不尽相同，研究结果存在着较大差异。 在很多化工工艺中都采用高径比大于一的釜式反应器，在这种情况下，只用一级搅 拌器不能达到良好的气一液分散效果。因此，工业生产中常采用多级搅拌器。多级搅 拌器的气一液混合行为比单级搅拌器复杂的多，每一级搅拌器都处在各自不同的流型 中。为了充分利用每一级搅拌器的功耗，使多极搅拌器获得更高的混合效率，一些学 者研究了多种组合搅拌器，其中性能较好的三种组合的流型如图2 - 3 ： o) 、厂 (纂 鞘 ( 。b剿 双层r u s h t o n 涡轮 上曹； 式斜叶涡轮 r u s h t o n 涡轮 o 3 系登 骥蛩 下流式斜叶涡轮 上流式睾斗叶涡耗 图2 - 3 三种典型多级搅拌的气体分散流型 v a l e n t i n 发现，当圆盘涡轮搅拌器的通气准数n q ( n q = q g n d 3 ) o 0 1 8 时，系 统就合发生过载现象。张志斌等在n i e o n o w 的基础上，结合理论分析和实验提出了 多层桨的泛点和再循环点的经验判据： 二层桨 c d = 1 6 8 q 。5 t o 2 d 2 ( 2 1 ) 三层桨 二、三层桨 n = 1 5 6 q o 5 t 。2 d 2 = 6 6 q g 。2 t d 2 ( 2 - 2 ) ( 2 - 3 ) 由对多层桨的运动行为分析可知，为保证多层桨搅拌器的每层桨的作用相同，必 须使气体产生循环运动。对于一定的几何条件，通气量不同，泛点的转速n c 。可以大 于、等于或小于再循环点的转速。当泛点的转速大于再循环点的转速时，通入的气体 未被充分利用，因此适宜的操作转速为n n r n c d 。 浙江大学硕士学位论文 表2 - 1 临晃转速关联式 文献 d ( m ) d d关联式 w e s t e r t e r p 等 o 1 4 o 2 n d = ( 爿+ b ) t d ( g o - p ) o 2 5 f 1 9 6 3 ) 0 90 7 式中a = 1 2 2 ，b = 1 2 5 d i e r e n d o n c k o 1 6 n ，= o 1 2 9 t 15 d 。( 水) 等( 1 9 6 8 ) o 3 3 o 9 2 n 。= t d 。( g o p ) o2 5 ( 电解质溶液) ，1 n o 、 s m i m 等 o 4 4 o 3 3 n f = o 9 9 d o 5 1 3 3o 5 ( 1 9 7 7 ) n i e n o w 等 0 3 3 n ，= 4 0 一g 0 5 t o5 d 一2 o 2 9 ( 1 9 7 7 ) o 6 7 高峰等 o 2 5 n d = ( o p ) “2 5 + ( t d ) 0 9 ( p l o ) o ”9 k ( 1 9 7 9 ) o 5 g - r e a v e s 等 0 3 7 5 n ，2c 。g 0 2 9 t o2 d 一1 7 2 o 2 式中c = 1 5 2 ( 水) ( 1 9 8 1 ) 0 6 7 c = 16 6 ( 南解质溶、浠、 w i e d m a n n 等 n 。= 2 6 9 4 0 0 2 8 3 d 一1 2 。7 0 4 5o 3 3 ( 1 9 8 1 ) n i e n o w 等 n f = o 3 2 2 ( g q 6 d4 ) o ”( t d ) 1 7 o 2 9 o 2 2 ( 1 9 8 5 ) 1 2o 5 9 w a r m o e s k e r - o 4 4 n f = 0 9 1 4 ( g q 6 d4 ) k e n 等( 1 9 8 5 ) 0 4 1 2 l u 等 f = c ( d d ) 。”( g q g d 40 3 , f ( n ) o 2 90 3 3 式中c = o 0 6 4 0 0 7 2 ( 1 9 8 9 ) f ( n 。) = 40 7 + 1 2 1 n 一0 1 4 7 n ： 8 塑坚盔堂堡主堂垡望_ 三主一 在固定的搅拌条件下，气速增加到一定程度后，搅拌叶轮被大量气体所包围，不 能进行有效的操作，传质效果也不再提高，此时的通气速度为“载点”，稍稍减小气 速，搅拌叶轮又能正常进行搅拌操作，此点为通气速度的上限。以通气准数来表示通 气量，通气准数按下式定义： 。：乓 ( 2 4 ) o d 5 式中q 。一为通气量m 3 i s ； d 一为桨叶直径m ； n 一为桨叶转速1 s ； 对于圆盘涡轮搅拌器n o 超过0 0 1 8 ，开式涡轮搅拌器n q 超过0 0 1 6 ，就会出现上 述载点现象，因此就限制了这两类叶轮的最高通气量。 2 2 3 气泡直径及x - j $ 布 气泡直径常以具有相同比表面积的气泡直径d 3 2 表示 径，其表达式为 ，6 v d 3 2 2 了 式中：v 一槽内气体的总体积，m 3 ： s 一槽内气体的总表面积，m 2 ： 当气泡为球形时： d ? d 3 2 = d ? 式中：d i 一槽内单个气泡直径，m 称为气泡的s a u t e r 平均直 ( 2 5 ) ( 2 6 ) 气泡的分布是反映气液传质、传热特性的基本参数。对某些气液聚合过程，气泡 的分布甚至与产品的性能指标之间有直接的对应关系。过去，限于测试手段，对搅拌 槽中的气泡大小仅作做过一些粗略的研究。f i g u e i r e d o 用光散射法测定过搅拌槽中的 比表面积，结合气含率数据发现：搅拌槽中的气泡平均直径不随操作条件的变化而变 化。b u r g e s s 使用电阻探头法直接测量气泡的直径，认为不同空间位簧、搅拌转速、 通气量的条件下的气泡直径基本相等。用w e i l a n d 光电毛细管探头测量发酵过程中的 浙江大学硕士学位论文 气泡大小分布，得到的结果是：影响气泡大小的主要因素是物性。这些结论的共同特 点是气泡的平均直径随操作条件变化不敏感。 张志斌和戴干策用改进的光电毛细管探头技术，测定了较宽范围内的气泡大小分 布，得到了单层和多层搅拌器作用下气泡分布的一般规律如下： 单层桨作用下的气泡分布 在叶轮区，低通气量情况下，气体易被完全分散，流型由搅拌控制，不同径向位 置处的气泡直径基本相等，气泡直径随搅拌转速增加单调下降。高气量下，气体难以 被完全分散，流型由鼓泡控制，气泡直径随搅拌转速的提高有所增大。合适的操作条 件，应能使气体完全分散。 循环区气泡大小沿循环路径有逐渐增大的趋势，n n r 条件下，下循环区的气泡 直径比上循环区的小，这是由于下循环区气泡的循环路径比上循环区的短，且气含率 低，从而气泡的合并机会较少。在搅拌槽内径已定的条件下，气泡的循环时间可认为 仅与气含率及表观气速有关。如不考虑搅拌槽尺寸效应，循环区的气泡直径仅由 p 。v 1 、暇、及d t 所决定。 上循环区，气泡的直径随搅拌转速的增加略有减小。随通气量增加，气泡直径增 大。相同功率消耗下，不同尺寸搅拌器产生的气泡大小差异并不显著。 下循环区，n n r ) ，气泡直径随搅拌转速的增加则 单调减小，通气量增加，气泡直径仍有所增大。 多层桨作用下的气泡分布 多层搅拌的底层和顶层桨叶轮区中的气泡大小随搅拌转速的增高，在低通气量的 条件下，气泡的平均直径均单调下降；中等气量下，气泡直径先单调下降，后趋于不 变；在高通气量下，气泡直径则略有增加，这是由于在该条件下，进入叶轮区的气体 难以被完全分散。对应操作条件下，两叶轮区气泡的直径之间的最大偏差为37 。 多层搅拌的顶层和底层桨循环区中的气泡大小随搅拌转速的增加，气泡直径缓慢 单调减小；随通气量增加，气泡直径明显增大。对应操作条件下，两循环区中气泡平 均直径之间的最大偏差为2 5 。 ，z 2 4 气含率 气含率是搅拌槽中气液分散系统中气体的持存量。它是表征搅拌槽内气液分散状 况的一个重要参数，它与气体在搅拌槽内的停留时间密切相关。对搅拌槽中气含率的 研究表明，搅拌槽内气含率的空间分布极不均匀，上循环区的气液分散特性能较好地 反应全槽的气液分散规律。 浙江大学硕士学位论文 搅拌槽中的平均气含率随搅拌转速和通气速率的增大而增大，其变化过程按不同 的操作条件可分为通气控制阶段和搅拌控制阶段，并与流型转变有密切的关系。平均 气含率还与表面张力和粘度等物性常数有关。一些文献报道了加入少量的表面活性剂 后平均气含率显著提高的现象。 不同的桨型产生的气含率是不同的。理论上，由表观气速、气泡浮升速度及搅拌 槽中流场的空间分布所决定。研究表明，单位体积功率和表观气速增加，均会导致搅 拌槽中的气泡少量增多，气含率随之增大。 气含率的经验关联式多为如下形式： = ( 足巧) 。( 吼) 8 ( 2 7 ) 式中a = 02 0 7 b = o 2 0 8 2 2 5 比界面积 比界面积是影响气液搅拌性能的主要参数之一，它与平均气含率和气泡直径有如 下关系： a = 6 矿d 3 2 ( 2 - 8 ) 式中d 3 2 为气泡的s a u t e r 平均直径。 从式中可以看出，在相同气含率的情况下，气泡直径越小，比表面积就会越大， 因此传质面也就越大。气液传质面积的增大，直接导致气液传质效果的提高。比界 面积是在平均气含率的基础上，反应气液分散质量的重要指标。 当表观气速眺一定，且n 较小时，a 与搅拌转速无关，随着n 的增大，a 开始里 线性增大a w e s t e r t e r p 与m e h t a 等指出，当n n c d 时，比界面积与w s 无关，w e s t e r t e r p 建议用下式计算n c d 6 0 n c d d ( c rg o ) “4 = a + b x t d ( 2 9 ) 式中：对涡轮桨，a = 1 2 2 ，b = 1 2 5 ： 对桨式桨，a = 2 2 5 ，b = 0 6 8 ： 实验已经证实，在以水为液相的搅拌槽中，低浓度的电解质、表面活性剂、醇类 和油类都对气泡直径有很大的影响，而且这种影响明显不同于搅拌转速或气速改变的 影响。这种影响与初始破裂后的气泡凝结有关。在纯水中，d 3 2 约为5 m m ，巾一般为 o 1 ，而在同样搅拌条件下的非聚结体系( 如电解质溶液) 中，d 3 2 约为o 5 m m ，而中 为0 2 5 ，电解质浓度增加，a 不再增加。 浙江大学硕士学位论文 2 3 气液搅拌槽内的传质特性 传质速率是气液搅拌槽设计所需考虑的最重要的参数之一，特别是对于那些带反 应而传质又是控制步骤的过程。传质快慢的主要标志之一是容积传质系数，由于搅拌 槽内流场及气液两相流动的复杂性，使得槽内的传质过程变得更为复杂了，至今还不 能完全用理论分析的方法来预测容积传质系数。现在所用的方法仍是以实验为主，通 过实验数据的拟合来获得经验公式。许多研究者曾对发酵罐内的气液传质系数k l a 作过广泛的测定和关联，如表2 2 所示。 为了使关联式通用化，v a r t tr i e t 对前人的研究工作进行了综述，得到如f 通用 关联式： k 口= 2 6 1 0 - 2 ( 只i v ) ”w ? 5 ( 凝并体系)( 2 一i o ) 上式的适用范围为：o 0 0 2 v 2 6 m 3 ，5 0 0 p g v 1 0 0 0 0 w m 3 ，其误差为2 0 4 0 。 k 。口= 2 0 x 1 0 - 3 ( 只i v ) ”w 。02 ( 非凝并体系) ( 2 - 1 1 ) 上式的适用范围为：0 0 0 2 v 4 4 m 3 ，5 0 0 p g v 1 0 0 0 0 w m 3 ，其误差为2 0 4 0 。 研究表明，气体分布器的型式对体积传质系数几乎没有影响，而气体分布器相对 于搅拌器的直径之比影响很大。当分布器的直径大于搅拌器的直径时，通过气穴分散 的气泡变少，因而降低了气体分散程度，增加了搅拌功率，结果使传质变得不利，因 此直径大于搅拌器的分布器是不可取的。 大部分体积溶氧系数的关联式都是在牛顿流体中得到的，对非牛顿流体的发酵 液，菌丝体浓度对体积溶氧系数影响很大。有人证明，当黑曲霉素菌丝体的浓度大于 1 ( 干重) 时，k e a 将急剧下降，因此在非牛顿流体中，氧的溶解将变得更为困难。 对多层气液分散系统，j u r k a r 和r a m n a r a y a n 在t = 0 2 m 、t d = 0 5 的搅拌槽中 用化学法测量了k l a 值，结果发现k l a 值与暇无关，而且在其他条件( 如t d 、v l 、 n ，系统条件) 相同的情况下，k l a 值与搅拌器层数无关。 v a n tr i e t 的综述报道指出，提高溶液中的离子浓度，可以明显地增加k l a 值。 一般在亚硫酸盐氧化法测定k l a 的溶液中有很高的离子浓度，这就意味这亚硫酸氧 化法测得的数值只有相对的使用意义。 浙江大学硕士学位论文 表2 - 2 几种搅拌型式与操作条件下的传质系数 作者、文桨型分散系统 釜规模测试方法经验关联式 献 c h a n d r a -六叶圆盘 空气一水 t ：1 2 2 物理吸收 k l 口= 2 t 。4 ( 最i v ) o 5 5 q o 5 5 1 t s k h a r涡轮m 空气一水 六叶圆盘 k l d = 6 5 8 ( p c 矿) ”( w ，) o 6 c o o k e直接测量 涡轮 0 3 0 m 空气一电 解质 k l 口= 6 5 8 ( 只y ) o ( w ，) 。6 直叶涡轮空气一发v ： k 口= 1 5 5 4 ( p gi v ) o 4 ( w 。) 。5 h 。5 f u k u d a翼盘涡轮酵液0 0 0 2 5 开启涡轮 - 8 5 m 3 l o p e s d e 六叶盘型空气一水 t ：0 1 3 8 k d = 6 5 5 x 1 0 2 p o5 8 ( w ，) 。7 5 f i g u e i r e -涡轮 0 8 1物理吸收 d om t 矿 六弯 r i c h a r d s叶盘型涡 空气一v ：0 1 n a s 0 3 氧 k l 口= 0 6 8 2 ( 2 + 2 8 n ) ( p g 矿) o 5 6 n a s 0 3 4 2 m 3 化 w s 。7 矿7轮 t a g u c h i六直叶盘 空气一发v ：o 1 k 口= ：5 0 9 3 ( p g i v ) o 3 3 ( w ，) o 5 6 型涡轮 5 0 m o 酵液 v a n tr u s h t o n 空气k l 口= 1 6 2 0 ( p gi v ) o3 3 ( ) o 5 r j e t 涡轮 一水 w a r l d _ o e 六曲叶涡 t ：o 4 4 k l 口= 2 0 5 2 ( p g i v ) o4 5 ( w 。) o 5 7 s k e r k e n 轮 空气一水非稳态法 m 六平涡轮 k l 口= 1 5 3 ( p gi v ) o 7 9 ( w ) 。 六弯涡轮 k l 口= 3 11 ( 只v ) 。”( w ，) o 4 1 张志斌空气一水 t ：o 2 4 n a s 0 3 氧 6 m 化 六箭 k l 口= 2 4 3 ( 只v ) o ”( w ) ”4 涡轮 浙江大学硕士学位论文 2 4 搅拌槽内的循环与剪切分析 在任何一个工艺搅拌中，都需要特定的单位体积功率( p v l ) ，循环与剪切配比 ( q s ) ，以及合理的空间剪切强度分布s k ，物料要达到规定的混合效果，搅拌装簧 必须提供合适的循环与剪切比，以及合理的空间剪切强度分布的单位体积功耗，使之 与工艺要求相匹配，不同物料的搅拌、混合，其控制因素是不同的，一般可分为循环 控制的混合过程、剪切控制的混合过程、以及循环与剪切共同控制的混合过程。对不 同的混合过程，应采用不同的搅拌装置及操作方式，使搅拌所产生的循环流量与总剪 切强度得以匹配，从而满足过程所需要的循环剪切比。各种工艺过程除了对循环流量 和总剪切强度要求匹配外，还要求剪切强度在空间分布的匹配。 2 4 1 循环s 剪切的定量分析 在湍流混合过程中，搅拌功率p 和循环流量e 分别按式( 2 1 2 ) 、( 2 1 3 ) 计算 p = n 。, o n 3 d 5 ( 2 1 2 ) o = n d 3 ( 2 1 3 ) 搅拌消耗的功率产生了搅拌釜内物料循环与剪切。功率除以流量具有剪应力的因 次，它正比与湍流强度，因此以( 2 - 1 2 ) 式除以( 2 1 3 ) 式，并记总剪切强度为s ， 则 s = ( 坼n 口) p n 2 d 2 ( 2 1 4 ) 循环于剪切的相对强弱之比为 q i s = ( 嵋g a d v n ( 2 1 5 ) 由式( 2 _ 1 5 ) 可见，湍流混合时，通过改变桨叶结构，增大桨径或减小转速，= - - i 以 强化整体循环，减弱局部剪切，使两者按工艺要求进行匹配。 由于搅拌釜内流动的不均匀性，釜内存在着空间剪切强度分布的s k 与能耗速率分 布e k ，若不考虑搅拌釜内的死区，以及搅拌器射流的卷吸，即假定釜内各处都以流 量e 进行良好的循环，根据搅拌釜内的流型，沿流管仍取一个等质量的空间体积微 元k ，其间所消耗的功率为 只= q s , ( 2 - 1 6 ) 浙江大学硕士学位论文 若记微元中的流体微团的质量为m 。，能耗速率为et ，则p k 又可表示为 只= m 。毛 ( 2 - 1 7 ) 比较式( 2 1 6 ) 与式( 2 - 1 7 ) ，可知搅拌釜内任一空间体积微元中，剪切速率与 能耗速率成正比，即搅拌釜内的剪切强度分布与能耗速率分布一致。 搅拌釜内所有空间体积微元内能消耗速率的总和等于搅拌功率，对式( 2 一1 7 ) 进 行加和得到搅拌功率的分解式为 尸= q s ( 2 - 1 8 ) 式( 2 - 1 8 ) 的物理意义是搅拌所消耗的功率产生了搅拌釜内物料的流动和具有空 间分布的剪切。功率p 首先以乘积的形式分解为q 和s 两部分，而s 又进一步以加 和的形式分解成具有空间分布的剪切强度s k ，这两步分解缺一不可，构成了个不 可分割的整体。因为只有当搅拌釜内存在这剪切强度分布，循环才意义，它把物料输 送到高剪切区进行分散混合，然后把混合后的物料输送到釜内其他区域，如此周而复 始；如果搅拌釜内的剪切强度处处相等，那么物料就没有必要在釜内进行循环。由此 可见，式( 2 - 1 8 ) 体现了搅拌功率分解的物理意义上的完整性与数学意义上的简洁性， 它是搅拌混合中循环与剪切理论的基本关系式。 搅拌功率的分解结果由搅拌设备的几何条件( 结构、尺寸等) 、操作条件( 转速、 运动方式等) 、物料的性质所决定，其中搅拌器的直径、转速、有无圆盘及叶片安放 角是4 个重要因素。功率的分解产生了两类匹配问题，即q 和s 的匹配，以及空间 分布的剪切强度s k 之间的匹配。对不同的混合过程，应采用不同的搅拌装置及操作 方式，使这些量得以匹配，从而满足过程所需的循环剪切比。 2 5 搅拌过程的比拟放大 为了研究搅拌过程的最佳操作条件，往往要通过小型设备模拟实验，在相同的物 料、物性情况下，寻找适合的桨型，适合的几何尺寸与搅拌转速等。这种小型实验设 备的结果要在相似理论的指导下应用到大型设备中去，以期达到良好的操作效果的方 法称为放大。 根据相似理论，要推广实验参数，就必须使两个系统具有相似条件。其中包括： 几何相似一模型设备与生产设备相应尺寸的比例都相等。 运动相似一模型设备与生产设备除几何相似外，对应位置上在对应时间内流过的 路程相似。 动力相似一模型设备与生产设备除几何、运动相似外，对应位置上所受的力的比 例也相等 浙江大学硕士学位论文 热相似一模型设备与生产设备除几何、运动、动力相似外，对应位置上的温差的 比例也相等。 搅拌槽中与液体动态有关的单位体积功耗( p v l ) 和搅拌器的顶端速度等参数， 在搅拌槽体积放大的过程中，并不能产生同样程度的变化，而是各自产生不同的变 化。如以相等p v l 为基础进行放大，由8 0 l 小罐放大到1 0 0 0 0 l 的大罐，大罐的p v 虽与小罐相同，但搅拌器的顶端速度的相对值则由l0 上升至1 7 ，罐内液体的循环 速度的相对值则由1 0 下降到o 3 4 ，液体的混合时间也必然增加。所以要满足一个过 程所有的条件是不可能的。这就要根据具体的搅拌过程，以达到规定的生产效果为前 提条件，寻求对该过程最有影响的相似条件而舍弃次要因素，即将复杂的过程变为简 单的过程。 在几何相似的设备中，心数是一个重要的相似准数。因为一个搅拌器所造成的流 场是由桨、槽的几何特性、和f ，数所决定的。在全挡板的条件下，f ，的影响可以 忽略。因此在这种情况下几何形状相似的搅拌槽内的流动，如果是同一值时，它 们就是运动相似和动力相似的。如果继续增大时，流动进入湍流区，则槽内的流 动也就不受影响了。 流动相似是搅拌槽比拟放大的重要基准，但是它还不能解决所有搅拌过程的比拟 放大问题。如一些两相搅拌过程还要求某些参数保持一定大小的绝对值，这时仅仅流 动相似就不充分了，所以在保持几何相似的前提下，还要选择更合适的比拟放大基 准。 混合过程以达到混合要求的时间t m 保持常数作为比拟放大的前体条件的。 许多实验都证明，一定形状的搅拌器其混合时间t 。和搅拌转速n 的乘积是一定 数，即： t m n = c o n s t( 2 1 9 ) 对可以应用该式的混合过程，几何相似的搅拌槽要求t 。保持常数，就必须取搅拌 转速1 为同一值，所以这时的比拟放大基准就是同一搅拌转速，即： n l n 2 = 1 因此液体单位体积平均搅拌功率的关系是： 帆= 器= c 争2 ( 2 2 0 ) ( 2 2 1 ) 浙江大学硕士学位论文 显然，在几何放大倍数较大时，要得到同一的混合时间，就要消耗相当大的动力， 有时这是难以实现的。现实的办法是采取较小的放大倍数，采用多个搅拌槽并联操 作。 2 5 2 固体悬浮过程的比拟放大基准 研究固体颗粒悬浮过程时，证实了必须使搅拌器的转速大于一个临界悬浮转速。 实验证实临界悬浮的搅拌转速有如下关系： no ct 2 7 3 ( 2 - 2 2 ) 即这个临界悬浮搅拌转速与槽径大小有一定的关系，也可以说由于槽径d 的变 化，固体的l 临界悬浮搅拌转速也有变化，所以比拟放大后，要有新的临界搅拌转速。 由此可以得到比拟放大前后的临界悬浮搅拌转速的关系为： n l n 2 = ( 互，疋) 2 ” ( 2 - 2 3 ) 利用这个关系求功率变化的关系，则液体单位体积平均搅拌功率的关系为： n 。i n ，2 = 1 ( 2 - 2 4 ) 从式中可以看出，比拟放大前后，单位体积搅拌液体消耗的功率不变。 2 s 3 气一液分散操作的比拟放大基准 气泡分散时，往往都要求一定的分散度，即要求比拟放大时单位体积的接触表面 积保持不变，这就是比拟放大的前提条件。 研究指出，气一液分散时，单位体积的气泡接触表面积a 是韦泊数( 坐) 及雷诺 仃 数( 旦生) 的函数，即： 口+ d ：足。( 坐丝) ( 旦坐) 一( 2 2 5 ) 仃“ 显然对一定的流体，有如下关系： 口。( 3 d 2 ) o 5 ( 2 2 6 ) 在比拟放大时，搅拌槽的几何相似，将a g 取为定值，则 肝3 d2 = c d 门s ， 所以比拟放大的转速关系为： ”2 n 1 = ( d l d 2 ) 2 7 3 r 2 2 7 ) ( 2 2 8 1 i7 浙江大学硕士学位论文 单位体积液体的平均搅拌功率为： n 。1 烈。2 = 1 ( 2 - 2 9 ) 即比拟放大的基准就是n 。( 单位体积功耗) 为定值。 微生物发酵罐的放大除具有上述特征外，还具有微生物特有的一些特征，如培养 液的成分，浓度，粘度以及微生物的生长、代谢，在大罐与小罐微生物的繁殖代数可 能不同。所有的这些因素使得微生物发酵罐的放大比普通的搅拌罐更具复杂性。 在微生物发酵罐的放大中，早期大多数产品的发酵，均采用几何相似发酵罐和单 位体积输入功率相等来进行放大，以求得搅拌器的转速和直径。实验表明，放大时保 持单位体积功率的不变有一定的合理性，并在许多场合，特别是对运转良好的发酵罐 进行放大似乎已经取得相当成功。这种方法，根据前面的公式可以看出，其实是基于 单位体积液体的气一液接触面积相等。但这种方法过于保守，并不适用与所有的发酵 罐。目前趋向与采用溶氧系数相等的方法。 溶氧系数k l a 是总传质系数与单位体积培养液的气一液量相总界面积的乘积。微生 物制药发酵一般都是需氧发酵，溶氧系数是所有需氧发酵的主要指标，所以氧的供给 能力往往成为产品形成的限制性因素。好氧发酵中，气一液接触面积是溶氧系数的一 个限制因素，但不是全部，溶氧系数还受许多其它因素的影响，如剪切力的大小，循 环量的大小，以及菌丝的性质等因素，因此，仅仅以单位体积功耗相等作为放大基础 是不充分的，所以有一些学者提出以k l a 或氧溶解度为依据进行放大。这样的放大方 法，主要考虑微生物的生理活动条件的一致性，而不考虑发酵罐的几何形状是否相 似。事实上，只要k l a 保持在一定的数值上，就能获得较好的结果。 除以上两种方法外，以叶端速度或剪切速率n d 相等、以混合时间t 。相等为依据 的放大方法也有应用。 以上介绍的放大方法均属于经验放大法，这些方法虽主要靠经验，但也结合相似性 原则及因次分析法，甚至也要有一定的理论为依据。实践表明，按上述原则设计的生 物反应器，有许多不是处于最优状态，已引起学术界及工业界的普遍关注。一些跨地 区跨国家的研究项目正在深入进行以图解决上述问题。现阶段有代表性的两种方法是 缩小一放大法和数学模型法。 浙江大学硕士学位论文 第三章搅拌功率计算 3 1 搅拌功率计算概述 搅拌器的轴功率指搅拌器以一定的转速运转时，克服介质阻力所需的功率，或者 是指单位时间搅拌器对液体所做的功。它是选择电动机容量的依据，也是衡量通气发 酵罐内溶解氧的主要指标和比拟放大的基本依据。 影响搅拌器功率的因素 搅拌器的功率与槽内造成的流动状态有关，所以影响流动状态的因素必然也是影 响搅拌器功率的因素。主要包括以下几个方面： 搅拌器的几何参数与运动参数：桨径d ，桨宽b ，桨叶角度o ，桨转速n ，桨叶数 量z ，桨叶离槽底安装高度c 等。 搅拌槽的几何参数：槽内径t ，液体深度h l ，挡板宽度w ，挡板数量z ，导流筒 尺寸等。 搅拌介质的物性：液相的密度p ，液相的粘度u ，还有重力加速度g 等。 3 2 牛顿型流体不通气情况下搅拌功率的计算 被搅拌物料一般可分为牛顿型流体和非牛顿型流体。牛顿型流体是指符合牛顿粘 性定律的流体，即剪应力与速度梯度成正比的流体，其比例常数为该流体的粘度。否 则为非牛顿型流体。牛顿型流体的主要特性是粘度只决定于流体的物理性质和温度， 与流体的流动状态无关。牛顿型流体的搅拌功率一般可通过计算得到。 鲁士顿( r u s h t o n ) 等人用因次分析的方法对牛顿型流体搅拌功率进行大量的研 究，提出几何相似的单层搅拌槽，在有挡板的条件下，具有下述关系存在： 南叫孚， ， 式中p 一不通气情况下的搅拌器轴功率( w ) p 一液体密度( k g m 3 ) p 一液体粘度( p a s ) d 一搅拌器直径( m ) 塑婆盔堂堡主堂垡造奎 n 一搅拌器转速( r p s ) 三是一个无因次群，定义为功率准数，用n p 表示，表征机械搅拌施于单位 dn 。d 。 体积被搅拌液体的外力与单位体积被搅拌液体的惯性力之比。 比。 尘至是搅拌雷诺准数，用表示，民描述了被搅拌液体的惯性力与粘性力之 k 、m 是与搅拌器的型式、挡板的尺寸及流体流态有关的常数。 ro 图3 1 几种典型搅拌器功率准数曲线 表3 - 1 图3 - 1 的附表 比例尺寸挡板 曲线号搅拌桨型式 t d h l d c d只数、w h 1螺旋桨2 5 62 叫14o 1 2圆盘平叶涡轮2 7 2 4o 7 1 6 4o 1 3圆盘弯叶涡轮2 7 2 40 7 1 6 4o1 4圆盘箭叶涡轮2 7 2 40 7 1 64o 1 t 、d 一分别为罐和涡轮的直径( m ) h l 一罐内液体的深度( m ) c 一底部涡轮争罐底的距离( m ) w 一挡板宽度( m ) 蛄 | 旋桨的蝶趴= d 塑婆盔堂堡主堂垡迨塞 鲁士顿等人在一系列几何相似的试验设备里，用不同型式的搅拌器，逐渐变化 ，测量轴功率p ，再算出相应n p ，在对数坐标上标绘，得到n p 比的关系曲线族， 如图3 1 ： 从图3 1 可见，搅拌器的功率准数和搅拌雷诺数间关系分三个区域： 当心 1 0 时，功率准数与雷诺准数变化成反比即1 1 1 = 一1 ，称搅拌层流区域。 坼= k ( r 。) 1 或p = k n2 d 3 ( 3 2 ) 当1 0 4 时，功率准数与雷诺准数无关，等于常数即m = o 称搅拌湍流区。 ，= k = 常数或p = k n 3 d5 p ( 3 3 ) 当1 0 l 的流体是胀塑性流体，图3 2 中曲线4 为胀塑性流体的流变 特性曲线。 胀塑性流体的主要特性是它的粘度随剪切速率增加而升高。 曲线5 为卡森型流体的流变特性曲线。此类流体具有下列特征： 忙r o 蝎j 警 p s ， 式中k c 为卡森粘度，单位为( n o5 s o5 m ) 。青霉素等一些霉素发酵液呈现卡森 型流体的特性。 根据牛顿型流体的粘度概念定义的非牛顿型流体的粘度称为显示粘度或表观粘 度，用ua 表示。上述非牛顿型流体的表观粘度分别为： 宾汉型流体 胪毒2 等叫毒 ( 3 - 9 ) 浙江大学硕士学位论文 卡森型流体 舻去：霉圳d w 一 心2 鬲2 百“爿 c l nt i n ， 2 世cj o ( ：) 以2 万2 i 袁 ( 五)( 面) ( 3 1 0 1 ( 3 1 1 ) 非牛顿型流体的搅拌功率的计算完全可