（化工过程机械专业论文）磷铵（map）料浆固液分离特性研究.pdf

嗽学耻学位做 y7 7 s 3 8 3 磷铵( m a p ) 料浆固液分离特性研究 化工过程机械专业 研究生张燕指导老师冯立成 磷铵( m a p ) 是一种重要的化学肥料，如果能将普通磷铵中的杂质除去， 便可制得纯度较高的工业级磷铵。工业级磷铵用途十分广泛，可用作干粉灭火 剂材料、阻燃剂聚磷酸铵、饲料添加剂等。工业级磷铵的广泛应用可给磷铵企 业带来巨大的经济效益。为此，众多的磷铵生产厂家花费很大的投入开展肥料 级磷铵的提纯试生产研究。由于我国磷矿资源多属于中、低品位矿，使得生成 的磷铵产品中含有多种杂质。这些杂质性质各异、结构复杂、晶粒细微，直接 影响到磷铵料浆的固液分离性能。因此，如何有效除去肥料级磷铵料浆中的水 不溶化合物杂质就成为工业级磷铵提纯生产的关键技术。本文利用贵州宏福实 业有限公司的粉状磷铵为实验原料，对不同条件下的磷铵料浆的重力沉降特性、 离心分离特性、加压膜过滤特性进行了实验研究，以求得不同操作参数对磷铵 料浆分离特性的影响，为磷铵料浆提纯工艺提供依据。 用浓度为2 0 的磷铵料浆在温度为2 0 0 c 、4 0 、6 0 0 c 、8 0 “c 、9 0 。c 和1 0 0 0 c 条件下作磷铵料浆的重力沉降实验。结果表明，随着温度的升高，磷铵料浆 粘度降低，料浆重力沉降速度增大。但是，当温度升高到一定程度，由于分子 布朗运动加剧，影响到固相颗粒沿重力方向的运动，使得重力沉降速度出现降 低趋势。因此，重力沉降有一个适宜的操作温度，对实验所用的磷铵料浆物料 而言，操作温度控制在8 0 c 左右为宜。实验还发现添加适量的分散剂可以强化 分离效果。 对不同温度的磷铵料浆，在不同分离因数以及不同分离时间条件下进行离 心沉降实验。实验结果表明，随着料浆温度的升高，澄清液含固量降低；随着 分离因数的提高，澄清液含固量下降；澄清液含固量随着分离时间的延长而下 四j l l 大学硕士学位论文 降。因此，在确保安全和不影响生产能力的前提下，适当提高分离因数及延长 料浆在离心机内的停留时间，有利于提高装置的生产能力及产品质量。 对不同温度的磷铵料浆，用不同孔径的滤膜在不间过滤推动力条件下进行 加压膜过滤实验。实验结果表明，料浆过滤通量随温度的升高而增加，随过滤 推动力的增大而增大，随滤膜孔径的增大而加大。但是，滤液纯度随滤膜孔径 的增大而降低，而孔径太小又会使通量下降，生产能力降低。因此，对不同性 质的物料应选用孔径适宜的滤膜。对实验所用的磷铵料浆物料而言，用孔径为 1 2 肋l 的滤膜比较合适。 本项研究结果对工业级磷铵提纯生产的工艺改进和设备选型有一定的指导 意义。 关键词：重力沉降离心沉降膜过滤磷铵料浆 i i 硼川大学硕士学位论文 f i l t r a t i o na n ds e d i m e n t a t i o no fm a p s u s p e n s i o n m a j o r ：c h e m i c a lp r o c e s s i n gm a c h i n e r y p o s t g r a d u a t e ：z h a n g y a h s u p e r v i s i o n ：f e n gl i c h e n g a m m o n i u mp h o s p h a t ei so n ek i n do fi m p o r t a n tc h e m i c a lf e r t i l i z e r i ft h e h a z a r d o u si m p u r i t yc a l tb ee l i m i n a t e d ，w ec a r lg e tm a po ft e c h n i c a lg r a d eo fh i 曲 p u r i t y t h eu s e o fm a po ft e c h n i c a lg r a d ei sv e r ye x t e n s i v e ：m a t e r i a lf o rf i r ee x t i n g c h e m i c a l a m m o n i u mp h o s p h a t ea sf i r ee x t i n gc h e m i c a l ，a d d i t i v ei nf o r a g ea n ds oo n t h ee x t e n s i v eu s e sb r i n gh u g ee c o n o m i cb e n e f i t sf o ra m m o n i u mp h o s p h a t e p r o f e s s i o n s om a n yi n d u s t r i e ss p e n tm a n yf u n d so ns t u d ) , o fp u r i f y i n gt h em a p o f a g r i c u l t u r a lg r a d e b e c a u s et h ep r o p e r t i e so fm i d d l e q u a l i t yp h o s p h a t eo r ei no u r c o u n t r y , t h e r ea r em a n yi m p u r i t i e si np r o d u c t i o no fm a p p r o p e r t i e so ft h e s e i m p u r i t i e sa r ed i f f e r e n t ，t h ec r y s t a l sa r es m a l l ，t h e s ef a c t o r sa f f e c tt h ep r o p e r t i e so f f i l t r a t i o na n ds e d i m e n t a t i o no f m a ps u s p e n s i o n 。s oh o wt op m i t ym a pi sb e c o m i n g k e yt e c h n o l o g y t h ef e r t i l i z e r m a pi s g e t f r o mg u i z h o uh o n g f ui n d u s t r y c o r p o r a t i o n ，t h e e x p e r i m e n t o f g r a v i t a t i o n a l s e d i m e n t a t i o n ， c e n t r i f u g a l s e d i m e n t a t i o n ，m i e r o p o r o u sf i l t r a t i o na td i f f e r e n tc o n d i t i o n sa r ec a r r i e do u t ，a n dt h e t h ef i l t r a t i o nc h a r a c t e r i s t i ch a sb e e nc o m p r e h e n s i v e l yd e t e r m i n e di nt h ec o n d i t i o no f d e f e r e n tp a r a m e t e r s t h ee x p e r i m e n to fg r a v i t a t i o n a ls e d i m e n t a t i o ni sc a r r i e do u tw h e nd e n s i t yi s 2 0 t e m p e r a t u r e a r e 2 0 。c 、4 舻c 、5 0 。c 、6 0 、7 0 、8 0 0 c 、9 0 。ca n d1 0 0 0 c t h er e s u l t i n d i c a t e st h a tv i s c o s i t yo fm a ps u s p e n s i o nw i l lb e c o m el o w e rf l st e m p e r a t u r e b e c o m i n gh i g h e r h o w e v e r ，a th i g h e rt e m p e r a t u r e ，t h em o v eo fg r a i n sb e c o m e s v i o l e n t ，w h i c hw i l le f f e c tg r a v i t a t i o n a ls e d i m e n t a t i o n f o rt h ef e r t i l i z e rm a pi n e x p e r i m e n t 。a r o u n dt e m p e r a t u r eo f8 0 0 ci si d e a l ，a d d i n gc h e m i c a lr e g e n t sc a n 1 1 i 婴型查堂堡主兰堡堡苎 s t r e n g t h e ns e d i m e n t a t i o n t h ee x p e r i m e n to fc e n t r i f u g a ls e d i m e n t a t i o ni n d i c a t e st h a tt h ei m p u r i t i e sw i l l b e c o m ef e wa th i 曲t e m p e r a t u r ea n dh i g hc e n t r i f u g a lf o r c ea n dl o n gt i m e f o r s e d i m e n t a t i o n t h ee x p e r i m e n to fm i c r o p o r o u sf i l t r a t i o ni sc a r r i e do u ta td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e o fs u s p e n t i o na n dd i f f e r e n tf i l t r a t i o np r e s s u r e t h e r c s m ts h o w st h a tt h er a t eo f f i l t r a t i o nw i l lr a i s ea th i g ht e m p e r a t u r e ，h i g hp r e s s u r e ，l a r g eb o r ed i a m e t e r a tt h e c o n d i t i o no f e x p e r i m e n t ，b o r ed i a m e t e ri sc h o s e n1 2 a n t h er e s u l to ft h i ss t u d yh a si n s t r u c t i v em e a n i n gf o ri m p r o v i n gt h ep r o c e s so f a m m o n i u mp h o s p h a t ea n ds e l e c to f e q u i p m e n t k e y w o r d ：g r a v i t a t i o n a ls e d i m e n t a t i o n ；c e n t r i f u g a ls e d i m e n t a t i o n ；m i c r o p o r o u s f i l t r a t i o n ；m a ps u s p e n s i o n 四川大学硕士学位论文 第一章概述 1 1 料浆法磷铵生产的历史背景 我国是一个拥有1 3 亿人口的大国，但人均耕地面积不足2 亩，仅为世界人 均面积的二分之一；加上近年来工业经济的迅速发展以及人民生活环境的改善， 使得工业用地和住房建设用地不断增加，耕地面积逐年减少，随着工业的发展， 工业用粮也呈上升趋势，而中国的人口还在逐年上升。据报道，1 9 9 4 年我国人 口1 1 9 8 5 亿，到2 0 3 0 年我国人口将增加到1 6 亿人【l j ，根据我国的国情，我国 人口要到本世纪中叶才可能出现负增长的情况。在人口增长，农业耕地面积减 少的矛盾情况下，为了确保粮食的供给与需求，迫切的问题就是设法提高农作 物粮食单位面积的产量。 提高粮食生产的关键是施用高效化肥，化肥使用过程中，n 、p 、k 的比例 是一个重要指标。我国耕地普遍缺少磷元素【2 】，土壤含磷一般都不能满足农作 物的需求，这早已成为农业增产的一大障碍。据调查，全国2 1 亿亩耕地中，严 重缺磷( 5 p p m ) 地约占7 亿亩，中等缺磷( 1 0 p p m ) 地约占1 1 亩口j 。目前所施化 肥中磷的含量远远低于国际水平。磷铵是一种适用于所有土壤和作物且深受欢 迎的优质高效复合肥料，它是复合肥料中的一个最主要的品种。在世界范围内， 磷铵是现代磷肥产品中最领先的品种，占世界磷复肥产量的7 0 。六十年代以 前，磷铵肥料在化肥工业中还没有地位，但是，至七十年代以来，绝大多数新 建的复肥厂多以生产磷铵为其主要产品。 磷铵是用氨中和磷酸制得的高效复合肥料，其主要品种为磷酸一铵( m a p , 产品有n 1 2 ；p 2 0 5 5 2 和n 1 1 ，p 2 0 s 4 2 两类) 和磷酸二铵( d a p ，产品 有n - 1 8 ；p 2 0 5 - 4 6 和n 。1 6 ，p 2 0 5 4 8 两类) 。此外还可以加工成硫酸铵( a p s n 一1 6 ；p 2 0 s - 2 0 ) 、硝酸铵( a p n ，n 一2 4 ；p 2 0 5 2 4 ) 与尿磷铵( u p ，n 。2 8 ： p z 0 5 2 8 ) 等。 传统的“磷酸浓缩法制磷铵工艺”是由磷矿制得稀的二水湿法磷酸后，先将 磷酸浓缩，再用氨中和制得磷铵料浆，料浆直接造粒干燥生产粉状或粒状产品。 用传统法生产磷铵需要大量的优质浓磷酸。而这种磷酸需要由优质磷矿或精选 矿生产的湿法磷酸浓缩得来。世界上的磷矿资源经过几十年的开采，逐渐趋于 四川大学硕士学位论文 贫化，高品位磷矿明显减少。根据我国的试验和生产经验，适用于传统法磷铵生 产的磷矿的基本质量要求为1 4 j ： p 2 05 兰3 0 ，r2 03 p 2 05 o 72 05 0 5 0 7 0 叙利亚，赫内菲斯 3 2 40 3 5 1 4 56 25 1 2 5o 6 9 “料浆法”制固体磷铵工艺包括二水湿法磷酸湿法磷酸的氨中和中 和料浆的浓缩浓缩料浆的干燥等四个主要工序。它和传统的“磷酸浓缩，流 程的主要区别仅在于用浓缩磷铵料浆来代替浓缩磷酸。其中，浓缩料浆的干燥 有多种不同的工艺。根据配套干燥工艺的不同，可以生产粉状或者颗粒状产品。 本试验研究所采用的物料就是粉状磷铵，直接把氨中和后的料浆浓缩干燥，没 3 嚣琏大学礤士擘盈论文 有经过造粒工序。如果生产粉状磷铵，现有比较成熟的四种干燥工艺有：离心 式喷雾干燥、压力式喷雾流化干燥、气流式喷雾干燥以及滚筒干燥。如果是生 产鞭粒获磷铵，辩砭戳采蠲“蕊凌法”生产粒狭骥铵联罄逮采爱蕊唆浆遥粒予澡 工艺和转鼓氮化造粒干燥工艺。生产粉状磷铵具有投资省、节约能源、生产流 程短以及适寅于作为二次加工的原料生产多种多元艇含肥的特点t 而粒状磷铰 孵辩具有物憾好，以及包装、髓存帮逡竣方便等特煮，剩予枫城化施墨积提商 琶辩的释用攀，适合于丈筑模生产。憨黼言之，“籽浆法”磷铵工慧不仅各配套 设施上的工敬路线非常成熟，而且该工蕊很适合中嘲国情，因此“料浆法”磷锻 工艺在国内受到普遍的欢迎。 1 2 磷铵行妲入世后的竞争畿力及对策 1 2 1 国内磷铵总体市场现状【9 1 自2 0 0 1 年中国加入w t o 之爱，磷铵带场的竞争更加激烈。由予取消关税， 强终产品丈爨涌入串雷市场，给莺肉磷铵生产厂家造成了一定静藤力。蟊对枣 场的竞争，备磷铵企业都柱寻求新的发展道路，在原肥料级磷铵嫩产的基础上 生产工业级磷铵就是一条很好的发展道路。 2 0 0 4 零鬻蠹臻酸二铵 1 5 时料浆 粘度增加迅速；而铁、氟影响不大，料浆粘度随它们的含量变化而平稳变化。 张凤祥等人还利用二次回归正交组合设计法获得了置信度9 5 的料浆粘度的数 学模型： r m p a s = 4 4 0 8 一o 2 0 5 x ( f e 2 0 3 ) 一2 1 4 7 x ( a 12 0 3 ) 一2 0 7 3 x ( m g o ) 一o 7 4 x ( f ) + 1 1 6 x ( f e 2 0 3 ) x ( m g o ) + 4 2 4 x ( a 1 2 0 3 ) x ( m g o ) + 1 2 1 x ( a 1 2 03 ) x ( f ) + 1 3 2 3 x 2 ( a 1 2 0 3 ) + 1 5 3 2 x 2 ( m g o ) 上式中x ( i ) 为杂质成分i 与p 2 0 5 的相对质量百分数。应该说明的是，所 四川大学硕士学位论文 谓有害杂质对磷铵料浆粘度的影响并不完全是“有害”的，例如在料浆中保持一 定量的氟有利于形成粗大的结晶而避免氮化料浆的粘度过高，h a n d l e y 2 1 1 也曾指 出，氟的存在有利于减小料浆粘度。因此，杂质的有害性只是相对的。 四川大学硕士学位论文 第二章固液分离概论 2 1 固液分离过程概述 近些年来，人们进一步认识到了圃液分离的重要性，认识到了它与资源、 能源的有效利用及环境问题的密切关系，因而对它在理论和技术上都做了大量 研究工作，并取得了一系列可喜的成果。 固液分离是指将离散的难溶固体颗粒从液体中分离出来的机械方法。其中 包括浮选、重力沉降、过滤以及在离心机和旋流器中借助离心力进行分离的方 法。在分节阐述之前，有必要将固液分离过程的般内涵作一概述。 ( 1 ) 浮选 浮选是在悬浮液中释放出足够的空气( 或其它气体) ，并以气泡形式粘附在 固体颗粒表面，使颗粒藉气体浮力上升到液面从而将其撇出。产生空气和气体 气泡的方法有分散法、溶入法和电解法等，由此形成不同的浮选操作。浮选在 砂矿分离方面早已得到工业应用，目前在造纸、炼油或污水处理等方面也被公 认为是一种有效的固液分离方法。 ( 2 ) 重力沉降 重力沉降是藉重力作用分离固液混合物的过程。由于固体颗粒和液相之间 存在密度差，固体颗粒在重力作用下下沉，分离后的底流中含有高浓度的固体， 而溢流中基本上是清液。几乎所有工业用装置都是采用简便的沉降槽来实现连 续沉降操作。 ( 3 ) 离心沉降 离心沉降是在离心力场作用下进行的沉降分离过程。在离心力场作用下， 固体( 或液体) 颗粒质点在旋转时受到的离心力远远大于颗粒本身的重力，强 大的离心力使颗粒和液体分离，沉降下来。这种方法针对那些在重力场中不能 分离的微粒和乳浊液将特别有效。 ( 4 ) 过滤【2 2 2 4 1 过滤是固液分离的重要组成部分，它是利用过滤介质或多孔膜截留液体中 的难溶颗粒的单元操作，可分为澄清过滤( s o l u t i o nc l a r i f i c a t i o n ) 和滤饼过滤 ( c a k e f i l t r a t i o n ) 两大类别，见图2 1 。 四川大学硕士学位论文 过滤 澄清过滤 滤饼过滤l 【 粒状层过滤 辕透过撼 向下流 陕逮过滤 空韦辐流 l 水半梳 生物过嘿雏 f 下向流固定层 吸附过删溯藻固定层 【移动斥 离子交换燃 苴接过滤隹耩螽篷疆 膜过滤 电磁过滤 助滤剂过滤 图2 1 过滤的分类 澄清过滤又可以分为以下四类：( 1 ) 颗粒过滤( p a r t i c l ef i l t r a t i o n ，即p f ) ： ( 2 ) 微孔过滤( m i c r of i l t r a t i o n ，即m f ) ；( 3 ) 超过滤( u l t r af i l t r a t i o n ，即u f ) ： ( 4 ) 反渗透( r e v e r s eo s m o s i s ，即r o ) 。其中颗粒过滤又称为内部过滤( i n n e r f i l t r a t i o n ) 或深层过滤( d e e po rd e p t hf i l t r a t i o n ) 或粒状层过滤( g r a n u l a rb e d f i l t r a t i o n ) 。 滤饼过滤又称为表面过滤( s u r f a c ef i l t r a t i o n ) 。滤浆流向过滤介质时，大 |；|耋；|戤僦空压妊榨 直加薄压 四川大学硕士学位论文 于或相近于过滤介质的固体颗粒先以架桥方式在介质表面形成初始层，其空隙 通道比过滤介质空隙小，能截留住更小的颗粒，因此其后沉积的固体颗粒便逐 渐在初始层上形成一定的滤饼。滤饼的过滤阻力远比过滤介质大，因而对过滤 速率起决定性的影响作用。滤饼过滤通常处理较高浓度的悬浮液，工业上的过 滤过程大都属于滤饼过滤。 深层过滤时，固体颗粒被截流于介质内部的孔隙中。其过滤阻力实质上是 过滤介质的阻力。深层过滤多用于从很稀的悬浮液中分离微细固体颗粒，故通 常用于液体净化。自来水生产的最后工序便是深层过滤的典型实例。 滤饼过滤和深层过滤的模型见图2 2 所示： i 揪 ( a ) 滤饼过滤 i 悬浮液 ( b ) 深层过滤 图2 2 两种不同方式的过滤方式示意图 过滤介质 2 2 重力沉降原理 2 2 1 沉降状态与沉降曲线【2 5 】【2 6 1 处于重力场中的悬浮液，其中的固体颗粒，由于密度较液体的密度大，在 重力的作用下，将沿重力作用的方向上沉降，从而达到固液分离的目的。此过 程一般可分为三个区间：( 1 ) 当悬浮液中固相浓度较小、颗粒间距离较大，各 颗粒以各自的沉降速度自由沉降，速度较快的可以超过速度较慢的，如果二者 凝聚在一起，将以更大的速度沉降，上层液体逐渐变清，此过程是单个颗粒的 自由沉降过程；( 2 ) 当达到一定固相浓度时，固体颗粒的沉降受到相互干涉， 这时所有的颗粒作为颗粒群一同沉降，清液层与悬浮层之间有明显的界线，此 过程称为干涉沉降过程；( 3 ) 分层沉降，即同时存在上两种沉降状态，中等浓 1 6 霾罐丈擎磺士学垃论文 度的悬浮液沉降一短暂时间后，下层浓度增大，出现干涉沉降一扛层浓度变稀， 处于自由沉降状态。( 4 ) 最后，圃相浓度增大到颗粒相互接触，颗粒沉降受到 下嚣颓装斡潮约，滚海逮发交褥 常缓矮，鋈麴浓缓迸一步提襄，菝靠鬏牧本 身重量对下层颗粒产生的压力而压缩，称为压缩过程。以前，工程上重力沉降 过程的设计依据仍是以c o e 和c l e v e n g e r ( 1 9 1 6 年) k y n c h ( 1 9 5 2 年) 提出的理 论和方法为基础【3 7 】，螽缎许多人豹修茏和完善。这蹙理论和方法的基础刚是骥 力沉降实骏得到的沉降魏线，热图2 3 所示为典型的沉降试验簦线，莹线上的a 、 b 两点将熬个沉降过程分为三个区域睇8 1 1 2 9 】，即：恒瀵沉降区( 自由沉降区) 、第 一降速区( 干涉沉降区) 和第二降速馘( 压缩区) ，谯不同的区域内，悬浮液露 不霹懿沉隆特缝。趋线燕漩清滚帮悬浮滚瓣赛覆舞爱辩薅闺坐标缮窭。它表示 了界面高度筠时间的函数，也表示了界面的下降遴魔。 图2 3 典型的徽力沉降曲线 2 2 。2 彩璃浚瓣速痉载嚣滚 影响悬浮液中固体颗粒的沉降速度和状态的主要因素是： ( 1 ) 固体颗粒的粒魔分布、形状、密度、化学性质、本身的凝聚性、亲水 性或凉水热。 ( 2 ) 液相的密度、精度、表面张力。 ( 3 ) 悬浮液的固、澈比，即悬浮液的固相浓度。 ( 4 ) 预处理型式：化学处理、生化处理( 对活燃污泥) 、絮掇藏聚凝处理、 1 7 四川大学硕士学位论文 加热或冷却处理。 ( 5 ) 沉降设备尺寸、形状和壁效应的影响：容器直径与颗粒尺寸之比小于 2 0 0 时，应考虑壁效应。设备的高度对沉降速度无影响，但对高浓度悬浮液，设 备应有足够的高度来提供容纳沉渣的空间。若设备器壁是垂直的，且其横截面 积不随高度而变化时，容器形状对沉降无影响，但若横截面积是变化的或器壁 是倾斜的( 如倾斜板沉降槽) ，则应该考虑它们对沉降过程的影响。 2 2 3 球形颗粒的自由沉降速度 球形颗粒在液体中作重力沉降时所受到的作用力为重力与浮力之差： f = 兰d 3 a , o g ( 2 - 1 ) 6 其所受阻力为f x = c 。p s v 2 d 2 ，因此颗粒的沉降运动方程为 m d v = m a = z d 3 a p g c x 凤v 2 d 2 ( 2 2 ) d t6 “。3 式中m 颗粒的质量，蠕； v 颗粒的沉降速度，m s ； a 颗粒的沉降加速度，m s 2 ： d 颗粒的直径，m ： p 固、液相密度差，p = n p f ，k g m 3 ； p 。、所分别为固相和液相的密度，蚝m 3 ； g 一重力加速度，r i g s 2 ； c 。阻力系数，是雷诺数r e 的函数，c 。= f ( r e ) = f ( d v p , ) ， 为液相的动力粘度。 由以上公式可以看出颗粒的沉降速度v 与d 、a p 、g 等都有关系，即 v = f ( d 、a p 、g ) 。 由于颗粒形状、粒度分布以及液相性质等的不同，为了便于实验研究，在 雷诺和辛科的实验数据所作出的l y 对r e 的线图基础上，我们把球形粒子的自由 沉降速度分为三个不同的区域来进行计算。 四川大学硕士学位论文 对于层流区 对于过渡区 对于湍流区 v ：d 2 a p g 1 8 “ v o s 紫努 v “7 5 f 皇超1 0 5 l 凤j ( 2 3 ) ( 2 4 ) ( 2 5 ) 式中的符号同前。 计算颗粒沉降速度时，首先须判明粒子运动状况所处的区域，为判明区域 可用下式来计算雷诺数r e ： r e = d 3 p , a p g , u 2 ( 2 - 6 ) 对于层流区r e 2 8 8 对于过渡区2 8 8 r e 5 7 6 0 0 对于湍流区5 7 6 0 0 r e 2 2 4 颗粒的干涉沉降速度 实际生产中，悬浮液中固相颗粒以颗粒群状态存在，具有一定的浓度。只 有在悬浮液浓度极低的情况下，颗粒才可能单个的保持自由沉降状态，当浓度 达到一定值后，颗粒在沉降过程中就会互相碰撞，这时就会出现干涉沉降现象。 此时颗粒的沉降速度较自由沉降速度小，并随着浓度的增加而迅速降低。中外 学者对干涉沉降问题进行了研究，并提出了浓度对自由沉降影响的修正系数的 经验公式，此时干涉沉降用下式计算 v - = v ( 2 7 ) 式中 v 。干涉沉降速度，m s ； 沉降速度的修正系数； v 一自由沉降速度，m s 。 四川大学硕士学位论文 r 。是干涉沉降影响系数，它是固相容积浓度妒的函数，一般由试验确定， 许多学者对此都进行了研究，由于试验物料和手段的不同，因而所得结果也有 所差异。 ( 1 ) 斯太诺公式1 3 0 适于r e 0 2 ，妒 0 , 5 r 。= ( 1 一妒) 2 1 0 。”9 ( 2 8 ) ( 2 ) 理查逊公式川 = ( 1 一p ) “ ( 2 9 ) 式中n 值取值与r c 数大小有关，当 r e 0 21 3 = 4 6 5 + 1 9 5 d d 0 2 r e 1 r l = “3 5 + 1 7 5 d d ) r e _ o l r e 2 0 0 n = “4 5 + 1 8 d d ) r o 。1 2 0 0 r e 5 0 0 1 3 ：4 4 5 r e 。0 5 0 0 r e1 1 _ = 2 3 9 式中d 颗粒直径，m ； n 一容器直径，n l 。 ( 3 ) 哈克斯列公式【3 2 】 玎，= ( 1 一妒) 2 e x p ( 一丽5 5 3 9 0 ( 2 1 。) 以上式中妒为悬浮液的固相容积浓度，以分率表示。 2 2 5 非球形颗粒的沉降速度 颗粒在液体介质中的沉降速度与其横截面积有关，实际生产中的固体颗粒 大多形状多异，因此在计算非球形颗粒的沉降速度时仍采用球形颗粒的计算公 式，只不过把式中的d 值换成非球形颗粒的当量直径d c 或采用实测值。 2 3 离心沉降原理 2 3 1 离心力场中固体颗粒的沉降规律 广义丽言【3 3 】，离心沉降泛指在离心惯性力作用下，用沉降方法分离固液、 液液、气固、气液等非均相系的操作。本实验研究只涉及了固、液分离。和重 力沉降类似，当悬浮液的浓度极低时，颗粒之间距离较大，相互之间的碰撞影 婴业查兰堡主兰垡堡苎 响甚微，因此各个颗粒便以各自不同的速度沉降，处于自由沉降状态。与重力 沉降不同的是，重力沉降速度几乎没有多大的变化，而离心沉降则是： ( 1 ) 颗粒沿离心力场的方向沉降，离心沉降速度远远大于重力沉降速度， 因此可以忽略重力场的影响： ( 2 ) 离心沉降速度随着颗粒位置半径的增大而增大。 表征分离能力的一个重要参数就是分离因数。质量为m 的质点以半径r 绕 定轴线作等角速度的回转运动，沿径向作用在质点上的离心力为： f ：脚m 2 ：里竖：! ：( 2 1 1 ) 。 9 0 0 式中 角速度，r a d ，s ； n 一转速，r m i n ； 卜一回转半径，m m 。 分离因数e 是离心力与重力的比值： e=坐=生(r)(。焉nmgg 1u u u ) 2 沼m u u 八l 离心力场中固相颗粒的自由沉降速度完全可以采用重力沉降速度的计算公 式，只须将式中的重力加速度g 换成离心加速度j 即可。j = 2 r ，国是回转角 速度，r 是回转半径。离心沉降速度v 可由下式表示： 层流区： 过渡区： v=d 。2 ( 风一岛) j d 。 1 8 p v - o 朋：s 哗轳 1 l 4 湍流区： ：鱼s 二鱼星生：。 1 8 a g ( 2 1 3 ) 4 = v 。r 4 ( 2 1 4 ) 黔 一 器列天学磺士学毽论文 吲， 氅掣 1 2 = 1 7 4 1 邋p 尘r 生g 卜啦吣协l 反 l j 式中v 一离心沉降速度，l i f t s v 。重力沉降速度，i i l s ： d 。颓粒的警爨直径，m ； 敝固稿密度，k g m 3 胁液相密度，k g m 3 ： g 重力加速殿，r e d s 2 ； j 离心翔速囊，j = 0 3 2 r ，m s 2 f r 分离因数，f r = 国2 r g ； 一- 0 转鼓的回转角速度，1 8 ； r 回转半径，m 。 三个区域的翔断仍逶过雷诺数r e 的计算来确定，这时 r e ：巳塑 憨浮滚滚废熬影嫡锈须鸯羹骧穆歪，爨按式 2 7 ) 诗粪。 从以上公式中可以糟出离心力场中固体颗粒在液体介质中的沉降规律： ( 1 )固体颗粒沉降方向是沿离心力场作用方向，即沿回转壳体径向沉降 ( 2 ) 派洚速度随着颓越沉降过程巾飘转半经静域大嚣继续增大； ( 3 ) 离心沉降速度较重力沉降速度大很多嵇，整力场的作丽可敬忽略。 2 - 3 2 离心沉降分离韵极臌 悬浮浚孛轰分数豹鬏羧，壶予尺寸 较枣，嗣辩还因毒瓣运渤惹吴寿扩散 能力，在一定离心力场的作用下，长期处于悬浮状态而不能被分离，这种颗3 f 馥 的尺寸称为极限颗粒尺寸d l 。这种现象称为离心沉降分离的极限。极限颗粒威 径d ，按下式诗算p 4 】 l 厂t、i d l 。1 7 3 2 l 石i j an(2-16) 四川大学硕士学位论文 式中t _ 一绝对温度，k ： a p = p s 一所固、液相密度差，g c m 3 ： 转鼓角速度，r a d s ： r 回转半径，c m 。 因此，在用沉降离心机来分离高分散的悬浮液时，可根据分离要求所确定 的最小颗粒直径，按照上式来确定所需要的最小分离因数，进而选定机型。根 据( 2 - 1 6 ) 式，此最小分离因数为： f r = 9 而t ( 2 - 1 7 ) 式中 g 重力加速度，c m s 2 ； 其余符号同前。 离心沉降设备种类较多，规格各异，目前在工业上应用较广的有三足式沉 降离心机、螺旋卸料沉降离心机、刮刀卸料沉降离心机、碟式分离机、管式分 离机和多室式分离机等。进入沉降离心机转鼓的固体颗粒，不仅有沿径向作相 对于液体的沉降运动，而且往往还随液体一起作轴向运动。因此，液体在转鼓 内的流动状态和速度分布对沉降离心机的生产能力和分离能力有决定性的作 用，有关这方砸的理论研究还在不断的发展之中。 2 4 过滤理论 2 4 1 过滤过程的基本特性【3 6 j 从本质上看，过滤是多相流体通过多孔介质的受阻流动过程，它有以下两 个显著的特点： ( 1 ) 流体通过多孔介质的流动属于极慢流动，即渗流流动。其影响因素 有二：一为宏观的流体力学因素，如：压差、滤液粘度、滤饼结构、过滤介质 的种类和特性等：二为微观的物化因素，如：絮凝作用、毛细现象、电化学现 象等。粒径越小的固体颗粒，其微观物化因素的影响越大，当粒径在1 0 2 0 j a n 时，其影响尤为突出。 ( 2 ) 悬浮液的固体粒子是连续不断的沉积在内部孔隙或介质表面上，因 而在过滤过程中，过滤阻力是不断增加的。 表2 1 列出了一些物料实现过滤的可能性，当然，此表远远没有全部包括 四川大学硕士学位论文 表2 1 一些物料的过滤性能 物料种类例举过滤性能 有机溶剂，非极性液体醇，苯过滤不太困难 室温下是固体的有机化脂肪，蜡，树脂加热到熔点以上，可以过 合物或有机混合物滤 粗颗粒状或结晶颗粒物有机结晶物，淀粉，染料，大容易过滤 料 多数无机化台物 低浓度的极细颗粒 有机制剂，糖，油及果晶加助滤剂过滤 胶体颗粒喷雾，金属溶胶，胶态硫不易过滤 纸浆，细胞组织，扁平状果品压榨物，动物和蔬菜蒂取常需将物料进行粗分后再 颗粒 物，纤维素过滤分离 低于熔点的脂肪，蜡等 蜡乳状液，牛奶，动植物萃取过滤困难 物 高粘度物料 果胶，藻类，粘胶过滤速度极低，可采用挤 压和加压过滤 微生物，细菌等 培养基，生物制剂。药物制剂可以采用过滤，但要完全 分离比较困难 血清，疫苗等 抗菌素，各种血清可以采用细孔硬性介质过 滤 动物浸取物，生物制剂 腺和肉的浸取物，激素和维生 过滤较困难，要采取一定 素萃取物 措施防止过滤时物料变质 树胶，果胶 水果和蔬菜水解物 p h 值对过滤有较大影响 焦油状混合物大多数有机反应残余物过滤困难 蛋白溶胶蛋白凝胶 动物胶，凝胶，谷类混合物 p h 值，电解质，温度对过 滤都有影响 糖类 从谷物，粗蔗糖中制取的麦芽含有胶体物质，一般采取 糖和葡萄糖 助滤剂进行过滤 能用过滤方法进行分离的物料，但表中所列物料具有一定的代表性，如果在生 四j i l 大学硕士学位论文 产中需要分离的物料与表中所列类似，则可参照选用。当然，是否运用过滤的 手段对物料进行分离，还决定于整个过程的经济性，而经济性又依赖于料浆、 滤液和滤饼的物化性质。 深层过滤中的过滤介质，般采用0 4 2 5 毫米的砂粒或其它多孔介质。 料将流动方向都是向下的。如前所述，过滤过程中阻力是逐渐增大的，随着料 浆中固体颗粒被截留，床层阻力逐渐增加，当床层压降只增加到一个允许最大 值时，过滤必须停止。随后进行清洗，把过滤介质中截留的固体颗粒排出后再 重新进行过滤。 要使过滤能够进行，必须在过滤介质两侧保持一定的压强差以克服过程阻 力。因此，料浆可以在重力，加压或真空条件下进行过滤。他们分别称为重力 过滤，加压过滤或真空过滤。重力过滤是借助自身液柱高度所产生的压强差作 为推动力。这种由料浆自身产生的推动力一般都很小，而且过滤速度也很小， 因此在工业上很少采用。加压过滤的推动力是由压缩机或泵来提供的，本研究 中所进行的加压过滤就是由空气压缩机所提供的，实验中所能达到的最大压强 是4 公斤力厘米2 。用泵来提供过滤压强时，通常不超过5 公斤力厘米2 。特殊 场合可以超过此值。真空过滤与其它滤饼过滤一样是用多孔过滤介质截留悬浮 液中的固体粒子，在介质表面形成一层滤饼，滤饼一经形成后就成为悬浮液的 过滤介质。真空过滤的推动力是真空度，即过滤面接触滤浆的一侧为大气压， 而过滤面背后则与真空源相通。真空过滤的常用真空度为0 5 4 o 8 1 公斤力 厘米2 。 2 4 2 过滤理论的发展 3 6 3 8 1 过滤过程是流体通过多孔介质的流动过程。而流体通过均匀的，不可压缩 的固体床层的流动规律是研究过滤过程的基础。其他比较复杂的过滤过程的研 究大致都是以此为基础。对于这个问题的研究，最早的实验是由达西( d a r e y ) 进行的。当时他通过考察水流经不同厚度的砂床时水流速率的变化规律，于1 8 5 6 年提出了著名的达西经验公式： _ _ v ：“：k _ z x p ( 2 - 1 8 ) 月fl 式中v 时间t 内通过床层的流体体积，m 3 ： 四川大学硕上学位论文 4 床层的截面积，m 2 ； “单位时间通过单位面积的滤液量，m 3 m 2 s ； p 流体通过床层的压强差，k gf m 2 ； l 床层厚度，m ； k 与床层及流体物性有关的常数。 达西的经验公式后来陆续被人们所证实。式( 2 1 8 ) 说明了滤液的过滤速 率与过滤推动力，即压强差成正比，与床层厚度成反比。 但是，这个公式只是一个经验公式，利用这个模型进行计算时，存在以下 几个问题： ( 1 ) 过滤过程中滤液量增多，滤饼增厚，滤饼的阻力增大，过滤方程中应 该引入过滤周期内连续过滤随滤饼阻力增长的影响因素； ( 2 ) 滤饼内实际的通道很复杂，需建立渗透模型中渗透关系的定量关系； ( 3 ) 应该包括过滤介质阻力的表达式。 后来人们考虑到流体粘度在滞流运动中的突出影响，所以习惯将式( 2 1 8 ) 改写成如下的表达式： 甜：k a p ( 2 - 1 9 ) 正 式中k 渗透系数；