（化工过程机械专业论文）粉末涂料涂层附着力检测方法与装置研究.pdf

山东大学硕士学位论文 摘要 现行涂层附着力检测方法有拉伸法、剪切法、划痕法、压入法等， 由于其局限性，对厚涂层检测结果不够理想，目前尚无厚涂层权威评 价标准；评价涂层附着力检测方法是否有效现有3 个必备条件，文中 经过对现有方法的分析研究，又提出了第4 个条件，即：涂层试样设 计尽可能符合实际涂层的边界条件( 即存在一个自由表面) ，否则不但 影响测量的准确度，而且会改变实际涂层应有的破坏模式。 针对粉末涂料涂层的特性以及在实际应用中经常碰到的鼓胀剥离 失效形式，文中创新设计了一种厚涂层附着力检测方法一鼓胀剥离检 测方法，并设计开发了检测装置。 重点设计了检测装置的整体结构。详细介绍了检测装置各组成系 统的功能和仪器仪表选用原则；并对装置的关键零部件进行了严格的 设计计算；尤其引用了小变形平板理论来近似计算检测孔上覆盖涂层 的厚度和开孔尺寸，该方法既简单、直接，同时也基本满足检测要求。 全面阐述了鼓胀剥离检测方法的试验原理、试验特点、试验步骤、 检测功能和数据处理方法。最先引入了线剥离强度和面剥离强度两个 附着力性能评价参数，通过建模推导出计算公式，从而给出了附着力 检测评价标准。 运用有限元方法对鼓胀剥离检测方法进行了数值模拟分析。具体 建立了有限元模型，给出了边界条件和受力条件，求解计算之后，重 点对涂层进行了应力分析，通过提取分析结果间接得到涂层剥离半径， 和剥离带宽度b 等参数，从而代入线剥离强度和面剥离强度计算公式 进行计算。 晟后设计了一组涂层附着力检测实验。目的是为了验证鼓胀剥离 试验检测方法和检测装置的可行性，并说明有限元分析在试验数据分 析处理中的重要作用。 关键词；厚涂层；附着力：检测方法；检测装置；有限元法 山东大学硕士学位论文 a b s t r a c t a tp r e s e n t ，t h em a i nc o a t i n gl e s tm e t h o d sa r et e n s i l et e s t ，s h e a rt e s t ， i n d e n t a t i o nt e s t ，s c r a t c ht e s ta n ds oo n ，b u td u et ot h e i rl i m i t s ，t h e s e m e t h o d sa r en o ts u i t a b l ef o rt h ee v a l u a t i o no ft h eb o n d i n gs t r e n g t h b e t w e e nt h et h i c kc o a t i n gl a y e ra n dt h es u b s t r a t e s of a r ，t h e r ei s n ta n a u t h o r i t ys t a n d a r dt oe v a l u a t et h et h i c kc o a t i n gl a y e r s b o n d i n gs t r e n g t h t h e r ea r et h r e en e c e s s a r yq u a l i f i c a t i o n st oe s t i m a t ea ne f f i c i e n tt e s tn o w h a v i n gr e s e a r c h e dc u r r e n t t e s t m e t h o d s ，t h ef o u r t hq u a l i f i c a t i o nw a s b r o u g h tf o r w a r di nt h i sp a p e r ，t h a ti s ，t h et e s ts a m p l es h o u l db ed e s i g n e d t os a t i s f yt h ep r a c t i c a lb o u n d a r yc o n d i t i o n s ( n a m e l y ，t h e r ei saf r e e s u r f a c eo nt h et e s ts a m p l e ) o t h e r w i s e ，n o to n l yw a st h ev e r a c i t yo ft h e m e a s u r ea f f e c t e d ，b u ta l s ot h ed e s t r o ym o d ei nt h ep r a c t i c ew o u l db e c h a n g e d a i m i n ga tt h ec h a r a c t e r i s t i co ft h ep o w d e rc o a t i n ga n dt h ef a i l u r e f o r m - - b u l g e p e e lf o r m ，w h i c hu s u a l l yh a p p e n si nt h ep r a c t i c e ，as o r to f n e wt e s tm e t h o d - - b u l g e p e e lt e s ta n dt h ec o r r e s p o n d i n ge q u i p m e n tw e r e d e v e l o p e di nt h i sp a p e r t h ee n t i r es t r u c t u r eo ft h et e s te q u i p m e n tw a sm a i n l yd e s i g n e d t h e f u n c t i o n so fe a c hc o m p o s i n gs y s t e ma n dt h es e l e c t e dp r i n c i p l e so ft h e a p p a r a t u sw e r ei n t r o d u c e d i nd e t a i l ，a n dt h ek e yp a r t sw e r ed e s i g n e d t h r o u g hc a l c u l a t i n gs t r i c t l y e s p e c i a l l y ，t h ed i m e n s i o no ft h eh o l ei nt h e s a m p l ew a sc a l c u l a t e da p p r o x i m a t e l yt h r o u g ht h es m a l l s t r a i n - f l a tt h e o r y , w h i c hi ss i m p l ea n dd i r e c t ，a n dc a nm e e tt h et e s tr e q u i r e m e n t t h ep r i n c i p l e ，c h a r a c t e r i s t i c ，f u n c t i o na n dt h ed a t ap r o c e s s i n g m e t h o do ft h e b u l g e p e e l t e s tw e r ee x p l a i n e d e n t i r e l y ，a n dt w on e w p a r a m e t e r s - - t h el i n ep e e l - - o f fi n t e n s i t ya n dt h ep l a n ep e e l - - o f fi n t e n s i t y w e r ef i r s t l yi n t r o d u c e dt oe s t i m a t et h eb o n d i n gs t r e n g t hb e t w e e nt h et h i c k c o a t i n ga n dt h es u b s t r a t e b ym o d e l i n g ，t h ef o r m u l a sf o rc a l c u l a t i n gt h e l i n ep e e l - o f fi n t e n s i t ya n dt h ep l a n ep e e l o f fi n t e n s i t yw e r ed e d u c e d ，a n d t h es t a n d a r dt oe s t i m a t et h eb o n d i n gs t r e n g t hw a sp u tf o r w a r d ，“一 山东大学硕士学位论文 u s i n gf i n i t ee l e m e n ts o f t w a r e - - a n s y s ，t h eb u l g e p e e lt e s tcanb e a n a l y z e dw i t hf i n i t ee l e m e n tm e t h o d ( f e m ) t h ef i n i t ee l e m e n tm o d e l w a sc r e a t e da n dt h eb o u n d a r yc o n d i t i o na n dt h ef o r c ec o n d i t i o nw e r e l o a d e d t h eb u l g e p e e lt e s tc o u l dg a i nt h es t r e s sr e s u l t sa f t e rs o l u t i o n b y a n a l y z i n gt h el i s to fr e s u l t s t h ep a r a m e t e r ，t h ep e e l o f fr i n gr a d i u sa n d t h ep a r a m e t e r6 t h ep e e l o f fr i n gw i d t hc o u l db ec o n f i r m e d i no r d e rt ov a l i d a t et h e f e a s i b i l i t y o ft h e b u l g e p e e l t e s ta n d e q u i p m e n t ，a n de x p l a i nt h ei m p o r t a n tr o l eo ff e md u r i n gt h ep r o c e s s i n g a n da n a l y z i n gt h et e s td a t a ，o n eg r o u po fe x p e r i m e n t sw e r ec a r r i e do u t k e yw o r d s ：t h i c kc o a t i n gl a y e r s ：b o n d i n gs t r e n g t h ；t e s tm e t h o d ；t e s t e q u i p m e n t ；f e m 1 1 1 山东大学硕士学位论文 符号说明 奠一一预紧状态下，需要的最小螺栓总截面积，f l l l t l 2 ： 爿一一操作状态下，需要的最小螺栓总截面积，m m 2 ； 爿。一一需要的螺栓总截面积，1 1 1 l 1 3 2 ： b 一一垫片有效密封宽度，m m ： 6 n 一一垫片基本密封宽度，i v l m ： 绞一一螺栓中心圆直径，m m ： d ，一一平盖的计算直径，m m ： d 二一一垫片压紧力作用中心圆直径，m m ； d 一一法兰内直径，m m ： d 一一简体的内径，m m ； 玩一一法兰外直径，m m ； ， 4 一一参数，q = 善j 2 。，m m ： r 一一作用于法兰内径截面上的流体压力引起的轴向力，n ： 瓦一一窄面法兰垫片压紧力，包括c 、w ( 预紧) 三种情况，n ； ( 一一整体法兰系数，由g b l5 0 一1 9 9 8 图9 3 查得或按表9 - 8 、9 9 计算； f p 一一操作状态下，需要的最小垫片预紧力，n ： e 一一流体压力引起的总轴向力与作用于法兰内径截面上的流体压力 引起的轴向力之差，n ： 厂一一整体法兰颈部应力校正系数： 克一法兰颈部高度，m m ； 一一参数，= 厄万，m m 足一法兰外径与内径的比值，k = n d , ； k 一一结构特征系数； 0 一一螺栓中心至法兰颈部与法兰背面交点的径囱距离，m m ： 厶一一螺栓中心至- 吒作用位置处的径向距离，m m ； k 一一螺栓中心至e 作用位置处的径向距离，m m ； 一一螺栓中心至e 作用位置处的径向距离，m m ： i v 山东大学硕士学位论文 m ，一一法兰预紧力矩，nm m ； m 。一一法兰设汁力矩，nm m ； m 一一法兰操作力矩，nm m ； ，一一垫片系数； p 一一计算压力，m p a ： ，一一平盖过渡区圆弧半径，m m ； 7 1 一一系数，由g b l5 0 19 9 8 图9 - 8 或表9 5 查得： u 一一系数，由g b l5 0 一1 9 9 8 图9 8 或表9 - 5 查得； p ：一一整体法兰系数，由g b l5 0 一1 9 9 8 图9 - 4 查得或按表9 - 8 、9 - 9 计算 一一螺栓设计载荷，n ； 彬一一预紧状态下，需要的最小螺栓载荷，n ： 缈。一一操作状态下，需要的最小螺栓载荷，n ： y 一一系数，由g b l5 0 一1 9 9 8 图9 - 8 或表9 5 查得； y 一一垫片比压力，m p a ； z 一一系数，由g b l5 0 1 9 9 8 图9 - 8 或表9 5 查得； y 一一系数，y = 罢： 万一一承压简体壁厚，1 1 1 1 ； 占，一一法兰的有效厚度，m m ； 疋一一下平盖计算厚度，m m ； 瓦一一法兰颈部小端有效宽度，m i l l ： 点一一法兰颈部大端有效厚度，m m ； c 2 q - - - - 系数，叩= 华； a 1 五一一系数，五= r + y ： 仃。一一法兰颈部轴向应力，m p a ； 盯。一一法兰颈部径向应力，m p a ； 盯，一一法兰颈部切向应力，m p a ： p l 一一常温下螺栓材料的许用应力，m p a ： p 】一一设计温度下材料的许用应力，m p a ； 一一系数，妒= 6 ，十l ： 巧一一焊接接头系数。 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明 的法律责任南本人承担。 论文作者签名： 赵丞趁 日期： o 多辱p 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：姐颦导师签名：酾日 期：2 鲤适业 山东大学硕士学位论文 1 1 研究背景 第1 章绪论 近2 0 年来，表面工程技术迅猛发展，各种功能涂层在生产中应用日 益广泛，其应用领域涉及汽车、火车、家电、能源、交通工程、机械制 造、计算机、土建工程、水利工程、石油化工、航空航天等许多领域i l i 。 涂层技术的广泛应用已经开辟了材料科学研究与应用的一个新方向，由 于基体上的涂层能有效的改变工件表面的性能，从而不仅使结构的整体 性能得到显著的提高，而且使许多传统材料在高技术领域中重新焕发了 青春，特别是金属防腐领域发挥了越来越大的作用。据统计1 2 1 ，世界金 属产量的2 0 4 0 是由于腐蚀而损失的，美国公布的腐蚀调查表明 1 9 9 5 年的腐蚀损失分别达3 0 0 0 亿美元，而我国2 0 0 2 年腐蚀损失更是高 达4 0 0 0 亿元人民币，损失是极其惊人的。目前，金属防腐的方法种类繁 多【3 l ，其中有机涂层是重要手段之一，采用有机涂层防腐具有旖工简单、 维修或重涂方便、施工费用低和适用性强等优点，具有重要的实际和经 济意义，因此在防腐领域中被广泛应用。用于重防腐的涂层技术往往涉 及高新技术，也是近年来的研究热点，发展前景十分广阔 4 1 。 然而，涂层技术在实际应用过程中，经常碰到的问题是如何保证涂 层不从基体上剥落，否则，涂层性能再好，也无使用价值。因此，涂层 与基体的结合强度是评价涂层性能的一个重要指标。涂层的附着力( 结 合强度) 是指涂层与基体结合力的大小，即单位涂层从基体上剥离下来 所需的力1 1 l 。若附着力弱，轻则会引起涂层寿命降低，过早失效，重则 易造成涂层局部起鼓包，或涂层脱落( 脱皮) 无法使用。无论是在质量 控制还是在实际应用中，涂层与基体的结合强度问题都是一个非常基本 的问题，其中如何准确地测定涂层基体的结合强度则是一个非常关键的 问题。因此涂层附着力检测方法和检测装置的研究也成为了涂层技术发 展和应用中的重要组成部分。目前的涂层附着力检测方法众多，经过涂 层检测研究人员多年的研究，现在已经有了一些相对较为成熟的检测方 法和检测装置，但由于涂层粘附机理的复杂性、界面破环原因以及影响 因素的多样性，涂层附着力检测方法和检测装置的研究和设计仍然是一 山东大学硕士学位论文 个难点问题，同i 忖也成为近年来科研人员攻关的热点问题。 12 研究现状 随着涂层技术的迅猛发展剃广泛应用，涂层附着力检测方法和检测 装置的研究设汁也在不断地向前推进，掌握课题的发展研究现状，对本 课题研究工作的进一步开展具有重要的作用。 l2 1 现行涂层附着力检测方法概述 涂层附着力性能检测的方法主要分为以下两类： 一类是定性检测，多为生产现场检查用6 如栅格试验、弯曲试验、 缠绕试验、锉磨试验、冲击试验、杯突试验、热震试验等。定性检测的 特点是：简单易行，可迅速得知涂层结合力状况，但准确度不够。 另一类是定量检测，一般在实验室进行。如拉伸法、剪切法、压缩 法、压入法、划痕法、断裂力学试验法等。定量检测的特点是：虽然较 复杂，但可得到一个较为准确的结合力数据。 当然随着人们对涂层，特别是厚涂层结合性能检测方法和手段研究 的不断深入，一些新的检测方法被陆续地提出来，如接触疲劳法、楔形 加载法等。随着计算机技术和有限元法的广泛应用，越来越多的研究人 员依靠计算机和有限元法来对涂层结合性能进行数值模拟分析，得到了 很多的有价值的数据和结论，这些对于涂层检测方法的优化和创新具有 指导意义。 1 2 2 现行涂层附着力检测方法原理 现行的涂层附着力检测方法和检测装置众多，其中相当一部分的检 测方法已经很少在实际检测中使用，尤其对一些定性检测方法而言，而 一些检测方法经过不断的改进和优化，在实际中得到了较为广泛的应用， 同时一些新的检测方法也不断的涌现出来。本节将有重点地介绍在实际 涂层附着力检测过程中常用和最新出现的检测方法及其检测装置，说明 其检测原理。 山东大学硕士学位论文 122 1 栅格试验 如图1 1 所示，用硬质钢针或刀片从试 样表面交错地将涂层划成一定问距的平行 线或方格。由于划痕时时涂层在受力情况下 与基体产生作用力。若作用力大于涂层与基 体的结合力，涂层将从基体上剥落。以划格图1 1 栅格试验工具图 后涂层是否起皮或剥落来判断涂层与基体结合力的大小1 5j 。适合硬度 中等，厚度较薄的涂层和塑料涂层等的检测。 1 222 弯曲试验 对矩形试样作三点( 或四点1 6j ) 弯 曲试验，原理如图1 2 所示。在试验时 对涂层与基体施加应变，同时以第一声 发射突发信号所对应的载荷f 为临界载 荷p 。目前有两个关键问题尚未解决， 即怎样断定膜基脱开和己知临界值后如 何推算出界面结合强度。 1 22 3 剪切试验 剪切强度是指涂层承受切线方向( 沿 涂层表面) 剪切应力的极限能力。研究应 用得较多1 7 “l ，如图1 3 所示，试样为圆 柱形，在圆柱外表面中心部位制备涂层并 磨削加工到所要求尺寸，将试样置于与其 配合的阴模中，在材料试验机中缓慢加 载，直至涂层被剪断剥离，记下剥离时的 f 载荷。图1 3 剪切试验图 由试样的直径和涂层的长度可计算出受剪涂层的面积，由此可计 算出涂层的剪切强度，计算式为： lj 东大学硕士学位论文 ，- p = 一 j 碍d l p 一一涂层剪切强度，m p a ： f 一涂层剥离时的载荷，n ： d 一一试样涂层制备前的直径，m m l 一试样涂层的长度，m m ； 1224 拉伸试验 拉伸试验是研究和使用很广泛的一种试验方法 9 - 2 0 ! ，它是为了求 得涂层在承受拉伸载荷时的强度。试样主要有两种样式，如图1 4 所示， 种是不用粘和剂的拉仲试验：另一种是使用粘合剂的拉伸试验。试 验在作静态拉伸的试验机上进行缓慢拉伸，直到涂层破坏，记下破坏 时鹋擅力f 。 f 谰拈合剂的拉伸试验简圉 图1 4 拉伸试验示意图 涂层的拉伸强度定义为： p = ( 1 - 2 ) 式中p 一涂层与基体结合强度，m p a ： 卢一涂层承受法向拉伸应力的极限载荷，n ； s 一涂层与基体结合面积，m m 2 。 爵 守一 l 东大学硕士学位论文 1225 断裂力学试验 断裂力学试验有 三点弯曲和四点弯曲 两种试验方法。试样均 开有缺口，目的是使裂 纹沿着特定的方向扩 百看层尚 压 耽，2 均亡芏 ( a ) 三点弯曲试验( b ) 四点弯曲试验 展，试验时只要测出裂图l - 5 断裂力学试验示意图 纹开始扩展的力c ，再根据公式瓯= k y ( a b ) f 2 l ! b 2 w 2 e 得出界面断裂 功。试验表明，用断裂力学试验方法测得的镀膜结合强度数值比用普 通划痕或压痕试验测得的值更接近真正结合强度i ”i 。但也可看出，这 种试验方法试样制餐较为困难，既要考虑试样尺寸，又要注意试样中 间的镀膜和胶合。 1 226 压入法 压入法( 如图1 5 所示) 由c h i a n g 等人1 2 2 l 首先提出，后 来m e h r o t l a 和q u i n t o ，以及 j i n d a l 等人都对压入法进行了 众多的研究1 2 3 - 2 4 1 。基本原理是 用压头在不同载荷下进行压痕试 - = 舔 科 屯临界载荷 图卜5 压入法示意图 验，当载荷不大时，镀层与基体一起变形；达到某一载荷时，膜基协 调变形的条件破坏，镀层产生圆环状剥落，剥落面积的大小与载荷有 关。只是镀层开始剥落的临界载荷，用来表征结合强度。涂层压入仪 已问世并投入使用 25 - 2 8 i 。 12 27 划痕法 划痕法是研究得最广泛的测定镀膜结合强度的方法，最早由 h e a v e n s ”i 、b e a j a n in 和w e a v e r l 3 0 i 提出：原理是压头在试验力作用下 在试样表面划过，同时逐渐加力，当压力达到一定值时，薄膜开始破 山东大学硕士学位论文 裂，用声发射检测裂纹萌生的载荷，称为临界载荷l c 【”l ；如图1 6 所 示，划痕试验有分级加载和连续加载两种加载方式1 3 2 】，通常采用连续 加载方式。 i228 楔形加载法 图i 一6 划痕试验示意图 如图1 7 所示，楔形加载法1 3 3 利用楔形压头置于有楔形槽的试样 中，使楔形压头中心线与涂层基体 界面重合，施加静态载荷至试样沿 涂层界面开裂。 根据试样受力边界条件，给 出涂层与基体结合强度的公式： 基 f 界面 图1 7 试样加载模型示意图 旷c 扣警 式中盯。一一楔形结合强度，m p a ： a 一一楔口角度，( 。) ； c 一一修正系数； 一一开裂载荷，n ； 上。一一试样长度，m m ： 一一试样宽度，m m ； 一一试样无缺口部高度，m m ( 1 3 ) 山东大学硕：e 学位论文 ：一一试样缺口部高度，m m 。 1229 有限元辅助分析法 随着计算机的广泛应用，许多数值模拟软件也被广泛使用，帮助 分析和评价涂层的结合强度。其中有限元法j l j 的最为普遍，己成为了 涂层结合性能分析的新手段，特别是借助于有限元方法对各种实验标 准进行评价 3 4 - 3 8 】，得出了许多有价值的信息和结论。这些信息和结论 对于优化检测方法和改进检测手段有重要的指导意义。但是必须指出 的是：有限元分析方法只是一种分析辅助工具，它的参考数据仍然是 来源于具体的试验，它是在获得涂层材料本构关系的基础上，数值模 拟了具体试验的过程，它的载荷状况、位移边界条件等都来源于实际 条件状况，所以它只是一种分析计算的工具，而不能作为一种试验的 方法。 1 3 存在的不足 目前，测定膜基结合强度的方法有2 0 余种，常用的测定法有拉 伸法、压痕法、划痕法、弯曲法、剪切法等，在这些方法中，以最大 正应力或最大剪应力作为结合强度参量【l5 i 。由于涂层自身特性，对厚 涂层与薄膜涂层评价结合强度的方法是不同的，常规的结合强度评定 方法：厚涂层采用粘结拉伸法1 3 9 4 0 ；薄膜镀层采用划痕法，但这两种 方法都存在问题。 厚涂层约十分之几到几个毫米，以热喷涂为代表，热喷涂技术的 发展提高了涂层和基体的结合强度，但是评价结合强度的方法还是粘 结拉伸法( 即a s t m c 6 3 3 7 9 ) 。当结合强度超过粘结用胶的强度时， 断裂往往发生在涂层或粘胶内部，即无法评定界面的结合强度值，因 此需要寻求新的评定方法。1 9 8 8 年c h o u l i e l 提出用维氏压头以一定载 荷压在等离子喷涂层与基体界面上使界面开裂，根据界面处萌生裂纹 的力来衡量结合强度f 4 1 1 。但他并未给出物理力学模型，只能作相对比 较，而无合适的结合强度表征参量。 薄涂层约为几个微米，定量测定气相沉积等薄镀层结合强度的方 山东大学硕士学位论文 法有划痕法、压入法等。划痕法应用最普遍，已有定型商品仪器，对 划痕法的研究表明1 4 2 】，声源有很多种，划痕导致的失效方法很复杂， 约有十余种，如镀层变形、镀层开裂等，裂纹不一定在界面处萌生。l 值还受膜、基硬度和膜厚的影响，并与试验参数有关，它实际上反映 了膜、基体系的综合承载能力。压入法的基本原理和硬度法相近，在 不同载荷下进行压痕试验，研究表明临界载荷只受基体硬度影响较大， 破坏方式也不确定，压入法尚处于经验积累和试验研究阶段1 4 3 4 4 l 。 近年来，科研人员借助于有限元方法对各种实验标准进行评价。 例如对剪切试验来讲，通过对实验标准进行有限元评价，发现交界面 上并不完全处于纯剪切状态，在局部区域存在较大的法向张应力，且 节点的剪应力分布并非均匀，控制涂层破坏的应力参数并不仅是平均 剪应力，而是最大剪应力和最大法向应力的联合作用，当涂层在交界 面上的最大应力处产生破坏时，交界面的其它部分还远没有达到其实 际的剪切结合强度，这将会对评价结果带来较大的误差，测得的结果 也是偏保守的i j ”。 1 4 发展方向 现行的涂层检测手段众多，但是大多存在着不少的缺陷，特别是 对粉末涂料涂层等厚涂层的检测，应用现行的方法进行检测，检测结 果误差较大，所以在这一领域的研究工作的空问仍然很大，找到一种 行之有效的检测手段和方法就显得非常必要。 许多专家和研究人员经过多年的研究，在总结经验和吸取教训的 基础上提出，一种行之有效的附着力检测方法应具备的3 个基本的条 件 4 5 】，即： ( 1 ) 膜层从基体分离，失效发生在界面； ( 2 ) 力学模型简单，能得到与界面性能直接相关的力学参量，要 求该参量对界面因素敏感，对非界面因素不敏感； ( 3 ) 符合工况，即膜基在界面上分离是在一个较长时间过程中完 成的，并非一次性破坏。 进一步的条件才是试验方法简便易行，甚至可在具体工件上进行 无损检测，实现自动化和标准化等。 8 一 山东大学硕士学位论文 这3 个基本条件的提出为涂层i ：f 着力检测方法的创新和发展指明 了方向。 1 5 本课题研究的主要内容及意义 涂层技术因能改变工件表面的性能，提高结构的整体性能等优点， 在实际中得到了广泛应用。然而，在实际应用中经常碰到的问题是如 何保证涂层不从瑟体上剥落，否则，涂层性能再好，也无使用价值。 因此，无论是在质量控制还是在实际应用中，涂层与基体的结合强度 问题都是一个非常基本的问题，其中，如何准确地测定涂层与基体之 间的结合强度则又是一个非常关键问题，尤其在防腐领域，粉末有机 涂层的有效利用已经取得了很好的效果，同时也带来了可观的经济效 益和社会效益，所以针对粉末涂料涂层的特点创新设计涂层附着力检 测方法和检测装置是很有意义的课题。 本课题正是基于现行涂层附着力检测方法和检测装置的发展状 况，特别是对厚涂层附着力检测尚无权威性评价标准而提出的。针对 粉末涂料涂层的特点，重点对实际使用中的常见失效形式进行了研究， 从而确定本课题的研究内容为涂层附着力检测方法和检测装置创新设 计，并将以下内容作为研究的重点： ( 1 ) 新型涂层附着力检测方法的总体设计； ( 2 ) 新型涂层附着力检测装置的结构设计与计算； ( 3 ) 检测结果分析与评价方法的导出： ( 4 ) 有限元方法的辅助分析： ( s ) 新型涂层附着力检测方法的可行性验证。 山东大学硕士学位论文 第2 章总体方案的设计与论证 2 1 总体方案的提出背景 涂层与基体的结合强度是评价涂层质量的一个重要的指标，同时 也是进行工艺优化的必要条件。从目前的状况看，涂层检测手段众多， 但是大多数存在着缺陷和不足，其中一个原因就是容易被人所忽视的 一个重要因素，即：涂层分为厚涂层和薄涂层，其性能上存在差异， 检测手段是也是各不相同的。 本课题所研究的是厚涂层附着力检测方法和检测装置，对现行的 附着力测定方法而言，厚涂层检测的最常用方法主要是拉伸法，而剪 切法等也比较常用，但由于其局限性，检测原理和结果偏离涂层实际 受力和破坏情况很远。在拉伸试验中受到胶粘剂等因素的影响，断裂 往往发生在涂层或粘胶内部，即无法评定界面的结合强度值；拉伸法 的另一个严重不足的问题是，实际涂层一面与基体结合，另一面为自 由表面，而拉伸法却是涂层两面都与基体材料结合，不存在自由表面， 显然离实际甚远。对于剪切试验，剪切过程受到摩擦力的作用，摩擦 力大小与剪切速度、锲刀的材料、涂层的材料以及锲刀的加工精度等 有关，所以在众多影响因素的作用下，所得到的结果也是众多因素共 同作用的结果，对测量的结果会有比较大的影响。要真正地弄清楚涂 层与基体结合的内在机理是很不容易的。现在的情况是各种机理都有 道理，但是真正从本质上、从量的角度上解释其机理的理论还没有建 立起来。 各种涂层是如何附着在基体上的? 涂层与基体是一种什么结合? 目前仍没有统一的看法，然而，众多涂层的附着力不外乎下述5 种： 冶金结合、机械结合、吸附结合、扩散结合和化学结合。 涂层与基体的结合强度又受到哪些因素的影响呢? 这个问题同样 没有统一的认识，但可以肯定的是与下面这些因素或多或少有关系： 材料自身的强度( 它决定了破坏强度的大小) 、材料内部的缺陷、涂敷 涂层的有效厚度、涂敷基体的表面处理状况、组分间的互相作用等因 1 ) 山东大学硕士学位论文 索。 界面破坏的原因也是很复杂的，影响因素也是很多的。最直接一 个原因就是涂层与基体间的可粘接性差造成的；又由于材料的非均一 性、弱界面区、表面处理、工艺实施环节等众多因素的影响，完全的 界面破坏是少见的。所以要设计一种受影响因素较少，而主要是界面 破坏造成失效的检测方法是具有挑战性的，困难也是很大的。 虽然困难重重，但涂层附着力检测技术仍然在不断地进步，在经 过科研人员多年的研究和总结之后，找出了评价有效涂层附着力检测 方法的3 个必备条件，即： 1 ) 膜层从基体分离，失效发生在界面： 2 ) 力学模型简单，能得到与界面性能直接相关的力学参量，要求 该参量对界面因素敏感，对非界面因素不敏感： 3 ) 符合工况，即膜基在界面上分离是在一个较长时间过程中完成 的，并非一次性破坏。 本课题的研究工作正是基于以上背景而展开，并且尝试对厚涂层 附着力检测方法和检测装置总体方案进行创新设计和选择论证。 2 2 总体方案的选择和设计思路 总体方案的选择和设计原则要根据厚涂层的特点，并且要满足上 述评价有效涂层附着力检测方法的3 个必备条件。除此之外，通过对 课题内容的深入研究，主要对众多检测方法的原理进行研究之后，本 课题又提出了评价有效涂层附着力检测方法的第4 个条件，即：涂层 试样设计尽可能符合实际涂层的边界条件( 即存在一个自由表面) ，否 则不但影响测量的准确度，而且会改变实际涂层应有的破坏模式。 本着以上的设计原则，本课题在选择总体方案时，针对粉末涂料 厚涂层的特点，比如在使用过程中遇到的失效形式，设计一种模拟实 际工作条件，失效发生在界面，产生膜基分离的方法。在对众多失效 形式进行了比较之后，选择鼓泡现象引起的鼓胀剥离失效作为研究重 点。因为这种失效现象是在实际涂装和使用过程中常遇到的一种，并 且产生失效的可能性非常大，危害也很严重，如果能测出鼓胀剥离失 效时的剥离强度，定将很有说服九，并且可以直接对涂层性能进行评 山东大学硕士学位论文 价。这样将会十分有意义和有价值的。 鼓泡现象是指涂层表面隆起的小泡，特征是形状、大小、深浅不 一、且与基体分离。鼓泡在粉末涂料涂层涂装和使用过程中常遇到， 由于环境介质( 气体、液体或者混合流体) 对涂层的渗透作用，在涂 层基体界面上形成鼓泡，由于鼓泡与介质环境问压力差的存在，介质 渗透作用得以不断地进行，当鼓泡在压力作用下鼓胀到一定程度，涂 层就会从基体上慢慢剥离下来，最终导致涂层失效。这样的失效形式 在实际中很常见，且危害很严重，其结果常常是给生产、生活带来巨 大损失。 针对粉末涂料厚涂层鼓泡现象引起的鼓胀剥离失效，设计一种能 够模拟实际工况条件下，检测涂层在该失效形式下附着力的新型涂层 鼓胀剥离检测方法。 涂层鼓胀剥离检测方法设计的基本构思是：在模拟工况条件下， 通过涂有涂层的检测板基体上制作的孔，对涂层施加压力后，使涂层 逐渐被鼓胀剥离下来，剥离过程中测得介质通过检测孔对涂层所施加 的压力、涂层中心鼓起的位移值，同时利用有限元方法对试验进行辅 助分析，得到涂层剥离半径和剥离带宽度，就可通过一定的计算公式 算得涂层的剥离强度，从而对涂层的附着力性能进行评定。 为实现这一方法，涂层附着力检测装置总体方案的设计思路是： 由施压环境模拟箱、压力测控仪表、涂层鼓起位移测量仪表、检测板、 待测涂层、温度测控仪表和加压系统构成；检测板采用与实际使用的 待测涂层附着其上的基体材料相同或相近且具有一定厚度和刚度的材 料制成；检测孔开设在检测板的中心部位，为保证适应于不同涂层的 检涣4 ，检测孔大小可根据涂层强度、附着力和厚度的不同进行调整， 涂层强度高或附着力强或涂层厚，检测孔就大；相反，检测孔就小。 其调整可通过制作一系列不同孔径检测孔的检测板或在一块检测板上 开设大孔镶嵌检测孔变换套来完成。涂层涂敷过程中为避免涂料堵塞 检测孔，涂层涂敷前检测孔可配装与检测孔尺寸相配的孔塞，孔塞与 涂层接触面涂有脱模剂，待涂层制备完成后，将孔塞取下即可。对检 测板可以采用法兰式、卡箍式、齿啮式、螺纹式或者剖分环式等快开 结构紧固密封于施压环境模拟箱上。测试过程中，首先根据待测涂层 工作的环境条件，调控施压环境模拟箱里的介质和温度，当达到检测 1 1 东大学硕士学位论文 试验所设定温度时，开启加压系统，通过检测孔向涂层施加压力，试 验过程中，施压环境模拟箱里的介质温度、压力和涂层鼓起位移值将 同步检测。若控制加压系统所施加的压力、施压环境模拟箱里介质温 度按某种规律变化，则可测量在交变载荷作用下涂层与基体的附着力。 2 3 检测装置的总体结构设计 按照上而检测装置的设计思路，对检测装置的总体结构进行具体 的设计，并最终确定了检测装簧的总体设汁方案。图2 1 和图2 2 说 明了检测装置的具体结构。 7 图2 一l 新型涂层鼓胀剥离试验的试样简图 图2 - 2新型涂层鼓胀剥离试验检测装置总体结构简图 山东大学硕士学位论文 图中l 施压环境模拟箱，卜l 环境介质，1 2 承压壳体，l _ 2 1 下 平盖，卜2 - 2 承压简体，卜2 - 3 下法兰，1 - 3 排空阀，1 - 4 紧固组件， 1 4 1 紧固螺栓，卜4 2 上法兰，l 一5 密封件，l - 6 保压阀，l - 7 加热组 件，1 7 1 加热套，l 一7 2 夹套，卜7 - 3 导热介质，卜7 4 保温套：2 压力测控仪表：3 位移测量仪表，3 一l 位移百分表，3 2 位移表支架；4 检测板；5 检测孔；6 检测孔变换套；7 待测涂层：8 温度测控仪表， 8 一l 温度探头，8 2 温控表；9 加压系统，9 - 1 加压泵，9 - 2 控制阀， 9 3 箱体；10 支撑架；1 1 观察窗保护视镜。 下面结合检测装置的结构图详细介绍各部分的设计、构成及安装 使用方法。 2 3 1 施压环境模拟箱的结构设计 施压环境模拟箱 1 主要由环境介质 卜1 、承压壳体 卜2 、排空 阀 卜3 、固定组件 1 4 、密封件 卜5 、保压阀 卜6 和加热组件 卜7 等构成。承压壳体 1 2 由下平盖 卜2 一1 、承压筒体 1 2 2 和下法兰 卜2 3 按图2 2 所示相对位置焊接而成：固定组件 卜4 由紧固螺栓 1 4 一1 、上法兰 卜4 - 2 组成，并配合下法兰 1 2 - 3 使用；密封件 卜5 选用聚四氟乙烯材料( 或o o c r l 8 n i 9 材料) 密封垫，置于检测板 4 与 下法兰 i 一2 - 3 间，上法兰 i - 4 - 2 、检测板 4 、密封件 1 - 5 和下法 兰 卜2 - 3 依次安装，在紧固螺栓 卜4 一1 预紧力作用下达到密封：加 热组件 1 。7 】由加热套 1 - 7 - 1 、夹套 1 - 7 - 2 、导热介质 卜7 - 3 和保温 套 1 7 4 构成，并以图2 2 所示位置配合使用，为了加热均匀，向夹 套【1 7 - 2 】中加入导热介质【1 7 - 3 】，导热介质可选用导热油或者硅油等， 用加热套【1 7 1 】包裹整个夹套【l 一7 2 】外壁，加热套 1 - 7 - 1 选用电阻式 加热套，为了增强保温效果，并在加热套【1 7 1 】外层包裹保温套 n 一7 - 4 。根据以上设计和使用，施压环境模拟箱基本能模拟涂层在实 际使用过程中遇到的工作环境，如高温、高压、腐蚀等工况条件。 1 4 山东大学硕士学位论文 2 32 压力测控仪表的选用 压力测控仪表 2 选用精密压力表，精度等级为o2 5 级，表径 15 0 r a m ，原因是压力值读数必须要有足够的精度，测量误差【! 王必须尽 可能的小，这是试验数据的精确性所要求的；根据设计压力，压力表 的量程为o 1 0 m p a 。 2 33 位移测量仪表的选用 位移测量仪表 3 由位移百分表 3 一1 和位移表支架 3 2 】构成。位移 百分表【3 1 ，量程0 lo m m ，精度0 级，原因是位移值的测量必须要有 足够的精度，测量误差也必须尽可能的小，以保证测量数据的精确性： 位移表支架 3 2 】起固定和支撑的作用。 2 3 4 温度测控仪表的选用 涂层性能会因温度变化而不同，因此在试验中对温度要进行实时 监控和反馈：要求当温度低于设计温度时，系统的加热装置会自动启 动，直到加热到设计温度；当温度高于设计温度时，系统自动关闭加 热装置，使系统自然冷却到设计温度。温度测控系统的电路接线如图 2 3 所示： 图2 - 3 温度测控系统的电路接线图 1 5 山东大学硕士学位论文 温度测控仪表 8 由温度探头【8 1 和温控表 8 - 2 】组成。温度探头 8 1 】选用热电阻p t l 0 0 ：温控表【8 2 】选用智能双数显调节仪，型号： x m t a7 4 】2 ，分度号：p t lo o ，量程：0 4 0 0 c ，测量精度：士o5 士1 字，其控制输出端连接加热套 1 7 1 控制电路的交流接触器k m ，从而 通过控制加热套 1 7 一1 电流的通断达到对环境介质温度的控制。 2 3 5 其它 检测板 4 选用工程实际中常用材料q 一2 35 a ；检测孔 5 开设在 检测板的中心部位，检测孔大小可根据待测涂层 7 】强度、附着力和厚 度的不同，通过在大孔中镶嵌检测孔变换套f 6 】进行调整：待测涂层 7 】 选用粉末涂料涂层；加压系统【9 】由加压泵 9 一1 、控制阀【9 。2 】和箱体 9 - 3 构成，加压泵【9 一l 】可选用手动或电动形式，对于手动式加压泵系统中 可不安装控制阀【9 2 】，对用电动式加压泵，系统中控制阀 9 2 与压力 测控仪表的控制端相联接，达到对加压系统压力的控制；支撑架 1 0 】 通过开孔与施压环境模拟箱 1 】的焊接转动轴相配合，可以转动施压环 境模拟箱【1 】；为了避免压力骤降流体溅出导致人身伤害，安装和固定 观察窗保护视镜【1 1 】是较好的保护措施。 检测装置的设计除了满足以上强度、功能上的设计要求之外，也 注意到了防锈、美观、灵巧等方面的设计。在满足设计要求的情况下， 尽可能地做到装置的小型化；试验装置的操作更具人性化，装卸和安 装更方便，装置部件的设计比例和空间安排更合理：外观上更美观， 使用了防锈漆，毛刺等要去除干净等。 2 4 检测方法的