014取样标准操作规程14.doc

药业有限公司标题：取样标准操作规程总页-分页4-1版号A/0文件编号TG-Q62-007起草人起草日期年 月 日生效日期年 月 日审核人审核日期年 月 日颁发单位质检部批准人批准日期年 月 日新订 修订分发单位质保部生设部总工仓储部营销部办公室固体制剂车间前处理提取车间存档分发数量111111目的：建立取样标准操作规程，规范取样程序。范围：中药材、原辅料、包装材料、半成品、成品、工艺用水。职责：质检部取样员制定；质检部部长审核；主管质量副总经理批准；质检部、仓储部、生产车间执行。内容：1.取样准备：收到仓库保管员请验单，取样员做好取样准备。收到车间工序负责人请验单后，取样员做好取样准备。1.1依据请验单的品名、规格、数量等计算取样件数、取样量。1.1.1中药材取样原则（1）N100：取样5件；（2）n=100-1000：按5%取样；（3）n1000：超过部分按1%取样；（4）n5：逐件取样；（5）贵重药材：逐件取样；标题：取样标准操作规程总页-分页4-2版号A/0文件编号TG-Q62-007（6）一般药材取一次全检量的3倍，贵重药材取2倍。注：n为药材每批包件数1.1.2化学原料、辅料、取样原则：（1）n3：每件均抽样；（2）3n300：抽取+1件；（3）n300：抽取/2+1件；取样量至少为一次全检量的3倍。注：n为每批总包件数。1.1.3半成品取样原则：1.1.3.1盛装在容器或袋中的半成品按1.1.2项下原则抽取至少为一次全检量的二倍量。在生产线上的半成品，在线随机抽取至少为一次全检量二倍量。1.1.4包装材料的取样原则：小盒、封签等取样件数按1.1.1项下原则抽取，每个包件中抽取3-5个（张）检验合格后，留样品1个（张），其它放回原包件。大箱、中盒、说明书取样件数按1.1.2项下原则抽取，大箱抽取1-2个，中盒、说明书抽取3-4个。在更改后首批抽样时，留样品1个；正常生产情况下，检查、核对合格后，均放回原包件。铝箔、PVC硬片取样件数按+1（n为每批总包件数）抽取。铝箔用剪刀在每件的外端剪取0.5m，作为规格、尺寸、外观、物理性能、化学性能的检测；PVC硬片用剪刀在每件的外端剪取1m，作为外观、质量和规程尺寸的检测。空心胶囊取样件数按1.1.2项下原则抽取，取样量为2600粒（约140g），做为空心胶囊的规格、外观及理化性质的检验。1.1.5成品取样原则1.1.5.1根据成品包装规格，取样量为三倍全检量，计算所取成品的数量，按每个批号取样。一般品种在小包装生产流水线上抽取。留样观察及稳定性试验的样品，按规定检验样品量抽取。退货产品的取样，由取样员按批号抽取，取样量为2小盒。如果批量少，只有几盒则做报废处理。1.6工艺用水取样量：1500ml1.2准备洁净的采样器、样品盛装容器和辅助工具（手套、样品盒、剪刀、刀子、纸、笔、取样证等）。取 样 器：固体不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢铲、不锈钢镊子（铗子）。 液体玻璃采样管、玻璃油提。样品盛装容器：固体具封口装置的无毒塑料袋、具盖玻璃瓶。标题：取样标准操作规程总页-分页4-3版号A/0文件编号TG-Q62-007液体具盖玻璃瓶、无毒塑料瓶。2.携带取样工具，到仓库取样。将需做微生物限度检测物料放到取样车内，按取样车标准操作规程操作。将采取器放入取样车内按规定取样。2.1原辅料、中药材、包装材料应首先核对状态标记，应为黄色待验标记。2.2核对请验单内容与实物标记相符，原辅料、中药材、包装材料内容为品名、批号、规格、厂家、来源、进厂编号；成品内容为品名、批号、规格，标记清楚、完整。2.3原辅料、中药材、包装材料检查包装的完整性，应无污染、无破损、水渍、霉变、混杂等情况。如有铅封，封印必须清楚，无启动痕迹。如不符合要求，应拒绝抽样，待原因调查清楚，经质检部部长批准后才可抽样。2.4按取样原则随机抽取规定的样品件数。3.打开包装后，按待取样品的状态采取不同的取样方法。3.1破碎、粉末状或1cm以下的固体样品用探子在每一单位包装的不同部位取样（不得少于3个取样点），样品放在塑料袋内，封口，做好标记（品名、规格、批号、进厂编号），混合拌匀，即为总样品。3.2个体大的固体样品用剪刀在包装袋从上到下剪开，用镊子、铗子或铲子在包件不同部位抽取有代表性的样品，取样完毕后将剪开的口缝上，做好标记。液体样品用玻璃管或玻璃油提从混匀后的液体上、中、下分别抽取，放在玻璃瓶内，封口，做好标记。3.3中间体在生产车间的物料存放室，从不同容器、不同部位取样，或在生产线上随机抽取所需样品量，放在塑料袋内或玻璃瓶内，封口、作好标记。3.4包装材料从不同包装，按上、中、下不同部位随机抽样，做好标记。3.5成品在生产流水线上，从不同方位的操作工人抽取，并随机进行调整方位抽取。退回的成品由取样员到指定区域取样，从每个批号中随机抽取两个大箱，从一个大箱上层抽取一盒，从另一个大箱下层抽取一盒，并做好标记。4.原辅料、中药材、包装材料取样结束，直接封好已打开的样品包件；半成品、成品在车间取样。取样结束应填写取样证。4.1原辅料、中药材、包装材料取样后，取样员贴好取样证。4.2原辅料、中药材、包装材料、成品取样后，将样品包件放回待验区。5.工艺用水的微生物限度检查的取样操作规程：5.1按无菌操作的基本要求进行取样，并保证在运送过程中不受污染。5.2采取纯化水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼灭菌，或用消毒酒精棉球擦拭3遍。5.3将水龙头完全打开，放水30秒以上，以排除管道内积存的死水。标题：取样标准操作规程总页-分页4-4版号A/0文件编号TG-Q62-0075.4用酒精消毒棉球擦拭手和手指甲缝，擦拭洁净无菌瓶外壁。5.5打开盖（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口水流，使水直接落入瓶内（注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙，以便在检验时可充振摇混匀水样），接够检验3倍量后（约1500ml），移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关上水龙头。5.6在同一水源，同一个时间采取几个水样时，用作微生物限度检验的水样应先采取。以免采样点被污染。6.取样器具、器皿的清洗、干燥、贮存。6.1取样器具、器皿的清洗程序6.1.1首先，用饮用水冲洗三遍，接着，用适宜的毛刷沾清洁剂反复刷洗；然后，用饮用水冲净，使之洁净光亮；最后，再用蒸馏水清洗三遍。6.1.2清洁后的器皿应不挂水珠，经检查未洗干净的器皿、器具按如下方法洗涤：不锈钢器具：将其放入热的（40-70）洗涤液中浸泡30分钟后，用饮用水冲净泡沫，使之洁净光亮；最后，再用纯化水冲洗三遍。玻璃器具：将其用重铬酸钾洗液浸泡过夜，倾去洗液后，用饮用水冲净泡沫，使之洁净光亮，再用纯化水冲洗三遍。重铬酸钾洗涤液的配制：称取10g重铬酸钾（K2Cr2O7）于烧杯中，加入30ml水溶解后，冷却，边搅拌边慢慢加入170ml浓硫酸。溶液呈暗红色，冷却后贮存于玻璃瓶中备用。注：严格按照顺