（测试计量技术及仪器专业论文）信息融合估计理论及其在水分快速测定中的应用.pdf

硕十学位论文 摘要 物质的水分含量是决定其物理、化学和生物特性的重婴因素，水分快速、准 确测定具有重要意义。 烘干失重法是众多行业采用的水分检测标准方法，这种方法测量准确，但耗 电费时。如何提高测量速度一直是水分检测技术的热门研究内容和急待解决的 难题。 本文从提高干燥效率、加快被测样品失水速度和信息融合预估两方面入于， 为烘干失重法的快速实现探索了町行、有效的途径。提出了一种基于信息融合 预估、将微波干燥器和电子天平有机结合的新型水分快速测定仪，给出了仪器 构成与工作原理；阐述了微波干燥失水机理，提出并建立了结合试样干燥过程 的p w m 微波干燥功率自动控制方法；在大量实验统计基础上，确定了微波干燥 过程试样失水曲线的基本形式，提出并建立了基于非线性多元吲归的具有阈值 约束的烘干失重法水分测定信息融合预估模型，仿真与实验证明了信息融合预 估模型的有效性与准确性。 利用本文建立的信息融合预估方法，可在保证高精度测量的前提下，使烘干 失重法的测量时间从1 4 小时缩短到1 0 分钟左右。利用信息融合预估理论， 町解决传统烘干失重法水分检测测量时间长、耗电量大等问题，可大大提高测 量效率，具有广阔的应用前景。 论文分为5 部分： 第1 章简要介绍了信息融合技术的发展与应用，阐述了水分检测的意义与 现有水分检测方法，指出了烘干失重法急待解决的技术关键，论述了利用信息 融合技术解决烘干失重法测量时间长、耗能大的可行性，介绍了本文的主要研 究内容与创新。 第2 章介绍了基于信息融合预估理论的新型水分快速测定仪的构成与1 ：作 原理，详细介绍了微波的干燥机理，为解决微波干燥中容易出现的试样炭化、 爆裂等问题，针对性地提出了一种结合试样t = 燥过程的p w m 微波干燥功率自动 控制方法。 第3 章根据大量实验统计确定的微波干燥过程试样失水曲线的基本形式， 提出并建立了基于非线性多元回归的具有闽值约束的烘干失重法水分测定信息 融合预估模裂，详细介绍了预估模型的确定方法和基于l e v e n b e r g m a r q u a r d t 非 线性多元同归的模型参数确定方法，论述了信息融合阈值的意义及其在水分测 定融合预估算法过程种的作用。这种信息融合方法不需要被测对象的先验知识， 信息融合估计理论及其在水分快速测定中的应用 具有良好白适应性、实时性、稳健性和准确性。 第4 章利用已有测量数据，通过m a t l a b 仿真，验证信息融合预估算法的 准确性与可靠性。仿真证明，在保证测最精度的前提下，利用本文建立的具有 闽值约束的信息融合预估方法，可大大缩短烘干失重法水分测定时间，在被测 样品失水前期准确预估试样的水分含量。 最后总结了本文的创新与不足。 关键词：信息融合；烘干失重法；水分测定；微波干燥：预估模型；融合阈值 非线性回归 硕十学位论文 a b s t r a c t m o i s t u r ei ns u b s t a n c ei so n eo ft h ei m p o r t a n tf a c t o r sw h i c hd e t e r m i n ei t s p h y s i c a l ，c h e m i c a la n db i o l o g i cc h a r a c t e r t h ea c c u r a t ea n df a s td e t e r m i n a t i o no f m o i s t u r eh a sg r e a ts i g n i f i c a n c e t r a d i t i o n a ll o s so nd r y i n gi sas t a n d a r dm e t h o dm e a s u r i n gm o i s t u r ea n di s e m p l o y e db ym a n yf i e l d s t h o u g hi th a sa c c u r a t er e s u l t ，i tc o n s u m e sm u c he l e c t r i c e n e r g y h o wt oq u i c k e nm o i s t u r em e a s u r e m e n ti st h eh o tr e s e a r c hc o n t e n ta n dt h e p u z z l eo fm o i s t u r ed e t e r m i n a t i o nt e c h n i q u ea l ia l o n g t h i sp a p e rs t a r t sw i t ht w oa s p e c t sw h i c ha r et oi m p r o v ed r y i n ge f f i c i e n c y ， q u i c k e nm o i s t u r ee s c a p i n ga n di n f o r m a t i o nf u s i o np r e d i c t i o na n de x p l o r e saf e a s i b l e a n de f f e c t i v ew a yt oi m p l e m e n tf a s tm e a s u r e m e n to ft r a d i t i o n a ll o s so nd r y i n g t h e t h e s i sp r e s e n t san e wh i g h s p e e dm o i s t u r ea n a l y z e rw h i c hc o m b i n e sm i c r o w a v e d r y i n ge q u i p m e n ta n de l e c t r o n i cb a l a n c ea n di s o n et h eb a s i so fi n f o r m a t i o nf u s i o n ， g i v e st h ec o n s t i t u e n t s o fa n a l y z e ra n di t s o p e r a t i n gp r i n c i p l e ，r e p r e s e n t s t h e m e c h a n i s mo fm i c r o w a v ed r y i n g ，a n dp r e s e n t sa n de s t a b l i s h e sa na u t o m a t i c m i c r o w a v ep o w e rc o n t r o l l i n gm e t h o dw i t hp w mb a s e do ns a m p l e sd r y i n gp r o c e s s o nt h eb a s i so fl a r g eq u a n t i t yo fe x p e r i m e n t s ，t h i ss t u d yt h ep r i m a r yf o r mo f s a m p l e sm o i s t u r ee s c a p i n gc u r v ei n t h em i c r o w a v ed r y i n g ，b r i n g sf o r w a r da n d e s t a b l i s h e si n f o r m a t i o nf u s i o np r e d i c t i n gm o d e lo fm o i s t u r em e a s u r i n gb a s e do nl o s s o nd r y i n g a n dt h em e t h o du t i l i z e st h em u l t i v a r i a n tn o n l i n e a rr e g r e s s i o na n dh a s r e s t r i c t i n gf u n c t i o nw i t ht h r e s h o l d e m u l a t i o na n de x p e r i m e n t sp r o v et h ee f f e c t i v i t y a n dt h ea c c u r a c yo ft h ep r e d i c t i n gm o d e l o nt h ep r e m i s eo fh i g hd e g r e eo fa c c u r a c y ，t h ei n f o r m a t i o nf u s i o np r e d i c t i n g m e t h o dp r o v i d e db yt h i sp a p e rc a nr e d u c em e a s u r i n gt i m e o ft r a d i t i o n a ll o s so n d r y i n gf r o m1 - 4h o u r st oa b o u t10m i n u t e s t h ei n f o r m a t i o nf u s i o np r e d i c t i n gt h e o r y c a ns o l v em a n yp r o b l e m so ft r a d i t i o n a lm e t h o ds u c ha sl o n gm e a s u r i n gt i m e ，g r e a t p o w e rc o n s u m p t i o na n ds oo n ，i m p r o v e sm e a s u r i n ge f f i c i e n c yg r e a t l ya n dh a sw i d e m a r k e tp r o s p e c t t h ep a p e rc o n s i s t so f5c h a p t e r s ： t h ef i r s t c h a p t e r i n t r o d u c e st h ei n f o r m a t i o nf u s i o n sd e v e l o p m e n ta n d a p p l i c a t i o n ，e x p o u n d st h eg r e a ts i g n i f i c a n c e o fm o i s t u r ed e t e r m i n a t i o na n dt h e c u r r e n tm o i s t u r em e a s u r i n gm e t h o d s ，p o i n t st h et e c h n o l o g i c a lp r o b l e m st ob es o l v e d i i i 信息融合估计理论及其在水分快速测定中的应州 i m m e d i a t e l yo ft h et r a d i t i o n a ll o s so nd r y i n g ，d i s c u s s e st h ef e a s i b i l i t yt os h o r t e nt h e l o n gm e a s u r i n gt i m ea n dr e d u c et h eg r e a tp o w e rc o n s u m p t i o no ft r a d i t i o n a ll o s so n d r y i n gu s ei n f o r m a t i o nf u s i o na n di n t r o d u c e st h em a i nr e s e a r c hc o n t e n ta n dt h e i n n o v a t i o no ft h ep a p e r t h es e c o n dc h a p t e ri n t r o d u c e st h ec o n s t i t u e n t so fn e w h i g h s p e e da n a l y z e ra n d i t so p e r a t i n gp r i n c i p l e ，r e p r e s e n t st h em e c h a n i s mo fm i c r o w a v ed r y i n gd e t a i l e d l y 1 o s o l v es o m ep r o b l e m ss u c ha ss a m p l e sc h a r r i n ga n dc r a c k i n g ，w h i c ha r ep r o n et o a p p e a ri nm i c r o w a v ed r y i n gp r o c e s s ，t h ec h a p t e rp r e s e n t sa na u t o m a t i cm i c r o w a v e p o w e rc o n t r o l l i n gm e t h o dw i t hp w m b a s e do ns a m p l e sd r y i n gp r o c e s s a c c o r d i n gt ot h ep r i m a r yf o r mo fs a m p l e sm o i s t u r ee s c a p i n gc u r v eg a i n e d f r o mg r e a tq u a n t i t yo fe x p e r i m e n t si nt h em i c r o w a v ed r y i n g ，t h et h i r dc h a p t e rb r i n g s f o r w a r da n de s t a b l i s h e si n f o r m a t i o nf u s i o np r e d i c t i n gm o d e lo fm o i s t u r em e a s u r i n g i nl o s so nd r y i n g a n dt h em o d e lu t i l i z e st h em u l t i v a r i a n tn o n l i n e a rr e g r e s s i o na n d h a sr e s t r i c t i n gf u n c t i o nw i t ht h r e s h o l d t h i sc h a p t e ra l s og i v e st h ec o n f i r m i n gw a yo f p r e d i c t i n g m o d e la n dt h em u l t i v a r i a n tn o n l i n e a r r e g r e s s i o n t h a ti s l e n v e b e r g m a r q u a r d tm e t h o dt os o l v et h ep a r a m e t e r si nt h em o d e l ，e x p o u n d st h e m e a n i n go fi n f o r m a t i o nf u s i o nt h r e s h o l da n di t sf u n c t i o ni nt h ep r e d i c t i n ga l g o r i t h m t h ei n f o r m a t i o nf u s i o nm e t h o dn e e d n tt h ep r i o rk n o w l e d g eo fm e a s u r a n da n di s a d a p t i v e ，r e a l t i m e ，s t a b l ea n da c c u r a t e t h ef o u r t h4 ：h a p t e rp r o v e st h ea c c u r a c ya n dr e l i a b i l i t y t h r o u g ha v a i l a b l e m e a s u r e dd a t aa n dm a t l a be m u l a t i o n e m u l a t i o np r o v e st h ei n f o r m a t i o nf u s i o n p r e d i c t i n gm e t h o dp r o v i d e db yt h i sp a p e r ，o nt h ep r e m i s eo fh i g hd e g r e eo fa c c u r a c y , c a ns h o r t e nt h em e a s u r i n gt i m eo fl o s so nd r y i n ga n de x a c t l yp r e d i c tt h es a m p l e s f i n a lm o i s t u r ec o n t e n ti nt h ei n i t i a ls t a g eo fd r y i n g i nt h ee n d ，s o m ei n n o v a t i o n sa n ds h o r t a g e so ft h i sp a p e ra r eg e n e r a l i z e d k e y w o r d s ：i n f o r m a t i o nf u s i o n ；l o s so nd r y i n g ；m o i s t u r em e a s u r e m e n t ：m i c r o w a v e d r y i n g ：p r e d i c t i o nm o d e l ；f u s i o nt h r e s h o l d ；n o n l i n e a rr e g r e s s i o n - i v - 湖南大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取 得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其 他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个 人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果 由本人承担。 作者签名：芳劲离铂日期：击越年7 且r 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查 阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关 数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位 论文。 本学位论文属于 1 、保密口，在年解密后适用本授权书。 2 、不保密团。 ( 请在以上相应方框内打“4 ”) 作者签名： 导师签名： 杨碡洒 晦饥 日期：埘年7 月，日 日期；扣。r 年1 月j 一只 硕十学位论文 第1 章绪论 信息融合是人类专家思维的重要特点，是现代智能信息处理技术的主要研究 方向之一。将信息融合技术应用于智能检测领域，可以提高检测系统的可靠性与 准确性，甚至获得传感器无法直接获取的信息i 。因此，信息融合技术在智能检 测中的应用正逐步获得人们的重视。 针对诸多行业水分测定标准方法一一烘干失重法测量时间长的不足，本文探 索利用信息融合技术解决这一难题。 1 1信息融合技术的发展与应用 信息是事物的特征，是事物发展变化的反映。它通常具有六个性质：依存性 和能动性、时间性、真实性、不完全性、可融合性和可共享性j 。 信息融合技术是协同利用多源信息，以获得对同一事物或目标的更客观、更 本质认识的信息综合处理技术。融合是指采集并集成各种信息源、多媒体和多格 式信息，从而生成完整、准确、及时和有效的综合信息。 融合的概念始于2 0 世纪7 0 年代初期，当时称为多传感器或多源相关、多源 合成、多传感器混合和数据融合。8 0 年代以来，信息融合技术得到迅速发展， 现在多称之为数据融合或信息融合。根据信息和数据的含义，用信息融合比较合 适，更有概括性，更符合现代仪器观测信息多元性的特点1 3 l 。 信息的可融合性是指人们从大量的信息中提取有价值的特征信息进行浓缩 和分析，得出有利于准确描述观测对象的结论，这一结论显然是大量的信息综合 加工即信息融合的结果。可见，融合主要包含两个方面，一是将大量的信息进行 浓缩和分析，二是将多个信息合成一体。 无论是将大量的信息进行浓缩和分析，还是将多个信息进行合成，实际上都 是从多个信息中发掘出一个或几个新的特征信息。信息的可融合性的性质决定了 信息融合的特征。信息融合的特征主要体现在信息的取向方面，融合得到的新信 息可以是希望的信息取向的进一步深入，也可以是信息取向生枝的信息。信息取 向往往是根据人们在各种生产实践和科学研究实践中的客观需要与主观目标来 决定的。 从目前智能系统的发展来看，无论是军用设备，还是民用装置，都趋向于采 用信息融合来进行信息综合处理。这是因为，信息融合具有如下优点 ( 1 ) 可扩展系统的空间覆盖范围； ( 2 ) 可扩展系统的时间覆盖范围； 信息融合估计理论及其在水分快速测定中的应用 ( 3 ) 可增加系统的信息利用率； ( 4 ) 可提高合成信息的可信度和精度； ( 5 ) 可改进对目标的检测识别； ( 6 ) 可降低系统的投资。 近些年来，信息融合在世界范围内引起了普遍关注，其应用领域已经走出军 用系统和高、精、尖实验系统，迅速向民用技术领域渗透。 信息融合的基本功能是相关、估计和识别。它涉及多方面理论和技术，如信 号处理、估计理论、不确定性理论、模式识别、最优化技术、神经网络、模糊信 息处理和人工智能等。 ( 1 ) 估计技术。包括最大似然估值、卡尔曼滤波、加权最小二乘法和贝叶 斯估计法。这一技术通过将历史数据拟合为线性或非线性方程，进而用来推算未 来的发展状况。进行估计的计算机程序能依据几千次观测，估计出由几百个变量 构成的一个状态矢量。 ( 2 ) 模糊集理论。应用广义的集合论来确定指定集合所具有的隶属关系。 模糊集理论对模糊集及其元素提供了个集合变换代数算法( 如并集、逻辑或 等) 。模糊集理论已开始用于含有不精确事件判断的分析中。 ( 3 ) 聚类分析。采用若干方法，根据预先指定的相似标准，把观测分为一 些自然组。聚类方法基本上不使用统计理论，它把数据分类成特定的分类表。当 找不到对观测进行属性指派或分类处理的理论方法时，这种方法对属性说明和分 析观测数据很有用。 ( 4 ) 专家系统。它是一组计算机程序，试图模拟专家对专业进行决策和推 理的能力。知识库包含事实、经验规则和启发性信息，使用观测数据，再根据知 识库进行推理。专家系统或知识库系统适于实现较高水平的推理。 ( 5 ) 熵法。它是用于融合系统的一种新技术，用于计算与假设有联系的信 息内容度量值。它在采用经验或主观概率进行各选假设估计的系统中，有潜在的 用途。 ( 6 ) 模板法。采用一般的数据记录完成复杂关联所需的模式识别，如事件 检测和重要目标议别。通过观察数据与先验模板匹配处理，来确定观测数据是否 支持由模板所表征的假设。一个模板可包含参数表、布尔条件、权系数、门限， 以及用于描述一个事件、活动或假设条件的其它要素。模板是知识库的框架概念 的初期实现。 ( 7 ) 多媒体技术。多媒体技术是信息融合中的项重要技术，它使不同形 式的信息有机结合在统的界面中。例如，对某些信息检索要求，既存在一些数 据形式的信息，也存在些图像形式的信息，多媒体技术能使二者很好地结合在 单个界面中，使其信息量相互补充。 硕十学位论文 ( 8 ) 人机结合技术。在信息融合的过程中，存在许多需要判定的情况，如 信息的最终取舍、信息集合的划分和确定。这些问题仅凭软件和上述各类信息处 理技术是难以解决的，必须充分利用人的判断能力，将人类的专家知识融合在信 息融合系统中。 ( 9 ) 分布式数据库技术。要充分采集能反映所研究对象特征的各种数据， 就必须有相应的、从信息源上提取数据的技术。对用户的数据应用要求，应摆脱 传统的、要求用户了解存储信息内容结构的关系式查询类型的用户接口，而用分 布式数据库管理系统( d b m s ) ，可以把数据库内容表示成网络型数据单元。在 d b m s 中，对象的查询和组合可分成四种点到点的连接类型，包括单源对单目、 单源对多目、多源对单目和多源对多目。 本文研究、建立的信息融合技术是以较多的质量称量信息为基础，发掘物质 失水的特征曲线，建立失水过程的估计模型，在被测样品失水| j l 期预估最终水分 含量，即从较多的早期质量观测信息获得“个远期的水分检测新信息。容易看出， 融合出的新信息是希望的信息取向的进一步深入。 1 2 水分检测及其重要意义 1 2 1 物质中的水分 水分存在于任何物质当中。物质的水分含量是决定其物理、化学和生物特性 的重要参数，因此水分检测越来越引起生产、加工、运输、储藏和消费等各个环 节的重视，成为科研与生产过程中重要的法定计量参数。但出于物质中水分分布 复杂，影响因素多，很难实现准确、快速测量1 4 。 液体、固体中的水分量称为水分含量( m o i s t u r ec o n t e n t ) ，气体中湿气的含 量称为湿度( h u m i d i t y ) 1 5 1 【6 】。本文研究的信息融合技术主要以粮食等固体物质 的水分测定为应用对象，只涉及固体含水量的测定。 固态物质中的水分主要以两种形式存在： ( 1 ) 非结合水分。非结合水分又称为游离水，水分子以偶极作用力、诱导 作用力、色散力等分子间力与其它物质相互作用，吸附或凝聚在物质的表面、内 部、细胞间隙和分子细胞内。非结合水具有普通水的一般性质，能作为溶剂，是 物质进行生化反应的介质，能在环境温度、湿度的影响下自由出入。以谷类粮食 为例，当其水分含量达到1 4 l5 时，开始出现非结合水。 ( 2 ) 结合水。水分子与其它物质亲水基团，如。o n 、。n h 2 、n h 、。r o h 等 相互结合形成氢键，水分被束缚于物质的组织结构中，成为结构水，其性质稳定， 不易散失，不能做溶剂，不参与物质内部的生化反应。由于化学键的存在，要排 除结合水，需要消耗较多的能量。因此，烘干失重法水分测定时间较长。 信息融合估计理论及其在水分快速测定中的应h j 1 2 2 水分对物质的影响 水分是产品质量的一个重要指标。水分含量影响产品的生产、加工、运输等 环节，直接制约产品的质量。 粮食在储藏过程中，若水分含量增加，其酶活力上升，呼吸作用增强，储藏 稳定性随之减弱，当水分增加到一定程度时，粮食开始发芽。这主要是由粮食中 的游离水造成的，只有粮食的含水量下降到结合水的范围内，粮食籽粒才能处于 休眠状态，生命活动减到最低限度。国家粮食安全储藏规定了各种粮食的水分含 量标准，即在不同环境条件下各种粮食结合水的极限含量【7 1 。 粮食加工时，要求粮食的含水量适宜，过高过低都会影响粮食的物理性质和 工艺品质，对加工不利。例如在制米过程中，如果水分含量高，则稻粒硬度低， 容易碾碎，使碎米增多，不仅降低出米率，还会造成清理困难，增加动力消耗； 如果水分过低，稻粒硬度高，也容易产生碎米，降低出米率。因此，稻谷加工过 程中要特别注意控制水分含量。 1 2 3 水分检测的意义 水分检测具有十分重要的意义： ( 1 ) 为安全储藏提供保障。水分含量是安全储藏的关键指标。如前所述， 粮食水分既不能过高，也不能过低，过高( 超过安全水分) 不仅浪费运力和仓容， 还促使粮食生命活动旺盛，容易引起粮食发热、霉变、生虫和其它生化变化，以 致引起粮坏。粮食水分过低，一是破坏有机质，二是损坏干物质减少重量。据国 家粮食储备局公布，我国粮食年产量达4 5 0 0 亿公斤以上，在收购、储藏、运输、 销售等过程中，因水分含量过高造成的损失高于5 ，折合人民币1 0 0 亿元以e ， 损失惊人。 ( 2 ) 为生产加工和科学实验提供依据。水分含量是加工工艺选择和技术参 数配备的重要依据，粮食、食品、医药、化：j ：、陶瓷、纺织、造纸等诸多行业与 科研机构，都要根据原料的水分含量选择加工与实验配方，确定加工与实验过程， 确保加工质量和实验的准确性。 ( 3 ) 确保食用品质。物质的水分含量直接影响食用感觉。以大米为例，实 验表明，用水分含量为1 4 左右的大米蒸煮的米饭食用口感最佳。 ( 4 ) 节约运输成本。物质在运输过程中，若含水量过高的话，就将耗费巨 大的财力在水的运输上。以我国目前的生产力水平来看，运输物资每增加1 的 水分，就不得不多花费几十亿元人民币。 ( 5 ) 确保食品安全，保障消费者权益。仅以肉品为例，使用b a i d u 中文搜 索引擎，对关键字“注水肉”的搜索结果就有3 8 3 0 0 多条，触1 1 1 惊一t d 。我国城乡 居民每年至少食用4 0 0 0 万吨家畜禽鲜肉，其中至少1 为注水肉，消费者购买 硕士学位论文 注水猪肉，在身体健康受到侵害的同时，每年购买的“水”量在2 万吨以卜- ，由 此每年造成的经济损失在1 亿人民币以上 8 1 。 ( 6 ) 为贸易谈判提供依据。水分含量还是粮食、茶叶、油品、苎麻、木材、 矿石、海产品等有关物资以质论价的重要依据。 可见，水分检测对国民经济建设有着积极的社会意义和巨大的经济价值。 1 2 4 现有水分检测方法 目前固体物质水分检测方法主要分为直接测量和间接测量两类，本节简单介 绍各种测量方法的机理和特点，重点介绍烘干失重法的测量原理、不足及其改进 设想。 1 2 4 1 间接测量 间接测量主要包括红外吸收法、微波法、中子法、电测法( 电阻法和电容法) 等 9 1 。 ( 1 ) 红外吸收法。这种光学式的测定方法原理是：水吸收照射物质的红外 波长，光被吸收的量按水分含量的多少而变化，因此从光能量的减少量即可测定 水分。目前国内外大多采用双光束反射式测量法。选取两种不同波长的滤光片， 得到测量和参比用的两个窄红外光波段的光束射到被测物上，两束反射光的能量 之比反映了含水量的多少。仪器所选用的波长由设计人员和待测对象的情况而 定，测量时应考虑共存物质干扰、测量灵敏度、检测线直线性等条件。 红外吸收法具有快速、高精度、非接触式测量等优点，适用在线、自动、连 续测量，但是要注意避开含有红外波长光的其它光源及样品的色调对测定结果的 影响，其缺点是只能测物质表面的水分，仪器输出因不同物质而异，不能测量黑 色物质，且造价较高。 ( 2 ) 微波法。微波法是指以频率高于1 g h z 的电波射在含水物质( 电介质) 上，其反射波和透射波就按水的介电常数、介质损耗发生变化，利用这个变化即 可测定物质的水分。 微波工作在1 0 0 0 0 m h z 或更高频率范围内的某些频率处，含水量测量范围分 别适用于0 1 6 0 和l 7 0 以上。辅以微机进行数据处理和计算，测量精度可达 士o 5 以内。微波测量的不足之处是电磁波能量的损耗与被测物质的密度有关， 因此，对于颗粒大小及软硬程度不均匀的物质，测量结果不太理想。 ( 3 ) 中子法。其原理是当一定速率的中子与被测物中水分子的氢核发生弹 性碰撞时，能量被氢核吸收，使得中子减速。物质中氢核多时，得到的慢中子数 就多，测量慢中子数目，就可测出含水量的多少。 由于中子水分测量仪器利用了射线，所以与待测物质的密度有关。另外，从 原理上看是以水中氢使高速中子减速来测定水分，当物质中除了水外，还有其它 硕士学何论文 注水猪肉，在身体健康受到侵害的同时，每年购买的“永”量在2 万吨以r ，由 此每年造成的经济损失在1 亿人民币以上。 ( 6 ) 为贸易谈判提供依据。水分台量还足粮食、荼l 卜l 、油品、苎麻、木材、 咿石、海产品等有关物资以质沦价的重要依据。 町见，水分检测对国民经济建设有着积极的社会意义和巨大的经济价值。 1 2 4 现有水分检测方法 目前固体物质水分检测方法主要分为直接测量和h j 接测量两类，本节简单介 绍各种测量方法的机理和特点，重点介绍烘干失重法的测量原理、不足及其改进 设想。 l 2 4 t 间接测量 间接测量主要包括红外吸收法、微波法、中了法、电测法( 电阻法和电容法) 等川。 ( 1 ) 红外吸收法。这种光学式的测定方= 去原理是：水吸收照射物质的红外 波长，光被吸收的量按水分含量的多少而变化，因此从光能量的减少量即可测定 水分。目前国内外大多采用双光束反射式测量法。选取两种不同波长的滤光片， 得到测量和参比用的两个窄红外光波段的光束射到被测物上，两束反射光的能量 之比反肤了含水量的多少。仪器所选田的波长由设计人员和待测对象的情况而 定，测量时应考虑共存物质干扰、测量灵敏度、检测线直线性等条件。 红外吸收法具有快速、高精度、非接触式测量等优点，适用在线、自动、连 续测量，但是要注意避开含有红外波长光的其它光源及样品的色调对测定结果的 影响，其缺点是只能测物质表面的水分，仪器输出因不同物质而异，不能测量黑 色物质，且造价较高。 ( 2 ) 微波法。微波法是指以频率高于i g h z 的电波射在含水物质( 电介质) 上，其反射波和透射波就按水的介电常数、介质损耗发生变化，利用这个变化即 可测定物质的水分。 微波工作在1 0 0 0 0 m h z 或更高频率范围内的某些频率处，含水量测量范围分 别适用于0 1 6 0 和l 7 0 以r 。辅以微机进行数据处理和计算。测量精度可达 0 5 以内。微波测量的不足之处是电磁波能量的损耗与被测物质的密度有关， 因此，刘于颗粒大小圾软硬程度不均匀的物质，测量结果不太理想。 ( 3 ) 中子法。其原理是当一定速率的中予与被测物中水分子的氢核发生弹 性碰撞时，能量被氧核吸收，使得中子减速。物质中氢核多时，得到的惶中子数 就多，测量慢中子数目，就可测出含水量的多少。 由于中子水分测量仪器利用了射线，所以与待测物质的密度有关。另外，从 原理上看足以水中氢使高速中子减速来测定水分，当物质中除了水外，还有其它 原理上看是以水中氢使高速【_ j 了减速柬测定水分，当物质中除了水外，还有其它 信息融合估计理论及其在水分快速测定中的应用 含氢物质时，就会造成测量误差，因此，巾子法比较适合用于不含氢的无机物质 的水分。而且，中子法不能区分混合水与结晶水。 ( 4 ) 电测法。主要指电阻法和电容法，这是较早被用来测量水分的两种方 法。电容法是基于物质含水量不同时，其介电系数不同这一原理的。水的介电常 数为8 0 ，比许多植物机体材料的介电系数( 约2 5 ) 大得多，含水量的变化可以 引起电容量发生变化，导致振荡电路的振荡频率变化，从而测出物质含水量。其 测量范围大约从2 3 到l5 2 0 ，因彳i 同材料而异。 电阻法也称电导法，基于被测物水分变化时，其直流电阻随之呈线性变化的 原理来测量物质的含水量。含有导电或电离物质的材料不宜采用这种方法，测量 范围在1 2 2 5 以内。 电测法的特点是较其它方法结构简单、成本低、操作简单、容易实现，但是 测量精度不高，且性能不够稳定。 1 2 4 2 烘干失重法 烘干失重法也称烘干法、重量法和二干二燥法，是指在某种外界条件作用下， 将试样中的水分分离出来，使本身重量减少，根据减少量测定水分含量的种方 法，即 ：竺! 二竺! 1 0 0 ( 1 1 ) ，恕n 式中，为水分百分比含量；m 。为被测试样干燥前的质量：m 。为被测试样干燥 后的质量。 使样品中水分挥发的外界条件很多，根据实验条件的不同，烘干失重法主要 有：常压干燥法( 直接干燥法) 、减压干燥法、高温定时干燥法、加入助干燥剂 法等。 ( 1 ) 直接干燥法。测量准确，计量与检测部门一直以这种方法作为水分测 定的标准方法和仲裁依据 1 0 j ，又称经典方法。其测量原理为：在正常压力下， 以空气作为加热介质，样品经过一段时间1 0 5 士2 的恒温干燥，水分挥发逸失， 通过称量干燥前后样品的重量，得到样品中失去物的重量，由式( 1 1 ) 即可计 算出样品的水分百分含量。 直接干燥法水分测量的主要设备有t 】： ( a ) 电热恒温干燥箱( 电热恒温烘箱，简称烘箱) 。干燥箱内各点温度差不 应大于士3 ，自动恒温精度应不低于士1 ，升温速度应快。 ( b ) 称量盘( 瓶) 。称量盘( 瓶) 为铝制或玻璃制，内径大于4 5 m m 。 ( c ) 天平。双盘天平、单盘机械天平或电子天平，其分度值应不低于千分 之一可，即l m g 。 测量步骤如图1 1 所示。 硕士学位论文 f 垂画h 巫h j l 吨画h 圈 砸l 图1 1 直接千燥法水分测量步骤框图 在称取样品前，必须将洁净的称量盘( 瓶) 烘干至恒重，以免影响样品的称 量准确性。 为保证样品中水分能迅速挥发逸出，一般样品都要进行制备，经过粉碎、混 匀分取等过程。使样品达到相应的要求。对高温下容易溢出或飞溢的半固体、液 体状态的样品，还要在定量的样品中加入定量、纯净、干燥的海砂以分散样品， 扩大水分散失面积。 ( 2 ) 高温定时法。对高温下性质稳定的样品，可采用固定干燥时间、较高 温度( 1 3 0 。c ) 干燥的方法测定其中水分。由于选用高温干燥，样品中水分挥发 速度较快，所以这种方法具有测定快速、操作简单等特点。但是，在较高温度下， 有些物质( 如粮食) 中其它组分不可避免要发生分解、挥发，且样品中水分在固 定时问内( 一般时间较短) 挥发逸失的程度也不尽相同，所以此方法测定的准确 度相对于直接干燥法较差f 1 2 】。要保证有良好的准确性和精密度，应严格控制干 燥温度、时间以及样品称样量和称样瓶的规格。高温定时法的测量结果可用直接 干燥法加以校正。 ( 3 ) 隧道式烘箱法。与高温定时法原理相同，用隧道式烘箱代替恒温干燥 箱的实现干燥、称量、结果换算及显示一体化的专用水分测定方法。试样水分在 1 6 0 士2 ，2 0 r a i n ；1 3 0 士2 ，3 0 m i n 两种测定条件下逸失，逸失物的重量经 换算成为样品中的水分百分含量。与直接干燥法和高温定时分相比，隧道式烘箱 法操作简单，测定速度快，而且测量过程连续。但这神方法实际上仍是高温定时 法，存在与高温法相同的问题。其测量步骤如图1 2 所示。 厂 厂 厂 厂l i 干燥温度设定卜叫样品称取卜叫样品烘干卜刮读取结果f 【。，一【。一【。，一【，一 图1 2 隧遭式烘干法测量步骤框图 ( 4 ) 高水分样品的二次烘干法。高水分物质( 例如禾谷类粮食水分 1 8 ， 油料水分 13 ) 进行测定时，样品制备不易粉碎，无法达到规定的细度，而且 制备中水分损失较大。再者，样品中水分完全逸失的时间较长，容易造成其它组 织的变化，引起试样重量的变化，造成误差i 此】。这样的水分测定宜采用二次烘 干法。 二次烘干法测量原理为：一定量试样在一定温度下烘干一段时间，使其中相 当数量的水分挥发逸失，水分达到正常含量时，试样进行制备并达到一定的细度， 信息融合估计理论及其在水分快速测定中的应用 按照直接干燥法所规定的烘干温度干燥，并达到恒量。由两次烘干的样品逸失量 可以计算水分的百分比含量。 二次烘干法的测量步骤如图1 3 所示。 | 磊h i 蕊斗小磊备l + 医砷弃；司 l 。，j l 一，_ i1 ，一j 。，j l 。，j 图1 3 二次烘干法测量步骤框图 ( 5 ) 减压干燥法。也称负压干燥法或真空干燥法，适用于高温下不易分解 的物质，而易分解或高温下其它组分变化引起的重量变化较大的样品，如糖制品、 味精制品、啤酒、植物油脂花等可采用减压1 ：燥法。测定时，样品处于低压 ( 3 - 5 3 k p a ) 、低温( 4 0 1 0 06 c ) 中，由于环境压力较低，水的蒸汽压降低，样品 中的水分挥发的温度要低的多，选择较低的干燥温度即可使水分挥发，经过一定 时间的真空干燥，称量样品中失去物的重量，计算出样品中水分及挥发物的百分 比含量。 ( 6 ) 红外干燥法。红外线可分为近红外线、中红外线和远红外线。国际照 明委员会根据石英玻璃仅能透过波长3 u m 以下的红外线的原则，把波长0 7 6 1 4 p m 的红外线称作近红外线，1 ，4 3 , u m 的红外线称作中红外线，3 1 0 0 0 p m 的红外线称为远红外线h3 ，其划分如图1 4 所示。图中，i r a 、j r b 分别为近 红外和中红外线。图1 4 还给出了相应波长对应的色温【1 。 3 6 2 0 k2 0 7 0 k9 6 5 k2 9 0 k 紫外线可见光t - ai 俳b远红外( i r (：) 0 3 8 , u r l l0 7 6 f m 14 r m3 p m 1 0 9 i n 图1 4 红外波谱分类图 红外辐射的热传递方式主要是热辐射。其加热机理是，红外敏感物质的分子、 原了吸收与自身固有频率相当的红外线后，不仅发生转动能级的跃迁，还扩大了 以平衡位置为中心的各种运动幅度，宏观表现即为物质温度的升高，从而达到升 温干燥的目的。对比基于对流传热的传统电阻烘箱烘干方式，红外辐射直接从物 质内部加热，作用均匀、直接有效，可大大缩短烘干时间 1 5 i 。 1 3 水分检测的技术难点与解决方法 间接测量法的最大特点是测量速度快。但由于密度、颜色