（光学工程专业论文）磁场中的合金凝固行为及光学表征法研究.pdf

西北工业大学硕士学位论文 摘要 光学正日益应用于各个领域，通过光学手段分析凝固组织形貌可以间接获 得合金凝固行为方面的信息，而通过光学表征手段可以直接获得透明熔体形核、 生长、流动等方面的信息。另一方面，对凝固行为和凝固机制的理解一直是科 学工作者追求的目标，研究表明旋转磁场和静磁场具有影响合金凝固行为的重 要作用，但是，对磁场在凝固过程中的作用机制的研究还处于探索阶段，很多 问题尚待解决。因此，本文着手应用凝固组织光学分析等方法研究旋转磁场和 静磁场对p b s n 、s n b i 和b i i n 共晶型合金凝固行为的影响，并研究如何将光学 表征方法应用于合金凝固实时观察领域，主要取得以下结果： 自行设计了4 5 0 m t 旋转磁场实验装置并在磁场条件下和常规条件下对 p b s n 、s n b i 和b i i n 共晶型合金进行了熔化和凝固实验。 研究了p b 5 0 s n 、p b 5 8 s n 亚共晶合金和p b ，6 4 s n 、p b 一6 8 s n 过共晶 合金的凝固组织形貌特征，发现旋转磁场具有消除宏观偏析，碎断和细化枝晶， 加快固液界面的溶质扩散速度以及在合金中产生团状组织等作用。分析认为宏 观偏析的消除，枝晶的碎断和细化以及溶质扩散速度的增大主要是由旋转磁场 引起的熔体内部复杂流动导致的，而团状组织的出现主要是由熔体流动引起的 浓度场和温度场均匀化导致的。对于p b 一5 0 s n 、p b 一6 8 s n 合金，研究发现4 5 0 m t 静磁场的作用效果不明显。 研究了s n 5 0 b i 、b i 一6 3 i n 亚共晶合金和s n 6 4 b i 、b i 6 9 i n 过共晶合 金的凝固组织形貌和凝固温度曲线特征，进一步验证了旋转磁场具有消除宏观 偏析，碎断和细化枝晶等作用，发现旋转磁场对固溶体枝晶和金属间化合物枝 晶的作用效果基本相同，发现4 5 0 m t 旋转磁场引起的熔体流动对小平面( b i ) 相 的影响不显著，发现旋转磁场具有加快合金冷却速率和促进熔体形核的作用。 研究了光学表征方法在凝固领域，尤其是晶体生长领域的应用现状，结合 金属凝固的特点，提出了金属表面凝固光学观察法、x r a y 二维金属凝固实时观 察法、x r a y 三维金属凝固实时观察法等方案。 关键词：光学，凝固组织分析，旋转磁场，宏观偏析，熔体流动，枝晶碎断， 光学表征 西北： 业大学硕士学位论文 a b s t r a c t o p t i ct e c h n i q u ei sa p p l i e dw i d e l yi na l lf i e l d s i n c l u d i n gm a t e r i a ls c i e n c e t h e s o l i d i f i c a t i o nb e h a v i o rc a nb eg o t t e ni n d i r e c t l yb yu s i n gm e t a l l o g r a p h i co p t i c m i c r o s c o p ea n dd i r e c t l yb yu s i n go p t i ct o k e nm e t h o d s i no t h e rs i d e ai o to f i n v e s t i g a t i o nr e s u l t si n d i c a t et h a t t h er o t a t i n gm a g n e t i cf i e l d ( r m f la n ds t a t i c m a g n e t i cf i e l d ( s m f ) h a v es i g n i f i c a n te 虢c t so ns o l i d i f i c a t i o np r o c e s st h e s es h o wa p o t e n t i a la p p l i c a t i o no ft h er m fa n ds m fi ni n d u s t r y h o w e v e r t h ed e t a i l e d m e c h a n i s m so ft h er m fa n ds m fd u r i n gm e l ts o l i d i f i c a t i o np r o c e s sa r es t i l lu n c l e a r m o r ee x p e r i m e n t a la n dt h e o r e t i c a li n v e s t i g a t i o n sa r en e c e s s a r yt ob e t t e ru n d e r s t a n d t h ee f f e c tm e c h a n i s m s a sar e s u l t i nt h i st h e s i s ，w eu s eo p t i cm e t h o d st os t u d yt h e s o l i d i f i c a t i o np r o b l e m sa ts e v e r a ls i d e s i nt h i sw o r k ，p b s n ，s n b ia n db i i ne u t e c t i ca l l o ys y s t e m sa r ei n v e s t i g a t e db y u s i n gt h em a g n e t i ce x p e r i m e n ti n s t r u m e n t sd e s i g n e db yu s t h ei n f l u e n c eo ft h er a m f a n ds m fo nt h es o l i d i f i c a t i o np r o c e s so fa l l o y si ss t u d i e db yc o m p a r i n gt h e s o l i d i f i c a t i o nm i c r o s t m c t u r e su n d e rt h ec o m m o nc o n d i t i o na n dr m f s m fc o n d i t i o n s s e v e r a lo p t i cm e 血o d sa r es t u d i e dt oo b s e r v em e l ts o l i d i f i c a t i o np r o c e s sd i r e c t l y i m p o r t a n tr e s u l t sa r ed r a w n a sf o l l o w i n g i ti sf o a n dt h a tt h er m fc a nc o m p l e t e l ye l i m i n a t et h eg r a v i t y i n d u c e d m a c r o s e g r e g a t i o n ，r e s u l ti nd e n d r i t ef r a g m e n t a t i o na n dp r o m o t es o l u t ed i f f u s i o n v e l o c i t yi np b s na l l o y s t h e s ed i f f e r e n c e sa r er e g a r d e da st h ee f f e c to fc o m p l i c a t e d m e l tf l o wc a u s e db yt h er m fm o r e o v e r , w h e nt h ec o n t e n to ft h ep r i m a r yp h a s ef p b l o rf s n ) i ss m a l l ，m a n ys p h e r i c a lm i c r o s t r u c t u r e sf o r r nu n d e rt h er m fc o n d i t i o n t h e a n a l y s e si n d i c a t et h a tt h e s es p e c i a lm i c r o s t r u c t u r e sa r el i k e l yt h ec o n j u n c t i o na c t i o n o fm e l tf l o wa n dc o n c e n t r a t i o na n dt e m p e r a t u r ef i e l du n i f o r m i t yc a u s e db yt h er m f t h ee f f e c to ft h es m fo np n s na l l o y s h o w e v e r , i sn o te v i d e n t t h ei n v e s t i g a t i o no ns n b ia n db i i na l l o y ss t r e n g t h e nt h er e s u l t st h a tt h er m fc a n c o m p l e t e l ye l i m i n a t et h eg r a v i t y i n d u c e dm a c r o s e g r e g a t i o na n dr e s u l ti nd e n d r i t e f r a g m e n t a t i o n a n dt h er e s u l t ss h o wt h a tt h er m fh a st h ee f r e c tt oi n c r e a s ec o o l i n g r a t ea n dp r o m o t en u c l e a t i o no fa l l o ym e l t t h ec o m p a r i s o n si n d i c a t et h a tt h er m fh a s t h es a m ee f f e c to nd e n d r i t e sf o r m e db ys o l i ds o l u t i o np h a s e sa n di n t e r m e t a l l i cp h a s e s b u tt h er a m fh a s1 i t t l ee f f e c to nf b nf a c e tp h a s e t h ei n v e s t i g a t i o ns h o w st h a tm a n yo p t i cm e t h o d sa r eb e i n ga p p l i e di nt r a n s p a r e n t c r y s t a lg r o w t hr e a lt i m eo b s e r v a t i o n b a s e do nt h o s em e t h o d sa n dm e l ts o l i d i f i c a t i o n c h a r a c t e r i s t i c s s e v e r a io p t i cm e t h o d st oo b s e r v em o l t e nm e l ts o l i d i f i c a t i o np r o c e s s a r ed e s i g n e d k e y w o r d s ：o p t i ct e c h n i q u e ，m i c r o s t r u c t u r ea n a l y s i s ，r o t a t i n gm a g n e t i cf i e l d ， m a c r o s e g r e g a t i o n ，m e l tf l o w , d e n d r i t ef r a g m e n t a t i o n i i 西北工业大学硕士学位论文 本文的主要成果和创新之处 1 、 自行研制了4 5 0 m t 静磁场和旋转磁场实验装置，实现了p b s n 、 s n b i 和b i i n 共晶型合金在磁场条件下和常规条件下的熔化和 凝固实验。 2 、通过光学显微组织分析，发现旋转磁场除了具有消除宏观偏析， 碎断和细化枝晶等作用，还具有使p b s n 合金中产生团状组织的 作用，这是首次在旋转磁场条件下发现此类现象。 3 、 发现旋转磁场具有加快合金冷却速率和促进熔体形核的作用。 4 、 提出了金属表面凝固光学观察法、x r a y 二维金属凝固实时观察 法、x r a y 三维金属凝固实时观察法等应用于金属凝固领域的光 学表征方法。 i i i 堕i ! 三、业查堂堡主兰塞 第1 章文献综述 本章简要介绍了光学金相显微技术、光学表征技术在凝固实时观察中的应 用、金属凝固理论基础知识、凝固控制技术以及磁场在金属凝固领域的研究现 状等。 1 1 光学技术在凝固领域的应用 近年来，光学技术取得了长足的发展，尤其在显微、测量、激光、全息、 信息通讯等方面。光学技术正应用于各个领域，包括材料凝固领域。光学金相 显微分析是研究材料微观组织，分析推断凝固行为、凝固机制的重要工具。现 在，光学技术在凝固实时观察中的应用也越来越多，越来越成熟。下面就这两 方面进行介绍。 1 1 1 光学金相显微技术【1 ，z j 光学金相显微技术是用于观察金属内部组织结构的技术，其载体被称为光 学显微镜，放大倍数最大可达2 0 0 0 多倍。其中所有光学器件都是基于光线在均 匀介质中的直线传播并在两种不同介质的分界面上发生折射或反射的现象，所 用理论为几何光学和物理光学方面的内容。利用透镜的折射可将物体的像放大， 但单个透镜或一组透镜的放大倍数是有限的，为此，要考虑用另一透镜组将第 一次放大的像再行放大，以得到更高放大倍数的像。显微镜中通常有两组放大 透镜，靠近物体的一组透镜为“物镜”，靠近观察的一组透镜为“目镜”。 普通光学金相显微镜主要由三个系统构成：光学系统、照明系统和机械系 统。光学系统主要是物镜和目镜，其任务是完成金相组织的放大，并获得清晰 的图像。金相显微镜必须依靠附加光源方可进行工作，照明系统的任务是根据 不同的研究目的调整、改变采光方法，并完成光线行程的转换。光源要求光强 大，在一定范围内可任意调整，光强要均匀等。光源常用的使用方法为临界照 明、科勒照明、散光照明和平行光照明等。机械系统主要有底座、载物台、镜 简、调节螺丝及照相部件等。普通光学金相显微镜按结构通常可分为台式、立 式及卧式三大类，按用途又可分为偏振光显微镜、干涉显微镜、相衬显微镜及 高低温金相显微镜等。 偏振光显微镜利用偏振光工作，对正方晶系、六方晶系、三斜晶系等各向 异性晶体形成的组织非常敏感，对立方晶系等各向同性晶体形成的组织不灵敏。 第1 章文献综述 干涉显微镜利用光的等厚干涉原理来提高显微镜的垂直鉴别能力，分为双光束 和多光束干涉显微镜。主要是观测金相磨面的微观几何外形与高度差。相衬显 微镜是利用特殊相板的作用，使不同位相的反射光发生干涉或叠加，借以鉴别 金相组织，固又称“相差显微镜”。能鉴别表面高度差在十埃到几百埃范围。 1 1 2 凝固中的光学表征技术 合金凝固组织和性能的千变万化除了源于其成分组元的物理化学性质，还 源于合金凝固时的条件。合金组元的物理化学性质决定了凝固过程中倾向于生 成哪些相和以什么样的方式生长。而凝固条件通过改变凝固过程中的传热、传 质行为影响相结构和相的生长方式。现代凝固理论研究所要搞清楚的就是这些 基本的问题，如相的形核和生长方式、生长前沿的传热、传质即熔体流动和溶 质扩散的方式等。如果合金都是透明的，搞清楚这些问题就比较简单，但是实 际上绝大多数合金是不透明的，这使得人们不得不采用间接的方法来进行推断。 人们通常通过凝固组织光学分析( 形貌、成分、相等) 和温度记录曲线分析( 再辉) 来推断这些基本问题。由于微观行为的复杂性，想要得到正确的答案是很难的， 甚至对于有些问题几乎无法推断。 近年来，光学技术取得的成就，使我们有了更多解决问题的方法。在七十 年代末开始出现实时观察法p 】，s t o h n o 等人利用光学技术实时观察了位错的移 动过程。t s u k a m k o t o 在1 9 8 2 年用相衬显微镜和t v 系统观察了水溶液中的单分 子晶体台阶生长的整个过程。t s u k a r n k o t o 和金蔚青等人观察了高温熔体和溶液 晶体的生长和溶解过程。e n c k e v o r t 还利用光学技术实时观察了亚稳相的生长和 转化。最近，金蔚青等人将高温光学显微镜系统与休伦技术组合起来，定量地 研究了自然对流现象对界面生长动力学的影响等。目前，在晶体生长领域，光 学表征手段正日臻完善，令人欣慰。这些研究成果将为开展金属合金凝固光学 表征法提供宝贵经验。 1 2 金属晶体的凝固理论 凝固，即自液态向固态转变的相变过程，首先它是一个有热源的传热过程， 其次，在金属凝固时存在着两个界面，即固相液相间界面和金属铸型间界面， 而在这些界面上，通常发生极为复杂的传热现象。凝固，在自然界是一种常见 的现象，在材料制备和液态成型中起着重要的作用。对认识和解释凝固过程各 种现象和规律的探索已经持续了数千年。自2 0 世纪5 0 年代以来，这方面的研 西北工业大学硕士论文 究工作在现代科学基础上进展很快，己形成一个理论体系，即凝固理论。 金属的凝固包括晶核的形成( 形核) 和晶体的长大( 晶体生长) 两个基本过程。 但是这两个过程又不是截然分开的，而是在已经形成的晶核长大的同时，新的 晶核又以一定的速度在液相中形成，直到结晶完成。在一般情况下，结晶后的 金属都是由许多晶粒组成的多晶体。从微观尺度去考察凝固过程，其中存在着 固体与液体或两种液体的交界面。在交界面的生长过程中，会出现各种不同生 长模式。例如在有些合金熔体定向凝固实验中，刚开始凝固时，固液界面是一 个平界面，但随着时间的延续，乎界面会受到干扰失去稳定性，从而交界面变 成胞状，称为胞晶，随后下部的胞晶表面上出现了扰动，即将开始形成枝晶， 最后又回到平面晶。 液态金属在凝固过程中，要进行形核和晶体长大，同时还有成分的迁移， 对流( 除动量对流外，尚有温度差或浓度差所引起的自然对流) 、体积的收缩、 等，这些都影响金属凝固后的组织及成分偏析，从而影响凝固后材料的质量， 如一次结晶组织疏松、偏析、热裂等。现在回顾一下晶体的生长理论。 1 2 1 晶核的形成 晶核按其来源和形成机制的不同可分为两种p j ： i ) 自发晶核：这种晶核是在液相内部结构起伏的基础上形成的。自发晶核的形 成过程称为自发形核或均质形核。自发晶核是由液相中的晶胚发展长大而成的。 但是并非所有的晶胚都可以发展成晶核，晶胚生长成晶核也要符合热力学第二 定律所规定的条件，即形核过程中应使体系的自由能降低。 2 ) 非自发晶核：非自发晶核是在固体夹杂或容器壁等现成表面上形成的。非自 发晶核的形成过程称为非自发形核或非均质形核。液体金属中常常夹有一些固 体粒子，它们与液体金属之间有现成的界面。另外，金属结晶时总要和器壁接 触，如铸模的模壁。非自发晶核就是在这些现成的界面上形成的。 所谓非均匀成核，它与均匀成核的不同点在于：均匀成核时，晶核在液相 区域内各处的成核机率是相同的。而且需要克服相当大的表面能位垒，即需要 相当大的过冷度才能成核。 人们对自由树枝晶及柱状晶向自由树枝晶( 即等轴晶1 过渡区的形核提出了 不同的学说，归纳起来，有以下几种： 1 ) 爆发形核理论：浇注时液体金属与模壁接触，由于均质和非均质形核产生了 大量核心，其中一些依附于模壁长大，另一些悬浮于液体中，随液体流动向锭 第l 章文献综述 心移动，最后成为大量等轴晶的核。 2 ) 固体质点理论：在液体中某些固体质点可作为晶体豹核心，尤其是高熔点的 夹杂物能起这个作用。加入能产生固体核心的元素或增大成分过冷的元素，都 有利于等轴晶的形成。 3 ) 成分过冷理论：在柱状结晶前沿形成成分过冷区，产生新的晶核长大为等轴 晶，封锁了柱状晶的生长。但这种说法与有些实际事实相矛盾。 1 2 2 晶体生长 6 ，9 】 在液体中形成稳定晶核之后，晶核要长大。晶体长大过程中，要使液固界 面稳定迁移，就必须使界面能量始终保持最低的状态：即光滑界面( 也称小晶面 f a c e t ) 和粗糙界面f 也称非小晶面n o n f a c e t ) 。光滑界面在液固界面上的原子排列比 较规则，界面处两相截然分开，所以从微观来看界面是光滑的，但是宏观上它 往往是由若干小平面所组成，所以也叫小平面界面。属于光滑界面结构的主要 是无机化合物和贬金属，如b i 、s i 、g e 等；粗糙界面在液固界面上的原子排列 比较混乱，原予分布高低不平整，仅在几个原子厚度的界面上，液、固两相原 子各占位置的一半。但是从宏观来看界面反而较为平直，不出现曲折的小平面， 故也叫非小平面界面。常用的金属元素均属于粗糙界面，如& 、a g 、a l 、c u 等。 早期对晶体生长提出了三个模型，即v o l m e r 和m a n d e p i 的二维侧向生长模 型，f r a n k ( 1 9 4 9 ) 螺位错生长模型和t u m b u l l ( 1 9 4 9 ) 的连续生长模型。1 9 5 8 年 j a c k s o n 用最近邻键合模型，导出a = l f k t 。参量，在a 2 时，固液界面在原 子尺度上是光滑的，凝固方式是层状的。1 9 7 3 年，s e k e r k a 对固液乔面形貌做 了较全面研究，分析了稳态平静界面的数值解，界面有局部微扰动时的解，全 面扰动时的情况及其验证，最后是界面非稳态时的情况。现在采用分子动力学 模拟，可以给出固液界面层原子运动轨迹及其密度分布曲线。 一般来说，固液界面的原子结构决定了晶核长大的方式。固液界面结构不 同，晶体长大的方式也不一样。可以将长大机制归纳为： 1 ) 连续长大，其界面结构为非小晶面的粗糙界面，这种界面用原子的尺度来衡 量是坎坷不平的。对于接纳从液相中沉积来的原子来说各处都是等效的，只要 沉积原子的供应不成问题，其长大可以连续不断地进行。 2 ) 侧面长大，其界面结构为小晶面的光滑界面，这种界面用原子尺度来衡量是 光滑的。对于这种界面结构，因为单个原子与晶面的结合力较弱，它很容易跑 4 西北工业大学硕士论文 走，因此这类界面的长大，只有依靠在界面上出现台阶，然后从液相中扩散来 的原子沉积在台阶边缘，依靠台阶向其侧面( 与界面平行方向) 扩大而进行长大。 因原子台阶来源不同又可分为二维晶核台阶，晶体中的缺陷形成的台阶。 液体中一旦成核，要想让晶核继续长大成为晶体，晶核必须吸收来自液体 中的原子。所以晶体生长方式受以下几个因素控制，即： 1 ) 原子向固液界面上的附着速度； 2 、曲率的作用； 3 ) 热量的传递； 4 ) 原子的扩散。 上述几个因素由于物质的种类与凝固条件的不同，将对晶体生长过程产生 各种各样的影响。 成核、生长这种相变过程具有如下特征： 1 ) 与时间的关系：在任一温度下，转变的数量随时间的增长而增加，直到体系 自由能达到最小值。 2 ) 与温度的关系：原则上，如果时间够长，则相变是可以进行到底的。所以转 变量的多少与温度无关，除非平衡状态本身受到温度的影响。 1 2 3 胞晶与枝晶的形成 在非平界面生长条件下，非小晶面将生长成光滑的树枝。当固液界面前沿 液体出现成分过冷时，交界蕊就不稳定了，不再保持平面形状。按过冷度的大 小，开始形成胞晶、胞状树枝晶、树枝晶等结构。 实验表明，当“成分过冷”刚刚出现时，在固液界面上先是出现溶质富集 的凹坑( 或称痘点) 。此乃平界面遭到破坏时的临界状态，出现近于规则分布的痘 点，它和界面稳定性动力学理论所说的固液界面的正弦波形有关。在波谷处溶 质是富集的，而在波峰处溶质是稀少的。随“成分过冷”的增加，痘点增多增 大，进而连接成不规则的胞状晶。随着凝固速度，成分过冷的增加，胞晶生长 方向开始转向有限的结品方向( 胞晶在定向凝固条件下它的生长方向与热流的 方向平行与热流的流向相反。) ，胞晶的横断面也将受晶体学因素的影响出现 凸缘结构。在凸缘上，又会出现锯齿结构，此即二次枝晶臂，把出现二次枝晶 臂的胞晶称为胞状树枝晶。胞状树枝晶进一步分叉、发展将成为高度分枝的柱 状树枝晶，它们的分枝都按其晶体学最优长大方向进行长大。初期的胞晶形态 有一个适当的调节过程即有的胞晶要停止生长，为了增加胞晶的数量，有的 第l 章文献综述 胞晶又要产生分叉。图1 - 1 是胞状晶向树枝晶转变的一些照片。在固液界面形貌 方面和胞状向树枝状的转变过程，研究还不充分。 图1 1 胞状晶向树枝晶的转变 自由树枝晶组织是在界面前沿温度梯度为负值时形成的，因为散热是非定 向的，所以长成的晶粒是等轴的。如果固液界面能是各向同性的。则晶体呈球 形时总表面能最小，因此球形是能量最低的形貌。但如果固液界面能是各向异 性，则晶体倾向于低界面能的晶面露在外面，晶体成为一个多面体。由于多面 体棱角的长大比较快，多面体便逐渐成长为星形，进而生长出分枝成为自由树 枝晶，图1 2 是这一过程的演示。 嗡爹 【 )t h c 亡) 图1 2 由八面体晶体发展为树枝状晶体的过程 6 西北工业大学硕士论文 1 2 4 共晶的生长 工业用的大多数共晶均由两相组成，由于它们的化学组成及凝固条件不同， 可以形成各种各样的组织形态。尽管如此，近年来，人们愈来愈一致地认为可 以把它们分成规则共晶( 即金属金属共晶) 和非规则共晶( 即金属非金属共晶) 两 大类【5 】，前者属于非小平面( n o n f a c e t f a c e t ) 共晶，后者属于非小平面小平面 ( n o n f a c e t f a c e t ) 共晶。 这种分类有的是以熔融熵( e n t r o p yo f s o l u t i o n ) 值的大小为依据的，凡熔融熵 s p 4 r 者为小平面相，凡熔融熵s f 4 r 者为非小平面相。c r o k e r 认为凡熔融 熵大于2 3 j ( m 0 1 k ) 者为小平面相，而小于2 3 j ( m o l k ) 者为非小平面。图1 3 为 c r o k e r 所绘制的长大速度为5 m s 。的情况下，体积分数呲与熔解熵值对共晶显 微结构的影响。在金属学原理一书中是按界面是否粗糙来分类的 6 】。 规则共晶不规则共晶 、 5 0 a t m ) 惰性气体流( 如时或h e ) 的突发冲击作用下，射向用高导热率材料( 经常 为纯铜) 制成的急冷衬底上，由于极薄的液态合金与衬底紧密相贴，因而获得极 高的冷却速度( 1 07 s ) 。 旋铸法：旋铸法是将熔融的合金液自坩埚底孔射向一高速旋转的、以高导 热系数材料制成的辊子表面。由于辊面运动的线速度很高( 3 0 5 0 m s ) ，故液态合 金在辊面上凝固为一条很薄的条带( 厚度可小至1 5 2 0 岬左右) 。合金条带在疑固 时是与辊面紧密相贴的，因而可达到1 0 6 1 0 74 c s 的冷却速度。显然，辊丽运动 的线速度愈高，合金液的流量愈小，则所获得的合金条带就愈薄，冷却速度也 就愈高。 工作表面熔化与自淬火法：用激光束或电子束扫描工件表面，激光束或电 子束将高密度能量施于金属表面有限的区域上，使表面极薄层的金属迅速熔化， 热量由下层基底金属迅速吸收，使表面层( 1 0 8 * c s ) 重新凝固。这种方法可在大尺寸工件表面获得快速凝固层，是一种具有工 业应用前景的技术。 雾化法：普通雾化法其冷却速度不超过1 0 2 1 0 3 。c s 。为加快冷却，采取冷 却介质的强制对流，使合金液在n 2 ，时，h e 等气体的喷吹下，雾化凝固为细粒， 或使雾化后的合金在高速水流中凝固。另一种雾化法是将熔融的合金射向一高 速旋转( 表面线速度可达l o o m s ) 的铜制急冷盘上，在离心力作用下，合金液雾化 凝固成细粒向周围散开，通过装在盘四周的气体喷嘴喷吹惰性气体以加速冷却。 自由落体凝固法 19 j ：自由落体技术是利用物体在自由下落过程中的无容器 状态进行材料处理的一种技术。它是集“无容器、微重力”于一体的实验技术， 也是人们利用最早的一种无容器技术。落体凝固法通常在落管与落塔中实现。 它们的工作原理是将金属熔体爱于落管或落塔的顶部容器内，然后用高压气体 将熔体吹散为许多金属小液滴( 直径在1 0 1 5 0 0 1 t m 之间) ，并使其在管体内的下 落过程中冷却凝固。管体内一般抽成高真空后反充入惰性气体，这既可以保证 有足够高的冷却速率，又可以防止样品被氧化，因而能够获得较大的冷却速度 和过冷度。 1 3 3 特殊物理场控制的凝固技术 常见的物理场有压力场、微重力场、离心力场、超声场和电磁场等。利用 不同参数类型的物理场，可以达到不同的目的。例如在微重力场中可以得到无 偏析组织，稳恒磁场可以抑制熔体流动，减小传热速率和冷却速率等，超声场 和电磁场能够细化晶粒等。 近年来，人们将物理场与定向和快速凝固方法结合在一起，使凝固条件更 趋于复杂。对复杂条件下凝固过程的研究，将为丰富和发展凝固理论、扩大材 料应用领域具有重要意义。这其中包括利用物理场来细化合金，坦l 。 由金属学和铸造理论可知，晶体的形成条件是凝固界面前沿的液相中有晶 核来源，在液相中存在晶核形成和生长所需的过冷度。因而对金属和合金材料 凝固组织的细化，无外乎是基于以下的基本原理：增加液相中的形核中心或形 核质点，提高形核率；降低晶核的长大速度或抑制晶核的长大；控制结晶前沿 的温度梯度的分布等。 对于合金，其凝固组织的细化方法 2 0 】一般可分为控制凝固时的温度梯度法， 采用化学的处理方法和物理的处理方法等。控制合金凝固时的温度梯度包括提 高冷却速度、增加过冷度和降低浇注温度。化学的处理方法包括在液态金属中 第1 章文献综述 添加形核剂、孕育剂和长大抑制剂等。物理的处理方法( 即动态晶粒细化法) 包括 浇注过程的控制、振动( 包括机械、电磁、音频、超声及气泡等振动) 、搅拌( 包 括机械、电磁、气泡等搅拌) 、摆动( 包括铸型的波浪型、周期型等摆动) 等等， 以下来介绍各种物理细化方法。 1 电场细化 电场细化法是指在凝固过程中施加电场，使金属或合金材料在电场中进行 凝固的方法。它是近十几年才发展起来的细化凝固组织的新技术，它要求液体 金属在一定的电场( 直流、交流、脉冲电场) 中冷却凝固，用此方法可以得到有别 于冷却速度造成的过冷t i 外，还存在由脉冲压力造成的过冷a t 2 ，从而使熔体 的过冷度增加了。过冷度的增加显然会影响到金属熔体的形核行为，导致晶粒 的细化。同时，人们还给出了脉冲电场对凝固组织影响的一个简单唯象机制。 该机制认为，电脉冲所产生的不同脉冲压力对晶体形核和长大的不同影响是造 成不同实验观测结果的根本原因。 2 磁场细化 磁场细化法是指让金属或合金材料在磁场中凝固的方法，它利用了合金熔 体与磁场的相互作用的原理，使熔体在磁力的作用下产生振动和发生对流以破 坏枝晶的形成与长大，促进等轴晶的形成，从而使凝固组织得到细化。 1 ) 直流磁场细化 一般的电磁材料工艺主要是依靠低强度静磁场( b ( p b ) + ( s n ) ，随着温度的进一步降低，部分( s n ) 会从初生相( p b ) 中脱溶 出来。过共晶与亚共晶的凝固过程相似，只是初生相为( s n ) 相，脱溶相为( p b ) 相。 3 3 1 实验结果 图3 - 2 是p b - 5 8 s n 亚共晶合金在常规条件和旋转磁场条件下纵剖面凝固组 批i lo慨0。洲 l 5 一 矿 虬从 阱 沪 0 0 o 0 o o o 的 帖 们 猫 )d世晋 西北工业大学硕士学位论文 织。观察图( a ) ( b ) 可知，常规条件下，由于p b 的密度大于s n 的密度，合金重力 偏析严重，( v b ) 相沉积于试样的底部如图( b ) ，而上部为铅锡的共晶组织如图f a ) 。 旋转磁场条件下，如图( c ) ( d ) 所示，宏观上( p b ) 初生相在试样中分布均匀，末出 现宏观偏析见图( c ) ，表明旋转磁场有消除重力偏析的作用。但是，微观上( p b l 初生相的分布并不均匀，它们一团一团聚集在一起，尤其从( d ) 图可以看出，团 的内部(