（测试计量技术及仪器专业论文）轻敲模式下afm快速扫描技术的研究.pdf

中文摘要 原子力显微镜( a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ，简称a f m ) 作为纳米技术研究的 重要工具，其广泛应用支持和推动着纳米技术的飞速发展。从a f m 发明至今， 人们一直在致力于对原子力显微镜不断的完善和使其成为更加通用的仪器的研 究。传统的a f m 在轻敲模式下成像速度较低，限制了a f m 对动态过程的观测 能力。这主要是由于探针机械振动响应较慢及探针高频机械振动不稳定性等因素 造成的。提高a f m 在轻敲模式下的扫描速度，有利于观测到生物的动态过程， 对于完善原子力显微镜功能非常重要，并且将对生物等其他领域的发展具有重要 意义。 本论文通过对国内外a f m 快速扫描技术的研究，将理论与实验相结合，分 析了影响轻敲模式下a f m 扫描速度的关键因素及其机理，并着重研究了a f m 反馈带宽对扫描速度的限制，通过实验验证了探针谐振频率及a f m 参数设置对 扫描速度影响的机理分析的准确性，奠定了研究建立高速a f m 系统的理论基础。 论文主要包括以下几个方面： 1 依据a f m 工作原理，提出了轻敲模式下a f m 快速扫描技术的研究目的 和意义，解释了a f m 扫描速度的基本概念，结合国内外文献在快速扫描 方面的成果，理论分析了a f m 快速扫描技术的研究现状，并对本课题主 要工作进行了说明。 2 理论分析了探针扫描台阶上下沿的过程，讨论了反馈系统成像带宽、误 差信号饱和现象、探针振幅至电压信号转换及a f m 扫描参数等因素对 a f m 扫描速度的影响。 3 依据反馈系统基本原理，说明了a f m 反馈系统的工作原理，分析了探针 和驱动器带宽对a f m 成像带宽的限制机理，并结合反馈系统理论提出新 型a f m 反馈系统方案。 4 利用现有的v e e c o 公司的m u l t i m o d e 原子力显微镜，实验分析了在轻敲 模式下不同谐振频率的a f m 探针对扫描速度的影响，验证了探针谐振 频率影响a f m 扫描速度理论分析的准确性。 5 利用m u l t i m o d e 原子力显微镜，设计了a f m 参数设置对扫描速度影响 的实验，通过实验分别分析了扫描频率、设定值、比例增益、积分增益等 a f m 仪器参数与扫描速度的关系，验证了a f m 参数设置影响扫描速度 理论分析的准确性。 6 通过对论文工作的总结，对本论文下一步工作进行了展望，主要包括分 析样品在液体中成像时a f m 扫描速度影响，构建a f m 高速反馈系统， 结合高速反馈系统进行带宽分析等。 关键词：原子力显微镜轻敲模式高速成像反馈带宽 a b s t r a c t i n19 8 6 t h ef i r s ta t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ( a f m ) w a si n v e n t e dw h i c hw a so nt h e b a s i so fs c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p e ( s t m ) a f mi st h ei m p o r t a n tb a s i so ft h e d e v e l o p m e n to fn a n o t e c h n o l o g y , t h ew i l da p p l i c a t i o no fi th a sg r e a t l yp r o m o t e dt h e d e v e l o p m e n to fn a n o t e c h n o l o g y s i n c et h ei n v e n t i o no fa f m p e o p l eh a v eb e e nt r i e d t h e i re f f o r t st om a k ea f mb e u e ra n du s e f u li nr e s e a r c h t h ec o n v e n t i o n a la f mi s l i m i t e di ni t s s c a n n i n gs p e e de s p e c i a l l yi nt a p p i n gm o d e ，w h i c hr e s t r i c t i t s a p p l i c a t i o n si np h y s i c sa n db i o l o g y i ti sv e r yi m p o r t a n tt oi n c r e a s et h es c a n n i n gs p e e d o f a f mi nt a p p i n gm o d e t h et h e s i si ss u p p o r t e db 3 7n a t i o n a ln a t u r a ls c i e n c ef o u n d a t i o no fc h i n a 伊r o j e c tn o 5 0 6 7 515 2 ) 。t h et h e s i ss u m m a r i z e dt h ee x p e r i e n c e sf r o mi n t e r n a t i o n a lg r o u p s ，s t u d i e d t h er e l a t e dt h e o r i e s ，a n a l y z e dt h ek e yf a c t o r sl i m i t i n gt h es c a ns p e e dw i t he m p h a s i so n t h ea f mf e e d b a c kb a n d w i d t ha n di t si n f l u e n c et os c a ns p e e d t h i st h e s i sm a d ea t h e o r e t i cb a s i sf o rb u i l d i n gh i g h s p e e da f ms y s t e m t h em a i nc o n t e n to ft h et h e s i si s a sf o l l o w i n g ： 1 i m r o d u c e dt h ew o r k i n gp r i n c i p l eo fa f m ，t h eb a c k g r o u n do ft h er e s e a r c ha n d i m p o r t a n c eo ft h ei n c r e a s i n go fa f mh i g h s p e e ds c a n n i n gt e c h n o l o g y r e v i e w so ft h e r e c e n td e x ，e l o p m e n to f a f mh i g hs p e e ds c a n n i n gt e c h n o l o g yw a sa l s oi n c l u d e d 一 2 d e s c r i b e dt h eb a s i cc o n c e p t so fa f ms c a l as p e e d a n a l y z e dt h ef a c t o r si n f l u e n c i n g t h es c a ns p e e do fa f m ，w i t he m p h a s i so nt h e ：a n a l y s i so ft h ep r o b es c a n n i n gu pa n d d o w nas t e p ；f e e d b a c kb a n d w i d t h ；e r r o rs i g n a ls a t u r a t i o n ；r f n s - t o - d ec o n v e r t e r ；s e t t i n g o fa f ms c a np a r a m e t e r s s o l u t i o n st ot h e s ep r o b l e m sa r es u g g e s t e d 3 a n a l y z e dt h ew o r k i n gp r i n c i p l eo ft h ea f mf e e d b a c ks y s t e m f a c t o r si n f l u e n c i n g t h ea f m i m a g i n gb a n d w i d t ha r ea n a l y z e d n e wa f m f e e d b a c ks c h e m ei sp r o p o s e d a c c o r d i n gt of e e d b a c ks y s t e mp r i n c i p l e 4 u s i n gt h em u l t i m o d ea f m f r o mv e e c oc o m p a n y , t h ee x p e r i m e n t sf o ra n a l y z i n g t h ei n f l u e n c eo ft h ep r o b ew i t hd i f f e r e n tr e s o n a n c ef r e q u e n c i e so nt h es c a l as p e e do f a f mh a v eb e e nc o n d u c t e d t h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wc o n s i s t e n c yw i t ht h e t h e o r e t i c a la n a l y s i s 5 u s i n gt h em u l t i m o d ea f m ，e x p e r i m e n t so f a f mp a r a m e t e r si n f l u e n c i n gt h ea f m s c a ns p e e dw e r ec o n d u c t e d a n a l y s i so fd i f f e r e n tp a r a m e t e r s i n f l u e n c eo na f m s c a n n i n gs p e e dw a sm a d eb a s e do i lt h ee x p e r i m e n t s t h er e s u l t ss h o w e dc o n s i s t e n c y w i t ht h er e l a t e dt h e o r i e s 6 a f t e rt h ec o n c l u s i o no ft h et h e s i s ，f u r t h e rr e s e a r c ht a s k so nt h ea f mh i g hs p e e d s c a n n i n gt e c h n o l o g yw e r es u g g e s t e d k e yw o r d s ：a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ，t a p p i n gm o d e ，h i g h - s p e e ds c a n n i n g ， f e e d b a c kb a n d w i d t h 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中 作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：巧，礴 签字日期：少即孑年孑月 男日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。 特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名：历、鸡 签字同期：和8 年2 月罗同 新躲一- 以j 签字同期：二讲p 月彩陷 第一章绪论 第一章绪论 1 9 8 6 年，世界上第一台原子力显微镜( a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ，简称a f m ) 成功问世【1 1 。a f m 作为纳米技术研究的重要工具，其广泛应用支持和推动着纳 米技术的飞速发展2 1 。本章将首先说明课题研究的目的及意义，然后依据原子力 显微镜的工作原理，解释了a f m 扫描速度的基本概念，理论分析了a f m 快速 扫描技术的研究现状，最后说明本课题的主要工作。 1 1 课题研究的目的及意义 本论文研究受国家自然科学基金项目双反馈和数字q 微梁调控方法及a f m 高速成像技术的研究( 5 0 6 7 5 1 5 2 ) 的资助，通过对国内外a f m 快速扫描技术 的研究，将理论与实验相结合，分析了影响轻敲模式下a f m 扫描速度的关键因 素及其机理，并着重研究了a f m 反馈带宽对扫描速度的限制，通过实验验证了 探针谐振频率及a f m 参数设置对扫描速度影响的机理分析的正确性，奠定了研 究建立高速a f m 系统的理论基础。 当前，a f m 在动态模式下成像速度较低，按照a f m 现有技术，在接触模式 下，采集一幅范围适中、5 1 2 5 1 2 点阵的图象需要几分钟时间；而轻敲模式的扫 描速度就更慢了，有时需要十几分钟才能完成【3 】。低成像速度限制了a f m 对动 态过程的观测能力【4 】。以生物动态过程为例，很多生物过程都在一分钟之内完成， 如，蛋白质和d n a 的复制和转录等动态特性的研究要求成像速度达到几秒钟一 幅图像。然而，使用现有的a f m 均不可能观测到以上生物过程的细节。提高 a f m 的成像速度还可以促进a f m 在临床上的应用【5 】。如，a f m 已经成功用于 d n a 的长度测量，如果a f m 的成像足够快，这种技术将替代目前广泛应用的凝 胶电泳技术而得以临床应用，因为它省略了传统的基于聚合物链反应的复杂的 d n a 提取和扩增过程，也避免了提取和扩增过程中的误差。除此之外，高速a f m 还会推进a f m 光刻、a f m 数据存储等方面的发展，提高它们在加工和检测上的 效率【6 1 。 第一章绪论 1 2 原子力显微镜基本原理与成像模式 就味予力显做镜本岛结构 1 】而言，它生要包括进行针尖样品间作用力反馈的 探针系统、执行z 同定位的压电扫描器、提供光路的激光系统、接收光信号的光 电探测器、反馈电路系统、定位系统等。此外，a f m 还包括防震防噪声系统、 计算机控制系统与数据处理软件、样品探测耐、境控制系统( 湿控、温控、大气环 境控制等) 、监测激光一探引一样品的相对位置的显微及c c d 摄像系统等。 m 。面三二南 图1 一i 原于力显微镜工作原理图 a f m 是在s t m 基础上发展起来的，通过测量样品表面分子( 原子) 与a f m 探针之l 刘的胡互作用力，来观测样品表面的形貌口l 。a f m 以探测探针受力产生 的微小形变代替s t m 中探测微小的隧道电流，其工作原理如图1 1 所示。将对 微弱力极敏感的探针一端固定，探针针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原 于与样品表面原子间存在微弱的排斥力，遁过在扫描时控制这种作用力恒定，带 有针尖的探针将在垂直于样品袁面方向上起伏运动。利用光学检测法或隧道电流 检测注+ 可测得对应于扫描各点的位置变化，将信号放大与转换从而得到样品表 面原子级的三维立体形貌图像。 a f m 根据工作剐样品与针尖的作用方式可分为三种成像模式 9 1 ：接触模式、 轻敲模式和非接触模式。 1 接触模式a f m ( c o n t a c t m o d e a f m ，c m a f m ) 在接触模式中，探针针尖始终与样品接触，样品扫描时，针尖在样品表面上 滑动，针尖样品间的相互作用力是两者原子间存在的库仑排斥力。接触模式通常 产生稳定、高分辨力图像，但它在研究低弹性模量的样品时存在一些缺陷，探针 蓟一 学 第一章绪论 在样品表面上的移动以及针尖与表面间的粘附力有可能使样品产生一定程度的 变形，并会损坏探针，从而影响图像的质量和真实性。 2 非接触模式a f m m o n c o n t a c tm o d ea f m ) 非接触模式a f m 对应的针尖样品间距在几到几十纳米的吸引力区域，针尖 样品间作用力比接触模式的小几个数量级，因此直接测量力的大小比较困难。非。 接触模式a f m 的工作原理是以略大于探针自由谐振频率的频率来驱动探针，当 针尖接近样品表面时，探针的振幅显著减小。振幅的变化量对应于作用在探针上 的力梯度，因此对应于针尖样品间距。反馈系统通过调整针尖样品间距使得探针 的振幅在扫描过程中保持不变，就可以得到样品的表面形貌像。但是非接触模式 由于针尖样品间距离较大，因此分辨力比接触模式低。在非接触模式中，针尖与 样品间的作用力是很小的，这对研究柔软的或有弹性的表面很适合。非接触模式 的另外一个优点是针尖始终不与样品表面接触，因而针尖不会对样品造成污染。 非接触模式的操作相对较难，其应用也比较少。 3 轻敲模式a f m ( t a p p i n gm o d ea f m ，t m a f m ) 轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间的一种操作模式。扫描过程中探 针在谐振频率附近以一定的频率振动，使得针尖与样品表面间断地接触。当针尖 没有接触到表面时，探针以一定的大振幅振动，当针尖接近表面直至轻轻接触表 面时，其振幅将减小；而当针尖反向远离表面时，振幅又恢复到原先的大小。反 馈系统根据检测该振幅，不断调整针尖样品间的距离来控制探针的振幅，使得作 用在样品上的力保持恒定。由于针尖与样品接触，分辨力同接触模式相似；又因 为接触非常短暂，剪切力引起的对样品表面产生破坏的可能性大大降低。目前， 应用轻敲模式已经成功获得了包括高聚物和生物样品等在内的多种样品的高分 辨图像【1 0 3 。 1 3 原子力显微镜扫描速度基本概念 在a f m 成像时，探针在样品表面扫描范围内做锯齿状扫描运动，如图1 2 所示，一般将探针做往复运动的方向定义为快扫方向，将与它垂直的方向定义为 慢扫方向。 第一章绪论 慢扫方向 国 - 2 a f m 探针扫描示意图 图1 - 3 ( a ) 为5 m 5 卢m 1 8 0 n m 正方形栅格标准的a f m 成像图 为该栅格的具体成像参数，各参数定义如下： d 9 1t a i n s t r u m e n t sn a n o s c o p e s c a ns z e 3 00 0u s c a nr a t e i0 0 1h z n u m b e ro fs a m p e s 1 2 8 i m a g ed a t a h e ig h t d a t as c a e 5 0 0 0n m ( b ) 图 - 3 栅格标准的a f m 成像 扫描频率( s c a nr a t e ) ：探针每秒扫过的行数。扫描频率为nh z 表示探针一 秒钟在样品测量区域内的快扫方向扫过n 行。 像素数( n u m b e ro fs a m p l e s ) ：每行像素的个数。扫描图像为方形时，则x 第一章绪论 和y 方向的像素数应相同( 如5 1 2 x 5 1 2 ) 。 谐振频率( r e s o n a n c ef r e q u e n c y ) ：探针谐振频率。轻敲模式下，样品成像前 须对探针进行调制来确认这一频率。 扫描范围( s c a ns i z e ) ：样品成像的范围。对于方形区域成像，x 和y 方向扫 描范围值应相同。 在进行a f m 成像实验中，有很多评定扫描速度的方法1 1 】，常用的检测a f m 扫描速度的参数有：扫描频率( s c a nr a t e ) ，像素速度( p i x e lr a t e ) ，针尖速度( t i p s p e e d ) ，像素敲击次数( t a p sp e rp i x e l ) 等。结合上述a f m 参数可得到其相互关 系公式如( 1 - 1 ) ( 1 4 ) 所示，其中p i x e ls i z e 为像素尺寸，f r e q u e n c y 为探针 谐振频率。 t i ps p e e d = 2 ( s c a nr a t e ) ( s c a ns i z e l ( 1 - 1 ) p i x e ls i z e = ( s c a ns i z e ) ( s a m p l e sp e rl i n e ) ( 1 - 2 ) p i x e lr a t e = ( t i ps p e e d ) ( p i x e ls i z e ) ( 1 3 ) t a p sp e rp i x e l = ( f r e q u e n c y ) ( p i x e lr a t e l ( 1 4 ) 本论文中所讨论的a f m 扫描速度均指探针的针尖速度。 1 4 原子力显微镜快速扫描技术研究现状 与其他表面分析技术相比，a f m 具有一些独特的优点 1 2 1 。它可以实时获得 具有原子力分辨级的样品表面三维图像，并且可在真空、大气、液体等多种条件 下工作，并不需要特殊的样品制备技术。然而就原子力显微镜仪器本身来说，由 于它在轻敲模式下扫描速度较慢，限制了a f m 对动态过程的观测能力，这制约 了原子力显微镜在生物等其他领域的发展。目前，在提高a f m 成像速度的研究 领域，各国科学家都有着不同的尝试和实践。 1 4 1 采用积分式激励的探针以提高谐振频率 增大扫描驱动器的激励带宽是提高a f m 的扫描速度并减小由于压电扫描管 较低的响应带宽造成的相位变化的一个有效方法。通常，原子力显微镜使用一个 较大的陶瓷管或者是采用压电堆材料装在a f m 测量头作为探针的驱动器。在和 反馈环节相结合时，这种压电材料就用来使探针上下移动实现表征样品表面高度 第一章绪论 的变化。体积较大的压电激励的谐振频率相对较低( 大约在l l d - h 量级) ，这样 的谐振频率严重地限制了扫描速度。高速、积分式驱动器的引入，极大的提高了 扫描器的带宽，并由此提高了扫描速度。 快速、积分式的驱动器可以通过把一个由z n o 制作而成的积分式压电薄片 作为探针的驱动器来实现。在这种积分式压电驱动器的激励下，探针的谐振频率 在空气中能达到5 0 k h z ，在液体中也能达到1 5 k h z 。使用这种激励不仅能够增加 扫描速度，同时还实现了在液体中的高速接触模式测量。 在srm a n a l i s 等人设计的高速a f m 中【l ”，探针表面集成了一个z n o 压 电薄膜来代替谐振频率较低的z 向驱动器，并采用光学杠杆传感器来测量探针压 力，该系统成像带宽达到3 3 k h z ( 如图l - 4 所示) 。 设定值 图1 4z n o 压电薄膜驱动的a f m 示意图 通过普通压电管与积分式z n o 激励在同样驱动下的幅值和相位对比实验发 现，积分式z n o 激励均比普通压电管稳定性好，且带宽明显增大。 1 4 2 采用z n o 薄膜激励和动态q 控制提高成像速度 在轻敲模式下，当原于力显微镜扫描样品表面时，探针的针尖与样品表面接 触，样品表面经常是凹凸不平的。在样品的凹陷处，针尖不能继续压紧样品表面， 同时，针尖受到的阻尼减小，探针的振幅随时间常数呈指数增大，其时间常数为 q 。微机械加工的品质因素q 的值一般比较高，从而使得瞬时响应的时间常 数达到微秒级别。 通常q 控制的实现包括模拟式品质因素q 控制方法和数字式品质因素q 控 制方法。模拟式品质因素q 控制方法利用可调移相器和可调增益放大器组成反 第一章绪论 馈同路，由于可调移相器和可调增益放大器都需要手动调制，其精确性和智能性 都比较低。数字式品质因素q 控制，主要是利用数字系统对探针的振动激励信 号进行实时的检测和调整。这种调节方式可以灵活地调节探针的振动状态。 t s u l c h e k 等将压电扫描管z 向驱动器改为积分式的压电激励，将系统的机 械带宽增加了一个量级。同时，通过动态控制探针的品质因素q 优化了探针在 高速状态下的动态特性，其扫描速度达到2 4 m m s 4 ，1 5 j 。动态阻尼使得振动的探 针振幅对样品表面变化响应更快。图1 5 为一个积分式z n o 探针与一个商用的 硅探针的幅值和相位比较图。图中，频率轴以0 9 。为基本单位。其中，曲线a 和 曲线b 分别表示以z n o 薄膜作为z 向激励的探针和带有动态阻尼控制的z n o 探 针的响应，曲线c 表示典型的硅探针在常用压电驱动器激励下的幅值和相位响 应。该实验中，探针的阻尼调制q 值从1 5 0 到7 。从图中曲线的对比可以看出， 采用积分式z n o 和动态阻尼调制的探针在幅值和相位响应方面较典型的硅探针 都有很好的性能改善。 f m q u c n c ) t j 0 0 ) 图1 5z n o 激励与普通硅探针的特性比较 1 4 3x 3 7 向扫描与z 向扫描分开 通常的压电管不是一个相互正交的三维驱动器，它是通过压电扫描管在需要 的方向弯曲实现管的一端在x y 平面内移动，这种弯曲自然会产生一个倾斜同时 还会改变其高度值。因此，压电扫描管在x y 平面内扫描与z 轴的扫描之间存在 着严重的交叉耦合。压电扫描管较大的非线性特征、迟滞现象和爬行等使其运动 更加复杂。位置传感器【l6 能够解决大部分类似的问题，但是压电管本身的挠性相 互影响较难实现补偿，这就造成了a f m 测量的误差和固有弯曲缺陷。 当然，扫描器本身也是造成通常a f m 成像速度低的一个原因。典型的扫描 7 第一章绪论 管在只有z 向( 沿圆柱形压电管轴向) 激励时，响应频率能高达l k h z 的，但当 在只有x y 方向( 沿圆柱形压电管径向) 的激励时，响应频率较低只能达到 2 0 0 3 0 0 h z 。由于扫描管被用作三维定位，较低的x y 向扫描速度便成为整个扫描 管的限制因素，降低了成像速度。实际中，a f m 在快速扫描方向的扫描频率只 能达到几十赫兹，扫描范围也只有几十微米，如果继续增加z 向扫描速度就会因 为不匹配而影响成像质量。更重要的是，这种扫描管没有足够大的力来高速的驱 动探针。 一种被称作为x e ( c r o s s t a l ke l i m i n a t i n g ) 的新型扫描系鲥1 7 】成功地解决了上 述问题，其主要思想就是将z 向扫描与x y 向扫描分开，如图1 - 6 所示。采用二 维的可弯曲的平台实现样品在x y 平面方向的扫描，用堆叠式的压电驱动器控制 探针在z 轴方向的定位。这种结构不仅改进了扫描精度，还提高了成像速度。 口 口口 图1 - 6x e 扫描系统的示意图 该设计系统很好地降低了x y 向扫描和z 向扫描的交叉干扰，消除了普通a f m 的固有弯曲误差。在该扫描系统中，z 轴扫描器垂直于x - y 平面。x e 系统中的 x y 向扫描器是一个独立的运动平面，该设计保证了高度正交和良好的平面运动。 z 向扫描器是一个固定在压电激励上的一维伸缩平台。由于x y 向扫描器和z 向 扫描器保证了最小的平面度和最小的径向跳动运动，这就实现了精度较高的正交 系统。 第一章绪论 1 4 4 采用基于模型的控制方式 原子力显微镜的成像速度受压电扫描器在快扫方向的动态性能的限制。研究 表明采用系统辨识和开环控制压电扫描管的方式可以实现高速成像。采用基于模 型的开环控制方式能够很好地改进压电扫描管的动态特性。使用这种控制方式不 但横向位移误差会减小， 一时表面固有误差、探针的附加偏差、针尖样品间的调 制作用力、针尖样品相对调制速度等都会消除。开环控制的a f m 扫描器使得成 像时的线性扫捕频率达到1 2 2 h z ，即比标准的系统快1 5 倍【1 8 j 。 如前所述，a f m 的成像速度受压电扫描管在快扫方向的动态特性的限制。 一个基于模型的开环控制器能够补偿压电扫描管的横向振动，使得显微镜的扫描 速度达到m m s 级。这种新型的开环控制器需要建立压电扫描管的动态数学模型。 采用子空间方式的黑匣子辨识来实现对扫描管x 和y 轴建立的数学模型进行计 算，然后再根据已得到的数学模型，将这个新型的开环控制器的每个扫描方向都 用。理论方法算得，最终通过数字处理的方式实现相关的算法处理。 基于以上理论，g s c h i t t e r 和a s t e m m e r 实现了压电扫描管在x 和y 向动态 特性的系统识别【l 引，该系统识别类似于早期的压电驱动器。系统识别是一个用来 通过一组输出和输入数据来计算系统动态特性数学模型的控制工具。对于该系 统，如图1 7 所示，输入和输出分别是电压放大器和压电扫描管在x 和y 向的 横向偏差。系统识别中，横向偏差由安装在压电扫描管顶部的电容位移传感器检 测。电压放大器产生的输入信号和被电容位移传感器检测的横向偏差信号同时被 d s p 记录。采用这种基于模型的控制器使得压电陶瓷管的动态特性能够得到线性 处理 2 0 1 ，一些非线性特性可以通过模型控制得到补偿。用基于模型控制的a f m 对生物样品成像实验不仅能够实现高速扫描，其对扫描单元的横向动态特性补偿 还能减小对被测样品表面成像的形貌误差。 9 第一章绪论 图1 7 压电管横向特性识别的建立模型 另外，o o k u b o 等人采用将反馈信号和探针振动信号合成到一个复合信号来 驱动扫描器的方法【2 1 1 ，使成像速度达到2 2 5g m s ，但这种方法针尖样品间作用 力较大，有可能造成样品的损坏。而a n d o 等人采用高谐振频率的小型探针、带 宽较宽的驱动器及特制的电装置系统【2 2 1 ，使得在轻敲模式下a f m 扫描速度达到 0 6 m m s 。 近些年来，我国在a f m 技术的研究上有了长足的进展，但较之国外的先进 研究水平，仍相对落后。从国内的研究情况看，从事相关技术研究小组有：北京 大学的于晓梅副教授在从事探针阵列加工和检测技术的研究、复旦大学的黄宜平 教授从事高灵敏度微机械生化传感器的研究、中国科学技术大学的王晓平副教授 在从事氧化物纳米探针的制备及其在单分子检测方面的研究、哈尔滨工业大学的 赵清亮副教授从事碳纳米管a f m 探针制备技术的研究四搿j 。 1 5 本课题的主要工作 本论文通过对国内外a f m 快速扫描技术的研究，将理论与实验相结合，分 析了影响轻敲模式下a f m 扫描速度的关键因素及其机理，并着重研究了a f m 反馈带宽对扫描速度的限制，通过实验验证了探针谐振频率及a f m 参数设置对 扫描速度影响的机理分析的准确性，奠定了研究建立高速a f m 系统的理论基础。 论文主要包括以下几个方面： 1 依据a f m 工作原理，提出了轻敲模式下a f m 快速扫描技术的研究目的 和意义，解释了a f m 扫描速度的基本概念，结合国内外文献在快速扫描 方面的成果，理论分析了a f m 快速扫描技术的研究现状，并对本课题主 要工作进行了说明。 1 0 第一章绪论 2 理论分析了探针扫描台阶上下沿的过程，讨论了反馈系统成像带宽、误 差信号饱和现象、探针振幅至电压信号转换及a f m 扫描参数等因素对 a f m 扫描速度的影响。 3 依据反馈系统基本原理，说明了a f m 反馈系统的工作原理，分析了探针 和驱动器带宽对a f m 成像带宽的限制机理，并结合反馈系统理论提出新 型a f m 反馈系统方案。 4 利用现有的v e e c o 公司的m u l t i m o d e 原子力显微镜，实验分析了在轻敲 模式下不同谐振频率的a f m 探针对扫描速度的影响，验证了探针谐振 频率影响a f m 扫描速度理论分析的准确性。 5 利用m u l t i m o d e 原子力显微镜，设计了a f m 参数设置对扫描速度影响 的实验，通过实验分别分析了扫描频率、设定值、比例增益、积分增益等 a f m 仪器参数与扫描速度的关系，验证了a f m 参数设置影响扫描速度 理论分析的准确性。 6 通过对论文工作的总结，对本论文下一步工作进行了展望，主要包括分 析样品在液体中成像时a f m 扫描速度影响，构建a f m 高速反馈系统， 结合高速反馈系统进行带宽分析等。 第二章轻敲模式下影响a f m 扫描速度的主要因素及其机理分析 第二章轻敲模式下影响a f m 扫描速度的主要因素及其机理分析 本章首先理论分析了探针扫描台阶上下沿的过程，然后分别从反馈系统成像 带宽、误差信号饱和现象、探针振幅至电压信号转换及a f m 扫描参数等方面详 细分析了影响a f m 在轻敲模式下扫描速度的因素及其机理。 2 1 影响a f m 扫描速度的主要因素 在进行样品成像时，轻敲模式a f m 的扫描速度常常只有每秒几十微米。在 这一速度下，对一个像素为5 1 2 x 5 1 2 的图像成像需要几分钟。在不破坏样品表 面的情况下提高a f m 在轻敲模式下的成像速度，在研究生物表面动态变化等实 际应用中非常重要。在轻敲模式下，多种因素制约着a f m 的成像速度 2 5 , 2 6 1 。a f m 一方面要动态地调节探针样品间的距离，另一方面要使探针在谐振频率下维持高 频机械振动。影响a f m 成像速度的因素主要有：1 、探针机械振动瞬时响应较 慢；2 、探针高频振动的不稳定性；3 、反馈系统成像带宽；4 、误差信号饱和现 象；5 、探针振幅至电压信号转换；6 、a f m 扫描参数的影响。 在探针扫描样品时保持恒定的轻敲振幅是非常重要的，因为轻敲振幅的剧烈 变化将有可能导致样品损坏和针尖磨损。不恒定振幅成像的影响在软生物样品实 验中尤为严重，垂直力会造成样品变形，剪切力会使样品表面发生脱离。 在轻敲模式下，a f m 扫描需要的轻敲振幅由设定值( s e t p o i n t ) 决定。调整 设定值直到探针振动末端刚好接触到表面，由此略低于探针的自由( f r e e a i r ) 振 幅，这就可以保证针尖在软样品上轻轻振动。误差信号( e r r o r ) 是由设定振幅a 。 ( 需要达到的轻敲振幅) 减去方均根( r m s ) 振幅口。( 实际轻敲振幅) 而获得 的。误差信号是检测反馈回路是否能保持达到设定振幅的标准。 在图2 1 中，保持一定振幅的口，。扫描过一个台阶上升沿时振幅变小，从而 产生误差信号，构成反馈回路的基础，经计算机处理后在控制器中产生驱动信号 以控制反馈驱动器来恢复设定振幅。 1 2 第二章轻敲模式下影响a f m 扫描速度的主要因素及其机理分析 图2 1 扫描台阶时产生误差信号 在评估反馈系统响应时，一个有效方法是采用台阶响应。在垂直台阶上，典 型系统各阶段响应如图2 2 所示，其中1 - 5 分别代表如下的五个阶段。 ( 1 ) ( 2 ) 样品形貌 激励信号 误差信号 图2 - 2 台阶扫描各阶段响应图 当探针扫过台阶下降沿时，它将不再跟随样品表面，使得振幅根据探针动 态响应产生“振铃 ( r i n gu p ) 。这时，振幅成指数增大，时间常数为q c o o ， 其中q 为探针的品质因数，编为谐振频率。 当探针快速扫描时，在探针振动恢复到设定的振幅前，振幅会达到最大， 此时称为自由振幅。这里，误差信号值也会达到最大，即a f r e e a 一但由 于自由振幅与设定振幅值接近，使得增大后的误差信号仍为个相对较小 的值( 一般为口加，的1 0 一2 0 ) ，直到探针恢复接触样品。误差信号增大 后停留在一个较小值的问题称为误差信号饱和( e r r o rs i g n a ls a t u r a t i o n ) ， 这一现象限制台阶下降沿的扫描速度。控制器的积分部分会使得形貌显示 成线性，而样品形貌的斜面斜率大小取决于设定值和p i d 控制增益。 第二章轻敲模式下影响a f m 扫描速度的主要因素及其机理分析 ( 3 ) 在反馈驱动使得探针恢复到接触样品时，误差信号回到零，形貌再次精确 呈现。驱动器能恢复精确形貌的速度取决于反馈增益大小。 ( 4 ) 当探针遇到台阶上升沿时，生成的误差信号斜坡比下降沿时要陡峭。这主 要是由于针尖彤状和台阶边缘接触困难及针尖的缓慢瞬时响应造成的。这 时的误差信号大小不再由于误差信号饱和而局限为较小值。它能一下子达 到很大，略少或等于口一更大的误差信号使得驱动器有更快的响应。 ( 5 ) 轻敲振幅恢复设定振幅值，样品形貌像再次准确呈现。 以下各节将利用台阶响应这一有效分析手段分别从探针机械振动瞬时响应、 反馈系统成像带宽、误差信号饱和现象、探钉振幅至电压信号转换及a f m 扫描 参数的影响等方面对轻敲模式下a f m 扫描速度的影响进行机理分析。 2 2 下降沿扫描速度分析 在a f m 成像中，检测出的形貌信号应和样品形貌变化成比例，而事实常常 并非如此。探针扫描过台阶下降沿时，在探针振幅未达到自由振幅之前，针尖会 明显脱离表面，如图2 2 中的状态2 所示。因此为了保持针尖和表面的接触，需 要降低扫描速度。 图2 3 台阶下降沿扫描频率变化 $ 冁 扫描速度受到探针缓慢响应的限制，而这种限制主要取决于成像表面的类型 和探针阻尼。对扫描速度受到探针缓慢响应的限制进行分析，如果样品中包含陡 峭的下降台阶，探针扫描过台阶下降沿时，探针不再以口。振幅振动，其振幅会 随时间增加，直至到自由振幅d 栅达到饱和，之后探针振幅将不再增加，如图2 3 所示。振幅增加以时间t 为函数，如公式( 2 一1 ) ，其中为设定振幅，a f r e e 为自 由振幅，劬，为探针谐振频率，q 为探针品质因数。 血( f ) = 口加一 1 一e x p ( 一c o o t 2 q ) ( 2 一1 ) 1 4 第二章轻敲模式下影响a f m 扫描速度的主要因素及其机理分析 为使探针针尖和样品表面保持接触，轻敲振幅的增加速度必须比针尖离开下 降沿表面的速度要快。在研究振幅增加速度时，需分析探针扫描过台阶时，其针 尖在各个状态下和台阶边缘作用的相互位置。图2 4 ( a ) 为球形针尖的顶点扫描 过台阶下降沿边缘的示意图。 图2 4 针尖扫过台阶下降沿边缘示意图 随着针尖掠过台阶边缘，探针针尖和样品间的距离增加，这个增加的距离使 得探针振幅相应增加。为了保证每一次振动针尖都能和样品表面保持接触，振幅 增加必须大于或等于针尖样品间距离。反映在图中则为( v t ) 2 必须小于或等于三 角形另外两条边的平方差，即 ( y 丁) 2 r 2 月一血( ，) 2 则扫描速度必须小于 v ：孓孓i 碲啊 ( 2 2 ) ( 2 3 ) 其中尺为针尖曲率半径，y 为扫描速率，丁为振动周期，血( 丁) 为每周期r 增加 的振幅增益。扫描速度大于这个值则不能保证每次振动探针接触到表面，由此会 导致成像效果较差。 当探针针尖继续扫描，针尖已经超过台阶下降沿边缘时，其缓慢响应所带来 的问题更为显著。此时接触到边缘的是针尖锥形部分而不是其顶点，针尖上的锥 形角约为3 0 0 ，如图2 4 ( b ) 所示，为了使每一次振动针尖都可与样品表面接触， 需满足公式 v t 血( r ) t a n ( 3 0 ) ( 2 - 4 ) 则扫描速度必须小于 y = 6 a ( t ) t a n ( 3 0 ) t ( 2 - 5 ) 第二章轻敲模式下影响a f m 扫描速度的主要因素及其机理分析 其中v 为扫描速度，哟振动周期，血( 丁) 为每周期t 增加的振幅增益。 提高轻敲振幅可以同时增加幽( 7 ) 和扫描速度。扫描速度还可以通过采用高 谐振频率探针来增加。虽然振幅每次都增加相同的量，但每次振动时间减少，则 扫描速度相应提高。 2 3 上升沿扫描速度分析 驱动器采用较高的谐振频率可使得成像带宽增加。在时域中，驱动器的高谐 振频率可导致更快的响赢时间。在扫描过程中，反馈驱动器恢复零误差信号的时 间限制成像速度，更高谐振频率在上升沿直接导致更快成像。 驱动器响应的快慢取决于误差信号大小和控制器的反馈增益【2 0 j 。当驱动器和 控制器在谐振时发生18 0 度相位变化，闭环增益在谐振频率上须保持在1 以下。 但是，为了保持较小的稳定状态误差，需要控制器有很大的开环增益。驱动器信 号，z 。，表示为 z 口= g f e r r o r ( t ) d t ( 2 - 6 ) 其中g 是积分增益。提高谐振频率使得编增加10 倍时，g 增加2 0 d b 。增加g f 直接导致扫描速度成比例增加。 当探针扫描上升沿时，探针保持在样品表面振动，轻敲振幅急剧下降。对于 台阶高度大于轻敲振幅的情况，振动可能会完全停止，这种情况下，误差信号达 到饱和a 一这不仅会导致垂直力增加，而且针尖始终保持接触，剪切力会损坏 样品和针尖。为了避免此类事件发生，误差信号必须始终保持小于设定值。 在快速扫描时，对于垂直台阶，我们必须考虑针尖圆锥角度决定的针尖样品 间作用力。和图2 4 b 中的情况相似，扫描距离为矿丁，丁是振动周期，则振动为 v t t a n ( 3 0 ) 。由此，当速度达到 y = 口印诒n ( 3 0 ) t 此时，探针会停止振动。 ( 2 7 ) 即使降低扫描速度，如果振幅降低速度高于驱动器会增加针尖样品间距离的 速