（精密仪器及机械专业论文）酶膜反应器自动控制系统的设计.pdf

中文摘要 酶膜反应器是生物化工研究领域新型的反应分离耦合器，即利用选择性的半 透膜分离生物酶和产物( 或底物) 的生产或实验设备，集产品分离、纯化和酶的回 收再利用于一体。 化工学院在实验基础上，自行设计并组建扩试反应装置“酶膜耦合连续 反应器”，实现了实验室条件下对酪蛋白磷酸肽( c a s e i n p h o s p h o p e p e t i d e s ，c p p s ) 的制备。初步确定适于：【业化生产的操作步骤和操作参数，完成2 0 l 间歇实验和 4 0 l h 连续酶促反应膜分离耦合制备c p p s 的实验室小试。但其制备过程完全 是手工操作，不仅增加了操作人员的劳动强度，也影响了操作的效率与参数的准 确度。 在制各c p p s 的过程中，反应液温度和p u 值对酶的活性影响较大，酶的活 性和浓度对反应的速度影响较大，因此对酶膜耦合连续反应器反应物温度、p h 值和体积进行实时测量与控制，实现c p p s 制备过程的智能化，对c p p s 的高效连 续耦合工业化生产是非常必要的。 本人论文工作是在化工学院研制的“酶膜耦合连续反应器”小试装置的基础 上，实现了该酶膜耦合连续反应器关键参数的自动测量、显示与控制。主要工作 包括： 1 实现酶膜耦合连续反应器反应液温度、液位和p h 的自动测量和控制； 2 自动检测酶膜耦合连续反应体系产物的吸光度数据和产物的重量： 3 设计、安装并调试“酶膜耦合连续反应器”测控系统的电气装置部分； 4 设计操作台的外形、显示面板和内部器件的布局及安装； 5 基于p c 机的多节点网络化控制，实现单片机与微机的通讯。 关键词：酶膜反应器；酪蛋白：测量和控制：电气装置：通讯 a b s t r a c t t h ee n z y m a t i cm 锄b r a n er e a c t o rt h a ti s a l l i m p o r t a n ta p p l i c a t i o nf o r mo f a c t i v a t o r - - e n z y m ei n i n d u s t r i a lm a n u f a c t u r ei sa ne q u i p m e n to fp r o d u c t i o no r e x p e r i m e n t n l ee n z y m a t i c m e m b r a n er e a c t o rt h a tc o n c e n t r a t e d s e p a r a t i o n ， p u r i f i c a t i o na n dr e c y c l ei sa l le n z y m a t i cr e a c t i o n m e m b r a n es e p a r a t i o ns e t t i n g b a s e do nt h ee x p e r i m e n t , c h e m i c a li n s t i t u t eh a sd e s i g n e dt h ee q u i p m e n to f s c a l e u pe x p e r i m e n t t h e c o n t i n u o u se n z y m a t i cm e m b r a n er e a c t o r t h a tp r o d u c t c a s e i np h o s p h o p e p e t i d e s ( c p p s ) i nt h el a b o r a t o ： y i th a sc o n f i r m e dt h es t e pa n d p a r a m e t e ro ft h eo p e r a t i o n , f i n i s h e dt h ee x p e r i m e n to ft h eb a t c ho f 2 0 la n ds c a l e u p e x p e r i m e n to f4 0 lc o n t i n u o u se n z 3 7 n a t i cr e a c t i o n m e m b r a n es e p a r a t i o nt e c h n i q u e b u tb e c a u s eo ft h e i rh a n d c r a f ti nt h ep r o d u c t i o n ，n o to n l y 谛o r k e r s i n t e n s i t yi sg r e a t b u ta l s ot h ep r e c i s i o no f w o r k i n gp a r a m e t e ri sh a r dt ob ee n s u r e d i nt h ep r e p a r a t i o np r o c e s so fc p p s ，t h et e m p e r a t u r ea n dp hi m p a c to n e n z y m a t i ca c t i v i t yw h i c ha f f e c tg r e a t l yr a t eo f r e a c t i o n i no r d e rt oa c h i e v ei n t e l l i g e n t p r o d u c t i o na n dg r e a te f f i c i e n c y ，i ti se s s e n t i a l t om e a s u r ea n dc o n t r o la c c u r a t e l yi nr e a l t i m et ot h et e m p e r a t u r e ，p ha n dv o l u m eo ft h em a t e r i a li nt h ec o n t i n u o u se n z y m a t i c m e m b r a n er e a c t o r o nt h eb a s eo ft h et e s t i n gs e t t i n g t h ec o n t i n u o u se n z y m a t i cm e m b r a n er e a c t o r w h i c hi sd e v e l o p e db yc h e m i c a li n s t i t u t e ，t h et e x tr e a l i z e st om e a s u r e ，d i s p l a ya n d c o n t r o la u t o m a t i c a l l yt oc o n t l n u o t t sp r o d t t c t i o no f c p p s n l ec o n t e n ti n c l u d e d ： 1 t or e a l i z ea u t o m a t i cm e a s u r ea n dc o n t r o lt ot h et e m p e r a t u r e ，p ha n dv o l u m eo f p r o d u c t i o ni nt h ec o n t i n u o u se n z y m a t i cm e m b r a n e r e a c t o r 2 t om e a s u r ea u t o m a t i c a l l ya b s o r b e n c ya n dw e i g h to f t h ef i n i s h e dp r o d u c t 3 t od e s i g n i n s t a l la n dd e b a gt h ee l e c t r i c a ls e t t i n g 4 t oc o n t r i v et h es h a p eo fc o n s o l e ，t h ed i s p l a yp a n e l ，t h el a y o u to ft h ei n t e r i o r e l e m e n ta n dt of i xt h e m 5 t of i n i s ht h ec o m m u n i c a t i o nb e t w e e nt h es i n g l ec h i pa n dt h ec o m p u t e ro nt h eb a s e o f t h em u l t i n o d en e t w o r kc o n t r o lo f p c k e y w o r d s ：e n z y m a t i cm e m b r a n er e a c t o r ；c a s e i n ；m e a s u r ea n dc o n t r o l ；e l e c t r i c a l s e t t i n g ；c o m m u n i c a t i o n 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得墨鲞盘茎或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已存论文中 作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：吴誊l 虱 签字日期： 以年，月岱日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解苤壅盘堂有关保留、使用学位论文的规定。 特授权岙鲞盘茎可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名：昊玉1 a导师签名 气玄 签字日期：彩年月j je l 签字同期：d6 年月f f 日 第一章绪论 1 1 引言 第一章绪论 随着社会和科学技术的发展，生物技术已经在食品、医药等方面得以广泛应 用。现代生物技术的发展离不开化学工程，并逐步与化学工程接术相互融合发展， 形成了生物化工技术。生物化工技术与膜技术的不断发展，使酶膜反应器的研究 逐渐成为一个重要的研究方向。酶膜耦合反应器是反应与分离耦合的装置，集产 品分离、纯化和酶的回收利用于一体。在传统的工业生产中，多数酶的催化过程 是在间歇式反应器中进行的，操作费用高，酶的回收和产物分离很不方便，酶的 添加次数多，因而生产成本较高，生产效率较低。而酶膜耦合反应器把酶促反应 的专一性和膜分离过程的高效性交叉融合，以创造出有利的过程热力学和动力 学，因而具有反应和传质速率快、条件温和、选择性高、易于连续化和自动化、 操作费和设备费节约等主要特点。 酶膜反应器在生物产品工业中主要用于以下场合：有机相酶催化、手性拆分 与手性合成、反胶团中的酶催化、辅酶或辅助因子的再生、生物大分子的分解等。 1 2 酶膜反应器研究进展 随着生物化学工程和膜技术的不断发展，酶膜反应器成为近年来人们研究 的一个重要领域。它是反应与分离耦合的装置，集产品分离、纯化和酶的回收利 用于一体。据文献报道，膜反应器最早应用于微生物培养。1 9 5 8 年s t e r n 用透 吸培养装嚣培养出了牛痘苗细胞。1 9 6 8 年b l a t t 首次提出膜反应器的概念。 同一般的化学反应器相比，以间歇反应器为例，酶膜反应器具有明显的优点： ( 1 ) 由于膜的截留，酶可重复利用，酶得到保存可反复使用； ( 2 ) 反应和分离相耦合，由于膜反应器的构造和传质等特点，可实现催化反应 过程与分离过程的集成； ( 3 ) 具有可连续操作性，利用膜的半透性，实现反应过程和分离过程的连续进 行，催化反应和渗透分离是不间断的。 早期的反应釜自动控制系统较为简单，大多是使用一些单元组合仪表组成位 式控制装置，由于化学过程中一般存在较严重的非线性和时滞性，这种简单的控 制方式难以达到预期的控制精度。后来有人使用p l c 作为控制器，较大地提高了 控制精度但这种控制方式难以适用较复杂的过程控制，在通信和管理方面也存 在很多缺点。近年来，以微控制器或工业微机为核心的各种智能控制系统成为反 第一章绪论 应釜过程控制的主流 1 3 本文设计方案的提出 作为一种具有多种生理功能的生物活性多肽一一酪蛋白磷酸肽 ( c a s e i n o p h o s p h o p e p e t i d e s c p p s ) 的酶法制备，是酶膜耦合反应器的重要应用之 一。目前国内外报道的生产工艺大多采用间歇酶促水解，间歇酶促水解设备简单， 操作方便，但反应转化率及产率均较低，反应转化率一般小于4 0 、产率约为 0 3 9 m i n 天津大学化工学院在实验基础上，自行设计并组建了制备c p p s 的扩 试反应装置酶膜祸合连续反应器，相继完成实验室间歇酶促水解反应和连续 酶解膜分离耦合扩试实验，确定了适于工业化生产的操作步骤和操作参数。 反应转化率大于9 0 、产率约为0 5 9 m i n 。酶膜耦合连续反应器实验装置见图 】一1 。 ( 1 ) 反映釜( 2 ) 超滤膜( 3 ) 搅拌桨( 4 ) 原液储槽( 5 ) 接收器 ( 6 ) 压力表( 7 ) 蠕动泵( 8 ) 碱液滴加口( 9 ) 水域夹套( 1 0 ) 恒温水箱 图1 - 1酶膜耦舍反应器反应流程图 酶化反应的过程，温度和p h 值对酶的活性影响较大，酶的活性和浓度对反 应的速度影响较大，因此对酶膜耦合连续反应器反应物温度、p h 值和体积等连 续酶化反应条件进行实时测量与控制，是生化技术深入研究与应用急需解决的技 2 第一章绪论 术。 在我们进行设计工作之前，化工学院就是应用上述设备，进行酪蛋白磷酸肽 ( c a s e i n o p h o s p h o p e p e t i d e s 。c p p s ) 的酶法制备的。 酪蛋白的酶化反应在反应釜l 中进行。反应液的流程如下：原液从原液储槽 4 流入反应釜l ，与反应釜中的酶反应后，经蠕动泵7 、超滤膜2 进入接收器5 ， 不能通过超滤膜的大分子颗粒被打回到反应釜l 中继续反应。反应过程中需要保 持反应液体积、p h 值和温度恒定。 操作过程基本上依靠手工进行，随着小分子成品液的不断流出，反应釜内的 反应液的量不断减少，根据成品液的流出量，每隔一段时间经验性地手动向釜内 补充原液，大体上维持釜内反应液的量基本恒定，以使反应能够连续进行。 为了使反应连续稳定地进行：除了保持釜内反应液量的基本恒定之外，还要 保持反应釜内温度和p h 值等环境参数基本稳定，以使碱性蛋白酶保持其生物活 性，从而保证反应的速度和反应产物的品质。随着水解反应的进行，反应液的 p h 值会逐渐降低，为了维持p h 值的基本恒定，采取定时定量手动的方式向反 应釜内加n a o h ，因此p h 值的参数控制很难保证比较高的精度。 为了使反应液温度保持恒定，通过水域夹套连通恒温水箱，某一温度的水在 夹套中循环流动，同反应底物进行热交换，使反应底物达到设定温度。反应开始 进行时，釜内的温度可认为达到恒温水域的设定温度值为4 5 ，但是由于没有 任何测量手段，釜内的实际温度是无法确切知道的。 通过以上的论述，可以知道酶膜反应器内的温度、p h 值和体积等参数的控 制精度很低，同时整个反应过程中需要大量的人工手动操作。针对上述问题，本 文在化工学院原实验室设备的基础上，提出连续酶促水解反应的智能化设计方 案，完成电气部分的自动控制，使该反应器实现间断补加原液连续流出成品的全 自动化生产，提高了生产效率。本文对反应所需实验参数进行了自动测量与控制， 通过r s 4 8 5 总线实现上位机与多个测控系统联结，完成了实验室连续小试的试 验，为以后的中试小规模自动化生产积累技术经验和支持，为其大规模工业 化生产奠定了坚实的基础。 1 4 本文的主要工作 要保证酶膜耦合反应器产物产量的高效和连续稳定，需要对反应液的温度、 体积和p h 值进行较精确的控制，使其满足高效生产的最佳条件；对成品液吸光 度和重量的自动测量可以帮助实验人员方便地确定反应的最佳条件；同时为减少 人工的工作量提高生产效率，实现数据处理和反应情况的实时监测。这些设想的 第章绪论 实现都要通过计算机和单片机的控制来完成。在此基础之上我们还要考虑该装置 应用的广泛性和通用性，所以酶膜耦合反应器反应液温度、体积和p h 值的控制 要做到在一定范围内可调 本文的主要任务： 1 ) 确定酶膜祸合连续反应器反应液温度、体积和p h 值自动测量与控制方案： 2 ) 完成酶膜耦合反应器温度传感器、液位传感器和p h 传感器的选型及其安装 结构的设计； 3 ) 参与酶膜耦合反应器测控电路的设计； 4 1 介绍控制电气原理，设计酶膜耦合反应器控制电气原理图； 5 ) 完成酶膜耦合反应器控制电气系统的工艺设计及控制电器元件的安装与调 试。 6 1 通过大量实验，对测量数据进行记录、整理并绘制成曲线，运用时域分析法 分析控制系统的动态性能和稳态性能。 4 第二章酶膜藕合反应器测量与控制系统设计方案的确定 第二章酶膜耦合反应器测控系统的设计方案 生物技术是2 l 世纪极具开发价值的技术，随着生物化工与膜技术的发展， 酶膜耦合反应器的研究成为近年来研究的一个重要领域。 2 1 酶膜反应器控制参数技术指标 在应用酶膜耦合反应器进行产品的生产制备时。为满足其高效生产的最佳条 件，需保持反应液p h 值、体积和温度基本恒定。其技术参数要求如下： p h 值：2 1 2 ，误差士o 3l 实验要求8 ) ； 体积：8 2 0 l ，误差士o 5 l ( 实验要求1 5 l ) ； 温度：2 0 8 0 c ，误差士1 ( 实验要求4 0 ( 2 ) 。 2 2 酶膜反应器测控方案的设计及传感器的选型 在进行c p p s 的制备过程中，要求实时测量成品液的质量，本文选用称重传 感器实现此项要求。 称重传感器 选用中国航天集团七零一所b k - 3 型悬臂梁式称重传感器，具有良好的输出 特性和抗偏能力，测量精度高。 供电电源：1 5 v d c ( 1 2 v 1 8 v ) 输出信号：0 5 v d c 测量范围：0 3 k g 测量精度：士1 5g 分辨力： o 5 9 为了实现c p p s 的制备。原装置主要利用以下方法满足反应液p h 值、体积 和温度所需要的条件： 对于反应液p h 值：定时从反应液中取出部分样品，用p h 计