（精密仪器及机械专业论文）新型等离子体源的研究(精密仪器及机械专业优秀论文).pdf

新型等离子体源的研究 学科：精密仪器及机械 研究生签字：七 指导教师签字： 摘要 目前国内外光学薄膜制备普遍采用等离子体辅助镀膜技术，该项技术不仅具有节能、 不造成环境污染的特点，而且在大规模制造各种高品质的光学薄膜上更具有优势。在薄膜 沉积过程中通过离子轰击，可有效提高薄膜和基片之间的结合力，使薄膜结构更加致密， 可进一步提高薄膜的光学性能和机械性能。此外，在薄膜沉积过程中通入所需反应气体， 反应气体原子在离子源中离化后，可以沉积形成一定化学配比的薄膜。目前国内外利用等 离子体辅助沉积光学薄膜技术，在大规模生产红外、紫外波段窄带滤光片等高精度光学薄 膜元件中，得到了成功的应用。 本文针对宽柬冷阴极离子源进行了研究，介绍了宽束冷阴极离子源的基本原理，并对 宽束冷阴极离子源镀膜过程中的电荷积累效应进行了分析。宽束冷阴极离子源引出的离子 束宏观上呈现正电性，在镀膜过程中正电荷会在绝缘薄膜表面积累，产生的静电场对后续 离子产生排斥作用，降低离子辅助效果，电荷积累严重时会发生打火现象，影响薄膜的质 量。针对这种现象，本文对原有的宽束冷阴极离子源进行了改进，通过分时引出电子和离 子，降低绝缘薄膜表面的电荷积累效应，提高薄膜质量。实验表明，我们改进后的离子源 具有先进性和良好的应用价值，成功的抑制了使用原有宽束冷阴极离子源进行离子束辅助 镀膜沉积过程中由于电荷积累效应引起的静电场和打火现象，提高了离子辅助的效果。本 文的研究工作可以为进一步的等离子体辅助镀膜研究工作提供重要参考价值和实验结果。 关键词：离子束辅助沉积；等离子体辅助沉积；离子源；宽束冷阴极离子源 s t u d yo nan e wp l a s m as o u r c e d i s c i p l i n e ：p r e c i s i o ni n s t r u m e n ta n dm a c h i n e r y s t u d e n ts i g n a t u r e ： s u p e r v i s o rs i g n a t u re 吻- 。缸知 f 咖们 a b s t r a c t n o w a d a y s ，p l a s m ai o nb e a ma s s i s t e dd e p o s i t i o n ( p i a d ) i su n i v e r s a l l yu s e di ni n t e r n a la n d o v e r s e a sp r e p a r a t i o no fo p t i c a lt h i nf i l m s a sak i n do ft e c h n i q u ef o rm a k i n go p t i c a lc o a t i n g s ， p l a s m ai o nb e a ma s s i s t e d d e p o s i t i o nh a sm a n ya d v a n t a g e s ，s u c ha sp o w e rs a v i n g ，n o e n v i r o n m e n t a lp o l l u t i o n ，a n da b i l i t yo fm a k i n gg o o dq u a l i t yo p t i c a lf i l m s w h e nd e p o s i t i n gt h e f i l m ，i o nb o m b a r d m e n te n h a n c e st h ea d h e s i o nb e t w e e nf i l ma n ds u b s t r a t e ，a n dm a k e sf i l m c o m p a c t i f i c a t i o n ，w h i c hi m p r o v e st h eo p t i c a la n dm e c h a n i c a lp r o p e r t yo fo p t i c a l f i l m n o w a d a y s ，m a n yc o u n t r i e ss u c c e s s f u l l yu s ep l a s m ai o nb e a ma s s i s t e dd e p o s i t i o nt e c h n i q u et o p r o d u c eh i g h - p r e c i s i o no p t i c a lt h i nf i l mc o m p o n e n t ss u c ha si r u vw a v e b a n df i l t e r , e t c i nt h i sp a p e r ，t h ep r i n c i p l eo ft h eb r o a db e a mc o l dc a t h o d ei o ns o u r c ei si l l u s t r a t e d t h ec h a r g e s a c c u m u l a t i o no nt h ei n s u l a t i o nw o r k si si n t r o d u c e d ，t o o t h ei o nb e a ma t t r a c t e df r o mt h ei o n s o u r c ep o t e n t i a l s p o s i t i v e l yc h a r g e d w h e nt h ec o a t i n gb e i n g s ，l o t so fp o s i t i v ec h a r g e s a c c u m u l a t i n go nt h es u r f a c eo ft h ei n s u l a t i o nf i l m s t h i ss e r i o u s l ya f f e c t st h eq u a l i t yo ft h e f i l m s t h ee x t r a c t i o ns y s t e mo ft h ei o ns o u r c ei sp r e s e n t e d ，f o rt h ee l e c t r o n sa n dt h ei o n sc a nb e a t t r a c t e do u ti nac y c l e ，s ot h ec h a r g ea c c u m u l a t i o nc a nb e e nr e d u c e d ，i nt h i sw a y , t h ee f f e c to f i o nb e a ma s s i s t e dc a nb e e ni m p r o v e d t h ee x p e r i m e n t ss h o wt h a tt h eb r o a db e a mc o l dc a t h o d e i o ns o u r c ew ei m p r o v e dh a sa d v a n c e m e n ta n dg o o da p p l i c a t i o nv a l u e t h er e s u l t sp r o v e dt h a t c h a r g ea c c u m u l a t i o na n dt h ee l e c t r o s t a t i cf i e l dc a nb e e nr e d u c e d ，a n dt h ee f f e c to fi o nb e a m a s s i s t e dc a nb e e ni m p r o v e d b yt h ep a p e r , i m p o r t a n tr e f e r e n c ev a l u ea n de x p e r i m e n tr e s u l t sa r e p r o v i d e df o ra d v a n c e dp l a s m aa s s i s t e dd e p o s i t i o nr e s e a r c hi nf u t u r e k e yw o r d s ：i o nb e a ma s s i s t e dd e p o s i t i o n ( i b a d ) ；p l a s m ai o na s s i s t e dd e p o s i t i o n ( p i a d ) ； i o ns o u r c e ；b r o a db e a mc o l dc a t h o d ei o ns o u r c e 学位论文知识产权声明 学位论文知识产权声明 本人完全了解西安工业大学有关保护知识产权的规定，即：研究生在校攻读学位期间 学位论文工作的知识产权属于西安工业大学。本人保证毕业离校后，使用学位论文工作成 果或用学位论文工作成果发表论文时署名单位仍然为西安工业大学。学校有权保留送( 提) 交的学位论文，并对学位论文进行二次文献加工供其他读者查阅和借阅；学校可以在网络 上公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后应遵守此规定) 学位论文作者签 指导教师签名： 日期： 5 9 学位论文独创性卢明 学位论文独创性声明 秉承学校严谨的学风与优良的科学道德，本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师 指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的成果，不包含本人已申请学位或他人 已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己 在论文中作了明确的说明并表示了致谢。 学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 川章e 毯8 墨 1 绪论 1 1 薄膜的制备技术及比较 1 绪论 薄膜，因为其厚度方向的尺寸与横向尺寸相l l d , 得多，称为二维材料。由于尺寸效应 和结构上的原因，薄膜在力、电、磁、光等方面具有一些特殊的性质，在光学、机械、微 电子、信息、传感等领域都有重要的应用。随着科学技术的飞速发展，薄膜产品已经广泛 地应用到机械、电子、化工、医学、航空航天等领域。信息时代的到来，使薄膜产品应用 范围进一步扩大，人们要求丌发出高质量、具有特殊功能的薄膜以满足实际应用的需要。 光学薄膜的制各一般是采用物理气相沉积法( p h y s i c a lv a p o rd e p o s i t i o n p v d ) ：有传统 的真空蒸镀法( v a c u u me v a p o r a t i o n ，v e ) ，也有离子镀方法，包括离子束辅助沉积( i o nb e a m a s s i s t e dd e p o s i t i o n ，i b a d ) 、离子束溅射( i o nb e a ms p u t t e r i n g ，i b s ) 、低压反应离子镀 ( l o w - v o l t a g er e a c t i v ei o np l a t i n g ，l v r i po rr l v i p ) 等。 制备技术的优劣是通过薄膜的性能来体现的，一般是薄膜的光学常数、附着力、硬度、 应力和稳定性等。好的制备技术，其介质膜的折射率和消光系数应达到或接近块体材料的 数值，附着力强，硬度高，应力在不可能消除的情况下最好是压应力，能够适应长期存放 和不同的使用环境。考虑到生产效率的问题，在保证薄膜厚度和光学常数均匀的情况下， 沉积面积应尽量大，沉积速率不能过低。 1 1 1 真空蒸镀法 真空蒸镀法具有较长的历史，这种方法沉积速率高，沉积面积大，生产效率高，另外 设备和操作也比较简单，是在实验室和工业生产中制备薄膜的主要技术手段。真空蒸镀法 是在真空( 1 0 。3 p a ) 条件下通过加热使薄膜材料气化，材料的蒸汽沉积在温度较低的基片上， 形成所需要的薄膜，是最基本的成膜方法之一。它的发展主要体现在蒸发源技术上：早期 用的都是电阻蒸发源，即用钨、钼等难熔金属或石墨做成电阻蒸发器，材料放在蒸发器中， 由于温度有限和高温下材料与蒸发器化学反应的原因，可供使用的镀膜材料很少；后来出 现了电子枪蒸发源，材料放在有水冷的坩埚罩，通过聚焦的高能电子束轰击进行局部加热， 解决了温度和反应的问题，扩大了材料的选择范围。真空蒸镀法制备的薄膜填充密度小， 折射率比块体偏低；容易吸附残余气体和水汽，光学i 吸收大，时效性差；表面、界面不平 整，体内散射、表面散射大、应力高、硬度低、附着力小、牢固性差。研究证实，在真空 蒸镀法中，薄膜采取的是岛状生长模式。由于蒸汽粒子的入射动能很低，在基片的迁移率 非常有限，最后形成的膜层内部呈柱状疏松结构，造成薄膜性能缺陷。对介质薄膜的特性 及微观结构的研究表明，传统真空蒸镀法制备的光学薄膜具有典型的柱状结构，这种柱状 结构是光学薄膜器件性能随环境变化而出现不稳定的主要原因。因此，提高光学薄膜质量 两安t 业人学硕+ 学位论文 是薄膜技术领域的一个重要课题。提高薄膜粒子的能量，提高它在基片或膜层表面的迁移 率是改善薄膜微观结构、提高薄膜填充密度及稳定性的根本所在【l j 。 1 1 2 溅射沉积 溅射沉积法是用加速的离子轰击表面，从靶上溅射出来的原子沉积在与靶相对放置的 基底或工件表面形成薄膜的方法。用溅射沉积法易于保证所制备的薄膜的化学成分与靶材 基本一致，而这一点对蒸发法来说是很难做到的。溅射沉积的另一个特点是，在溅射过程 中入射离子与靶材之间有很大能量的传递。这导致在沉积过程中，高能量的原子对基底的 撞击一方面提高了自身在沉积表面的扩散能力，因此比蒸发沉积具有更好的膜基结合力， 但另一方面也将引起基底温度的提高。主要的溅射方法可以根据其特性分为以下四种：a 直流溅射( 阴极溅射) ；b 反应溅射；c 射频溅射；d 磁控溅射。根据使用目的，各种的溅射方法 内又可能有一些具体的差别，还可以将上述方法结合起来构成新的方法，如将射频技术与 反应溅射相结合就构成射频反应溅射法。 1 1 3 离子镀 随着生产的发展，人们对薄膜的性能提出了更高的要求，不仅膜基之问的附着性要好， 膜的硬度要高，而且膜的厚度要达到几十微米，这样就产生了离子镀技术。离子镀是结合 蒸发与溅射两种薄膜沉积技术而发展的一种物理气相沉积方法。这种方法使用蒸发法提供 沉积用的物质源，同时在沉积前和沉积过程中采用高能量的离子束对薄膜进行溅射处理。 离子镀技术于1 9 6 3 年问世，并己在1 9 8 0 年开始用于钻头等刃具的镀覆。离子镀的主要应 用领域是制备钢及其它金属材料的硬质薄膜。但离子镀和蒸发镀膜一样，都会在淀积时因 凝聚分子或原子的迁移率有限而易导致膜层呈现柱体加空穴的柱状微观结构，使得薄膜的 牢固度和稳定性变坏。 1 1 4 离子束沉积 蒸发沉积、溅射沉积和离子镀的共同缺点在于不能确定达到基底的粒子流，也不能完 全控制入射离子数目、入射角、能量等参数，离子束沉积技术克服了这个问题。 从离子源引出的离子束，当离子能量低到几百电子伏时，只有少量的离子注入到材料 表面，而大多数低能离子则沉积到材料表面，称之为离子束沉积技术。离子束沉积技术是 离子注入结合真空镀膜技术繁衍出的工艺方法，它能很好地控制沉积能量，并且离子束能 偏转和聚焦。离子束沉积成膜最大的优越性是可通过控制离子束的能量来改变膜的晶体结 构和各种性能，成膜致密且膜基结合力有所增强。 1 1 5 离子束辅助沉积技术 在传统的蒸发技术中，热蒸发技术( 电阻热蒸发和电子束蒸发) 仍然是光学薄膜大量生 产的主要手段，它的优点是设备简单，很多物质材料都可用热蒸发技术镀膜。但热蒸发技 2 1 绪论 术凝聚粒子的能量低、聚集密度低，具有明显的柱状结构。在柱状间隙中潮气的吸附和渗 透造成所镀薄膜结构松驰、性能不稳定、寿命短、牢固度差、光机性能降低等缺点。 离子束辅助镀膜( i o nb e a m a s s i s t e dd e p o s i t i o n ) 简称i b a d ，是本世纪7 0 年代发展起来 的镀膜技术。它是在热蒸发镀膜的同时，利用一束离子束对基片施以某种气体( 如a r 、n 2 、 0 2 等) 的离子轰击。利用离子辅助镀膜技术，用离子轰击沉积中的薄膜，可以改善薄膜的 性能【l0 。1 3 】。离子束辅助镀膜( i b a d ) 系统是在传统真空蒸发系统中加装离子源系统包括离 子枪、电源、充气系统构成的，只要在现有的真空镀膜机上安装一台离子源，就可实现离 子束辅助镀膜的工艺。采用离子束镀膜技术可以提高薄膜的附着力，可以使薄膜的结构致 密，从而大大提高了薄膜器件的光机性能。这是由于外来离子对凝聚中的粒子的动量传递， 使得凝聚粒子的能量和稳定性增加，从而导致高的堆积密度，改善膜层的光机性能。膜料 粒子动能的增加，使原子( 分子) 在基底表面的迁移速率增加，因此增加了凝结速率，增加 了粒子的生长速率，也加速了粒子的接合，从而使薄膜的聚集密度接近于1 。 离子束辅助镀膜的主要特点就是改变成膜的条件。在基板与蒸发源之间引入离子束， 当蒸发材料的分子或原子通过离子束区时部分被电离，带能离子束射向基板。一方面可以 使基板加热( 1 0 0 以上) ；另一方面使已经淀积的膜层产生部分溅射，附着差的分子或原 子被溅射离开基板，同时促进膜层材料粒子的表面扩散和化学反应，甚至产生注入效应， 这些过程克服了常规淀积时的阴影效应。这使得膜层如图1 1 所示形成排列较为紧密的、 稳定的分子结构，并趋于品格化。故可以根据具体光学元件的要求降低蒸发时的基片温度， 使薄膜在较低的温度下生长。在使用离子辅助镀膜时，影响薄膜生长的沉积速率、原子动 能、粘附系数、表面迁移率、成核密度、凝结速率、接合速率、杂质和缺陷浓度等均有改 观【1 4 16 1 。 d g 粗糙表面 戮吸附气体 光滑表面 0 0 0 0 0 0 0 莲冀融致密薄膜 图1 1 传统蒸发与离子束辅助蒸发制备薄膜比较图 离子束辅助镀膜对于光学薄膜的成膜过程有着非常重要的贡献，而离子束的清洗作用 如图1 2 所示可以增加薄膜附着力和改善基片表面特性，有效地去除基片物理吸附的各类 污染杂质，如水蒸气，碳氢化合物，氧化物和其他被吸附的材料。这些结果的获得是由于 离子轰击基体表面起到清沈表面、消除静电及活化表面的作用，并且清除油扩散泵系统微 量返油带来基片的污染，从而大大地改善膜层牢固性。如果不进行清洗，这些污染会导致 折射率的偏移，薄膜性能不稳定，容易脱落和丌裂。使用低能离子束离子源进行清洗不会 对基片表面带来损伤。 西安丁业人学硕十学位论文 图1 2 离子束清洗作用 离子束的辅助镀膜作用主要是： ( 1 ) 它可以降低薄膜的沉积温度，而仍然具有较强的薄膜结合力、牢固度及稳定性。 ( 2 ) 它可以改善薄膜的致密度及膜的结构，从而提高膜的折射率，降低膜的吸收率。 提高薄膜的机械性能、抗腐蚀能力和稳定性； ( 3 ) 提高膜层的抗激光破坏能力； ( 4 ) 可以在塑料和其它对温度敏感的基底上镀制薄膜。 离子束辅助镀膜技术相对传统的热烘烤技术，有低温镀膜、节能、环保、高效率等特 点，且离子束的能量、密度、离子束入射角及工作气体配比等镀膜参数可在很大的范围内 独立调节，不受沉积过程的影响，所以目前该项技术已发展成制备高质量、低损耗光学薄 膜及其它高品质膜的一种重要手段，并已广泛推广应用于工业化生产之中【1 7 】。近年来， 离子束辅助镀膜技术已广泛应用于电子、机械、材料、光学、医学、生物等多种领域，并 已取得了可观的技术效果与经济效益，尤其是在光学领域中( 其中包括光纤和晶体) 采用 此项技术，大大改善了薄膜的光学性能，增强了膜与基体的结合强度，该技术己成功地应 用于光学低损耗薄膜、光学多层膜、宽带减反射膜、滤光片、激光反射膜、氧化物膜层、 碳膜、导电膜、超硬膜等薄膜的制备，还能大大提高光纤头的使用寿命【l 睨4 1 。 i b a d 的主要工艺参数包括： ( 1 ) 在光学薄膜材料中，氧化物占有重要的地位，用氧离子轰击可以补偿热蒸发造成 的氧损失，有利于得到理想化学配比的薄膜。 ( 2 ) 离子的能量e 它决定了对薄膜轰击的强度。能量过高会造成薄膜损伤，一般不超 过1 0 0 0 e v ，常用的是几十到几百e v ( 3 ) 离子束流密度j i 它决定了对薄膜轰击的密集程度，一般为几十几百, u a i c m 2 ，但 更关心的是它的空间分布是否均匀，均匀区有多大，它们分别决定了薄膜的均匀性( 几何 的、光学的) 和可用的沉积面积，具体数值与离子源的性能、离子源出口同基片之间的距 离有关。 ( 4 ) 沉积速率r 。当r 。较小时，有利于反应气体与蒸汽原子之间发生充分的化学反应， 缺点是晶核生长缓慢，凝结只能在大的聚集体上进行，会导致薄膜结构疏松，颗粒大：当 r a 较大时，能形成颗粒细而致密的膜层，有利于提高牢固度，但也会使膜层内应力增大， 4 l 绪论 有时导致膜层破裂。因此，沉积速率的选择应根据具体情况来定。 ( 5 ) 单位时间内到达基片单位面积内的离子数与蒸汽原子数之比r ( 一般用j i r a 近似 表示) 这个参数反应了离子对薄膜生长的干扰是否及时、作用是否有力。当r 值较小时， 轰击作用效果不明显：当r 值太大时，又会使薄膜生长过于缓慢，甚至无法成膜。 ( 6 ) 基片温度t 。实验表明，尽管与r e 相比，即使是很小的束流密度在改善薄膜性 能方面也要比加热基片有效的多，但为了达到更理想的效果，基片加热仍然是不可少的， 特别是当离子能量较低的时候。 用电子显微镜观察薄膜的微观结构，可以明显看出，i b a d 膜比v e 膜表面平整，内 部空隙小，晶粒较细。实验表明，在多数情况下，随着离子能量的提高，晶粒尺寸变小。 在低离子能量和低束流密度的情况下，获得了非晶念的t i 0 2 ，t a 0 2 ，z r 0 2 和s i 0 2 膜。由于 在显著改善薄膜光、机性能的同时又保持了很高的生产效率，离子束辅助镀膜成为国际研 究热点。国外低能等离子体辅助镀膜已经走出实验室，进入生产领域，并有望取代传统技 术，因此离子源的设计和研究成为研究的重点【3 - 5 】。 1 2 研究发展现状 1 2 1 薄膜发展概况 薄膜光学是近代光学的一个重要分支，几乎所有的光学或光电系统都包含有各种光学 薄膜。没有光学薄膜的相应发展，许多复杂系统的优越性能，有时甚至是基本的功能都是 不可能实现的。 薄膜的历史可以追溯到一千多年前，那时人们就已经开始电镀贵金属薄膜用于装饰 品。进入7 世纪，人们已经能够从银溶液中使银析出，并在玻璃容器的表面形成银的薄膜。 到1 8 世纪以后人们才从科学或物理学角度研究薄膜，尽管早在1 8 1 7 年夫琅和费用腐蚀的 方法制成了第一批减反射膜，1 8 7 3 年麦克斯韦的巨著论电与磁的问世，也奠定了分 析薄膜光学i 口j 题所必需的全部理论基础，但光学薄膜的真f 发展是在1 9 3 0 年出现油扩散 真空泵以后才丌始的。三十年代中期用真空蒸发方法制备了单层减反射膜，到三十年代术 期就出现了法布里一珀罗型窄带滤光片。战后在光学技术，彩色摄影和彩色电视，激光及 空间技术发展的推动下，无论是光学薄膜系统的计算机辅助设计，光学多层膜的制备工艺 和薄膜特性的测量技术与装置，以及薄膜材料的研究都取得了飞速的发展【6 培】。 进入2 0 世纪7 0 年代以来，薄膜技术突飞猛进发展，不论在学术还是在实际应用中都 取得了丰硕的成果。工艺上已从单一的真空蒸镀法发展成包括热蒸发镀膜、离子镀、溅射 镀膜、化学气相沉积、分子束外延、液相成长等在内的成膜技术；包括离子刻蚀、离子注 入和离予束混合改性等在内的微细加工技术；以及薄膜沉积过程检测控制、薄膜检测、薄 膜应用在内的，内容十分丰富的薄膜技术，并正逐渐形成一个门类齐全的薄膜产业【8 】。 回顾与展望光学薄膜技术的发展，主要在三个方面的丌发与研究，即：膜系设计与控 制、成膜机理与微观结构和成膜技术。在成膜技术发展过程中，实验研究表明，离子的参 两安：r ：业人学硕十学位论文 与成膜是改进微观结构的方向。离子束辅助镀膜不仅可以改善膜层的光学性能，还可以提 高膜层的机械强度和牢固度，对多层膜的波长漂移办有明显的改善一j 。 1 2 2 等离子体辅助镀膜 等离子体辅助镀膜是国内外光学镀膜技术的一次重大突破，该项技术不仅具有节能、 不造成环境污染的特点，而且在大规模制造各种高品质的光学薄膜上更具有优势。在薄膜 沉积过程中通过离子轰击，可有效提高薄膜和基体之问的结合力，同时使膜层致密，从而 提高了光学镀膜的光学及机械性能。此外，在薄膜沉积过程中通入所需反应气体，反应气 体原子在等离子体中离化后，可以与沉积形成一定化学配比的薄膜。目前，国外利用等离 子体源辅助沉积光学薄膜技术在大规模生产红外、紫外波段窄带滤光片、大功率激光镜保 护膜及光纤通信用多路波长传输窄通滤光片等高科技领域内得到了成功的应用【2 孓2 7 j 。 等离子体辅助镀膜技术最显著的特点是材料粒子的离化，这主要是通过电子的碰撞电 离来实现的。早期的离子辅助镀膜中电子是在真空室内上千伏的高压电场中产生的，由于 电场主要集中在阴极、阳极附近，电子能量不是太高就是太低，电离碰撞截面小，气体离 化率低，而且离子经过高压电场加速后可能对薄膜造成损伤。在端部霍尔离子源中电子是 由离子源提供的，跟蒸发材料用的高压小电流聚焦电子枪比，离子源实际上是一个低压大 电流发散离子源，离子能量在几十到上百电子伏特。 与传统镀膜方法相比，等离子体镀膜主要是运用了等离子体技术。等离子体与普 通气体相比，特别是与大家熟知的理想气体模型相比，既有联系，又有很大的区别， 正是它奇特的性质使光学薄膜的质量产生了一个质的飞跃。它保留了传统技术沉积速 率高、面积大的优点，又克服了薄膜结构疏松、性能不稳定的缺陷，是有望取代传统 技术的新一代光学薄膜制备技术。国外研究表明，等离子体辅助镀制的薄膜结构致密，机 械强度高，光学损耗达到传统技术的最好水平【2 睨9 1 。 1 3 离子源的发展 1 3 1 离子源的发展历史 纵观离子束技术发展史，最早可追溯到本世纪初。1 9 0 6 年哥达德( r h g o d d a r d ) 提 出在宇宙空间可借助电方法推进空间载体运行，自此很多空间电推进动力装置的设想相继 而生。1 9 6 0 年美国航空航天局( n a s a ) 拟定了一项空间飞行计划，决定研制控制卫星姿 态的电推进器系统( e b t s ) ，由美国科罗拉德州立大学物理系教授考夫曼( h r k a u f m a n ) 教授主持设计的宽束低束流密度的电子轰击电推进器。经过近几十年完成了代号为 s e r t - 1 ，2 和3 型的飞行实验，取得突破性进展。从此，这种离子发动机被称为k a u f m a n 离子源。不久，贝尔( b e l l ) 实验室的专家们把这种大口径均匀离子发射技术转移到地而上 应用，了l ：拓了离子刻蚀( i b e ) - v 艺技术。在本世c g - - 十年代人们在质谱仪上使用了离子源， 并发展成低能散的表面电离源和电子轰击型源。研究高效率气体放电型离子源的动力来源 6 1 绪论 于三十年代高压倍加器和回旋加速器的出现，当时成功地研制了迄今仍广泛使用的潘宁型 离子源等。二次大战期间，高效率电磁同位素分离器的研制，促使人们对强流热阴极弧和 重元素金属离子源进行了大量研究，使束流由微安量级提高到百毫安量级。到了五十年代， 离子源发展极为迅速，大量静电加速器的建造促进了对高频离子源的深入研究。强流高能 加速器的迅速发展导致了高性能双等离子体源的发展，与此同时，开始研究串列静电加速 器用的负离子源。并相当独立地丌始了离子推进器用的离子源的研究，致使大面积多孔引 出系统及引出束空间电荷中和技术得到发展。六十年代对已提出的各类离子源，特别是对 双等离子体源进行了大量细致的工作，同时丌始用潘宁型等常规离子源获得多电荷态的离 子，以满足重离子物理研究的需要。 从7 0 年代中期到8 0 年代初期，随着这种宽束离子源( b b i s ) 中电磁场结构的配置和离 子光学系统的变化，发散场离子源和多极场离子源从几种离子源中脱颖而出，并逐渐完善 了优化设计和制造技术。为了推进离子束沉积( i b d ) 技术实用化，1 9 7 9 年考夫曼首先研制 出可收缩离子束直径的聚焦栅结构。此后，i b d 和i b e 技术发展并驾齐驱于微细加工领 域，在制造各种先进的声、光、电、磁、超导等器件和薄膜材料研究等方面取得了丰硕的 成果。 由于许多应用领域提出了新的要求，以及许多基础学科( 特别是等离子体物理，表面 物理等) 的研究成果被引入离子源，致使在离子源研究工作中出现了新的高潮。近来i b d 技术发展得很快，由于其可以维持较低的成膜温度，并且可溅射沉积任何材料，所以用途 越来越广。i b d 技术的主要特点是可获取纯度高、致密度高和附着力强的高质量膜，适用 于高性能、高功能和特殊要求性能的薄膜要求。而其中的离子束辅助镀膜( i b a d ) 广泛 应用于光学、微电子、能源和材料、机械等领域中【3 0 1 。 从离子源的发展历史可以看出，各应用领域对离子源不断提出的新要求始终是激励离 子源技术迅速发展的根本动力，而离子源技术的每个重大的突破和进展都反过来极大地促 进着各应用领域的发展和革新。许多有关的基础学科与工程技术领域内的新成果经常是离 子源研究中许多新思想、新方案的来源。随着对离子源物理机制的深入探讨，必将使离子 源技术得到更快地发展。 1 3 2 离子源发展现状 在光学薄膜制备中，离子源已被普遍应用于薄膜的辅助沉积，以提高基片与膜层的结 合力，膜的致密度和改善膜的光学特性，以适应现代光学发展所需薄膜的品质要求。 虽然离子束辅助镀膜取得了一定的效果，但是这种方法不可克服的弱点是离子束的直 接轰击基片表面，一方面束流密度的分布效应和入射角的不一致难以保证膜层大面积的均 匀性，另一方面离子束具有一定的能量造成溅射使膜层的散射增大。 随着时代的进步与发展，离子源的研究取得了不断的发展，现有的各种类型的离子源 它们都有各自的优点和缺点。随着光学薄膜要求不断的提高，就需要不断改进离子源结构， 以适于新的镀膜工艺。因此为了改善膜层性质，需要研制一种低能量、大束流、大辐照面 两安_ ：业火学硕十学位论文 积且均匀性好的离子源，用来制备各种光学薄膜成为目前科学研究和应用的热点。随着现 代表面和薄膜技术的发展，低能宽束离子源已经成为高质量和高性能的薄膜制备的必要手 段【3 1 1 。 在薄膜沉积过程中，辅之以低能离子轰击，可望显著地改善薄膜的微结构和光学稳定 性，因此近十年来受到各国薄膜工作者的广泛重视，并深入研究了离子束的能量和束流密 度对氧化物、氟化物和硫化物各种薄膜材料的影向以及离子束轰击使薄膜致密化的动量传 递的机制。但是离子束流密度的不均匀性和基底上各处的离子束入射角度不同都对薄膜性 质有显著的影响，数百电子伏特的离子束轰击对薄膜也会造成损伤。因此近来各国学者开 始研究低能量、大束流的等离子体源。几种低能量离子源已经被用于实验研究中，并且在 薄膜镀制方面已经取得进一步的进展【3 2 。酬。 离子源是离子束辅助沉积的核心，国内外围绕离子源及其参数如离子种类、离子能量、 离子电流密度等对薄膜性能的影响，进行了大量的研究。目前，离子束辅助沉积镀膜主要 使用考夫曼( k a u f m a n ) 离子源、射频离子源、冷阴极离子源和无栅离子源。考夫曼离子源 使用热阴极，束流较强，放电电压低，放电易于稳定，但当使用氧气等活性气体时，阴极 寿命受到影响。国外流行使用大面积引出的微波离子源，但此类型源功率大、耗资多，在 发展中国家尤其是我国较难予以推广应用。 离子源的作用是提供具有一定束流强度的某种离子束，目前己广泛应用于工业生产领 域。各种应用领域离子源的要求不尽相同，根据离子束辅助镀膜的需要，对离子源的要求 如下： ( 1 ) 离子种类：能够提供工艺所要求的离子种类，如a r 离子、q 离子或a r q 混合离 子等，这是一个首要的指标。 ( 2 ) 离子流的强度：离子流的强度是指打到基片上的束流强度( 通常以束流密度表示) ， 一般要求基底表面处的束流密度不小于1 0u a c m ，。 ( 3 ) 离子源提供的离子束，要求有足够的束流强度，在离子束辅助镀膜中，要求有较 大的发散角，以求得较大的照射面积( 有效轰击范围相应增大) 。 ( 4 ) 离子源的寿命：尤其是阴极寿命应尽可能长。离子源在工作一段时间，它的某些部 件就会损坏或出现故障( 如金属蒸气和其他蒸发物使内壁污染或绝缘不良等现象) ，而必 须更换元件和维修，设计应使得离子源的运行时间长，维护量小。阴极寿命的长短主要取 决于所采用的原初电子提供方式，热阴极寿命短，冷阴极寿命长，在活性气体中尤为突出。 ( 5 ) 离子束能量调节范围大，这样可适应于沉积不同类型的薄膜 ( 6 ) 离子源的其他指标，如工作气压要低、结构简单、功耗低、操作安装方便掣4 1 1 。 宽束离子源是i b a d 技术的关键。很长一段时间罩，直流激励热阴极k a u f m a n 离子 源是i b a d 的标准装备，它主要存在以下问题： 1 ) 会属对膜层的污染。由于离子的溅射，阴极灯丝( 钨) 、中和极灯丝( 钨) 和栅网都会 对膜层产生金属污染。实验已经发现，随着离子能量和束流强度的增加，薄膜中钨的含量 l 绪论 也增加。介质膜中的金属会显著增加膜的消光系数( 或吸收系数) ，对于要求不高的场合( 多 数如此) ，可以不必考虑这个问题，而对于一些精密的仪器来说，这个问题是决不容忽视 的。 2 ) 只能用惰性气体，反应气体会使离子源的寿命缩短。 3 ) 沉积面积小。由于束流均匀性不理想，实际可用的沉积区域面积受到限制，这与 具体设备有关。例如上海机械学院研制的口径1 6 0 m m 的k a u f m a n 离子源，可用沉积区域 只有由1 1 0 m m 左右，无法充分利用标准热蒸镀设备提供的高达中8 0 0 m m 的工件架。 在国外，宽束离子源技术发展很快，目前射频激励的离子源已逐渐投入使用，它不需 要灯丝，可使用0 2 ，h 2 等反应气体，出口有圆形的，也有矩形的。国内对i b a d 的研究 始于八十年代初。1 9 8 3 年，顾培夫等人用e b e r t 源研究了z r 0 2 ，t i 0 2 ，s i 0 2 薄膜的聚集密度 和潮气吸附。1 9 8 7 年，周九林等人用自制的单栅k a u f m a n 源研究了t a 2 0 5 薄膜的微观结 构、光吸收和光散射。1 9 8 8 年，顾培夫等人用三种离子源研究了z n s 和m g f 2 膜。1 9 9 1 年，周鹏飞等人用自制的巾8 0 m m 的k a u f m a n 离子源研究了z r 0 2 薄膜的光学和力学性质。 以上都是对一些常用材料的某些方面分别进行研究。1 9 9 2 年，上海机械学院、上海技物 所、上海光机所对i b a d 工艺进行了比较全面的研究，证实i b a d 在膜的牢固度、附着性、 抗蚀性和稳定性方面都比常规技术有显著提高，在x = 6 3 3 n m 处，t i 0 2 的光学常数为2 4 8 + i ( 3 6 1 0 珥) ，常规技术下则为2 2 3 + i ( 3 6 x 1 0 。4 ) 。 由于i b a d 技术的沉积面积太小，目前主要用于实验室进行基础研究或小批量新产 品开发。 尽管冷阴极宽束离子源在同样出口尺寸时，束流要比微波离子源及热阴极宽束离子源 的小，且离子束引出口径亦较小( 国外最大出口尺寸为5 c m ) ，需加水冷装置，但考虑到冷 阴极宽束离子源造价低，在优化设计的基础上束流密度可以满足要求，故其适合我国国情， 有研究和推广使用价值。国内目前采用并行阳极结构的冷阴极宽束离子源的最大引出尺寸 为3 0 x 1 0 0 m m 2 。 与其他离子源比较，冷阴极离子源具有以下优点：1 、因为没有灯丝，在活性气体中( 特 别是在通氧气的情况下) 工作寿命长；2 、结构简单、易于清洗；3 、电源系统简单，因而 在离子束辅助沉积技术中选用冷阴极离子源是比较合适的。 1 4 研究内容 宽束冷阴极离子源是我校在上世纪术研制出来的，多年来被上百家科研院所采用。它 是利用冷阴极潘宁放电产生等离子体，再用多孔大面积引出系统从等离子体中引出宽离子 束。该离子源具有结构简单、寿命长、污染小、调节参数少、操作方便等优点。它可以很 方便地安装在现有的热蒸发镀膜机内，在蒸发镀膜同时，用离子束轰击，使膜层致密、均 匀。提高薄膜器件的机械性能、稳定性及抗腐蚀能力；提高膜的抗激光损伤阈值：可以在较 低的基片温度下镀膜，简化了工艺，缩短了镀膜周期，节省了水电消耗。可以在塑料、胶 9 两安i ：业人学硕十学位论文 合件和其他对镀膜温度敏感的基底上镀膜。利用该技术，己镀制了性能良好的金属反光膜、 棱镜分色膜、增透膜、滤光膜、抗电、磁绝缘膜、大面积紫外激光高反膜等等。只有用离 子束辅助镀膜才能提高光学薄膜的性能，这己得到广大光学薄膜工作者的共识【l 5 2 8 | 。 随着光学制造业的进一步发展，人们对光学薄膜的要求也越来越高，膜系的层数越来 越多，这就要求有更长的镀膜时间。离子束辅助沉积技术在使用中暴露出一些问题：大量 的正电荷在绝缘膜的表面沉积，影响离子束辅助的效果，甚至引起放电现象，使工件报废。 国内外针对这种情况都做了很多的研究。在同本，人们采用电子枪中和的办法，在镀 膜过程中用电子枪发射电子来中和多余的正电荷。欧美国家现在大多采用射频离子源，但 是它的电源频率要求很高，造价非常昂贵。还有采用加中和灯丝的方法，利用灯丝加热发 射电子的方法来中和。这种方法一方面需要大的电流，另一方面阴极溅射会对膜层产生污 染，不利于低温要求和低应力要求的镀膜过程。 我们致力于研究一种新型的离子源。该源使用的电源为脉冲电源，在一个周期内分时 的引出离子和电子，使引出束更趋于电中性，减少基板上的静电沉积，从而减少基板上的 闪烁和火花现象，使冷阴极离子源适用于多层膜系的镀制过程。 1 5 本文内容安排 针对这些问题，本文主要从以下几个方面进行了论述： ( 1 ) 绪论。描述论文写作的背景、目的、意义，离子束辅助镀膜技术的发展概况。 ( 2 ) 气体放电与等离子体。论述介绍等离子体技术，以及等离子体特性。并对离子 源中等离子体的引出进行了介绍。 ( 3 ) 宽束冷阴极离子源工作过程中的电荷积累现象。介绍宽束冷阴极离子源技术的 原理和特点，对宽束冷阴极离子源使用中电荷积累现象造成的排斥离子附着和放电现象进 行了计算。 ( 4 ) 离子源结构设计。介绍离子源水冷系统，阴极的设计，阳极的设计，气路的设 计，离子源的装配等。 ( 5 ) 离子源的安装和实验结果。研究离子源磁场的测量和调试，水冷系统的调试， 以及离子源离子束性能的测试和离子源工作特性、稳定性的研究。 ( 6 ) 结论及对后续工作的展望。 1 0 2 等离子体的相关理论 2 等离子体的相关理论 2 1 气体放电与等离子体 早在公元前6 世纪，希腊学者就发现了用毛皮摩擦起电的现象，但气体放电的过程却 是经过很长的时间才被人们逐渐所认识。1 7 4 6 年，科学家建成了世界上第一批莱盾瓶， 采用这种仪器研究火花放电和充电现象。1 9 世纪初，真空技术取得了重大进展，可以把 容器内的压强抽到o 1 托左右。18 5 1 年，鲁赫可夫发明了电感线圈，可以产生很高的电压， 高压能量足以杀死一只小动物。在这些基础上，科学家得以在实验室内进行气体放电实验。 克鲁克斯设计了一种圆柱形放电管，对辉光放电的区域进行了研究，发现了阴极暗区。德 国物理学家希托夫用实验证明可以把正柱区无限延长，霓虹灯就是利用这个道理，可以把 很长的放电管弯曲成各种形状。1 8 7 8 年米勒等人制作了当时世界上输出功率最大的电池， 来研究着火电压同气压的关系。1 8 7 6 年，科学家克鲁克斯发现了一种看不见的射线，因 为它是从放电管的阴极发出的，因此叫阴极射线。这种奇妙的射线引起了许多科学家的重 视，其中英国科学家汤姆森在这个方面做出了杰出的贡献，他采用了自己设计的一种装置， 在阴阳极之间架几千伏的高压，产生了放电。在同时证明，阴极射线是一种带负电的粒子 流，会受到电极之间静电场力的偏转，并且发现这种带负电的粒子的质量比任何原子都小， 说明这是一种新粒子，被命名为电子。电子的发现阐明了气体放电的本质，即在阴极和阳 极之间电离的气体中分离出了电子，这说明气体放电的基本过程是中性分子或原子分离成 分别带正负电荷的电予和离子。电子的发现是现代科学技术的起点，而电子式在气体放电 中发现的，因此，气体放电在现代科学技术发展史上起了极重要的作用。 试验技术的发展以及理论的逐步完善，使人们逐渐深入地了解这一过程。虽然1 9 0 0 年以前有很多试验，但直到1 9 0 0 年，汤生彳提出了气体放电的第一个理论繁流放电 理论，根据这个理沦，可以导出放电的电流密度和放电着火条件，从而可以从理论上导出 帕刑定律的表达式。1 9 0 3 年汤生又提出了气体击穿理论，并于1 9 1 0 年发表了击穿判据。 汤生可以解释许多气体击穿现象：气压、极距等对击穿电压的影叭用电子附着理论解释 负电性气体的高击穿电压；混合气体中的彭宁效应等。但汤生理论并没有考虑电子雪崩的 空i 日j 电荷效应，1 9 3 9 年雷特等建立了流注理论，流注理论考虑了这种空间电荷效应，从 而对放电过程作了根本性的补足。后来示波器的出现使放电理论又日订进了一步。近年来， 电子计算机的迅速发展促进了气体放电的理论计算。人们通过在计算机上对各种放电现象 建立模型，进行模拟，使得原来用解析方法很难甚至不能解决的问题，用计算机就能很快 的得到结果，从而大大促进了理论工作的发展。 电极之间的气体，在未施加电压之前是绝缘体，电极空问只存在着少量的电子或离子， 只有在施加一定的电压值之后，气体被击穿，导电电流突然增大，气体才会从绝缘体逐步 两安i ：业人学硕十学位论文 转变成导电体并在放电空间产生明亮的光。关于气体的击穿，文献详细介绍了低频情况、 高频情况时电极间隙的击穿理论。无论是高频还是低频