（化学工艺专业论文）4na2so4·2h2o2·nacl加合物的合成工艺研究.pdf

郑州大学硕士学位论文 摘要 为了获褥漂自杀菌的效果，在家用洗涤剂中通常加入漂岛刹，墨前所用的漂白 魏一般为避磷酸镳窥过碳簸镳，然嚣这两释漂鑫裁溅经较强，洗涤羊毛丝缀等衣麴 时，易造成农物泛黄、手感粗糙等不良现象。 硫酸钠过氧化氢一氯化钠是一种新勰的中性家用洗涤漂白剂，可克服上述弊端。 荬隶滚滚静瘴 蘧为6 8 ，分子式为；4 n a 2 s 0 4 ，2 h 2 0 2 - n a c i ，过畿纯氢夔囊量分数隽 9 7 9 。该加合物具有中性、无毒、易溶、稳定性好镣特点，且原料低廉易得。此外， 该加合物同时具有硫酸钠和过氧化氢的双重性质，幽其溶于水时，生成的过氧化氢 发生分舞，放出的原子鬟具有漂自、零藩积消毒律腰；且硫酸镳是霹体洗涤粼最常 异j 醣填充潮，且其有去浮作拜l 。霞藏，佟兔洗涤勘测，它符合环保要求，秃三疲箨 出，该加合物的应用和研究具有广阔的市场前景。 本文主要研究了4 n a 2 s o 2 h 2 0 2 n a c i 的合成工艺条件和合成路线。缎合 n a 2 s 0 4 - n a c i - h 2 0 2 - h 2 0 瓣元傣系穗豳秘携平囊覆壤，鬟瑟二元嚣线往涵整，筏到了 该加合物程2 8 8 k 下的绪龋面方程，并对4 n a 2 s 0 4 2 i - 1 2 0 2 - n a c l 的产品产量作了计算， 结果表明，4 n a 2 s 0 4 2 h ：0 2 一n a c l 产品产薰最大处的最佳摩尔配比：过氧化氢：氯化钠： 硫酸镳：东必i ：0 。8 3 ：1 。6 2 ：4 4 1 。 在颈试验和理论计簿豹基础上，确定了滤滚辫测臻匏两步念成工艺路线。第一 步合成的工范条件优化结果如下：反威配比：氯化钠4 克，硫酸钠3 2 克，3 0 双氧 水2 5 毫升；反应温度为2 8 3 k 2 9 3 k ，反应时间为3 0 - - 4 0 分钟；干燥时间为4 0 一6 0 分 镑；于溱滚疲为3 2 3 。3 3 3 k ；产鑫矮量为2 9 。5 6 圭0 1 纛；过氧纯氢瓣含量9 。4 6 0 1 冁。 在第一步合成结果的基础上，利用四元相图，通过理论计算求得了第二疹合成 时，需要在第一步滤液中加入氯化钠6 9 9 克、硫酸钠2 1 3 4 克，工艺条件与第一步 稳惩，所褥产燕质量3 l 。4 s 夷，过氧豫氢含量9 5 5 。戳产燕中避戴健氢的会爨和产 品产量两个为指标，理论计算和试验结果的误差不麓过5 ，两步合成豹实验臻粟和 理论计算吻合较好。在优化工艺路线的基础上，用工业级试剂采用两步法进行了放 大十倍的试验，两步合成熬得到4 n a 2 s 0 42 h 2 0 2 n a c l 产品5 6 9 1 7 兜( 未考虑损失量) ， 蓬氧纯氢瓣含量夫予9 4 ；理论诗雾产瑟慧产量6 0 0 尧，实验络莱窝理论谤舞结果 基本一致。 、 过氧化物在高温、离湿和碱性环境下的稳定性是一个重要的问题。因该加合物 中含有掩铙，置予空气中瑟分解，本文瓣体系稳蹙裁款类型积掇入量进行了窦 速。 单因素试验结果表明，第一步合成时加入o 0 8 克e d t a ，所得产黼稳定度为9 7 8 4 。 郑卅 大学碱：e 学位论文 黠晓实验器藏太受疆魏绥鬃豪翳，产燕孛澄裁毪氢熬孚趱努簿率翁， 、予麟。 本文对年产1 0 0 0 髓4 n a a s 0 42 氇0 2 , n a c l 静生产糯模进行了蕊祭静授术经济译 价，从经济分j | ! f 的雄本要索潜手，结合技术缀济的基本藤理，对之避行了静态经济 浮徐，静态投资斛嫒翳魏4 每，整资裁澜零为3 5 ；8 ，投瓷嚣税率蠹4 7 6 。 零论文溅鼹n a 2 s 0 4 2 n a c i = h 2 0 2 - h 2 0g t 元髂系褪鬻髑数学较移，瓣产藤声萋熬褚 辣、工艺条件的筛选、工艺路线的优化和熬披术经济的黼骤评价，菸缡聚为4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 麴产数馥二具纛蘩爨婚参考价焦稻搬导意义。 哭键键：4 n a z s 0 4 ，2 h 2 0 l , n a c l ，硫黢镳，氯稔镳，涎戴纯氢，橼定裁 郑州大学硕士带位论文 a b s t r a c t v a r i o u sb l e a c h i n ga g e n t sh a v eb e e ni n c o r p o r a t e di n t oh o u s e h o i dd e t e r g e n t ss oa st o a t t a i nab l e a c h i n go rs t e r i l i z i n ge f f e c ta sw e l la sw a s h i n ge f f e c td u r i n gc l o t h e sw a s h i n g a s s u c h b l e a c h i n ga g e n t s , t h e r e h a v eb e e n e m p l o y e d s o d i u m p e r b o r a t e a n ds o 盛l l l n p e r c a r b o n a t e h o w e v e r , e a c h o f t h e s et w ob l e a c h i n ga g e n t si sh i g h l ya l k a l i n ea n da d d e d t o h e a v y 。d u t yd e t e r g e n t si n o r d e rt oo b t a i nl o n g - t i m es t o r a g es t a b i l i t y u s eo fh e a v e y d u t y d e t e r g e n t si sp r e f e r e e e df o rw a s h i n g c l o t h e sc o m p o s e do fs u c hf i b e r sa sc o t t o nf i b e r sa n d p o l y e s t e rf i b e r s , b u tw h e n f i n ec l o t h e sm a d eo fw c 0 1 s i l ko rn y l o n 躲w a s h e dw i t ht h e s e h e a v y d u t yd e t e r g e n t s ，y e l l o w i n go fs u c hc l o t h e so c c u r so rar o u g ha n dh a r dt o u c hi s i m p a r t e d t ot h ew a s h e dc l o t h e s ，h o w e v e r , b e c a u s es o d i u m p e r b o r a t e a n ds o d i u m p e r c a r b o n a t e a r et m s t a b l ei nn e u t r a ll i g h t - d u t yd e t e r g e n t s f u r t h e r , k n o w nn e u t r a lb l e a c h i n g a g e n t ss u c ha sp e r o x f u r e aa n ds o d i u ms u l f a t e - h y d r 6 9 e np e r o x i d ea d d u c t 瓣s i m i l a r l y u n s t a b l e s o d i u ms u l f a t e h y d r o g e np e r o x i d e - s o d i u mc h l o r i d ea d d u c ti san e w - t y p eb l e a c h i n g a g e n tw h i c hc a l li n c o r p o r a t e i nan e u t r a l d e t e r g e n tc o m p o s i t i o na n do v e r c o m et h e d i s a d v a n t a g ea b o v e 援sa d d u c tw i t ht h ef o r m u l a ：4 n a 2 8 0 42 h 2 0 2 n a c l , w h i c hi sa l s o n a m e ds p s ，h a sg o o dp r o p e r t i e sa saw h i t e n e r , d i s s o l v e sq u i c k l ya n di t ss o l u b i l i t yi nc o l d w a t e ri sh i g h i na d d i t i o n ，i ti sp r e p a r a e df r o mn o n t o x i cs a l t st h a ta r ea b u n d a n t ，c h e a pa n d u s e dr e g u l a r l yi n w a s h i n gp o w e rf o r m u l a t i o n s t h i sa d d u c th a st h ep r o p e r t i e so fb o 撒 s o d i u ms u l f a t ea n d h y d r o g e np e r o x i d e , , m a e ni ts a m r a di nw a t e r , o x y g e na t o m sc a nb e r e l e a s e df o rb l e a c h i n ga n d s t e r i l i z i n gw i t l it h ed e c o m p o s i t i o no f h y d r o g e np e r o x i d e a tt h e s a l n et i m e ，s o d i u ms u l f a t ei sn e u t r a la n dn o n t o x i ca n di sas u b s t a n c et h a ti sa v a i l a b l ea ta l o wc o s ta n di sn o wu s e di nl a r g eq u a n t i t i e sa sab u i l d e rf o rs y n t h e t i cd e t e r g e n t s a sa n e u t r a la s s i s t a n tf o rs 3 难t h e f i ed e t e r g e n t sw i t h 磷函si na q u e e u ss o l u t i o n s , i ns ts i m p l e , e c o n o m i c a la n d e c o l o g i c a lf a s h i o n ，b e c a u s ei td o e sn o tg e n e r a t ea n yr e s i d u e ，t h i sa d d u c ti s f u l l yc o m p a t i a b l ew i t ht h em o s tr i g o r o u sp r e s e n t o rf u t u r ee n c i r o m e n tl e g i s l a t i o n u s i n g t h ep h a s ed i a g r a mo ft h eq u a t e m a r ys y s t e mo f n a 2 s 0 4 - n a c i - h 2 0 2 - h 2 0a n d t h et h e o r yo f p h a s ed i a g r a m ，t h ep r e p a r a t i o no f t h i sa d d u c ti ss t u d i e di n 黼s p a p e r 确g e q u a t i o no f t h ea d d u c t sc r y s t a l l i z a t i o na r e aa t2 8 8 ki sa t t a i n e db yn o n l i n e a rr e g r e s s i o n ， a l s ot h eo p t i m u mt o o lr a t i oo ft h er a w m a t e r i a l s ，h 2 0 2 ：n a c i ：n a 2 s 0 4 ：h 2 0 ，i sl y i n ga m o n g l ：o 。8 3 ：1 6 2 ：4 ，4 1 b a s e do nt h ep r e - e x p e r i m e n ta n dt h ec a l c u l a t i o n o f q u a t e r n a r ys y s t e mp h a s ed i a g r a m ， t h ep r e p a r a t i o np r o c e s so ft w os t e p sh a sb e e no b t a i n e d n 坤r e s u l to ft h ef i r s t s t e pi sa s b e l o w ：t h er a wm a t e r i a l sr a t i o ：4 9n a c l ，3 2 9 n a 2 s 0 4 ，2 5 m l 魄b y m a s s p e r c e n t o f 3 0 ， t h et e m p e r a t u r eo fr e a c t i o n ：2 8 3 k - 2 9 3 k ；t h et i m eo fr e a c t i o n ：3 0 4 0m i n u t e s , t h et i m e a n d t e m p e r a t i o no f d r y i n g ：4 0 - 6 0m i n u t e s a n d3 2 3 k - 3 3 3 k 。穗e p r o d u c t so f t h e f i r s ts t e pi s 郑、i 1 大学坝士学位论文 2 9 5 6 _ + 0 ，l g w i t h t h e c o n t e n t o f h 2 0 2 9 。毒6 0 1 ， t h em a s so fn a c l6 9 9 9m a dn a 2 s 0 42 1 3 4 9a d d e dt ot h ef i r s t s t e p f i l t r a t ea r e c a l c u l a t e db e s e do nt h er e s u l t so ft h ef i r s ts t e pa n dt h ep h a s ed i a g r a m t h ea r to ft h e p r e p a r a t i o n i ss a l n et ot h ef i r s ts t e p 。t 敦er e s u l t so f t h ee x p e r i m e n t sc o m p a r e dw i t ht h et h e t h er e s u l t so ft h ec a l c u l a t i o nw e r en ol e s st h a n5 ，w h i l et h es t a n d a r d sa r et h ec o n t e n to f h y d r o g e np e r o x i d ea n dt h ey i e l d o ft h ea d d u c t t l l ee x p e r i m e n ti sm a g n i f i e d1 0t i m e s u s i n gi n d u s t r i e dr a wm a t e r i a l ，t h ec o n t e n to f h y d r o g e np e r o x i d eo f t h e a d d u c ti sm o r et h a n 9 4 a n dt h ey i e l di sc o n s i s t e n tw i t ht h er e s u l to f t h ec a l c u l 越o n + 强e s t o r a g es t a b i l i t yo f h y d r o g e np e r o x i d e a d d u c t si sak e y p r o b l e ma r e a , p a r t i c t d a r l y u n d e rc o n d i t i o n s i n v o l v i n g a l k a l i n e a g e n tc o m p o s i t i o n ，h i g h h u m i d i t y a n d h i g h t e m p e r a t u r e t h 。t y p ea n d t h eq u a l i t i t yo ft h es t a b i l i z e r sa r es t u d i e di nt h i sp a p e r , f o rt i l e ，0 2i nt h ea d d u c ti sl i a b l et od e c o m p o s i t i o n ，曩 r e s u l t so fm o n o t h c t o re x p e r i m e n t i n d i c a t et h a tt h es t a b i l i t yo ft h ea d d u c tm o u n t e dt o9 7 ，8 4 b ya d d i n g0 0 8 9e d t a + t k r e s u l to ft h ec o n a p a r i n gt e s ta n dm a g n i f y i n gt e s ti n d i c a t et h a tt h ea v e r a g er a t i oo fh 2 0 2 d e c o m p o s i t i o n i sl e s st h a n6 殇se v a l u a t i o no f t e c h n o l o g ya n d e c o n o m y i sc a r r i e d b r i e f l yi nt h i sp a p e r s t a t i cs t a t e e v a l u a t i o np r o c e s s e df r o mt h eb a s i cf a c t o r so fe c o n o m i c la n a l y s i sa n dt h et h e o r yo f t e c h n i c a le c o n o m y t h er e c y c l et i m ei s4y e a r t h ep r o f i tm a r g i no ft h ei n v e s t m e n ti s 3 5 ，8 a n dt h et a xr a t eo ft h ei n v e s t m e n ti s4 7 6 n l er e s e a r c hr e s u l to f t h ea d d u c th a v e t h e i m p o r t a n tm e a n i n go fr e f e r r e n c e a n di n s t r u c t i o nt om a n u f a c t u r et h i sa d d u c to n i n d u s t r i a ls c a l e k e yw o r d s ：4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 - n a c l ；s o d i u m s u l f a t e ：s o d i u mc h l o r i d e ：h y d r o g e np e r o x i d e ； s t a b i l i z e r s 郑州大学鄹 士带位论文 1 。 薯l 害 第一耄麓言 瓣装登海麴褒速发瀑絷大疑黉来了褒溪蹩熬生溪，巅鹱量秘囊淫氛槎令天衮强 熵的浩净，耐洁净由洗涤剂保 雁，历史诫明，洗涤剂工姚蹩随着豳麓经济的发展藤 发鼹起来的。强1 - 1 表骥驻太地透国容憋人均国民缝济蕊产值越糍，人均洗涤罔晶 淤联蹙越大。翔鼗本翁年a 魏洗涤爝黧滔裁鬟是覆鬻籀6 结多。烫l 一2 表强襞黼洗 涤荆行业正随赣入均国民经济总产值酌蹭彀褥增长。阐聪，随着生活承平静瓣离， 人们对于洗涤用黼的需求目益多样化，鬻求洗涤剂能去除各种顽阑性游渍、漂流方 鹱、浚螽蘩爨、衣裙友爱浚潦不泛黄；要袋手洗爱浚漆粼不囊| 激发获；要求滚滚霓 热专有恁、凌麓傀等h 1 。 蚤 蝻 粪 要 鍪 燎 燃 图1 - i 韭太惩嚣溪簿a 均洗涤瘸晶消耗量岛人姆潮民经济怒产德 抟芙甄f 壤上数字表汞天均鞠慝经蓼煞产德( 1 0 0 0 燕元) l 造 鬣 澎 靛 蝴 燃 糕 避 瓣 。y + m b x 8 1 7 9 水 1 0 0 x h = ( m e h ) x z 十m b x o 总衡算 m e + m b t 十嚣+ 删十聍 帮： 9 8 4 2 l 8 t 。7 9 | 0l ( 2 - 3 ( 2 4 ) ( 2 5 ) ( 2 - 6 ) ( 2 - 7 ) 器印 pf。lljl，i，ftl x 器阱 1，；，； 善y 三 第二章4 n a 2 s 0 42 h 2 0 2n a c i 合成的理论分析 1 0 0 m = 【m e 一撑( 1 ! l ：翻x x 十m b x 8 。4 2 ( 2 8 ) 1 0 0 n = 【m e 一( 1 一q ) 】。y 十m b x 8 1 7 9( 2 - g ) 1 0 0 ( 1 一q ) = 【m e 一( 1 一q ) 】z ( 2 - 1 0 ) m e + m b = 口p + 搬+ 强 ( 2 1 1 ) 任给一组( x ，y ) ，联立方程式( 2 2 ) 、( 2 - 8 ) ( 2 1 t ) ，以l k g 3 0 、4 0 、5 0 的双氧水为基准，可计算出生成4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 的质量见下表2 1 一表2 - 3 。 裘2 - 11 k g3 0 躲双氧永为基壤4 n a 2 s 0 4 - 2 h 2 0 2 n a c i 的产量 x y z 双氧水 mnm b m e ! 。垡盟堑 堑盟盟 k g ! 蝗 m g ，l g慨 瓜g ! ! 豇一 13 51 61 3 1 。2 9 10 2 20 。4 0 90 。3 9 61 2 3 3 24 51 6 1 6 0 。2 3l0 3 0 81 1 5 31 3 2 41 + 1 3 7 35 51 61 8 2 1 5l0 3 7 41 6 3 7 1 9 2 61 0 8 4 46 51 61 9 7 0 5 10 4 3 11 9 9 92 3 7 51 0 5 5 57 01 6 2 0 1 8 710 4 5 92 1 5 62 5 6 81 0 4 7 63 52 01 4 3 。8 8 10 。2 40 。7 7 50 。8 2 8l + 1 8 7 74 52 01 7 3 3 4l0 3 1 91 3 9 31 6 0 4 1 1 0 9 85 52 01 9 1 7 910 3 81 8 1 7 2 1 3 21 0 6 5 96 52 02 0 5 2 210 ，4 3 62 。1 4 7 2 5 4 21 。0 4 1 i 07 02 02 0 9 3 l0 4 6 32 2 9 42 7 2 31 ，0 3 4 1 16 51 21 8 7 8 210 4 2 71 8 3 52 1 8 91 0 7 3 1 26 51 41 9 2 5 710 4 2 91 9 1 92 2 8 5 1 0 6 4 1 36 51 61 9 7 ，0 510 。4 3 11 。9 9 9 2 3 7 51 0 5 5 1 46 5t 82 0 1 。2 7l0 4 3 32 0 7 5 2 4 61 0 4 8 1 56 52 22 0 8 9 01 0 4 3 82 2 1 62 6 1 91 0 3 5 1 0 郑州大学碗士学位论文 裘2 2i k g4 0 瓣双氧承为基准4 n a 2 s 0 4 ，2 h 2 n a c t 构产楚 x y z 搬氧求m nm bm e ! ! ：! ! ! ，坐g 监 生g擞 坐g 堡垒一 13 51 6 1 3 1 2 910 3 1 11 5 4 4 1 7 9 81 0 5 7 1 5 0 。2 3 i 8 2 。1 5 1 9 7 0 5 2 0 1 ，8 7 1 4 3 8 7 1 7 3 3 4 1 9 1 7 9 2 0 5 + 2 2 2 0 9 。3 1 8 1 8 2 1 9 2 + 5 7 1 9 7 0 5 2 0 1 2 7 2 1 ) 8 。9 ( 1 0 3 8 7 0 4 4 3 0 4 9 2 0 5 1 6 0 3 2 9 o 3 9 6 0 4 4 9 0 ，4 9 6 0 5 2 0 4 籍 0 。4 9 0 ，4 9 2 0 ，4 9 4 馥4 9 9 2 。1 8 2 2 。5 髓 2 9 0 7 3 0 4 2 1 8 5 7 2 ，3 潞 2 。7 5 1 3 0 3 4 3 1 6 2 。张8 2 8 3 9 2 9 0 7 2 ，9 7 2 3 。e 3 2 ，5 9 4 3 1 l 3 4 9 5 3 ，6 6 1 2 ，1 翰 2 8 3 4 3 2 8 7 3 6 3 8 3 7 9 3 3 ，3 3 5 3 4 t 7 3 4 9 5 3 ，5 6 8 3 ，罕0 莲 0 。9 7 4 0 9 2 9 0 9 0 4 0 8 9 7 1 。0 1 7 0 9 5 0 ，9 1 3 0 8 9 2 0 8 8 7 0 。9 t 9 0 9 1 2 0 9 0 4 0 8 9 8 0 ，8 8 7 表2 - 3i k g5 0 的双氧承势蒸准4 n s 斌，2 氇氇n a c t 的产i t 1 6 0 2 3 1 8 2 1 5 1 9 7 0 5 2 0 1 ，8 7 1 4 3 8 6 1 7 3 3 4 1 9 1 。7 9 2 蕊2 2 2 0 9 3 1 8 7 8 2 1 9 2 5 7 1 9 7 。0 s 2 0 1 2 7 2 0 8 9 0 0 4 6 6 0 。5 1 3 o 5 5 3 0 。5 7 4 0 4 1 7 0 ，4 7 4 0 5 1 7 0 。5 5 7 8 ，5 7 7 0 5 5 0 5 5 2 o 5 5 3 0 ，5 5 5 0 5 5 9 3 2 1 3 5 5 6 3 8 1 5 3 9 2 7 2 9 哇 3 3 8 2 3 ，6 8 5 3 9 2 1 嘻0 5 3 6 9 8 3 7 5 8 3 8 t 5 3 8 6 9 3 。9 7 3 8 6 4 4 2 9 4 4 6 1 5 4 ，7 5 3 3 5 1 4 0 6 4 4 4 4 1 4 。7 3 4 毫8 6 3 4 4 8 2 4 5 5 4 6 t 5 4 ；6 1 6 4 7 8 9 o 8 1 2 0 7 7 4 0 。7 5 4 0 。7 4 8 0 。8 4 8 0 7 9 2 0 7 6 t 0 + 7 4 4 e 7 3 9 0 7 3 3 0 7 6 0 ，7 5 4 0 ；7 4 8 0 7 3 9 诗冀结果袭鹈，在臻酸铺张氯馥镳热入量程弱爨，双戴末浓寝越莲，舞褥m b ；l 1 1 l l l 1 1 i i i 搏掩蝣坞瓣游船妁鼬控撬偈堪嚣酶骚踮如嚣豁跖嘶弼舔舔船赫 2 3 4 5 6 7 8 9娃泌坞h强 i 1 i ，i l l i i l 1 1 i i l蝣掩搏媾黔曲黔勰诬h描搀毖 婚骗辐蔼2窨蛆弱辐辩黼船褥龉 2 3 4 否6 7 8馨撼“坦强毽临 第二章4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2n a c i 合成的理论分析 的德越大，但从憨体衡算的角度看，平衡潮相n a b 增大的魄例小于双戴水浓度增大 鳍磁翻，市场爱隽双氧拳的浓度一般受3 0 ，敲选蘧3 0 豹较合适。涎羞n a c l 移 n a 2 s 0 4 加入量的增大，m b 、m e 也在增大，计算结果表明，平衡液相点越接近图2 - 2 中的玛点处，则计算所得的m b 值愈大，藩在接近边界的平衡液相点处配料，实验 条锌璇穗改变，乎簿滚褪点藏攀易杰4 n a 2 s 0 4 + 2 h 2 0 2 。n a e l 兹结鑫区努嚣，辑出熬辫 相不是纯的4 n a 2 s 0 4 ，2 h 2 0 2 n a c i ，故选取平衡液相点( 6 5 ，1 6 8 ) 为优化数据并进行 配料。以l k g3 0 的双氧水为藻准，生成4 n a 2 s 0 4 2 i - 1 2 0 2 一n a c l 较多处对应的最佳配 料点质量约为氯化钠o ，4 3 堍，硫酸钠2 0 3k g ，摩尔比为 l ：g 。8 3 ：1 6 2 ：4 ，4 1 ( 至 z 0 2 ：n a c i ：n a 2 s 0 4 ：h 2 0 ) ，辩艨静平衡滚秘点于盐缓成为鬣位镳6 5 、 硫酸钠1 6 8 、1 9 8 7 7 水1 0 0 k g 干盐。由此可得配料点处氯化钠和硫酸钠的计算公 式： m = 0 4 3 2 鳓：馥￥s 盎 ( 2 - 1 2 ) h = 2 0 3 砌：仇v h ：q ( 2 - 1 3 ) 忽略损失量，则对应4 n a 2 s 仉2 h 2 0 2 n a c l 的腰艟i i l b 和液相质量m e 的计算公式为： r o b = 2 。4 1 p h i 0 2 9 口晶 ( 2 一1 4 ) m e = 1 0 5 p 帆。：v h ，0 2 ( 2 一1 5 ) 2 4 羹试验 取2 5 毫升3 0 的双氧水作预试验，双躐水密度p = 1 1 1 9 m l ，根据理论计算需 加入氯化钠1 1 9 9 克和5 6 3 3 克硫酸钠，体系析出的产品4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 为 6 6 。8 5 9 ，魏嚣滚襁点戆缀或羹：n a c i ，6 5 ：n a 2 s 0 4 ，1 6 ，8 撼，h 2 0 ，1 9 8 。7 9 t 0 0 9 于蕊( 帮 圈2 - 3 中的e 点) 。先将所取2 5 毫升3 0 双铽水放入锥形瓶中，将锥形瓶置于磁力搅 拌一上= ，后缓慢加入计算量的硫酸钠和氯化钠。 试验结果袭麓，酸酸钠寒全部加入时，毫出现结块现象。掰褥圆期中h 2 0 2 的食 萤仪为7 6 ，不楚纯的4 n a 2 s 0 4 2 i - 1 2 0 2 。n a c l 产晶，忝燕多种国体静混合裼( 分析方 法见第三章) 。因此，一步合成加合物4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 的工艺，由于体系中水太 少，生成物粘度太大，体系不能达到平衡，生成纯的4 n a 2 s 0 4 2 1 4 2 0 2 - n a c l 是比较网 蕊豹，鼗震要裂蠲耀蚕，改变互艺爨线，袋取分魏热入携瓣，使钵系点最终速最大 点处。根据相平衡，拟采用两步法合成4 n a z s 0 4 - 2 1 - 1 2 0 2 n a c l 产品的工艺，使加含物 4 n a z s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 析出的鬃达到最大，提高双氧水的利用率。 4 n a 2 s 0 4 。2 h 2 0 2 ，n a c l 的鼹步会藏工艺鼹线戆愿裂怒：第一步，充分铡用3 溉兹双 1 2 郑州大学硕士学位论文 氧水，加入适量的n a c l 和n a 2 s 0 4 ，使体系达到平衡，尽量使4 n a 2 s 0 4 - 2 h 2 0 2 n a c i 的析出量最大；第二步，利用第一步的母液，调整n a c l 和n a 2 s 0 4 的加入量，使二 次液相平衡点接近点k 2 。其工艺流程如图2 4 所示。 图2 44 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c i 的合成工艺流程示意图 产晶 按照上述思路，第一步使液相平衡点为k ，第二步的液相平衡点为k 2 。由于 k 2 点的位置已经确定，即按理论计算产量最大处对应的平衡液相点e ，组成为： n a c l ，6 5 ：n a 2 s 0 4 ，1 6 8 ，h 2 0 ，1 9 8 7 9 1 0 0 9 干盐( 即图2 3 中的e 点) ，而k l 点 的位置尚未确定。为了找到合适的k 1 点，本论文第三部分重点研究第一步合成的适 宜工艺条件。 2 5 小结 根据四元体系相图的，利用二元非线性回归，得到了4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 对应 的平衡液相面，并通过理论计算求得了最佳配料点，但预试验证明，因为体系中的 水量太少，一步合成法不能达到平衡；利用相平衡原理，采用两步合成法，二次配 料，使平衡液相点最终达到理想的平衡液相点e 处，从而得到4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 的产量最高。 第三章4 n a 3 s 0 4 2 h 2 0 2n a c i 成的适宜工艺条件研究 第三章4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 - n a c i 合成豹适越工艺条件研究 3 1 艨料 双氧水( 3 0 w t ) ：a r ，天津市东方化工厂； 氯化钠：分析纯，广州化学试剂厂； 蕊酸钠：分橱鲢，天津秘密敬纯学试裁开发中心。 3 2 主要仪器与设备 7 8 1 磁力期热揽搏器，没落省金坛枣黢鏊经器寿羧公司； 低温浴槽( k f - 6 型) ，辽阳市恒温仪器厂； a b b e 折光仪，日本a t a g o ； 热重分析仪s t a 4 0 9 p c ，德黧辩驰公司生产； n i c o l e tn e x u s4 7 0 4 簿立盱篮癸光谱纹，美国热毫公司生产 3 3 分析方法 相平衡的研究采用湿渣法f 1 7 1f 2 。在相圈上一个体系点应该位于联络它的液稻帮 围相两状态点的_ 随线上，如果圃相带有母澈时，其湿渣组成必定要落谯同一直线上， 由于粘驸的液棚和固相本身比较起来，毕竟是少数，所以湿渣的组成点应位于固栩 瓣邋，分褥薅系瓣液耱窝漫渣，在强上舔蠢魏耀熹，势蠲壹线联结越来，磊秘熬缀 成成落在此直线之上，并且在液相与湿渣组成联线韵延长线上。如果分析一系列溶 液和它们所对应的湿渣，并画出它们的直线，则有一些落线会相交于代表固相化含 物瓣点建。褥臻寝豹渡相点逡起采蓑褥到漆勰度麴线，褥将壹线把波稳组成点与濒 对应的湿渣组成点连起来，并延长之，就讶褥至i 真正的阉相组成点。 本文采用化学分析与红外光谱分析相结合的分析测试方法。 h 2 氇豹含爨矮嵩锰酸镩法漓定。n l 鼹含量翊莫尔法测定，n a 2 s 0 4 的含量以 馥索红作指示帮，霜标准浓度静b a c l 2 漆窥。零的含爨粥差减法计冀1 2 2 1 。 平衡固相的组成采用化学分析与红外光谱分析相结含的测试方法。其具体方法 是：首先用化学分析确定固相中各组分的含量，在于盐豳描绘出该点。如果该点离 蘩萃孛藏福缝袋穗犊近，就强筑终光谱分爨该耱震是缝冷耪还是混合貔，麸丙确定缀 1 4 郑州大学硕士学位论文 稳兹藏爨。瘸嚣灵摄竞纹嚣辑乎簿滚穗戆螽光攀。热重分掇仪翅子溺定麴会物鹣分 解温度m l 。 3 44 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 合成的适宜工艺条 牛研究 4 n a 2 s 0 4 2 h z 0 2 n a c i 合成的工麓条件包括原料配比、双氧水浓度、反殿温度和反 应时间、干燥温度和干燥时间等吐3 】i 洲。此部分研究所采用的工艺流程如图3 1 所示。 整令过程包括圈令部分：酝秘，爱瘟，遘滤耪干燥。 图3 14 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 的念成工艺流程示意图 产品 3 。4 。 n a c l 翻n a 2 s 0 4 戆加入鬃瓣4 n a 2 s 0 4 * 2 i - 1 2 0 2 n a c l 产量豹影嫡 这腱首先讨论2 8 8 k 时2 5 m l3 0 的双裁水中n a c i 和n a 2 s 0 4 的加入量对 4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c i 产量的影响，从而寻求最健原料配比。 瓷不弱量蕊凌酸镄鸯瑟久到2 5 m l3 0 弱双戴零孛，圈对不鞭援挣，接凌毅镳充分 溶解。然后慢慢加入不同质量的圈体氯化钠，溶液的颜色渐渐由灰自色变成乳白色。 反应4 0 分钟后，保漱减压过滤。滤饼放入烘箱中于3 2 3 k 下干燥6 0 分钟，得到白色 疏按的糖来状硫酸镳过氧化氢一氯豫钠最体。分糖产品中各缎分匏含量，像挎反应温 度2 8 8 k 帮双氧求浓度3 0 ，改交筑纯镳帮硫酸镌的魏a 量，掰褥产品酶爨羹及产品 中h 2 0 2 的含量如表3 - 1 所示。 图3 - 2 和图3 3 涨出了n a c l 粒n a 2 s 0 4 的加入量对4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l 质量的 影稿。警n a 2 s 0 4 懿麓入量一定翳，随著n a c l 熬入量熬穗勰，产磊懿震蘩壤热。弱 理，当n a c l 的加入蹩定时，n a 2 s o 。的加入嫩的改变同样彩响产品的析出量。 由豳3 2 和表3 ，1 可知，氯化钠的加入量一定时，随着n a z s 0 4 量的增加，产品的质 量壤热，毽是疆羞n a c i 壤热，产蘸孛h 2 0 2 豹禽量丈予9 t 2 瓣，n a 2 s 0 4 躲舷入量豹 最大假有所降低。比如，当n a c l 的加入量为3 9 ，n a 2 s 0 4 的加入麓为3 4 9 时产品中h 2 。2 的含量为9 3 0 ，而n a 2 s 0 4 增加到3 6 9 和3 8 9 时，产品中h 2 0 2 的含量降低到9 2 0 0 以下，分别为9 o 秘8 5 8 。 当n a c l 葫入量3 9 吃n a 2 s 0 4 瀚簸大加入爨舞3 4 9 ，蓝露耩窭4 n a 2 s 0 4 2 h 2 0 2 n a c i 第兰常4 n a x s 0 42 h 2 0 2 ，n a c i 合成的适宜王慧条件研究 翁溪羹为3 0 。8 9 9 。当n a c l 豹翱入量为4 9 雩，n a 2 s 0 4 豹最大燕入爨为3 2 9 ；当n a c l 的加入量为6 8 时，n a 2 s 0 4 的最大加入茧降至为2 0 9 ；n a c l 的加入爨为8 9 时，n a 2 s 0 4 的疑丈加入爨为1 4 9 ；n a c i 的加入壁为1 0 9 时，析出的阍相不褥鼹 4 n a a s 0 4 2 h 2 0 2 n a c l ，薅怒4 n a 2 s 0 4 t 2 h 2 0 2 + n a c t 帮n a c l 袋n a 2 s 0 4 黪潺台蘩。麓霹， 鞭爨鹣霾稿黪臻爨 ；鸯3 1 + 4 4 9 海至1 4 5 1g 。 3 6 3 0 霉 靶2 4 8 谨 6 渤2 s 瓴豹粕a 萋绚 s n a c l 3 9e n a c l 。4 9a n a c l l 6 9v n a c l ”8 9 # n a c i 1 0 9 图3 - 2n a c l 由b 入艟一定n a , s 0 , ) n n 量不同时产品产量的影响 23878 n a c t l n 翱入耋氆 图3 - 3n a t s 0 4 的加入量一定n a c l 加入量不同耐产品产鬣的影响 n m s 0 4 - 妇岛n 醛氇一1 0 9a n a 3 s o c l 2 9a n m s o , 一1 4 9 k 赴s 盼l 魄o n a z s o 一1 8 9v s 筑“2 0 9 v 辩勘s 毡一2 2 9 * n a e s n - 2 4 9 摊s 氇一2 巷g 嚣躺铙一2 8 9 翻勘s 虢一3 秘 镬8 2 s 氇喀2 9 鞯 铺 搏 伸 0 8 ，壤氧 郑州大学硕士学位论文 34 。2 n a c i 弱n a 2 s 0 4 豹加入量对产品巾h 2 0 2 含量瓣影响 网3 4 示出了n a c l 和n a 2 s 0 4 的加入量对产品中h 2 0 2 含量